CN111599968A - 一种隔膜及其制备方法和包含该隔膜的锂离子动力电池 - Google Patents

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Abstract

为了提高电芯的针刺安全通过性能，同时保证电芯的电性能不受影响，本发明提供一种隔膜及其制备方法和包含该隔膜的锂离子动力电池，属于电池技术领域。具体方案如下：一种隔膜，包括隔膜基底层和PVDF涂层，所述PVDF涂层设置在隔膜基底层的单面或双面，所述PVDF涂层包括PVDF和纳米铜粉，所述纳米铜粉分散在PVDF中。本发明提供的高安全性锂离子动力电池隔膜，通过采用在PVDF胶涂层中混有微量纳米铜粉的陶瓷隔膜，极大增强了隔膜导热性能，有效提高大容量锂离子动力电芯的针刺安全性，尤其是针对低涂布面密度的功率型锂离子动力电芯的安全性，同时还能保证电芯的电性能不受影响。

Description

一种隔膜及其制备方法和包含该隔膜的锂离子动力电池
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种隔膜及其制备方法和包含该隔膜的锂离子动力电池。
背景技术
由于锂离子电池具有较高的能量密度、且无记忆效应、循环寿命长等特点，目前已经被广泛应用于各种移动供电设备上，包括消费类电子产品、新能源汽车以及储能设备等。
然而由于锂离子电池具有较高的能量，近年来锂离子电池热失控导致起火、爆炸的事故时有发生。热失控是由于电池受到热滥用、机械滥用、电滥用等因素引发内部短路，电池储存的化学能迅速转化成热能，无法快速释放到电芯表面，导致电芯内部能量积压过多，从而发生起火甚至爆炸。这也是影响锂离子电池技术广泛应用的一个瓶颈，同时也会使消费者的生命财产安全受到严重的威胁。商业化应用的锂电池必须要先通过GBT 31485-2015安全测试，其中难度最高的就是针刺要求：是使用5mm钢针以25mm/s的速度穿透电芯，不起火不爆炸。现阶段大部分电芯难以满足此要求，尤其是功率型锂离子动力电芯，因此如何在电池的内部采用一些措施，从根源上阻止热失控的发生是非常有必要的。
目前已经有一些相关的专利文献报道了利用套马甲、在电解液中添加一些阻燃添加剂或者极片表面喷涂一层特殊阻燃涂层来解决针刺安全问题。套马甲主要是在电芯的最外层多加一层铜铝空箔材，在钢针进入电芯本体时空箔材率先短路分走大部分电流；钢针继续深入时，活性物质层的电流就很小，从而提升电芯的安全性。但该方案仅适用于消费类小容量电芯，对于动力类大电芯效果甚微。而在电解液中添加阻燃添加剂和极片表面增加特殊涂层可以显著提升电芯的安全性能，但它同时也会明显降低电芯的电性能，严重影响正常使用。
由于以上原因，故现阶段急需提供一种既能提高电芯的针刺安全通过性能的同时还能尽可能的保证电芯的电性能不受影响的方案以解决上述问题。
发明内容
本发明的第一个目的是为了提高电芯的针刺安全通过性能，同时保证电芯的电性能不受影响，本发明提供一种隔膜。
本发明的第二个目的是提供一种隔膜的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种含有该隔膜的锂离子动力电池。
具体技术方案如下：
一种隔膜，包括隔膜基底层和PVDF涂层，所述PVDF涂层设置在隔膜基底层的单面或双面，所述PVDF涂层包括PVDF和纳米铜粉，所述纳米铜粉分散在PVDF中。
进一步的，所述纳米铜粉的粒径为1～200nm。
进一步的，所述PVDF涂层单面涂层的厚度为1～3μm。
进一步的，所述纳米铜粉的质量占PVDF涂层质量的0.09％～5％。
进一步的，所述隔膜基底层包括隔膜基材，或者是，单面或双面涂覆陶瓷涂层的隔膜基材。
进一步的，所述隔膜基材的厚度为7～30μm，孔隙率为30％～60％，孔径为20nm～200nm。
进一步的，所述陶瓷涂层单面涂层的厚度为1～5μm。
一种隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米铜粉加入到无水乙醇中，超声使其充分润湿，形成混合物Ⅰ，向混合物Ⅰ
中加入分散剂，超声分散均匀，形成纳米铜粉分散液；
S2、将纳米铜粉分散液加入到搅拌分散均匀的PVDF溶液中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
S3、将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层的单面或者双面，烘干，得到隔膜。
进一步的，步骤S1中，所述纳米铜粉分散液的固含量为0.05％-1％，所述纳米铜粉分散液中分散剂的质量为纳米铜粉质量的0.1％-6％。
一种锂离子动力电池，包括所述的隔膜或者所述的方法制备的隔膜。
本发明的有益效果在于：本发明提供的高安全性锂离子动力电池隔膜，通过采用在PVDF胶涂层中混有微量纳米铜粉的陶瓷隔膜，极大增强了隔膜导热性能，有效提高大容量锂离子动力电芯的针刺安全性，尤其是针对低涂布面密度的功率型锂离子动力电芯的安全性，同时还能保证电芯的电性能不受影响。
本发明记载的隔膜采用PVDF胶层/陶瓷层/隔膜基材/陶瓷层/PVDF胶层结构，PVDF胶层中混有微量纳米铜粉。纳米铜粉由于其具有奇特的光、电、磁、热和化学特性，可作为粉体添加剂广泛应用于高效催化剂、高导热材料、高比强度合金和固体润滑剂等方面。本发明将纳米铜粉添加到PVDF胶层中，且均匀搅拌分散，由于铜的导热系数是PVDF的几千倍，充分分散均匀后可在PVDF胶层中形成均匀的导热网络，极大地提高了隔膜的传热速率。在电池尤其是功率型锂离子动力电池进行针刺等安全测试时，电芯内部发生短路，大电流会瞬间产出大量热量，可经由该导热网络快速的将内部热量传递到电芯表面，使电芯内部温度控制在热失控温度点以下，从而降低热失控发生的概率。同时该隔膜制备方法与现在常规的制备方法差异较小，工艺较为简单，成本低，可快速实现量产。
附图说明
图1：本发明隔膜结构一示意图；
图2：本发明隔膜结构二示意图；
图3：本发明实施例1电芯测试前后对比图；
图4：本发明对比例2电芯测试前后对比图；
图中，1、隔膜基底层，2、PVDF涂层，11、隔膜基材，12、陶瓷涂层，21、纳米铜粉。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一
一种隔膜，包括隔膜基底层1和PVDF涂层2，所述PVDF涂层2设置在隔膜基底层1的单面或双面，所述PVDF涂层2包括PVDF和纳米铜粉21，所述纳米铜粉21分散在PVDF中。
进一步的，所述纳米铜粉21的粒径为1～200nm，优选的，粒径为1～50nm，比表面积为10～300m2/g，优选为10～70m2/g。
进一步的，所述PVDF涂层2单面涂层的厚度为1～3μm。
进一步的，所述纳米铜粉21的质量占PVDF涂层2质量的0.09％～5％。分散在PVDF中的纳米铜粉21在PVDF涂层2中形成导热网络，得到如示意图1和图2所示隔膜结构，从而将热量迅速从电芯内部传递到电芯表面进行散热。
进一步的，所述隔膜基底层1为隔膜基材11，或者是，单面或双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11。
进一步的，所述隔膜基材11的厚度为7～30μm，孔隙率为30％～60％，孔径为20nm～200nm。
进一步的，所述陶瓷涂层12单面涂层的厚度为1～5μm。
优选的，所述隔膜基材11为聚烯烃类多孔膜，优选的，所述聚烯烃类多孔膜为聚乙烯单膜、聚丙烯单膜或者是聚乙烯和聚丙烯的复合膜。
进一步的，单面或双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11的制备方法为：将陶瓷颗粒加入到粘结剂溶液中并使用搅拌机以600～1500r/min的转速剪切搅拌2～6h，得到陶瓷胶溶液；将陶瓷胶溶液涂敷在分切好的隔膜基材11的单面或双面上，真空烘干，真空度为0.01Mpa～0.05Mpa，干燥温度为80～90℃，干燥时间为4h-24h，得到涂覆有陶瓷涂层12的隔膜基材11。
进一步的，所述陶瓷颗粒为具有多孔结构的三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆中的一种或多种。
进一步的，所述陶瓷颗粒的粒径为10nm～300nm。
进一步的，所述陶瓷粉和粘结剂比例为1:1～30：1，溶剂的质量分数为40％～90％。
具体实施方式二
一种具体实施方式一所述的隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米铜粉21加入到无水乙醇中，超声10～30min，充分润湿，形成混合物Ⅰ，向混合物Ⅰ中加入分散剂，并继续超声20～90min，分散均匀，形成悬浮稳定的纳米铜粉分散液；
S2、将纳米铜粉分散液加入到搅拌分散均匀的PVDF溶液中，并使用搅拌机以200～1000r/min的转速搅拌30～60min，分散均匀，得到混合物Ⅱ；
S3、将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层1的单面或者双面，真空烘干，真空度为0.01Mpa～0.04Mpa，干燥温度为70～90℃，干燥时间为8h-12h，得到表面涂覆有PVDF涂层2的隔膜基底层1，即隔膜。
进一步的，步骤S1中，所述纳米铜粉分散液的固含量为0.05％-1％，所述纳米铜粉分散液中分散剂的质量为纳米铜粉21质量的0.1％-6％。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇2000、聚乙烯吡络烷酮、油酸、硅烷偶联剂KH560及聚丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步的，步骤S2中，PVDF溶液中PVDF的含量为3％～15％，所添加的铜粉分散液中纳米铜粉21质量占成品隔膜中PVDF涂层总质量的0.09％～5％。所述PVDF溶液的溶剂为N-甲基吡络烷酮或N，N-二甲基酰胺中的一种。
具体实施方式三
一种锂离子动力电池，包括具体实施方式一所述的隔膜或者具体实施方式二所述的方法制备的隔膜，将所述隔膜与正极三元材料/磷酸铁锂材料和负极石墨材料的电极片进行叠片、封装、注液、化成、二封、分选等工序制作得到具有高安全性的锂离子动力电池。
为了验证该隔膜的安全性和实用性，实施例均以11A3W8-40Ah功率型锂离子动力电芯为对象，其正极材料为NCM三元材料，负极为石墨，电解液为常规锂离子用电解液。该功率型电芯涂布面密度较低，内阻小，针刺测试时内短路时瞬间产生的热量大，其针刺性能在行业内都较难以通过。
实施例1
(1)将0.5g平均粒径为20nm的纳米铜粉21加入到200ml无水乙醇中并超声20min，充分润湿，得到混合物Ⅰ，备用；向混合物Ⅰ中加入占纳米铜粉21质量0.5％的六偏磷酸钠并继续超声分散50min，形成悬浮稳定的纳米铜粉分散液，备用；
(2)将120ml的纳米铜粉分散液加入到1500g搅拌分散均匀的PVDF胶溶液(PVDF的含量为5％)中，并使用搅拌机进行搅拌分散40min，转速400r/min，得到混合物Ⅱ；
(3)将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层1的双面，真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为85℃，干燥时间为12h，得到表面涂覆有PVDF涂层2的隔膜基底层1，即得到高安全性的锂离子动力电池隔膜样品1；其中，PVDF涂层2厚度为4μm。
其中，所述隔膜基底层1为单面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，其制备方法为：将2g平均粒径20nm的三氧化二铝陶瓷颗粒、0.6g聚丙烯酸类粘结剂、15gN-甲基吡咯烷酮混合均匀并使用搅拌机进行剪切搅拌得到陶瓷胶溶液，搅拌时间4h，搅拌速度800r/min；将陶瓷胶溶液涂敷在分切好的隔膜基材11其中一面上并真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，得到单面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，如图2所示，所述陶瓷涂层12的厚度为4μm，隔膜基材11厚度20μm。
将得到的隔膜样品1与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C1。
实施例2
(1)将1.2g平均粒径20nm的纳米铜粉21加入到200ml无水乙醇中并超声20min，充分润湿，得到混合物Ⅰ，备用；向混合物Ⅰ中加入纳米铜粉21质量0.5％的六偏磷酸钠并继续超声分散50min，形成悬浮稳定的纳米铜粉分散液，备用；
(2)将120ml的纳米铜粉分散液加入到1500g搅拌分散均匀的PVDF胶溶液(PVDF的含量为5％)中，并使用搅拌机进行搅拌分散40min，转速400r/min，得到混合物Ⅱ；
(3)将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层1的双面，真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为85℃，干燥时间为12h，得到表面涂覆有PVDF涂层2的隔膜基底层1，即得到高安全性的锂离子动力电池隔膜样品2；其中，PVDF涂层2厚度为2μm。
其中，所述隔膜基底层1为双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，其制备方法为：将2g平均粒径20nm的三氧化二铝陶瓷颗粒、0.6g聚丙烯酸类粘结剂、15gN-甲基吡咯烷酮混合均匀并使用搅拌机进行剪切搅拌得到陶瓷胶溶液，搅拌时间4h，搅拌速度800r/min；将所述陶瓷胶溶液涂敷在分切好的隔膜基材11两面上并真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，得到双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，如图1所示，所述陶瓷涂层12单面涂层的厚度为2μm，隔膜基材11厚度20μm。
将得到的隔膜样品2与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C2。
实施例3
(1)将0.5g平均粒径40nm的纳米铜粉21加入到200ml无水乙醇中并超声20min，充分润湿，得到混合物Ⅰ，备用；向混合物Ⅰ中加入纳米铜粉21质量0.5％的六偏磷酸钠并继续超声分散50min，形成悬浮稳定的纳米铜粉分散液备用；
(2)将120ml的纳米铜粉分散液加入到1500g搅拌分散均匀的PVDF胶溶液(PVDF的含量为5％)中，并使用搅拌机进行搅拌分散60min，转速600r/min，得到混合物Ⅱ；
(3)将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层1的双面，真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为85℃，干燥时间为12h，得到表面涂覆有PVDF涂层2的隔膜基底层1，即得到高安全性的锂离子动力电池隔膜样品3；其中，PVDF涂层2厚度为3μm。
其中，所述隔膜基底层1为单面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，其制备方法为：将2g平均粒径20nm的三氧化二铝陶瓷颗粒、0.6g聚丙烯酸类粘结剂、15gN-甲基吡咯烷酮混合均匀并使用搅拌机进行剪切搅拌得到陶瓷胶溶液，搅拌时间4h，搅拌速度800r/min；将陶瓷胶溶液涂敷在分切好的隔膜基材11其中一面上并真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，得到单面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，所述陶瓷涂层12的厚度为6μm，隔膜基材11厚度16μm。
将得到的隔膜样品3与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C3。
实施例4
(1)将1.2g平均粒径40nm的纳米铜粉21加入到200ml无水乙醇中并超声20min，充分润湿，得到混合物Ⅰ，备用；向混合物Ⅰ中加入纳米铜粉21质量0.5％的六偏磷酸钠并继续超声分散50min，形成悬浮稳定的纳米铜粉分散液备用；
(2)将120ml纳米铜粉分散液加入到1500g搅拌分散均匀的PVDF胶溶液(PVDF的含量为5％)中，并使用搅拌机进行搅拌分散60min，转速600r/min，得到混合物Ⅱ；
(3)将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层1的双面，真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为85℃，干燥时间为12h，得到表面涂覆有PVDF涂层2的隔膜基底层1，即得到高安全性的锂离子动力电池隔膜样品4；其中，PVDF涂层2厚度为2μm。
其中，所述隔膜基底层1为双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，其制备方法为：将2g平均粒径20nm的三氧化二铝陶瓷颗粒、0.6g聚丙烯酸类粘结剂、15gN-甲基吡咯烷酮混合均匀并使用搅拌机进行剪切搅拌得到陶瓷胶溶液，搅拌时间4h，搅拌速度800r/min；将所述陶瓷胶溶液涂敷在分切好的隔膜基材11两面上并真空烘干，真空度为0.01Mpa，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，，得到双面涂覆陶瓷涂层12的隔膜基材11，所述陶瓷涂层12单面涂层的厚度为2μm，隔膜基材11厚度16μm。
将得到的隔膜样品4与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C4。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是，不包括步骤(1)，步骤(2)中不加入纳米铜粉分散液，其余步骤相同，得到不添加纳米铜粉21的普通陶瓷隔膜样品5。
将得到的隔膜样品5与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C5。
对比例2
本对比例与实施例3不同的是，不包括步骤(1)，步骤(2)中不加入纳米铜粉分散液，其余步骤相同，得到不添加纳米铜粉21的普通陶瓷隔膜样品6。
将得到的隔膜样品6与正负极片经过叠片、封装、注液、化成、二封、分容等工序制程得到11A3W8-40Ah电芯样品C6。
将实施例C1～C6电芯样品进行电性能和针刺性能测试，测试方法参照GBT31484-2015/GBT 31485-2015/GBT31486-2015，结果如表1和图3所示。可以看出：本发明实施例所提供的高安全性锂离子动力电池隔膜，即使应用于低面密度设计的功率型锂离子动力电池，也能够通过针刺测试，纳米铜粉21形成的导热网络展现了良好的导热性能，有效地抑制了热失控的发生，且电芯所表现出的电化学性能并没有明显的区别；而对比例中使用的未添加纳米铜粉21的普通陶瓷隔膜电芯无法通过针刺测试，出现了起火、冒烟、爆炸等现象，如图4所示。
表1锂离子电池性能测试对比表
Figure BDA0002516844120000081
本发明中，实施例中以软包型锂离子电池作为实例，但是本发明中所述的高容量锂离子动力电池的种类不做限制，还可以应用于圆柱形锂离子电池、方形铝壳锂离子电池，所有的这些均包含在本发明所要求保护的范围内。
以上所述仅是本发明的较佳实例而已，不能理解为对本发明的限制，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做的任何修改，都属于本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种隔膜，其特征在于：包括隔膜基底层(1)和PVDF涂层(2)，所述PVDF涂层(2)设置在隔膜基底层(1)的单面或双面，所述PVDF涂层(2)包括PVDF和纳米铜粉(21)，所述纳米铜粉(21)分散在PVDF中。
2.根据权利要求1所述的一种隔膜，其特征在于：所述纳米铜粉(21)的粒径为1～200nm。
3.根据权利要求1所述的一种隔膜，其特征在于：所述PVDF涂层(2)单面涂层的厚度为1～3μm。
4.根据权利要求1所述的一种隔膜，其特征在于：所述纳米铜粉(21)的质量占PVDF涂层(2)质量的0.09％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种隔膜，其特征在于：所述隔膜基底层(1)包括隔膜基材(11)，或者是，单面或双面涂覆陶瓷涂层(12)的隔膜基材(11)。
6.根据权利要求5所述的一种隔膜，其特征在于：所述隔膜基材(11)的厚度为7～30μm，孔隙率为30％～60％，孔径为20nm～200nm。
7.根据权利要求5所述的一种隔膜，其特征在于：所述陶瓷涂层(12)单面涂层的厚度为1～5μm。
8.一种权利要求1-7任一权利要求所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纳米铜粉(21)加入到无水乙醇中，超声使其充分润湿，形成混合物Ⅰ，向混合物Ⅰ中加入分散剂，超声分散均匀，形成纳米铜粉分散液；
S2、将纳米铜粉分散液加入到搅拌分散均匀的PVDF溶液中，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
S3、将混合物Ⅱ涂覆在隔膜基底层(1)的单面或者双面，烘干，得到隔膜。
9.根据权利要求8所述的一种隔膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述纳米铜粉分散液的固含量为0.05％-1％，所述纳米铜粉分散液中分散剂的质量为纳米铜粉(21)质量的0.1％-6％。
10.一种锂离子动力电池，其特征在于：包括权利要求1-7任一权利要求所述的隔膜或者权利要求8-9任一权利要求所述的方法制备的隔膜。
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