CN111592862A - 蒙脱石纳米片/水纳米流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蒙脱石纳米片/水纳米流体及其制备方法。首先将少量蒙脱石均匀分散在水中，然后反复多次超声处理使得蒙脱石剥离成一定尺寸的二维纳米片，最后分离出沉淀并调整悬浮液浓度至目标值，最终得到了稳定性好、传热性能优异的新型纳米流体。本发明选用的蒙脱石原料储量丰富、价格低廉，整个制备过程非常简单且易于操控，相对于市面上常见的纳米流体具有诸多优势。

Description

蒙脱石纳米片/水纳米流体及其制备方法
技术领域
本发明涉及流体强化传热及材料技术领域，具体涉及一种蒙脱石纳米片/水纳米流体及其制备方法。
背景技术
传热流体(也称为工质)在传热领域中发挥着重要作用，传统传热流体(如水、矿物油或有机酒精等)的传热能力严重受限于其较低的热传导能力，1995年美国Argonne实验室的Choi教授等人提出了一种新型传热流体——纳米流体。纳米流体是由基质流体和稳定的纳米颗粒组成的胶体悬浮液，与单相工作流体相比，纳米流体可显著提高对流传热系数，已经广泛的应用于传热、发动机冷却、车辆热管理、热交换器等领域。此外纳米流体在太阳能光热转化与收集方面也有广泛的应用，以纳米流体为基础的直接太阳能吸收与收集流体介质，可大幅提升太阳能光热转化和收集效率。
纳米流体由于强化传热特性可用于研发新一代高效换热冷却技术。杨雪飞等人(杨雪飞，改性纳米流体的相变换热特性及其在重力热管中的应用，上海交通大学，2011)介绍了现有纳米流体的制备方法，其中一步法制备工艺往往较为复杂、所需设备昂贵，而两步法制备得到的纳米流体由于纳米颗粒容易团聚沉降，需要通过一定的手段增强纳米流体的悬浮稳定性能。事实上常见的通过超声振荡或者添加表面活性剂、分散剂等方法只能制备短期稳定分散的纳米流体，不能从根本上解决纳米流体的稳定性问题。该论文还分析比较了几种不同的纳米流体，其中的纳米颗粒包括金属粒子(如Au、Ag、Cu、Fe等)、氧化物粒子(如CuO、SiO2、Al2O3、TiO2、ZnO、Fe3O4等)、碳化物粒子(如SiC、TiC等)、氮化物粒子(如AlN、SiN、碳纳米管等)，基液包括水、乙二醇、机油以及各类制冷剂溶液等，基本囊括了目前常见的各类纳米流体。
天然蒙脱石矿物具有层状结构，通常用作吸附剂、填料或药物。如果能将其开发制备成纳米流体，则不仅拓宽了我国丰富蒙脱石资源的应用范围，又有助于降低纳米流体的制造、使用成本。查询发现，目前还没有以蒙脱石为原料制备纳米流体的相关报道。本发明以蒙脱石矿物为原料制得了一种性能优异的蒙脱石纳米片/水纳米流体传热工质，不仅克服了当前纳米流体中普遍存在的纳米颗粒合成难度大、容易团聚沉降等问题，还解决了现有纳米流体制备工艺复杂、污染严重等难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蒙脱石纳米片/水纳米流体传热工质，其制备方法如下：首先将蒙脱石分散在水中得到分散液，接着将分散液中的蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片，最后去除容器底部沉淀并调节悬浮液浓度即可。
进一步的，所述蒙脱石选自钠基蒙脱石、钙基蒙脱石、钾基蒙脱石中的至少一种，使用前需将蒙脱石原料破碎至40μm以下。
进一步的，分散液中蒙脱石的质量分数不超过10％，分散过程中充分搅拌使其分布均匀。
进一步的，蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片所采用的方法选自超声剥离、机械剥离、有机插层剥离、冷冻解冻剥离等方法中的至少一种。
更进一步的，蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片所采用的方法为超声剥离，具体步骤如下：首先将分散液置于100-500W的超声环境中剥离5-20min，停止超声后将溶液冷却至室温，接着重复前述超声剥离、冷却操作1-5次。
进一步的，剥离完成后容器底部的沉淀通过离心分离的方式去除，离心速率8000-15000r/min，离心时间不超过10min。
进一步的，剥离所得蒙脱石纳米片的片径不超过600nm，厚度不超过10nm。
进一步的，制得的纳米流体中蒙脱石纳米片的质量分数不超过5％。
本发明的原理如下：蒙脱石晶体层间具有水化能力强的可交换阳离子，具有水化膨胀特性；蒙脱石水化膨胀后层间距增大，片层之间的结合力较弱，在机械超声作用下即可剥离成二维纳米片；蒙脱石二维剥离形成的纳米片表面Zeta电位更高，相互之间静电排斥作用强烈不容易团聚；此外蒙脱石纳米片表面由于水化作用形成水化膜，使得蒙脱石纳米片之间水化排斥作用强烈，因此分散在水溶液中的蒙脱石纳米片具有优异的天然稳定悬浮性能。本发明充分利用了天然蒙脱石矿物的胶体颗粒特征、水化膨胀特性、易二维剥离制备纳米片特性以及突出的天然稳定分散特性，简单、高效、低成本的制备了性能优异的纳米流体传热工质，该方案相对于现有技术具有以下优势：
(1)传统纳米流体需要添加各种分散剂，才能短期增强溶液的稳定分散悬浮性能，本发明中蒙脱石纳米片具有天然的稳定悬浮性能，蒙脱石纳米片/水纳米流体无需添加任何分散剂即可长期稳定分散；
(2)传统纳米流体中纳米颗粒一般靠静电排斥作用实现稳定分散，本发明中蒙脱石纳米片之间不仅有强烈的静电排斥作用，还存在更强的水化排斥作用，因此蒙脱石纳米片的稳定悬浮性能更优异；
(3)传统纳米流体在合成纳米颗粒以及增强纳米流体分散性能的过程中都需要添加大量的药剂，产生大量难处理的废水；本发明在制备蒙脱石纳米片以及解决蒙脱石纳米片分散效果的过程中均未添加任何药剂，不会产生任何污染废水；
(4)传统纳米流体中纳米颗粒合成复杂，合成原料成本高；本发明中以天然蒙脱石矿物为原料，材料来源广泛，对环境友好，制备过程易操作、易控制，成本低廉。
附图说明
图1为不同超声剥离强度制得的蒙脱石纳米片的原子力显微镜图片以及粒度测试结果图；
图2为不同颗粒大小蒙脱石纳米片的Zeta电位值对比图；
图3为不同浓度纳米流体中蒙脱石纳米片的浊度及沉降测试对照图；
图4为不同浓度蒙脱石纳米流体强化传热性能测试对照图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
为了便于对照，本发明各个实施例均以钠基蒙脱石为原料，实践中以钙基蒙脱石或其它类型蒙脱石为原料也能得出相同的结论。
实施例1
首先以2wt％的比例将钠基蒙脱石与水混合，用磁力搅拌器充分搅拌使其分散均匀，得到分散液。将分散液置于超声破碎仪中以150W的超声强度进行剥离，超声结束后待溶液冷却至室温，以同样的超声强度进行下一次剥离。重复超声剥离-冷却3次，每次超声时间控制在5min左右。最后将混合液转移至离心机中，以13000r/min的速率离心4min以便去除底部沉淀，所得悬浮液调节至1.5wt％的浓度即为蒙脱石纳米片/水纳米流体。
实施例2
首先以2wt％的比例将钠基蒙脱石与水混合，用磁力搅拌器充分搅拌使其分散均匀，得到分散液。将分散液置于超声破碎仪中以450W的超声强度进行剥离，超声结束后待溶液冷却至室温，以同样的超声强度进行下一次剥离。重复超声剥离-冷却3次，每次超声时间控制在5min左右。最后将混合液转移至离心机中，以13000r/min的速率离心4min以便去除底部沉淀，所得悬浮液调节至0.5wt％的浓度即为蒙脱石纳米片/水纳米流体。
实施例3
首先以2wt％的比例将钠基蒙脱石与水混合，用磁力搅拌器充分搅拌使其分散均匀，得到分散液。将分散液置于超声破碎仪中以450W的超声强度进行剥离，超声结束后待溶液冷却至室温，以同样的超声强度进行下一次剥离。重复超声剥离-冷却3次，每次超声时间控制在5min左右。最后将混合液转移至离心机中，以13000r/min的速率离心4min以便去除底部沉淀，所得悬浮液调节至3.0wt％的浓度即为蒙脱石纳米片/水纳米流体。
为充分了解本发明各实施例制得的蒙脱石纳米片/水纳米流体的性能，我们进行了相应的测试。
一、原子力显微镜分析及粒度测试
利用原子力显微镜对实施例1-3中不同超声功率条件下制备的蒙脱石纳米片进行测试，结果如图1所示，其中MtNS-150、MtNS-450分别表示150W和450W超声功率下制得的蒙脱石纳米片。由图1可知，150W下得到的蒙脱石纳米片的平均片径为600nm左右，平均厚度在6nm以下(图1-a)；450W下制得的蒙脱石纳米片的平均片径为300nm左右，平均厚度在4nm以下(图1-b)。图1-c为使用Zeta电位测量仪对上述两种蒙脱石纳米片进行粒度测试的结果，由图可知MtNS-150的平均粒径为351.3nm，MtNS-450的平均粒径为269.4nm。
二、蒙脱石纳米片Zeta电位测试分析
利用Zeta电位分析仪对不同超声功率下剥离得到的蒙脱石纳米片进行表面电性测试，结果如图2所示。由图2可知，150W下得到的蒙脱石纳米片的Zeta电位值为-31.9mV，450W下得到的蒙脱石纳米片的Zeta电位值为-46.2mV。通常电位值绝对值越大，粒子之间的相互排斥作用越强烈，由此可知本发明提供的蒙脱石纳米片/水纳米流体具有优异的稳定悬浮性能。
三、蒙脱石纳米片/水纳米流体浊度测试及沉降测试分析
对实施例1-3中不同超声功率下剥离得到的蒙脱石纳米片以及不同质量浓度的蒙脱石纳米片/水纳米流体进行在线浊度测量以及沉降试验，结果如图3所示。图3-a表示不同浓度的MtNS-150纳米流体的浊度变化曲线，图3-b表示不同浓度的MtNS-450纳米流体的浊度变化曲线。由图可知，在12小时的在线浊度测试过程中，所有纳米流体样品的浊度均没有发生任何变化，证明各个蒙脱石纳米片/水纳米流体样品中的蒙脱石纳米片都没有发生聚团沉降行为。此外图3-c表示不同浓度的MtNS-150的纳米流体的沉降测试结果，图3-d表示不同浓度的MtNS-450纳米流体的沉降测试结果。沉降试验结果表明，即便静置沉降10天后所有的纳米流体仍然保持稳定、均匀分散的状态，再次证明其具有优异的稳定悬浮性能。
四、蒙脱石纳米片/水纳米流体强化传热(光热转化性能)分析
对实施例1-3中不同超声功率下剥离得到的蒙脱石纳米片以及不同质量浓度的蒙脱石纳米片/水纳米流体进行在线强化传热性能测试，并以纯水样品作为参照，结果如图4所示。图4-a表示不同浓度的MtNS-150纳米流体的光热转化性能结果，图4-b表示不同浓度的MtNS-450的纳米流体的光热转化性能结果。由图4可知，在10kW的太阳能模拟灯的照射下，所有纳米流体的温度上升速率均比纯水的温度上升速率快，且所有纳米流体所能达到的平衡温度均比纯水所能达到的平衡温度高，这证明该纳米流体优异的强化传热性能。
实施例1-3制得的蒙脱石纳米片、蒙脱石纳米片/水纳米流体的具体性能指标如下表所示。
表1实施例1-3制得的蒙脱石纳米片及纳米流体的性能对照表
Figure BDA0002493360190000061

Claims (9)

1.一种蒙脱石纳米片/水纳米流体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：首先将蒙脱石分散在水中得到分散液，接着将分散液中的蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片，最后去除容器底部沉淀并调节悬浮液浓度即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蒙脱石选自钠基蒙脱石、钙基蒙脱石、钾基蒙脱石中的至少一种，使用前需将蒙脱石原料破碎至40μm以下。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分散液中蒙脱石的质量分数不超过10％，分散过程中充分搅拌使其分布均匀。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片的方法选自超声剥离、机械剥离、有机插层剥离、冷冻解冻剥离等方法中的至少一种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：蒙脱石剥离成蒙脱石纳米片所采用的方法为超声剥离，具体步骤如下：首先将分散液置于100-500W的超声环境中剥离5-20min，停止超声后将溶液冷却至室温，接着重复前述超声剥离、冷却操作1-5次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：剥离完成后容器底部的沉淀通过离心分离的方式去除，离心速率8000-15000r/min，离心时间不超过10min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：剥离所得蒙脱石纳米片的片径不超过600nm，厚度不超过10nm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制得的纳米流体中蒙脱石纳米片的质量分数不超过5％。
9.一种蒙脱石纳米片/水纳米流体，其特征在于：该纳米流体按照权利要求1-8中的任意一种方法制备得到。
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