CN111597735B - 机器学习与cvd建模相结合的组分预测方法 - Google Patents

机器学习与cvd建模相结合的组分预测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，确定反应器的尺寸和基片形状尺寸；建立对应的反应器几何模型；为几何区域和边界添加材料属性；模型网格剖分；选择建立多物理场模型，并进行多物理场耦合；建立流体传热和层流模型；建立浓物质传递模型；计算层流和流体传热耦合的物理场，将得到的解作为初始值计算化学和浓物质传递的物理场接口，得到硼碳体系前驱体气体反应得到的各种中间物质的浓度分布；分别得到不同的结果对比分析，最终得到各种沉积工艺条件下的物质浓度分布结果；利用机器学习算法将沉积硼碳比和其联系起来，预测不同沉积条件下沉积的硼碳比，并分析其误差大小。本发明可准确预测沉积产物组分比。

Description

机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法
技术领域
本发明涉及材料组分分析技术领域，具体涉及机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法。
背景技术
陶瓷基复合材料是以陶瓷为基体，与其他纤维复合在一起的一类复合材料。具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐磨耐蚀等良好性能。尤其是陶瓷基复合材料的耐高温性，使其在高温环境下的应用研究受到重视。但陶瓷材料的最大缺点就是脆性大，且高温水氧环境下易被氧化腐蚀。所以在陶瓷基复合材料表面引入涂层或设计多组元陶瓷基体是改善其高温性能的一种有效方法。
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)技术是制备陶瓷基复合材料的首选方法，该技术利用含有所需元素的一种或几种气相化合物或单质、在纤维表面进行化学反应生成薄膜或涂层。相对其他无机材料制备方法，CVD不仅可制备高质量高纯度涂层，且可通过工艺控制组实现复杂形状构件界面沉积，控制成分和物质分布。但是，CVD过程十分复杂的，先驱体反应产生的中间气相产物种类繁多，存在多种过渡态物种，而现有实验手段难以测定所有中间组分。
目前的CVD实验，主要是利用原位傅里叶红外光谱方法测定中间气相组分，或者通过收集CVD反应尾气，采用质谱色谱分析方法确定反应过程中的重要中间相，从而建立和解释沉积机理，定性分析沉积工艺条件与沉积产物组分比的关系。
虽然实验具有直观的观察结果，但由于保证沉积质量，沉积通常发生在较低温度和压力下，导致碳化硼的沉积制备周期长，生产成本高。并且，由于化学气相法特殊的反应体系和苛刻的反应条件使得实验测定难以深入和精确测定。如图2所示，采用误差反向传播神经网络(BP)和支持向量机(SVM)两种机器学习方法建立宏观工艺参数(温度，进气组分摩尔分数，压力，流量)与沉积产物硼碳比(B/C的摩尔比)的关联，结果并不理想，表明宏观工艺参数关联产物组分比不是最佳的沉积机理描述方式(函数)。
近年来，研究人员运用化学工程理论和计算流体力学模拟技术针对CVD进行了很多研究。根据实验反应器几何特征创立几何实体模型，建立流体流动、传热传质、化学反应等模型，定义模型参数，设置模型的边界条件和区域条件，对模型划分网格单元，基于自编程序或采用流体力学商业软件求解方程组，通过预实验结果对比和参数化分析，估算模型参数，最后用建立的模型对工艺进行优化设计。
此技术通过化学理论工程和计算流体力学技术模拟方法，仅靠气相组分浓度很难准确判断哪些中间相是沉积固相的主要贡献者，哪些中间相是控制沉积产物比的主要因素，导致中间相的选取有很强经验性。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，将精细的化学反应与CVD反应器的输运模型相结合，对沉积过程进行真实的建模，通过传热传质和化学反应多场耦合，获得各种中间物质的浓度和在反应器中的分布情况，并且利用机器学习结合数值模拟的方法，将数值模拟得到的各种中间气相组分与产物测量的组分比建立函数关系，从而实现通过少量实验结果，即可准确预测不同工艺和反应器条件下的沉积产物组分比。本发明也为其他CVD多元沉积体系提供了一种新的思路和方法。
具体的技术方案为：
机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，包括以下步骤：
步骤S1，参考实际实验条件和沉积设备，确定垂直热壁式反应器的尺寸和基片形状尺寸；
步骤S2，根据S1确定的实际反应器尺寸，在Comsolmultipysics软件中建立对应的反应器几何模型；建立二维轴对称几何模型；由内到外依次是：反应器腔体，石墨基座，绝热层；并在二维几何中上下两端添加反应器进出气口；
步骤S3，几何模型建立完成后，为几何区域和边界添加材料属性，整个反应器腔体添加软件内置氢气材料，中间长方体区域添加用于感应加热的石墨材料，最外层几何区域则是添加SiO2为隔热材料；并在基片位置的边界添加石墨材料；
步骤S4，模型网格剖分；网格尺寸为自定义网格，边界网格采用自动细分的自由三角形网格；
步骤S5，几何模型完成后，选择建立多物理场模型，并进行多物理场耦合。首先选择化学模块，将本筛选的B-C体系先驱体BCl3-CH4 62个气体反应输入模型，计算化学反应；
步骤S6，建立流体传热和层流模型，流体类型选择理想气体；等温区温度设置为实际工艺的沉积温度，石墨层和绝热层之间用固体传热边界条件，添加相应的导热系数和热容数值，主要考虑石墨基座对整个反应器的辐射作用，利用辐射边界条件，表面辐射因子设置为0.84，环境温度为25℃；层流设置为可压缩性流动和无滑移壁条件；设置入口出口，入口流量为125cm3/min，出口压力为10kpa；
步骤S7，建立浓物质传递模型；采用菲克扩散模型和附加对流传递机理；混合密度采用
Figure GDA0002590897480000021
p为压强，下标i代表第i种物质组分，M为物质的摩尔质量，x为摩尔分数；流入的BCl3和CH4摩尔分数根据模拟条件输入；
步骤S8，将研究分为研究1和研究2两部分来进行；研究类型均为稳态；研究1计算层流和流体传热耦合的物理场，实现反应器模型的温度场分布求解；将研究1计算得到的解作为研究2的初始值计算化学和浓物质传递的物理场接口，从而得到硼碳体系前驱体气体反应得到的各种中间物质的浓度分布；
步骤S9，整个模拟运行结束后，根据实际实验条件，修改等温区温度，压力，进气比参数，分别得到不同的结果对比分析，最终得到各种沉积工艺条件下的物质浓度分布结果；
步骤S10，把得到的各种中间气相物质和沉积工艺作为输入数据，利用机器学习算法将沉积硼碳比和其联系起来，预测不同沉积条件下沉积的硼碳比，并分析其误差大小。
其中，步骤S1中，反应器尺寸
Figure GDA0002590897480000031
沉积的石墨基片尺寸30mm x 15mmx2mm,基片位置为距进气口处350mm。石墨层的厚度为30mm,绝热层厚度为55mm。
步骤S2中，在二维几何中上下两端添加尺寸为高10mm x宽15mm的矩形为反应器进出气口。
本发明提供的机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，更加具体详细的将化学，流体传热，层流，和浓物质传递进行多场耦合，与机器学习相结合，建立可准确预测沉积产物组分比的耦合反应器CVD模型。结合机器学习将数值模拟将得到的各种中间气相组分与实验参数和沉积产物组分比之间建立联系。可以在本发明的基础上进行沉积工艺参数的优化，得到沉积产物组分可控，质量好的CVD产品。可加快CVD工业生产研发效率和降低其生产成本，本发明为CVD其他材料提供了一种新的思路和方法。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为现有技术中宏观工艺参数预测的硼碳比结果；
图2为本发明的流程图；
图3为实施例的反应器装置示意图；
图4为实施例的反应器温度场分布；
图5为实施例的反应器内部中间物质浓度分布；
图6为实施例的BP算法预测结果图；
图7为实施例的SVM算法预测结果图。
具体实施方式
为了使本发明得目的、技术方案和有点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述。
为了具体说明CVD多元沉积组分控制问题，本发明选取BCl3/CH4/H2气源沉积碳化硼为例。碳化硼是一种非氧化陶瓷材料。除了金刚石和六方氮化硼，它是最硬的材料。它具有高熔点(2450℃)，低密度，强度高，耐高温，很好的中子吸收能力(这使其在核工业方面有潜在的应用前景)，良好的化学稳定性(可以用来制作火箭液体发动机燃料的流量变送器的轴尖或用作陶瓷气体涡轮机中的耐腐蚀耐摩擦器件)。虽然CVD碳化硼实验条件下具有直观的观察结果，但由于为了保证沉积质量，沉积通常发生在较低温度和压力下，导致碳化硼的沉积制备周期长，生产成本高。并且由于复杂的反应环境，目前的实验测量技术和多物理场耦合数值模拟技术难以建立沉积工艺参数与产物组分的准确函数关系，不能获得理想组分比的沉积产物。
如图2所示，一种机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，包括以下步骤：
步骤S1：建立CVD反应器几何模型。如图3所示为整个沉积反应器结构简图。此装置是垂直式热壁CVD反应器，反应气体由入口进入反应腔，在沉积试样表面发生反应，反应剩余的气体从出口排出。反应器最外层是绝热层，紧挨绝热层的是石墨基片，通过外加感应线圈产生涡流效应加热整个反应腔，沉积试样用碳纤维悬挂在反应腔的中间等温区位置。如图4所示，建立了对应实际反应器的二维轴对称几何模型。由内到外依次是：反应器腔体，石墨基座，绝热层。并在二维几何中上下两端添加尺寸为高10mm×宽15mm的矩形为反应器进出气口。
步骤S2：建立能量守恒方程计算温度场。我们忽略反应热，主要考虑热传导和热辐射。
Figure GDA0002590897480000041
这里，T是温度，Cp是热容量，k是热导率。
流体类型选择理想气体，其属性均来自所选材料。在炉膛壁面(作为边界条件)设置恒温区为900℃-1300℃，靠近炉膛中心10cm处为恒温区。石墨层和绝热层之间用固体传热边界条件，添加相应的导热系数和热容数值，主要考虑石墨基座对整个反应器的辐射作用，利用辐射边界条件，表面辐射因子设置为0.84,环境温度为25℃。如图4所示，计算得到反应器的温度场分布。
步骤S3：建立质量守恒和动量守恒方程计算流场。
Figure GDA0002590897480000051
Figure GDA0002590897480000052
这里，ρ是来自理想气体状态方程的气体混合物的质量密度，u是质量平均速度的矢量，p是压力。I是单位张量。在入口设置流速，出口设置压力边界。其他壁面设为无滑移边界。
步骤S4：建立化学反应。如表1所示，将本发明筛选的B-C体系先驱体(BCl3-CH4)62个气体反应(反应的动力学常数可由第一原理、过渡态理论(TST)、正则变分过渡态理论(CVTST)或从头计算得到。)输入，并且输入相应的反应频率因子(A)，反应温度指数(Tn)，反应活化能指数(E)根据三参数Arrhenius公式确定速率常数K＝A*Tn*exp(-E/RT)。模型中使用
Figure GDA0002590897480000053
公式计算物质扩散率(m2/s)。如表2所示，为计算碰撞积分ΩD，我们需要输入主要物质特征长度和Lennard-Jones相互作用势的最小能量值，即分别为σ(10-10m)和ε/kb(K)。
表1气相反应模型列表
Figure GDA0002590897480000054
Figure GDA0002590897480000061
Figure GDA0002590897480000071
Figure GDA0002590897480000081
a反应速率以阿仑尼乌斯形式表示：K＝A*Tn*e-E/RT。第三组分以M表示。
Figure GDA0002590897480000084
表示逆反应反应速率常数通过平衡热化学估算。
表2主要物质特征长度和Lennard-Jones相互作用势
Figure GDA0002590897480000082
采用菲克扩散模型和附加对流传递机理。混合密度采用
Figure GDA0002590897480000083
,流入的BCl3和CH4摩尔分数根据模拟参数输入。
Figure GDA0002590897480000091
Ni＝ji+ρuωi(扩散和迁移的Nernst-Planck方程)
这里，Ni是物质i相对于固定坐标系的摩尔通量。
表3 CVD实验参数和沉积产物硼碳比(B/C)
Figure GDA0002590897480000092
T是实验温度，In_BCl3和In_H2，In_CH4是进气摩尔分数。
步骤S6：联立反应器有限元模型、热传导和对流、质量守恒和动量守恒、多组分扩散方程和气相反应模型,分别将表3列举的15组实验条件参数输入到模型中(实验中压力P＝10kpa,流量Q＝125sccm为固定值)，计算得到反应器内部中间相物质的浓度分布，部分中间物质浓度分布如图5所示。部分重要的中间物质浓度具体数值如表4所示。
表4沉积基体表面的主要中间物质平均摩尔浓度(mol/m3)
Figure GDA0002590897480000093
Figure GDA0002590897480000101
步骤S7：把得到的各种中间气相物质摩尔浓度和沉积硼碳比(B/C)作为输入数据，分别利用两种机器学习算法预测不同沉积条件下的硼碳比。
我们有N个任意的样本(Xi，ti),其中：
Xi＝[xi1，xi2，…，xin]T∈Rn，ti＝[ti1，ti2，…，tim]T∈Rm
其中Xi为沉积条件和得到的各种中间物质浓度，ti为实验测得的硼碳比(B/C)。
Figure GDA0002590897480000102
(1)BP神经网络：BP算法是由数据流的前向计算(正向传播)和误差信号的反向传播两个过程构成。正向传播时，传播方向为输入层——隐层——输出层，每层神经元的状态只影响下一层神经元。若在输入层的不到期望的输出，则转向误差信号的反向传播流程。通过这两个过程的交替进行，在权向量空间执行误差函数梯度下降策略，动态搜索一组权向量，使网络误差函数达到最小值。将我们的N个任意的样本(Xi，ti)输入BP神经算法程序中，具体步骤如下：①网络初始化，随机给定各连接权[w],[v]及阈值θi，rt；②由给定的输入输出模式对计算隐层，输出层各隐层单元输出；③计算新的连接权及阈值；④选取下一个输入模式对返回第二步，反复训练直到网络输出误差达到要求训练结束。得到的预测结果如图6所示。
(2)SVM：SVM的基本思想是求解能正确分类训练数据，得到使几何间隔最大的超平面。在确定几何间隔最大的超平面的过程中，只有与超平面最近的样本点起到作用,这样的样本点被叫作支持向量，这种分类模型也因此被称作支持向量机。在实际问题中，数据在多维空间内通常并非是线性可分的，也就是说在数据所在的输入空间内，不存在一个超平面能够完成要求的分类。一个可行的解决方法是应用核技巧，将数据从输入空间通过一个特定的函数映射到更高维度的空间内，并且在更高维度的空间内寻找超平面，我们将这样的更高维度的空间称为特征空间。因为将输入空间通过一个特定的映射到更高维度的特征空间之中，所以在高维度的空间内的计算量会显著增大，计算复杂度也大大增高。为了减少计算量，在假设支持向量机的计算只涉及内积计算的前提下，引入一个核函数，将高维度的特征空间中的内积计算转化为低维度的输入空间中的数据(x,y)的内积运算的非线性变换。跟以上BP算法一样，将我们的N个任意的样本(Xi，ti)输入到SVM程序中，得到如图7所示的预测结果。
根据中间组分和沉积组分比关联的结果，相比建立沉积中间气相组分的CVD传输模型之前，直接将宏观的沉积条件(温度，进气组分摩尔分数，压力，流量)和沉积硼碳比用BP和SVM得到的平均误差(error)和均方误差(mse)如表5所示。
表5利用机器学习分别关联宏观沉积条件和中间产物预测沉积产物组分比的误差
Figure GDA0002590897480000111
以上预测结果说明建立沉积中间组分的CVD传输数值模型，再结合机器学习算法，可准确的预测CVD沉积产物组分比。本发明用于其他多元体系的CVD过程也是一种有效的方法。
以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管已描述了本发明的针对碳化硼材料体系和圆柱形反应器结构，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，例如可变更不同材料体系，应用于不同温度和压力条件，采用不同结构的反应器，变更不同机器学习或流体力学计算方法等。

Claims (3)

1.机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，参考实际实验条件和沉积设备，确定垂直热壁式反应器的尺寸和基片形状尺寸；
步骤S2，根据S1确定的实际反应器尺寸，在Comsolmultipysics软件中建立对应的反应器几何模型；建立二维轴对称几何模型；由内到外依次是：反应器腔体，石墨基座，绝热层；并在二维几何中上下两端添加反应器进出气口；
步骤S3，几何模型建立完成后，为几何区域和边界添加相应材料属性；
步骤S4，模型网格剖分；网格尺寸为自定义网格，边界网格采用自动细分的自由三角形网格；
步骤S5，几何模型完成后，选择建立多物理场模型，并进行多物理场耦合；首先选择化学模块，将本筛选的B-C体系先驱体BCl3-CH4 62个气体反应输入模型，计算化学反应；
步骤S6，建立流体传热和层流模型，流体类型选择理想气体；等温区温度设置为实际工艺的沉积温度，石墨层和绝热层之间用固体传热边界条件，添加相应的导热系数和热容数值，利用辐射边界条件，表面辐射因子设置为0.84，环境温度为25℃；层流设置为可压缩性流动和无滑移壁条件；设置入口出口，入口流量为125cm3/min，出口压力为10kpa；
步骤S7，建立浓物质传递模型；采用菲克扩散模型和附加对流传递机理；混合密度采用
Figure FDA0003629655390000011
p为压强，下标i代表第i种物质组分，M为物质的摩尔质量，x为摩尔分数；流入的BCl3和CH4摩尔分数根据模拟条件输入；
步骤S8，将计算分为模型1和模型2两部分来进行；模型类型均为稳态；模型1计算层流和流体传热耦合的物理场，实现反应器模型的温度场分布求解；将模型1计算得到的解作为模型2的初始值计算化学和浓物质传递的物理场接口，从而得到硼碳体系前驱体气体反应得到的各种中间物质的浓度分布；
步骤S9，整个模拟运行结束后，根据实际实验条件，修改等温区温度，压力，进气比参数，分别得到不同的结果对比分析，最终得到各种沉积工艺条件下的物质浓度分布结果；
步骤S10，把得到的各种中间气相物质和沉积工艺作为输入数据，利用机器学习算法将沉积硼碳比和其联系起来，预测不同沉积条件下沉积的硼碳比，并分析其误差大小。
2.根据权利要求1所述的机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，其特征在于：步骤S1中，反应器尺寸
Figure FDA0003629655390000012
沉积的石墨基片尺寸30mm x 15mm x 2mm,基片位置为距进气口处350mm；石墨层的厚度为30mm,绝热层厚度为55mm。
3.根据权利要求1所述的机器学习与CVD建模相结合的组分预测方法，其特征在于：步骤S2中，在二维几何中上下两端添加尺寸为高10mm x宽15mm的矩形为反应器进出气口。
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