CN111602808A - 一种利用微波提取高雄山虫草可溶性固形物的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食用菌加工技术领域，涉及一种利用微波提取高雄山虫草可溶性固形物的方法及产品。烘干和粉碎高雄山虫草子实体，按1：40‑1：80的料水比，加入蒸馏水，加入0.5%‑1.5%食用菌酶，40‑55℃下进行预处理2‑3 h。将混悬液置于微波装置中，进行微波提取。微波功率50‑300 W，提取温度为90‑100℃，微波时间保持在5‑90 min。离心收集上清液并浓缩，浓缩液进行干燥处理，即可获得高雄山虫草可溶性固形物产品，得率为60%以上。产物含有黄酮、总糖、多酚等成分，含量分别为2.34%、17.36%、0.44%。产物对DPPH的清除率为72%以上。本发明获得的产品可用于功能食品等开发。
Description
技术领域
本发明属于食用菌加工技术领域，涉及一种利用微波提取高雄山虫草可溶性固形物的方法及产品。
背景技术
高雄山虫草(Cordyceps takaomontana)，其无性型为细脚拟青霉(Paecilomycestenuipes)，已实现人工培养，在韩日等国家有广泛应用，在我国也得到较多研究。药理活性研究证实，高雄山虫草具有免疫调节、抗肿瘤、抗病原生物、抗抑郁、抗氧化、抗衰老、降血糖、降血脂和保护肝脏等多种药理作用。其中，免疫调节和抗肿瘤两个方面得到的研究最多，抗氧化作用的研究也有一定研究。以高雄山虫草为菌株进行发酵获得的菌丝体水提物可减少脂质过氧化物生成，增强体内清除自由基的能力，甲醇提取物可有效清除DPPH自由基。但相应的活性物质还没完全明确，目前仍以粗提物组分形式被研究及应用。甘露醇、多糖和核苷类等水溶性化合物被推测是高雄山虫草抗氧化的重要成分。目前，关于高雄山虫草的加工提取方面的研究较少，主要以传统的水浴提取为主，也有少数报道以超声技术对细脚拟青霉菌丝体进行提取，但未见利用微波技术对高雄山虫草进行提取的报道。
微波提取法的主要原理是利用磁控管产生高频电磁波穿透溶剂，到达被提取材料的内部，微波技术最显著的优势就是能将能量迅速转为热能，将物料温度快速上升，加快物质的渗出与扩散。微波提取法除了提取效率高、成本低等优点外，而且还能节约能源，缩短总体的提取时间。
本发明针对目前仍未有采用微波技术提取高雄山虫草这一情况，以可溶性固形物含量为提取效果评价指标，利用微波技术的优点，优化高雄山虫草子实体提取条件，建立既能提高产率又能节约能源的微波提取技术。获得的提取物可用于功能食品等开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微波技术提取高雄山虫草可溶性固形物的方法及产品。
本发明通过如下步骤来实现：
1、高雄山虫草子实体前处理
将人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中60-80℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过20目，备用。
2、原料预处理
称取一定质量的高雄山虫草子实体于容器中，按1：40-1：80的料水比比例，加入适量的水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入0.5%-1.5%的食用菌酶，40-55℃水浴保温进行预处理2-3 h。
3、微波提取
将经酶解预处理的高雄山虫草粉末混悬液置于微波装置中，进行微波提取。设定功率50-300 W，提取温度设置为90-100℃，微波时间保持在5-90分钟。
4、上清液收集及浓缩
微波结束后，待料温降至室温，将微波提取后的提取液进行离心，收集上清液。上清液经减压旋转蒸发浓缩，浓缩至一定体积后，进行干燥处理。
5、干燥
将提取浓缩液经烘干或喷雾干燥或冷冻干燥，制成干粉，即为高雄山虫草子实体水提物。
附图说明
图1 高雄山虫草提取液中可溶性固形物含量随微波提取时间变化趋势图
图2 高雄山虫草提取液中可溶性固形物含量随微波提取功率变化趋势图
图3 高雄山虫草提取液中可溶性固形物含量随微波提取水料比变化趋势图
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明进一步说明，但本发明不限于以下实施例。
实例一
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中80℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过10-20目，备用。
2、原料预处理
称取一定质量的高雄山虫草子实体于容器中，按1：60的料水比，加入蒸馏水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.5%的食用菌酶，45℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
将经酶解预处理的高雄山虫草粉末混悬液置于微波装置中，进行微波提取。设定功率200 W，提取温度设置为100℃，微波时间保持在40分钟。
4、上清液收集及浓缩
微波结束后，待料温降至室温，将微波提取后的提取液进行离心，10000 r/min离心10min收集上清液。上清液经减压旋转蒸发浓缩，温度设置70 ℃。浓缩至原来体积的十分之一后，进行干燥处理。
5、干燥
将提取浓缩液经干热干燥，制成干粉，即为高雄山虫草子实体水提物。
实例二
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中60℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过10目，备用。
2、原料预处理
称取一定质量的高雄山虫草子实体于容器中，按1：70的料水比，加入蒸馏水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.0%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
将经酶解预处理的高雄山虫草粉末混悬液置于微波装置中，进行微波提取。设定功率300 W，提取温度设置为100℃，微波时间保持在30分钟。
4、上清液收集及浓缩
微波结束后，待料温降至室温，将微波提取后的提取液进行离心，8000 r/min离心15min收集上清液。上清液经减压旋转蒸发浓缩，温度设置60 ℃。浓缩至原来体积的十分之一后，进行干燥处理。
5、干燥
将提取浓缩液经喷雾干燥，制成干粉，即为高雄山虫草子实体水提物。
实例三
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中60℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过10目，备用。
2、原料预处理
称取一定质量的高雄山虫草子实体于容器中，按1：70的料水比，加入蒸馏水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.0%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
称取10 g高雄山虫草子实体粉末于1 L圆底烧瓶中，用量筒量取600 mL蒸馏水加入。置于微波仪器中，设定功率200 W。微波提取时间分别为5、15、25、35、45、55、60、70、80、90min。分别取样后10000 r/min离心10分钟取上清液进行可溶性固形物含量测定。通过离心收集上清液，经浓缩干燥获得提取物。
微波提取时间对可溶性固形物的提取有重要影响（图1）。在5-45 min时间段内，高雄山虫草子实体的可溶性固形物的溶出随着时间的增加而提高，45 min时达到最大值；45-90 min时间段内，可溶性固形物的含量先呈下降趋势然后趋于平稳。可见，利用微波进行高雄山虫草子实体提取时，最佳的提取时间是40-50 min。
实例四
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中60℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过10目，备用。
2、原料预处理
称取4 g高雄山虫草子实体粉末于500 mL圆底烧瓶中，用量筒量取240 mL蒸馏水加入。将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.0%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
置于微波仪器中，设定时间45 min，测定的功率有50、100、150、200、250、300 W，提取结束后取出4 mL样品，10000 r/min离心10分钟取上清液进行可溶性固形物含量测定。通过离心收集上清液，经浓缩干燥获得提取物。
可溶性固形物含量在50-150 W之间是逐渐增加的（图2），继续增大功率并不会增加可溶性固形物的含量，保持在一个相对稳定的水平。微波功率为150 W时，可溶性固形物含量可达52.2%，设定功率150 W，在保证产率的同时，还能减少能源消耗，降低成本。
实例五
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中70℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过20目，备用。
2、原料预处理
称取4 g高雄山虫草子实体粉末于500 mL圆底烧瓶中，按照料水比1:40、1:50、1:60、1:70、1:80加入蒸馏水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.0%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
置于微波仪器后设定时间45 min，功率100 W，提取结束后取出4 mL样品，10000 r/min离心10分钟取上清液进行可溶性固形物含量测定。通过离心收集上清液，经浓缩干燥获得提取物。
当料水比为1:60时，获得最大量的可溶性固形物（图3），继续增加溶剂非但不能提高含量，还会增加后续浓缩干燥等操作的时间和能耗。经优先，以1:60为最佳料水比。
实例六
1、高雄山虫草子实体前处理
将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，放入烘箱中60℃烘干，水分含量以不超过10%为宜。将烘干的子实体放入高速粉碎机中粉碎，过10目，备用。
2、原料预处理
称取一定质量的高雄山虫草子实体于容器中，按1：70的料水比，加入蒸馏水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀。加入1.0%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
3、微波提取
采用设计正交试验，对提取时间、微波功率和料水比三个因素进行条件优化，正交设计见表1和表2。结果表明，时间对提取液中可溶性固形物的含量影响最大（R=3.34），其次是料水比（R=2.83），而功率对可溶性固形物的含量影响最小（R=2.54）。根据因素的影响大小，得提取时间、微波功率和料水比的优化水平分别是1、2、2，即有利于可溶性固形物含量增大的提取条件为：提取时间90 min，微波功率150 W，料水比为1:60。
表1 因素水平表
表2 正交试验L9(34)设计及结果直观法分析
最优组合：时间90 min，功率150 W，料:水=1:60。
产品分析：
本发明的产品高雄山虫草子实体可溶性固形物含有多种有效成分，可作为食品应用。以下是对其进行成分分析的结果：
采用经正交试验优化得的条件进行微波提取，高雄山虫草子实体的可溶性固形物含量为61.81%。经成分测定，可溶性固形物中含有黄酮、总糖、多酚等活性成分，含量分别为2.34%、17.36%、0.44%。提取物对DPPH自由基的清除率为72.02%。
Claims (7)
1.一种利用微波提取高雄山虫草的方法，其特征包括以下的步骤：将用人工培养的高雄山虫草子实体采收后，进行烘干和粉碎，按1：40-1：80的料水比比例，加入适量的水，将子实体粉末浸润，搅拌，充分混匀；加入0.5%-1.5%的食用菌酶，40-55℃水浴保温进行预处理2-3 h；将经酶解预处理的高雄山虫草粉末混悬液置于微波装置中，进行微波提取；微波功率50-300 W，提取温度为90-100℃，微波时间保持在5-90 min；将微波处理后的提取液进行离心，收集上清液；上清液经减压旋转蒸发浓缩，浓缩至一定体积后，进行干燥处理，获得高雄山虫草可溶性固形物产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述料水比是1：40-1：80。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理是加入0.5%-1.5%的食用菌酶，40-55℃水浴保温进行预处理2-3 h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预处理是加入1.5%的食用菌酶，55℃水浴保温进行预处理2 h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波提取条件是微波功率50-300 W，提取温度为90-100℃，微波时间保持在5-90 min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微波提取条件是微波功率150 W，微波时间保持在40-50 min。
7.根据权利要求1所述的方法，获得的高雄山虫草子实体可溶性固形物产品得率为60%以上；产品含有黄酮、总糖、多酚等成分，含量分别为2.34%、17.36%、0.44%；产品对DPPH自由基的清除率为72%以上。
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| CN105685602A (zh) * | 2014-11-25 | 2016-06-22 | 张壘 | 一种用复合酶破壁冬虫夏草的方法 |
| CN107638560A (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-30 | 赵德润 | 一种食用菌活性肽的制备方法 |
-
2020
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 汪振炯，等: "微波协同酶法提取蛹虫草基质多糖工艺的优化研究", 《食品工业科技》 * |
| 王雪等: "不同提取方法对蛹虫草基质多糖的特性研究", 《食品工业科技》 * |
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