CN111592714A - 晶须增强复合pp材料及其制备方法以及塑料管道 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种晶须增强复合PP材料及其制备方法以及塑料管道，所述晶须增强复合PP材料包括：重量百分比为40‑70％的PP树脂基材、重量百分比为5‑25％的晶须硅纤维、重量百分比为5‑30％的填充剂、重量百分比为1‑3％的塑料加工助剂。本发明提出的晶须增强复合PP材料及其制备方法以及塑料管道，可提高复合材料的强度、化学稳定性、分散性、耐高温性及绝缘性，降低烧失量及吸油率。本发明采用晶须增强改性材料，可以消除玻纤外露，改善塑料管道外观，提高内壁平整度，降低摩擦系数、提高热变形温度，提高阻燃性，降低收缩变形率，克服翘曲，改善加工性能，提高制品的刚性，减轻材料比重，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于塑料管道技术领域，涉及一种塑料管道材料，尤其涉及一种晶须增强复合PP 材料及其制备方法以及塑料管道。
背景技术
新型复合材料是比传统材料具有更高性能的复合材料,这主要是指用各种高性能增强剂 (纤维、晶须等)增强基体所构成的高性能树脂基复合材料、金属基复合材料、陶瓷基复合材 料、玻璃基复合材料、碳基复合材料和功能复合材料等。
当前人类已经从合成材料的时代进入复合材料的时代。众多科学家认为,未来的金属基复 合材料及非金属基复合材料将在很大程度上集中于非连续(包括晶须、颗粒及片状增强体)增 强材料方面的研究与应用。因此,晶须的合成和应用研究必将成为材料科学研究的热点之一。
晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长成的一种纤维,是高新技术新型复合材料中的 一种特殊成员,其直径非常小,以致难容纳在大晶体中常出现的缺陷,其原子高度有序,因而强 度接近于完整晶体的理论值,它不仅具有优良的耐高温、高热、耐腐蚀性能,良好的机械强度、 电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性,而且在电学、光学、磁学、铁磁性、 介电性、传导性甚至超导性等方面皆发生显著变化。
晶须作为塑料、金属、陶瓷的改性增强材料时，显示出极佳的物理、化学性能和优异的 机械性能。以碳化硅晶须为代表的无机晶须材料增强增韧的金属基、陶瓷基复合材料已应用 到机械、电子、化工、国防、能源、环保等领域。可以预计,此种材料的研究与应用将对国防 工业、汽车工业、航空航天材料工业、塑料工业等多种产品的升级换代和提高经济效益,具有 现实或潜在的重大意义。
现有地下管道使用的材料通常为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)，管道内的平整度欠佳，在受热时容易变形，且阻燃性也较低。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种地下管道材料，以便克服现有地下管道材料存在的上 述缺陷。
发明内容
本发明提供一种晶须增强复合PP材料及其制备方法以及塑料管道，可提高塑料管道内的 平整度、强度高、化学稳定性、分散性、耐高温性及绝缘性，降低烧失量及吸油率。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，采用如下技术方案：
一种钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于，所述晶须增强复合PP材料包括：重量 百分比为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为5～30％的晶须硅纤维、重量百分比为5～30％的 填充剂、重量百分比为1～3％的塑料加工助剂。
作为本发明的一种实施方式，所述重量百分比为5～30％的填充剂包括重量百分比为1～8％ 的相容剂、重量百分比为2～10％的增韧剂、重量百分比为1～5％的偶联剂及重量百分比为1～10％ 的纳米碳酸钙。
作为本发明的一种实施方式，所述钛酸钾晶须增强复合PP材料包括：重量百分比为80％ 的PP树脂、重量百分比为11％的晶须硅纤维、重量百分比为3％的马来酸酢、重量百分比为3％ 的苯乙烯、重量百分比为0.1％的过氧化二异丙苯、重量百分比为0.4％的抗氧剂、重量百分比 为0.5％的润滑剂、重量百分比为2％的白矿油；其中，马来酸酢作为相容剂。
作为本发明的一种实施方式，所述塑料加工助剂包括抗氧剂和润滑剂。
作为本发明的一种实施方式，所述抗氧剂由酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按重量1：1配 比而成；所述润滑剂为已撑双硬酸脂酰胺。
根据本发明的另一个方面，采用如下技术方案：
一种塑料管道，所述塑料管道采用上述的晶须增强复合PP材料。
根据本发明的又一个方面，采用如下技术方案：
一种钛酸钾晶须增强复合PP材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1、称取重量百分比为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为5～30％的晶须硅纤维、 重量百分比为5～30％的填充剂、重量百分比为1～3％的塑料加工助剂,并对称取的各个组分进行 干燥处理；
步骤2、将干燥处理后的PP树脂基材、晶须硅纤维、相容剂和偶联剂置于高速混合机或 搅拌机中混合3～5min,再加入增韧剂、塑料加工助剂继续混合10～20min；
步骤3、将步骤2混合后的物料置于双螺杆挤出机的料斗中经过筒体进行熔融反应、混炼， 流向十字浸渍机头；双螺杆挤出机的工艺条件包括：前段温度180～220℃、中段温度170～210℃、 后段温度160～200℃、机头温度200～220℃；螺杆转速350-400r/min；
步骤4、将步骤3晶须增强复合PP料出条过水切粒，调节切粒机切刀转速为10～25R/min, 使得晶须增强复合PP粒子长度在10～14mm。
作为本发明的一种实施方式，步骤1中，所述重量百分比为5～30％的填充剂包括重量百分 比为1～8％的相容剂、重量百分比为2～10％的增韧剂、重量百分比为1～5％的偶联剂及重量百分 比为1～10％的纳米碳酸钙。
作为本发明的一种实施方式，双螺杆挤出机的工艺条件包括：螺杆长径比35.
作为本发明的一种实施方式，所述制备方法具体包括：
步骤1、按重量百分比称取PP树脂80％、晶须硅纤维11％、马来酸酢3％、苯乙烯3％、过 氧化二异丙苯0.1％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.5％、白矿油2％；
步骤2、将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中，搅拌均匀，充分溶解得到混合液；
步骤3、将步骤2中的混合液和称取的聚丙烯树脂、马来酸酢、苯乙烯、抗氧剂、润滑剂 加入到高速混合机中混合均匀得到共聚混合物料；
步骤4、将步骤3的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒，双 螺杆挤出机工艺条件为：熔融段温度150～155℃、反应段温度170～185℃、脱气段180～185℃、 机头温度150～155℃。
本发明的有益效果在于：本发明提出的晶须增强复合PP材料及其制备方法以及塑料管道， 可提高复合材料的强度、化学稳定性、分散性、耐高温性及绝缘性，降低烧失量及吸油率。
本发明采用晶须增强改性材料，可以消除玻纤外露，改善塑料管道外观，提高内壁平整 度，降低摩擦系数、提高热变形温度，提高阻燃性，降低收缩变形率，克服翘曲，改善加工 性能，提高制品的刚性，减轻材料比重，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明一实施例中晶须增强复合PP材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理 解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
该部分的描述只针对几个典型的实施例，本发明并不仅局限于实施例描述的范围。相同 或相近的现有技术手段与实施例中的一些技术特征进行相互替换也在本发明描述和保护的范 围内。
本发明揭示了一种晶须增强复合PP材料，所述晶须增强复合PP材料包括：重量百分比 为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为10～30％的晶须硅纤维、重量百分比为5～30％的填充剂、 重量百分比为1～3％的塑料加工助剂。
在本发明的一实施例中，所述重量百分比为5～30％的填充剂包括重量百分比为1～8％的相 容剂、重量百分比为2～10％的增韧剂、重量百分比为1～5％的偶联剂及重量百分比为1～10％的纳 米碳酸钙。
在本发明的一实施例中，所述晶须增强复合PP材料包括：重量百分比为80％的PP树脂、 重量百分比为11％的晶须硅纤维、重量百分比为3％的马来酸酢、重量百分比为3％的苯乙烯、 重量百分比为0.1％的过氧化二异丙苯、重量百分比为0.4％的抗氧剂、重量百分比为0.5％的润 滑剂、重量百分比为2％的白矿油；其中，马来酸酢作为相容剂。
在本发明的一实施例中，所述塑料加工助剂包括抗氧剂和润滑剂；在一实施例中，所述 抗氧剂由酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按重量1：1配比而成；所述润滑剂为已撑双硬酸脂酰 胺。
本发明揭示一种塑料管道，所述塑料管道采用上述的晶须增强复合PP材料。
本发明还揭示一种晶须增强复合PP材料的制备方法，图1为本发明一实施例中晶须增强 复合PP材料的制备方法的流程图；请参阅图1，所述制备方法包括：
步骤1、称取重量百分比为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为10～30％的晶须硅纤维、 重量百分比为5～30％的填充剂、重量百分比为1～3％的塑料加工助剂,并对称取的各个组分进行 干燥处理；
步骤2、将干燥处理后的PP树脂基材、晶须硅纤维、相容剂和偶联剂置于高速混合机或 搅拌机中混合3～5min,再加入增韧剂、塑料加工助剂继续混合10～20min；
步骤3、将步骤2混合后的物料置于双螺杆挤出机的料斗中经过筒体进行熔融反应、混炼， 流向十字浸渍机头；双螺杆挤出机的工艺条件包括：前段温度180～220℃、中段温度170～210℃、 后段温度160～200℃、机头温度200～220℃；螺杆转速350～400r/min。
步骤4、将步骤3晶须增强复合PP料出条过水切粒，调节切粒机切刀转速为10～25R/min (如可以为15R/min),使得晶须增强复合PP粒子长度在10～14mm。
在本发明的一实施例中，所述制备方法具体包括：
步骤1、按重量百分比称取PP树脂80％、晶须硅纤维11％、马来酸酢3％、苯乙烯3％、过 氧化二异丙苯0.1％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.5％、白矿油2％；
步骤2、将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中，搅拌均匀，充分溶解得到混合液；
步骤3、将步骤2中的混合液和称取的聚丙烯树脂、马来酸酢、苯乙烯、抗氧剂、润滑剂 加入到高速混合机中混合均匀得到共聚混合物料；
步骤4、将步骤3的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒，双 螺杆挤出机工艺条件为：熔融段温度150～155℃、反应段温度170～185℃、脱气段180～185℃、 机头温度150～155℃。
在本发明的一实施例中，将钛酸正丁酯溶解于丙酮中(按体积分数5％和95％混合)，将钛 酸钾晶须倒入溶液中，充分搅拌.过滤掉溶液，然后将钛酸钾晶须和滑石粉充分混合后，在20 摄氏温度下干燥24h,即可制得表面处理过的钛酸钾晶须和滑石粉。
将表面处理过的钛酸钾晶须与滑石粉、聚丙烯(三者均为粉状)充分混合后，再与10％POE 和10％PP-g-MA混合，用造粒机挤出制成粒料。
在本发明的一实施例中，对本发明一实施例中的产品进行性能测试，具体包括：
拉伸性能:ASTMD638测定材料的拉伸强度和拉伸模量；
弯曲性能:ASTMD790-2003测定材料的弯曲强度和弯曲模量；
缺口冲击性能:GB/T1843-1996测定材料的冲击强度；
热变形温度:GB/T1674.1-2004测定材料的热变形温度。
从表1可以看出，采用10％钛酸钾晶须增强聚丙烯后，复合材料的拉伸强度有轻微的下降， 弯曲强度有轻微的增加，而复合材料的拉伸模量和弯曲模量则明显上升。采用10％的滑石粉与 晶须协同增强后，拉伸和弯曲模量得到进一步提高，而其他性能则轻微下降，添加滑石粉后 能进一步改善流动性，降低成本。用钛酸正丁酯作为偶联剂处理过的晶须，材料的冲击强度 得到较明显的提高，这是因为偶联剂使树脂界面与晶须得到很好的结合和改善，从而能提高 复合材料的性能。
表1 10％钛酸钾晶须和10％纳米碳酸钙对聚丙烯材料力学性能的比较
注:PTW为钛酸钾晶须缩写，PTWS为用钛酸正丁酯表面处理过后的钛酸钾晶须，Talc为纳 米碳酸钙。
聚丙烯(PP)是一种力学性能优良，电绝缘性好和耐应力开裂等性能优良的通用塑料。 但聚丙烯有两大主要缺点：收缩率大，制品尺寸稳定性差，容易产生翘曲变形；低温易脆断。 同传统工程塑料相比还存在模量低、耐热性差及耐光、热老化性能差等缺点。
钛酸钾晶须是一种针状晶体，具有很高的电绝缘性、耐热、隔热性能和优异的红外线反 射性能，以及良好的力学和物理性能，其晶体结构完整、内部缺陷较少，其强度和模量均接 近完整晶体材料的理论值，是目前发现的固体的最强形式，由于晶须本身结构纤细，且具有 高强度、高模量等优异的力学性能，加之热膨胀因数与塑料相当，复合增强塑料相容性好， 具有良好的耐磨性和润滑性，聚合物内聚强度增大，薄弱环节减少，显著提高力学强度。
近年来，钛酸钾晶须增强聚丙烯屡见报道，钛酸钾晶须在工程塑料尼龙中的应用得到较 大的重视，用钛酸四丁酯处理的钛酸钾晶须对聚丙烯进行增强，发现复合材料的拉伸强度、 拉伸模量等都随晶须含量的增加而提高。但是，添加第二组分无机填料协同钛酸钾晶须增强 聚丙烯的研究还不多见。本发明采用钛酸正丁酯处理晶须表面的同时，引入了纳米级碳酸钙 协同增强聚丙烯，并添加一定量的PP-g-MA和POE,晶须复合增强聚丙烯在力学性能、耐热性、 耐腐蚀、弹性模量、抗氧化、抗冲击等方面都有明细变化。
表2不同含量钛酸钾晶须和10％滑石粉复合増强聚丙烯材料力学性能的比较
| 配方 | 拉伸强度 | 拉伸模量/MPa | 弯曲强度 | 弯曲模量 | 缺口冲击强度 |
| PP | 34.84 | 344.98 | 43.16 | 1054.34 | 53.38 |
| PP+10％PTWS | 34.02 | 547.12 | 46.88 | 1901.34 | 73.50 |
| PP+15％PTWS | 33.95 | 581.32 | 48.64 | 2113.35 | 75.20 |
| PP+20％PTWS | 34.05 | 622.35 | 49.31 | 2179.09 | 76.10 |
| PP+25％PTWS | 33.92 | 671.92 | 49.27 | 2260.98 | 77.41 |
| PP+30％PTWS | 33.59 | 723.01 | 48.56 | 2351.33 | 75.50 |
注：除纯的PP外，其余配方中均添加了10％纳米碳酸钙，10％PP-g-MA和10％P0E
从表2的配方可以得出结论，不同含量钛酸钾晶须和10％滑石粉对聚丙烯力学性能的影响， 列出了不同含量的钛酸钾晶须和10％滑石粉协同增强聚丙烯复合材料的力学性能比较。同时添 加10％POE和10％PP-g-MA后的聚丙烯复合材料的力学性能除拉仲强度有轻微的下降外，均有 明显的上升.当钛酸钾晶须用量为30％时,拉伸模量较纯的聚内·烯增加了近1倍。聚丙烯复合 材料的弯曲强度在20％时最高，后随晶须含量增加而下降，弯量模量急剧上升，在晶须含量为 30％时，弯曲模量增加120％左右。这是因为晶须具有高强度、高模量等特点，当材料施加外力 时，晶须能抵抗应变，使大部分应力作用于晶须，并能传递能量，使材料的模量较大地提高。 而拉伸强度有所下降是因为，由于晶须具有较好的流动性且尺寸相对较短，晶须在螺杆的剪 切作用下难以在基体中取向，晶须在复合材料基体中无规排列。当材料受到拉伸时，不同排 列方向的晶须所受的应力不同，某些高应力区甚至还会和邻近区域的晶须发生应力叠加，导 致材料在该区域优先产生裂纹并扩散，使材料在该区域发生破坏。此外，弹性体POE和滑石 粉会进一步破坏聚丙烯基体材料的连续性，也会导致材料的拉伸强度不升反降，聚丙烯复合 材料的冲击强度先增加后减少，并在含量为25％时达到最大值，比纯的聚丙烯增加了约45％。 这是因为一定量的晶须增强聚丙烯后，晶须能有效地阻止裂纹的扩展，加速能量的扩散，起 到增强增韧的作用。而超过某一量时，过多的晶须和滑石粉等无机填料，严重破坏了基体的 连续性，大量的晶须会团聚和堆砌，此时反而会影响材料的力学性能，特别是冲击性能。添 加10％POE和10％PP-g-MA后的聚丙烯复合材料的冲击强度比单纯使用晶须和滑石粉有了一定 程度的提高(分别为63.28J/m和73.50J/m)，这是因为PP-g-MA和POE良好的增韧增容效果， 使处理过的晶须更好地与基体结合。
综上所述，本发明提出的晶须增强复合PP材料及其制备方法以及塑料管道，可提高复合 材料的强度、化学稳定性、分散性、耐高温性及绝缘性，降低烧失量及吸油率。
本发明采用改性后的钛酸钾晶须增强改性材料，在拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲 击强度、氧化诱导等诸多性能指标方面表现优异，在普通玻纤改性的基础上，实现了材料性 能质的飞跃，相对比长玻纤增强改性，大大提高了力学性能及耐酸、耐碱抗腐蚀性能。本发 明可以消除玻纤外露，改善塑料管道外观，提高内壁平整度，降低摩擦系数、提高热变形温 度，提高阻燃性，降低收缩变形率，克服翘曲，改善加工性能，提高制品的刚性，减轻材料 比重，降低生产成本。
本发明提供的钛酸钾晶须增强复合聚丙烯(PP)材料及其制备方法，将钛酸钾晶须对PP 材料进行增强改性，使得制备的钛酸钾晶须复合增强PP材料在：(1)抗拉强度：钛酸钾晶须 复合增强PP材料的抗拉强度约为钢材的5倍以上；(2)弹性模量：钛酸钾晶须复合增强PP 材料的拉伸弹性模量高于钢材，但芳纶和玻璃纤维复合材料的拉伸弹性模量则仅为钢材的一 半和四分之一；(3)疲劳强度：钛酸钾晶须复合增强PP材料的疲劳强度高于高强纲丝。金属 材料在交变应力作用下，疲劳极限仅为静荷强度的30％～40％。由于纤维与基体复合可缓和裂 纹扩展，以及存在纤维内力再分配的可能性，复合材料的疲劳极限较高，约为静荷强度的70％～ 80％；(4)重量：约为钢材的五分之一。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中 的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾， 都应当认为是本说明书记载的范围。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这 里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替 换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本 质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部 件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形 和改变。
Claims (10)
1.一种钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于，所述晶须增强复合PP材料包括：重量百分比为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为5～30％的晶须硅纤维、重量百分比为5～30％的填充剂、重量百分比为1～3％的塑料加工助剂。
2.根据权利要求1所述的钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于：
所述重量百分比为5～30％的填充剂包括重量百分比为1～8％的相容剂、重量百分比为2～10％的增韧剂、重量百分比为1～5％的偶联剂及重量百分比为1～10％的纳米碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于：
所述钛酸钾晶须增强复合PP材料包括：重量百分比为80％的PP树脂、重量百分比为11％的晶须硅纤维、重量百分比为3％的马来酸酢、重量百分比为3％的苯乙烯、重量百分比为0.1％的过氧化二异丙苯、重量百分比为0.4％的抗氧剂、重量百分比为0.5％的润滑剂、重量百分比为2％的白矿油；其中，马来酸酢作为相容剂。
4.根据权利要求1所述的钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于：
所述塑料加工助剂包括抗氧剂和润滑剂。
5.根据权利要求4所述的钛酸钾晶须增强复合PP材料，其特征在于：
所述抗氧剂由酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按重量1：1配比而成；所述润滑剂为已撑双硬酸脂酰胺。
6.一种塑料管道，其特征在于，所述塑料管道采用权利要求1至5任一所述的晶须增强复合PP材料。
7.一种钛酸钾晶须增强复合PP材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1、称取重量百分比为50～85％的PP树脂基材、重量百分比为5～30％的晶须硅纤维、重量百分比为5～30％的填充剂、重量百分比为1～3％的塑料加工助剂,并对称取的各个组分进行干燥处理；
步骤2、将干燥处理后的PP树脂基材、晶须硅纤维、相容剂和偶联剂置于高速混合机或搅拌机中混合3～5min,再加入增韧剂、塑料加工助剂继续混合10～20min；
步骤3、将步骤2混合后的物料置于双螺杆挤出机的料斗中经过筒体进行熔融反应、混炼，流向十字浸渍机头；双螺杆挤出机的工艺条件包括：前段温度180～220℃、中段温度170～210℃、后段温度160～200℃、机头温度200～220℃；螺杆转速350-400r/min；
步骤4、将步骤3晶须增强复合PP料出条过水切粒，调节切粒机切刀转速为10～25R/min,使得晶须增强复合PP粒子长度在10～14mm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述重量百分比为5～30％的填充剂包括重量百分比为1～8％的相容剂、重量百分比为2～10％的增韧剂、重量百分比为1～5％的偶联剂及重量百分比为1～10％的纳米碳酸钙。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
双螺杆挤出机的工艺条件包括：螺杆长径比35。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述制备方法具体包括：
步骤1、按重量百分比称取PP树脂80％、晶须硅纤维11％、马来酸酢3％、苯乙烯3％、过氧化二异丙苯0.1％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.5％、白矿油2％；
步骤2、将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中，搅拌均匀，充分溶解得到混合液；
步骤3、将步骤2中的混合液和称取的聚丙烯树脂、马来酸酢、苯乙烯、抗氧剂、润滑剂加入到高速混合机中混合均匀得到共聚混合物料；
步骤4、将步骤3的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒，双螺杆挤出机工艺条件为：熔融段温度150～155℃、反应段温度170～185℃、脱气段180～185℃、机头温度150-155℃。
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