CN111599928A - 一种发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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CN111599928A CN202010096349.5A CN202010096349A CN111599928A CN 111599928 A CN111599928 A CN 111599928A CN 202010096349 A CN202010096349 A CN 202010096349A CN 111599928 A CN111599928 A CN 111599928A
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申怀彬
巴国航
桂志祥
高岩
杜祖亮
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Abstract

本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种发光二极管及其制备方法。本发明通过选择梯度合金核壳结构量子点作为发光层，通过对QLED中的发光层厚度和排布精确调控实现了无效率滚降的QLEDs的构筑，解决了以往所有QLED中存在的器件外量子效率随着电流密度和亮度增加发生效率滚降的难题。根据实施例的记载，本发明提供的发光二极管在亮度200000cd/m2以内和电流密度为500mA/cm2以内，效率可以保持在20％左右，效率偏差不超过5％。

Description

一种发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种发光二极管及其制备方法。
背景技术
基于荧光量子点的发光二极管(QLEDs)由于具有良好的发光强度、色纯度以及低成本等优势，使得其在照明领域有良好的应用前景。自1994年首个基于量子点的点值发光器件构筑成功以来，发光二极管的三基色的外量子点效率已经达到了20％，然而几乎所有的QLEDs均存在一个无法逾越的缺点，即器件的效率随着电流密度(亮度或电压)的升高发生快速下降，这种现象叫做效率滚降，该现象是目前制约整个QLEDs领域发展和应用的至关重要的难题。
研究表明，造成QLEDs效率滚降的原因主要有三种，包括：焦耳热、量子限域斯塔克效应和俄歇复合。由于量子限域斯塔克效应是难以避免的。因此，如何通过克服焦耳热和俄歇复合来抑制器件的效率滚降是实现QLEDs无效率滚降的有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光二极管及其制备方法，本发明所述发光二极管具有较低的滚降效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种发光二极管，包括依次层叠设置的底电极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和顶电极，所述发光层包括梯度合金核壳结构的量子点层；
所述梯度合金核壳结构的量子点层中的梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数为1～2.5层；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
优选的，所述梯度合金核壳结构的量子点为CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe、CdSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1- xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnCdSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、ZnxCd1-xSeyS1-y或ZnxCd1-xSeyS1-y/ZnS；其中，0<x<1，0<y<1。
优选的，所述空穴传输层的厚度为20～60nm；
所述空穴传输层的材料为聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)、聚[(9，9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺]、聚(9-乙烯基咔唑)、三(4-咔唑-9-基苯基)胺，4,4'-二(9-咔唑)联苯，N,N'-双-(1-奈基)-N,N’-二苯基-1,1’-联苯-4,4’-二胺、间苯二咔唑、MoO3、NiO、V2O5和WO3中的一种或几种。
优选的，所述空穴注入层的厚度为10～50nm；
所述空穴注入层的材料为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、二甲亚砜掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、石墨烯掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐或山梨醇掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐。
优选的，所述空穴传输层和所述空穴注入层的总厚度为60nm。
优选的，所述电子传输层的厚度为30～60nm；
所述电子传输层的材料为ZnO、SnO、TiO2、ZrO2和8-羟基喹啉铝中的一种或几种。
优选的，所述底电极的厚度为60～150nm；
所述底电极的材料为ITO；
所述顶电极的厚度为60～150nm；
所述顶电极的材料为Al、Ag或Au。
本发明还提供了上述技术方案所述的发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
在底电极的上表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层后，蒸镀顶电极，得到所述发光二极管；
所述发光层的制备原料为梯度合金核壳结构的量子点；
所述梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
优选的，所述依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层的方法独立地为旋涂法、喷墨打印法或印刷法。
本发明提供了一种发光二极管，包括依次层叠设置的底电极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和顶电极，所述发光层包括梯度合金核壳结构的量子点层；所述梯度合金核壳结构的量子点层中的梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数为1～2.5层；所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。本发明以梯度合金核壳结构量子点作为发光层，通过对发光层中量子点的排布的精确控制，以及对量子点层数的精确控制，使得载流子难以在发光层积累，避免俄歇复合和生热引起的效率滚降。解决了以往所有QLED中存在的器件外量子效率随着电流密度和亮度增加发生效率滚降的难题。根据实施例的记载，本发明提供的发光二极管在亮度200000cd/m2以内和电流密度为500mA/cm2以内，效率可以保持在20％左右，效率偏差不超过5％。
附图说明
图1为本发明提供的发光二极管的结构示意图；
图2为实施例1制备得到的发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图；
图3为实施例2制备得到的发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图；
图4为实施例3制备得到的发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图；
图5为实施例4制备得到的发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种发光二极管，包括依次层叠设置的底电极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和顶电极，所述发光层包括梯度合金核壳结构的量子点层(如图1所示)；
所述梯度合金核壳结构的量子点层中的梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数为1～2.5层；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述发光二极管包括底电极，所述底电极优选为商业化ITO；所述底电极的厚度优选为60～150nm。
在本发明中，所述发光二极管包括层叠设置在所述底电极表面的空穴注入层，所述空穴注入层的厚度优选为10～50nm，更优选为20～40nm；所述空穴注入层的材料优选为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、二甲亚砜掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、石墨烯掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐或山梨醇掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐。
在本发明中，所述发光二极管包括层叠设置在所述空穴注入层表面的空穴传输层；所述空穴传输层的厚度优选为20～60nm，更优选为30～50nm，最优选为35～45nm；所述空穴传输层的材料优选为聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)、聚[(9,9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺]、聚(9-乙烯基咔唑)、三(4-咔唑-9-基苯基)胺，4,4'-二(9-咔唑)联苯，N,N'-双-(1-奈基)-N,N’-二苯基-1,1’-联苯-4,4’-二胺、间苯二咔唑、MoO3、NiO、V2O5和WO3中的一种或几种；当所述空穴传输层的材料为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述空穴注入层和所述空穴传输层的总厚度优选为60nm。
在本发明中，所述发光二极管包括层叠设置在所述空穴传输层表面的发光层；所述发光层包括梯度合金核壳结构的量子点层；所述梯度合金核壳结构的量子点层中的梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数为1～2.5层；所述梯度合金核壳结构的量子点层之间以填隙的方式排列。在本发明中，所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数优选为1～1.5层。在本发明中，由于所述梯度合金核壳结构的量子点层与梯度合金核壳结构的量子点层之间是以填隙的方式排列的(所述填隙的方式如图1所示)，所以上层的量子点层与下层的量子点层有交叉部分，未交叉的部分按0.5层计。在本发明中，所述梯度合金核壳结构的量子点优选为CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe、CdSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1- xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnCdSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、ZnxCd1-xSeyS1-y或ZnxCd1-xSeyS1-y/ZnS其中，0<x<1，0<y<1。
在本发明中，通过对发光层中量子点的排布的精确控制，以及对量子点层数的精确控制，使得载流子难以在发光层积累，避免俄歇复合和生热引起的效率滚降。
在本发明中，所述发光二极管还包括层叠设置在所述发光层表面的电子传输层；所述电子传输层的厚度优选为30～60nm，更优选为40～50nm；所述电子传输层的材料优选为ZnO、SnO、TiO2、ZrO2和8-羟基喹啉铝中的一种或几种；当所述电子传输层为上述具体选择中的两种以上时，本发明对所述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述发光二极管还包括层叠设置在所述电子传输层表面的顶电极；所述顶电极的厚度优选为60～150nm，更优选为80～120nm。所述顶电极的材料优选为Al、Ag或Au。
本发明还提供了上述技术方案所述的发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
在底电极的上表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层后，蒸镀顶电极，得到所述发光二极管；
所述发光层的制备原料为梯度合金核壳结构的量子点；
所述梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
在本发明中，在所述底电极的上表面制备空穴注入层前，还优选包括对所述底电极依次进行清洗和紫外-臭氧处理，所述紫外-臭氧处理的时间优选为15min；本发明对所述清洗和紫外臭氧处理没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层的方法独立的优选为旋涂法、喷墨打印法或印刷法。本发明对所述旋涂发、喷墨打印法和印刷法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明的具体实施例中，所述制备方法具体为旋涂，具体的制备过程优选为：在ITO上表面旋涂(转速为2000～3000转/分钟)空穴注入层后，干燥(150℃，15min)；在所述空穴注入层的上表面旋涂(转速为3000转/分钟)空穴传输层，干燥(150℃，15min)；在所述空穴传输层的上表面旋涂(转速为2500转/分钟)发光层，干燥(60℃，15min)；在所述发光层的上表面旋涂(转速为3000转/分钟)电子传输层。本发明对所述发光层中梯度合金核壳结构的量子点的来源没有任何特殊的限定，符合粒径≥10nm的要求即可。
本发明对所述蒸镀没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明的具体实施例中，所述蒸镀的速度具体为
Figure BDA0002385369290000061
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将ITO玻璃基底依次进行清洗和紫外-臭氧处理(15min)后，在所述ITO玻璃基底的上表面旋涂(转速为2000转/分)35nm厚的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸盐作为空穴注入层后，干燥(150℃，15min)；继续在所述空穴注入层的上表面旋涂(转速为3000转/分)20nm厚的聚[(9,9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4’-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺)]作为空穴传输层后，干燥(150℃，15min)；在所述空穴传输层的上表面旋涂(转速为2500转/分)15nm厚的CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y/ZnS(直径为15nm)作为发光层(1层)后，干燥(60℃，15min)；在所述发光层的上表面旋涂(转速为3000转/分)50nm厚的氧化锌作为电子传输层后，在所述电子传输层上表面以
Figure BDA0002385369290000062
的速度蒸镀100nm厚的Al作为顶电极，得到发光二极管；
图2为所述发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图。由图可知，所述发光二极管在亮度100000cd/m2以内，在电流密度1-500mA/cm2内效率衰减小于5％，最大外量子效率为20.4％，外量子效率处于19.5％以上时对应的亮度范围为1000～100000cd/m2。
实施例2
将ITO玻璃基底依次进行清洗和紫外-臭氧处理(15min)后，在所述ITO玻璃基底的上表面旋涂(转速为3000转/分)40nm厚的聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)作为空穴注入层后，干燥(150℃，15min)；继续在所述空穴注入层的上表面旋涂(转速为3000转/分)20nm厚的聚[(9,9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4’-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺)]作为空穴传输层后，干燥(150℃，15min)；在所述空穴传输层的上表面旋涂(转速为2500转/分)18nm厚的ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y(直径为18nm)作为发光层(1层)后，干燥(60℃，15min)；在所述发光层的上表面旋涂(转速为3000转/分)50nm厚的氧化锌作为电子传输层后，在所述电子传输层上表面以
Figure BDA0002385369290000071
的速度蒸镀100nm厚的Al作为顶电极，得到发光二极管；
图3为所述发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图。由图可知，所述发光二极管在亮度120000cd/m2以内，在电流密度1-550mA/cm2内效率衰减小于5％，最大外量子效率为21％，外量子效率处于19％以上时对应的亮度范围为1500～120000cd/m2。
实施例3
将ITO玻璃基底依次进行清洗和紫外-臭氧处理(15min)后，在所述ITO玻璃基底的上表面旋涂(转速为3000转/分)40nm厚的聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)作为空穴注入层后，干燥(150℃，15min)；继续在所述空穴注入层的上表面旋涂(转速为3000转/分)20nm厚的聚(9-乙烯基咔唑)(PVK)作为空穴传输层后，干燥(150℃，15min)；在所述空穴传输层的上表面旋涂(转速为2500转/分)20nm厚的CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y(直径为14nm)作为发光层(1.5层)后，干燥(60℃，15min)；在所述发光层的上表面旋涂(转速为3000转/分)50nm厚的氧化锌作为电子传输层后，在所述电子传输层上表面以
Figure BDA0002385369290000072
的速度蒸镀100nm厚的Au作为顶电极，得到发光二极管；
图4为所述发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图。由图可知，所述发光二极管在亮度80000cd/m2以内，在电流密度1-200mA/cm2内效率衰减小于5％，最大外量子效率为21％，外量子效率处于20％以上时对应的亮度范围为1200～110000cd/m2。
实施例4
将ITO玻璃基底依次进行清洗和紫外-臭氧处理(15min)后，在所述ITO玻璃基底的上表面旋涂(转速为3000转/分)40nm厚的聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)作为空穴注入层后，干燥(150℃，15min)；继续在所述空穴注入层的上表面旋涂(转速为3000转/分)20nm厚的(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)作为空穴传输层后，干燥(150℃，15min)；在所述空穴传输层的上表面旋涂(转速为2500转/分)25nm厚的ZnxCd1-xSeyS1-y/ZnS(直径为12nm)作为发光层(2.5层)后，干燥(60℃，15min)；在所述发光层的上表面旋涂(转速为3000转/分)50nm厚的氧化锌作为电子传输层后，在所述电子传输层上表面以
Figure BDA0002385369290000081
的速度蒸镀100nm厚的Au作为顶电极，得到发光二极管；
图5为所述发光二极管的器件效率随电流密度和亮度变化关系图。由图可知，所述发光二极管在亮度200000cd/m2以内，在电流密度0.1-500mA/cm2内效率衰减小于5％，最大外量子效率为21.6％，外量子效率处于20％以上时对应的亮度范围为1200～270000cd/m2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种发光二极管，包括依次层叠设置的底电极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和顶电极，其特征在于，所述发光层包括梯度合金核壳结构的量子点层；
所述梯度合金核壳结构的量子点层中的梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点层的层数为1～2.5层；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
2.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于，所述梯度合金核壳结构的量子点为CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、CdSe/ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnxCd1-xSe、CdSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CdSe/ZnCdSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnSeyS1-y、ZnxCd1-xSeyS1-y或ZnxCd1-xSeyS1-y/ZnS；其中，0<x<1，0<y<1。
3.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层的厚度为20～60nm；
所述空穴传输层的材料为聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)、聚[(9，9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺]、聚(9-乙烯基咔唑)、三(4-咔唑-9-基苯基)胺，4,4'-二(9-咔唑)联苯，N,N'-双-(1-奈基)-N,N’-二苯基-1,1’-联苯-4,4’-二胺、间苯二咔唑、MoO3、NiO、V2O5和WO3中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为10～50nm；
所述空穴注入层的材料为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、二甲亚砜掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐、石墨烯掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐或山梨醇掺杂的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸盐。
5.如权利要求1、3或4所述的发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层和所述空穴注入层的总厚度为60nm。
6.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30～60nm；
所述电子传输层的材料为ZnO、SnO、TiO2、ZrO2和8-羟基喹啉铝中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于，所述底电极的厚度为60～150nm；
所述底电极的材料为ITO；
所述顶电极的厚度为60～150nm；
所述顶电极的材料为Al、Ag或Au。
8.权利要求1～7任一项所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在底电极的上表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层后，蒸镀顶电极，得到所述发光二极管；
所述发光层的制备原料为梯度合金核壳结构的量子点；
所述梯度合金核壳结构的量子点的粒径≥10nm；
所述梯度合金核壳结构的量子点以填隙的方式排列。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层和电子传输层的方法独立地为旋涂法、喷墨打印法或印刷法。
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