CN111603605B - 一种无机快速止血材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机快速止血材料及其制备方法，所述的无机快速止血材料为海泡石纤维。本发明有如下益效果是：1、具有伤口快速止血，促进伤口愈合，吸收体液并维持伤口湿度的特点；2、吸液能力非常强，最高吸水能力可以达到本身质量的100％～120％；3、止血效果好，使得血小板局部浓度升高，促进纤维蛋白网络化，从而达到快速止血的目的；4、能调节创伤面湿度，该种止血材料保水能力强，吸收伤口分泌液和水分后缓慢释放，保持创伤面湿度，有利于细胞增殖和上皮化，从而促进伤口愈合，在海泡石纤维上附着银纳米颗粒具有杀菌、抗感染效果；5、孔隙率高，可以使得氧气通过，隔离细菌，有助于组织生长；6、不含有机溶剂和粘结剂，以及其他有毒有害物质，使用后不会污染环境；7、加工性能好，亲水性使得该种止血材料容易与壳聚糖、海藻酸盐等混合作为伤口辅料使用。
Description
技术领域:
本发明涉及一种无机快速止血材料及其制备方法。
背景技术:
快速出血在自然灾害、战争冲突、外科手术和偶发事故中经常遇到，如果不能及时控制出血，容易危及伤者生命。目前报道的有沸石、氧化纤维素、壳聚糖、褐藻酸盐、胶原蛋白和淀粉多糖等用于快速止血。这些材料各具优缺点，比如沸石容易导致组织坏死，明胶和纤维素引起局部黏连。目前市场上的成熟产品有生物兼容性好、可降解的纤维素敷料，但是其止血效果弱，并且不能抑制敷料内部的细菌增生。美国Medafor公司将可吸收止血微球利用在止血，其开发的阿里斯泰止血粉是世界上首款植物源止血材料，但是这种产品价格昂贵，依赖进口。中国专利CN102274541A公布了一种止血材料，包括以下原料：作为支撑基质的纺织物或无纺织物、作为粘合剂的淀粉、作为柔软剂的甘油，以及无机颗粒，所述无机颗粒为硅藻颗粒、玻璃粉、微硅粉、高岭土颗粒、硅酸盐颗粒、蒙脱石颗粒或沸石颗粒。中国专利201610644176公布了一种可降解的几丁质纤维止血材料，再经官能团修饰提高了纤维的抗菌、吸液性能。美国专利US20160213808A1公开了无机黏土可以作为止血材料，这些材料甚至对具有凝血功能障碍的人群有效。说明黏土在止血领域具有重要的应用价值。然而上述止血材料存在以下问题：止血材料的粘附量有限，粘附在基材上的颗粒易脱落，这些会导致其止血能力的降低和后续处理的困难。
快速止血需要材料尽快吸收血液中的水分，进而引起血小板聚集凝固血液。而后期的伤口愈合则需要伤口保持一定的湿度。而利用伤口渗出液促进细胞分化则是较好的途径。能快速止血并能促进伤口愈合的材料需要具备以下特征：1.在出血初期能迅速吸收水分；2.在伤口血液凝固后调节环境湿度，促进细胞生长和上皮化；3.材料无毒性；4.不会引起伤口黏连；5.价格低廉。尽管市场上存在一些成熟的止血材料，但是其综合性能仍需提高。因此开发价格低廉、能快速止血、促进组织愈合、生物相容性佳的快速止血材料显得极为迫切。海泡石是一种用途广泛的黏土，具有很高的比表面积和通道结构，吸水性强，无毒性，对环境友好，耐高温，因此在化工、环境和能源领域都有广泛的应用。海泡石的物理性质正好符合快速止血材料的特征，首先它的孔道结构很小，能有效吸附水分子而血小板和其它组分无法进入；其次，海泡石的保水能力较强，能调节创伤部位的湿度，有利于后期的伤口愈合；而且，海泡石无毒性、耐高温的特点使得材料的保质期更长，容易再生。这种纯无机的止血材料不污染环境。但是海泡石本身没有预防伤口感染的能力，需要与抗菌药物组合。而银纳米颗粒作为一种无机广谱抗菌材料，可以显著提高海泡石止血材料的抗菌效果。海泡石/银复合材料的制备一般采用还原剂还原的方法，涉及到材料的分离和纯化。
本发明通过一种环境友好的方法，在不使用还原剂的情况下，通过紫外辐射在海泡石表面负载银纳米颗粒，通过纳米银的杀菌作用，在快速止血的基础上还能促进伤口愈合。这种海泡石复合材料的制备方法和用途均未见报道。
发明内容:
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种无机快速止血材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无机快速止血材料，所述的无机快速止血材料为海泡石纤维。
海泡石纤维的直径为5nm～100nm；
所述的无机快速止血材料中海泡石纤维为80％～99％，银的含量为1％～20％。
银为纳米颗粒，直径为1nm～50nm。
一种无机快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)取海泡石原材料与去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)在悬浊液B中加入酸溶液酸化至PH＝2～4，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化，取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，在悬浊液C中加入碱溶液至PH＝8～10，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理，取沉淀物分散于饱和氯化钠溶液中，其中沉淀物与饱和氯化钠溶液的质量比为1:100～1:1000，静置，离心洗涤，干燥，获得海泡石纤维。
将海泡石纤维超声分散在银盐溶液中，在快速搅拌的情况下用紫外灯辐照0.2～1h，取出暗灰色粉末洗涤干燥，在气体保护的环境中以5℃/min的升温速率升到400～600℃退火3～5个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
所述研磨过程中海泡石和去离子水的质量比为20:1～5:1。
所述纯海泡石粉末与银盐的质量比为5:2～63:1。
所述银盐为硝酸银，氟化银和高氯酸银中的一种或几种。
所述用于保护的气体为氩气或氮气中的一种或两种。
本发明与其他技术相比，有益效果是：1、本发明所述无机快速止血材料具有伤口快速止血，促进伤口愈合，吸收体液并维持伤口湿度的特点，可以承受1200度的高温处理而性能不发生显著变化，意味着该种止血材料不受常规止血材料保质期的限制，只要经过热处理即可进行杀菌处理；2、本发明所述无机快速止血材料吸液能力非常强，最高吸水能力可以达到本身质量的100％～120％；3、本发明所述无机快速止血材料止血效果好，通过无机纤维的强吸水能力使得血小板局部浓度升高，促进纤维蛋白网络化，从而达到快速止血的目的；4、本发明所述无机快速止血材料能调节创伤面湿度，该种止血材料保水能力强，吸收伤口分泌液和水分后缓慢释放，保持创伤面湿度，有利于细胞增殖和上皮化，从而促进伤口愈合，在海泡石纤维上附着银纳米颗粒具有杀菌、抗感染效果；5、本发明所述无机快速止血材料孔隙率高，可以使得氧气通过，隔离细菌，有助于组织生长；6、本发明所述无机快速止血材料环境友好，该种止血材料不含有机溶剂和粘结剂，以及其他有毒有害物质，使用后不会污染环境；7、本发明所述无机快速止血材料加工性能好，亲水性使得该种止血材料容易与壳聚糖、海藻酸盐等混合作为伤口辅料使用。
附图说明
图1为本发明所述止血材料的SEM图。
图2为本发明所述止血材料的TEM图。
图3为本发明所述止血材料的XRD图。
图4为本发明所述止血材料的XPS图。
图5为本发明所述止血材料用于小鼠伤口愈合止血图。
图6为本发明所述止血材料剥离后的小鼠伤口愈合图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述，但不应该解释为仅限制于此。
实施方式1:
本发明的第一实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将0.5g海泡石纤维超声分散在300ml的硝酸银溶液(6.2mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：5:2。其微观结构如附图1所示，止血材料由海泡石纤维组成，纤维的平均直径为30nm左右。这种海泡石纤维具有很强的吸水能力，能迅速提取血液中的水分；较小的孔隙尺寸能组织血小板穿透，从而增大出血位置血小板浓度。
止血试验：
先找到小鼠内侧尾静脉，然后消毒，充分暴露，标记1cm的长度，用高压好的手术刀切口，随后加入材料，开始计时，每隔15s，用滤纸片吸走覆盖在材料上的血液，直达血流停止，整个时间为材料对止血的作用时间。在没有施加任何止血压力的情况下，第一实施方式中所述材料的止血时间为110秒。
实施方式2:
本发明的第二实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将1g海泡石纤维超声分散在600ml的硝酸银溶液(3.1mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：5:1。其微观结构如附图2所示，止血材料由海泡石纤维组成，银纳米颗粒均匀粘附在海泡石纤维上。纤维起到吸收水分的作用，银纳米颗粒用于抗菌的作用。
止血试验：
先找到小鼠内侧尾静脉，然后消毒，充分暴露，标记1cm的长度，用高压好的手术刀切口，随后加入材料，开始计时，每隔15s，用滤纸片吸走覆盖在材料上的血液，直达血流停止，整个时间为材料对止血的作用时间。在没有施加任何止血压力的情况下，第一实施方式中所述材料的止血时间为89秒。
实施方式3:
本发明的第二实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将2g海泡石纤维超声分散在1200ml的硝酸银溶液(1.55mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：10:1。其XRD图如附图3所示，止血材料主要成分为海泡石和银。XPS分析如附图4所示，材料中主要元素为Si，Mg，O，Ag。说明材料纯度很高，没有其他杂质。
止血试验：
先找到小鼠内侧尾静脉，然后消毒，充分暴露，标记1cm的长度，用高压好的手术刀切口，随后加入材料，开始计时，每隔15s，用滤纸片吸走覆盖在材料上的血液，直达血流停止，整个时间为材料对止血的作用时间。在没有施加任何止血压力的情况下，第一实施方式中所述材料的止血时间为96秒。
实施方式4:
本发明的第二实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将2g海泡石纤维超声分散在1200ml的硝酸银溶液(0.775mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：20:1。
评价试验：
5周龄C56小鼠，皮肤切口为小鼠背侧靠尾部1cm2圆形皮肤，涂抹材料后观察13天，隔一天换药一次，麻醉为异氟烷蒸汽麻醉。附图5为止血材料剥离后的小鼠伤口愈合图。整体上伤口愈合，周围毛发整齐，瘢痕样改变少。
实施方式5:
本发明的第一实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将0.5g海泡石纤维超声分散在300ml的氟化银溶液(6.2mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：5:2。其微观结构如附图1所示，止血材料由海泡石纤维组成，纤维的平均直径为30nm左右。这种海泡石纤维具有很强的吸水能力，能迅速提取血液中的水分；较小的孔隙尺寸能组织血小板穿透，从而增大出血位置血小板浓度。
止血试验：
先找到小鼠内侧尾静脉，然后消毒，充分暴露，标记1cm的长度，用高压好的手术刀切口，随后加入材料，开始计时，每隔15s，用滤纸片吸走覆盖在材料上的血液，直达血流停止，整个时间为材料对止血的作用时间。在没有施加任何止血压力的情况下，第一实施方式中所述材料的止血时间为110秒。
实施方式5:
本发明的第一实施方式目的是提供一种无机快速止血材料，制备步骤如下：
(a)取20g海泡石原材料与2ml去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入300ml去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)向悬浊液B中加盐酸溶液酸化至PH＝3，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化3次。取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，再向悬浊液C中加入氢氧化钠溶液至PH＝9，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理3次。取沉淀物分散于200ml饱和氯化钠溶液中，静置隔夜，离心洗涤3次，60℃干燥，获得无机快速止血材料海泡石纤维；
(c)将0.5g海泡石纤维超声分散在300ml的高氯酸银溶液(6.2mmol/L)中，在快速搅拌的情况下用300W紫外灯辐照0.5h。取出暗灰色粉末洗涤干燥，在氩气保护的环境中以5℃/min的升温速率升到500℃退火3个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
其结构组成为海泡石纤维和银纳米颗粒，两者质量比为：5:2。其微观结构如附图1所示，止血材料由海泡石纤维组成，纤维的平均直径为30nm左右。这种海泡石纤维具有很强的吸水能力，能迅速提取血液中的水分；较小的孔隙尺寸能组织血小板穿透，从而增大出血位置血小板浓度。
止血试验：
先找到小鼠内侧尾静脉，然后消毒，充分暴露，标记1cm的长度，用高压好的手术刀切口，随后加入材料，开始计时，每隔15s，用滤纸片吸走覆盖在材料上的血液，直达血流停止，整个时间为材料对止血的作用时间。在没有施加任何止血压力的情况下，第一实施方式中所述材料的止血时间为110秒。
本发明的上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明所做的举例，而非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡是在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种无机快速止血材料，其特征在于：所述的无机快速止血材料中海泡石纤维的含量为80％～99％，银的含量为1％～20％；海泡石纤维的直径为5nm～100nm，银为纳米颗粒，直径为1nm～50nm；
所述无机快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)取海泡石原材料与去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)在悬浊液B中加入酸溶液酸化至pH＝2～4，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化，取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，在悬浊液C中加入碱溶液至pH＝8～10，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理，取沉淀物分散于饱和氯化钠溶液中，其中沉淀物与饱和氯化钠溶液的质量比为1:100～1:1000，静置，离心洗涤，干燥，获得海泡石纤维；
将海泡石纤维超声分散在银盐溶液中，在快速搅拌的情况下用紫外灯辐照0.2～1h，取出暗灰色粉末洗涤干燥，在气体保护的环境中以5℃/min的升温速率升到400～600℃退火3～5个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
2.权利要求1所述的无机快速止血材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)取海泡石原材料与去离子水混合并研磨，研磨完之后再加入去离子水搅拌形成悬浊液A，对悬浊液A进行离心处理，刮取上层沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液B；
(b)在悬浊液B中加入酸溶液酸化至pH＝2～4，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复酸化，取沉淀物分散于去离子水中，形成悬浊液C，在悬浊液C中加入碱溶液至pH＝8～10，静置沉降，取沉降物继续分散在去离子水中，重复碱处理，取沉淀物分散于饱和氯化钠溶液中，其中沉淀物与饱和氯化钠溶液的质量比为1:100～1:1000，静置，离心洗涤，干燥，获得海泡石纤维；
将海泡石纤维超声分散在银盐溶液中，在快速搅拌的情况下用紫外灯辐照0.2～1h，取出暗灰色粉末洗涤干燥，在气体保护的环境中以5℃/min的升温速率升到400～600℃退火3～5个小时，银以纳米颗粒的形态附着在海泡石纤维上。
3.根据权利要求2所述的一种无机快速止血材料的制备方法，其特征在于：所述研磨过程中海泡石和去离子水的质量比为20:1～5:1。
4.根据权利要求2所述的一种无机快速止血材料的制备方法，其特征在于：所述海泡石纤维与银盐的质量比为5:2～63:1。
5.根据权利要求2或4所述的一种无机快速止血材料的制备方法，其特征在于：所述银盐为硝酸银、氟化银或高氯酸银中的一种或一种以上。
6.根据权利要求2所述的一种无机快速止血材料的制备方法，其特征在于：所述气体保护的环境由氩气或氮气中的一种或两种提供。
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