CN111587462B - 绝缘电线 - Google Patents

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Abstract

一种绝缘电线，该绝缘电线具有导体和含气泡绝缘层，该含气泡绝缘层直接或间接地被覆该导体的外周面并包含热固性树脂，上述含气泡绝缘层中的气泡包含在与上述绝缘电线的长度方向垂直的截面中的气泡的扁平率(气泡截面形状的横向的长度/气泡截面形状的纵向的长度)为1.5以上5.0以下的扁平气泡。

Description

绝缘电线
技术领域
本发明涉及具有含气泡绝缘层的绝缘电线。
背景技术
对于汽车、一般工业用的马达等旋转电机，对高密度下的小型化、高输出的要求正在提高。在这种旋转电机中使用导体被绝缘层所被覆的绝缘电线。
根据对高输出的要求，要求旋转电机中使用的绝缘电线可应对高电压。例如，要求绝缘击穿电压高的绝缘电线。
另外，高电压的施加会导致绝缘层表面容易产生局部放电。因此，要求抑制局部放电所引起的劣化。为了抑制该劣化，提高局部放电起始电压(PDIV)很重要。作为提高局部放电起始电压的方法之一，有减小绝缘层的相对介电常数的方法。作为减小相对介电常数的方法之一，已知有制成具有气泡的绝缘层的方法。
专利文献1中公开了一种绝缘电线，其为具有含气泡绝缘层的绝缘电线，在同一覆膜层的长度方向或圆周方向上具有厚度薄的部分。另外，专利文献2中公开了一种具有多孔质绝缘层的绝缘电线。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/137342号
专利文献2：日本特开2012-224714号
发明内容
发明所要解决的课题
与通常的不具有气泡的绝缘电线相比，具有含气泡绝缘层的绝缘电线能够提高局部放电起始电压，但绝缘击穿电压相对较低。
本发明的课题在于提供一种具有含气泡绝缘层的绝缘电线，其在维持高的局部放电起始电压的同时，进一步提高了绝缘击穿电压。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题进行了各种研究。本发明人发现，若使绝缘层中的气泡的形状为特定的扁平形状，则能够在以高水平维持绝缘电线的局部放电起始电压的状态下提高绝缘击穿电压，由此完成了本发明。
即，本发明的上述课题通过以下的手段实现。
[1]
一种绝缘电线，该绝缘电线具有导体和含气泡绝缘层，该含气泡绝缘层直接或间接地被覆该导体的外周面并包含热固性树脂，其中，
上述含气泡绝缘层中的气泡包含在与上述绝缘电线的长度方向垂直的截面中的气泡的扁平率(气泡截面形状的横向的长度/气泡截面形状的纵向的长度)为1.5以上5.0以下的扁平气泡。
[2]
如[1]所述的绝缘电线，其中，在上述含气泡绝缘层中的气泡中，上述扁平气泡的数量的比例为50％以上。
[3]
如[1]或[2]所述的绝缘电线，其中，上述含气泡绝缘层的空隙率为70％以下。
[4]
如[1]～[3]中任一项所述的绝缘电线，其中，上述热固性树脂为聚酯、聚酯酰亚胺、聚酰亚胺、或聚酰胺酰亚胺、或者其组合。
[5]
如[1]～[4]中任一项所述的绝缘电线，其具有直接或间接地被覆上述含气泡绝缘层的外周面的外侧不含气泡绝缘层。
[6]
如[1]～[5]中任一项所述的绝缘电线，其中，上述含气泡绝缘层的厚度为10μm以上250μm以下。
[7]
如[1]～[6]中任一项所述的绝缘电线，其中，上述扁平气泡通过具有气泡的绝缘层的厚度方向的压缩而形成。
发明的效果
本发明的绝缘电线在维持局部放电起始电压的同时，提高了绝缘击穿电压。因此，能够适合用于施加高电压的旋转电机等电气设备等。
附图说明
图1是示出本发明的绝缘电线的一个实施方式的截面图。
图2是示出本发明的绝缘电线的另一实施方式的截面图。
图3是示出本发明的绝缘电线中的与长度方向垂直的截面的一个实施方式的局部放大示意图。
具体实施方式
〈〈绝缘电线〉〉
本发明的绝缘电线具有导体和含气泡绝缘层，该含气泡绝缘层直接或间接地被覆该导体的外周面并包含热固性树脂。含气泡绝缘层具有气泡，气泡包含在与绝缘电线的长度方向垂直的截面中的气泡的扁平率(由气泡截面形状的横向的长度/气泡截面形状的纵向的长度来规定，也称为气泡扁平率或者简称为扁平率)为1.5以上5.0以下的扁平气泡。以下，有时将具有气泡的绝缘层称为“含气泡绝缘层”，将具有上述特定的扁平气泡的含气泡绝缘层称为“含扁平气泡绝缘层”。
直接被覆导体的外周面的含气泡绝缘层是指，在导体与含气泡绝缘层之间未设置其他层(例如，粘接剂层、漆包层)，而以接触外周面的状态具有含气泡绝缘层。另一方面，间接地被覆导体的外周面的含气泡绝缘层是指，隔着设置于导体与含气泡绝缘层之间的其他层而在导体上具有含气泡绝缘层。
参照附图，对本发明的绝缘电线的优选实施方式进行说明。
在图1中示出了截面图的本发明的绝缘电线的一个实施方式为绝缘电线10，其具有与绝缘电线的长度方向垂直的截面为矩形的导体1、和直接被覆导体1的外周面的含扁平气泡绝缘层2。
在图2中示出了截面图的本发明的绝缘电线的另一实施方式(绝缘电线20)除了将外侧不含气泡绝缘层3直接设置于含扁平气泡绝缘层2的外周以外，与图1所示的绝缘电线相同。
图3是将图1所示的含扁平气泡绝缘层2和导体1的一部分放大的示意图，含扁平气泡绝缘层2具有扁平气泡4。Y表示含扁平气泡绝缘层2的厚度方向。图3中，气泡为规律的配置，但本发明不限定于此。
〈含扁平气泡绝缘层〉
含扁平气泡绝缘层至少具有后述特定的扁平气泡。
此处，含扁平气泡绝缘层所具有的气泡可以为独立气泡，也可以为连通气泡，还可以为它们两者。独立气泡是指利用显微镜观察沿任意面切断的绝缘电线的截面时在气泡壁无法确认到与相邻气泡的连通开口部的气泡，连通气泡是指在以相同方式进行观察时在气泡壁能够确认到连通开口部的气泡。
扁平气泡是指，在包含上述独立气泡和连通气泡的气泡中，在与绝缘电线的长度方向(轴线方向)垂直的截面中，气泡扁平率为1.5以上5.0以下的气泡。通过含有扁平气泡，能够维持局部放电起始电压并且提高绝缘击穿电压。若扁平率超过5.0，则有时无法保持气泡形状，因此并不实际。
扁平率优选为1.5以上3.0以下，更优选为1.5以上2.5以下。
含扁平气泡绝缘层也可以具有不满足扁平率的气泡，例如圆形、椭圆形(不满足上述扁平率)、不定形等截面形状的气泡。
扁平率可以通过以下的方法求出。
与绝缘电线的长度方向垂直地将绝缘电线切断，通过离子研磨处理对截面进行加工。利用扫描电子显微镜(SEM)观察如此得到的含扁平气泡绝缘层的截面(100μm×150μm)，得到截面图像。在含扁平气泡绝缘层的厚度小于100μm的情况下等，以成为上述截面积的方式使用多个截面图像。
在所得到的截面图像中，选择任意的气泡，将含有所选择气泡的含扁平气泡绝缘层的厚度方向设为y轴方向(垂直方向)，将与厚度方向垂直的方向设为x轴方向(水平方向)。
接下来，以其一边平行于上述x轴的方式画出与气泡的截面形状外切的长方形，求出该长方形的x轴方向(水平方向)的一边的长度作为费雷特水平直径，并求出y轴方向(含扁平气泡绝缘层的厚度方向)的一边的长度作为费雷特垂直直径。将费雷特水平直径设为气泡截面形状的横向的长度，将费雷特垂直直径设为气泡形状的纵向的长度，将费雷特水平直径除以费雷特垂直直径所得到的比例作为气泡的横/纵比。
以上述方式观察任意的气泡并算出该气泡的横/纵比，将横/纵比为1.5以上5.0以下的20个气泡的横/纵比的平均值作为扁平率。各气泡间的边界线不明确时排除在测量之外(不作为计算出扁平率的气泡进行观察)。另外，在绝缘电线为方线(截面矩形)的情况下，角部分的气泡也排除在测量之外。
在含扁平气泡绝缘层中，含扁平气泡绝缘层所包含的气泡中的扁平气泡的比例(扁平气泡数/(扁平气泡数与扁平气泡以外的气泡的数量的合计))没有特别限定，优选为50％以上、更优选为60％以上。若为50％以上，则能够维持局部放电起始电压并进一步提高电线击穿电压。上限没有特别限定，优选为100％。
扁平气泡的比例可以如下求出。
与求出扁平率的情况同样地获得截面图像，观察任意20个气泡，对各气泡计算出气泡的横/纵比，将扁平率为1.5以上5.0以下的气泡的个数相对于总气泡观察数(20个)的比例作为扁平气泡的比例。各气泡间的边界线不明确时排除在测量之外。另外，在方线的情况下，角部分的气泡也排除在测量之外。
从含扁平气泡绝缘层的机械强度的方面考虑，含扁平气泡绝缘层的空隙率优选为70％以下、更优选为60％以下。通过使空隙率为70％以下，能够进一步提高局部放电起始电压及绝缘击穿电压。另外，含扁平气泡绝缘层中的热固性树脂在厚度上所占的比例变高，挠性优异。从通过相对介电常数的减小而发挥出高绝缘击穿电压的方面出发，含扁平气泡绝缘层优选具有10％以上的空隙率，更优选具有20％以上的空隙率，进一步优选具有30％以上的空隙率。
含扁平气泡绝缘层的空隙率可以通过发泡倍率、清漆中的树脂浓度、粘度、涂布清漆时的温度、发泡剂的添加量、烘烤炉的温度等而进行调整。
含扁平气泡绝缘层中的空隙率可以如下求出。
求出含扁平气泡绝缘层的气泡形成(发泡)后的堆积密度(D2)与气泡形成(发泡)前的相同部分的层的堆积密度(D1)，由下式算出。
发泡倍率＝(D1/D2)×100(％)
空隙率＝{(发泡倍率－100)/发泡倍率}×100(％)
需要说明的是，堆积密度依据JIS K 7112(1999)[塑料-非发泡塑料的密度和比重的测定方法]的A法(水中置换法)求出。具体而言，使用Mettler公司制造的电子天平SX64附带的密度测定套组，浸渍液使用甲醇。分别剥取绝缘电线的含扁平气泡绝缘层和气泡形成(发泡)前的相同部分的层，作为各试样片，由下述计算式算出该各试验片的堆积密度(ρs,t)。
试验片的堆积密度ρs,t＝(ms,t×ρIL)/(ms,A－ms,IL)
此处，ms,A是在空气中测定的试验片的质量(g)，ms,IL是在浸渍液中测定的试验片的质量(g)，ρIL是浸渍液的密度(g/cm3)。
含扁平气泡绝缘层中的气泡的平均气泡径没有特别限定，作为等效圆直径的平均值，优选为10μm以下、更优选为5μm以下、进一步优选为2μm以下。
气泡径可以通过以下的方法进行测定。
与绝缘电线的长度方向垂直地将绝缘电线切断，通常离子研磨处理对截面进行加工。利用扫描电子显微镜(SEM)观察所得到的含扁平气泡绝缘层的截面(100μm×150μm)，使用图像尺寸测量软件(三谷商事公司制造的WinROOF)以直径测定模式测定任意选择的20个气泡的直径，得到各气泡的等效圆直径，将其平均值作为气泡径。各气泡间的边界线不明确时排除在测量之外。
含扁平气泡绝缘层包含热固性树脂。即，含扁平气泡绝缘层是由热固性树脂构成的含气泡层。
作为含扁平气泡绝缘层所包含的热固性树脂，只要是通常用于绝缘电线且能够形成气泡的热固性树脂就没有特别限定。
作为热固性树脂，可以举出例如聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯、聚乙内酰脲、聚酰亚胺乙内酰脲改性聚酯、聚酯、聚苯并咪唑、三聚氰胺树脂、甲缩醛、聚乙烯醇缩甲醛、环氧树脂、酚醛树脂、脲树脂。另外，也可以将它们组合2种以上来使用。
作为热固性树脂，优选聚酯、聚酯酰亚胺、聚酰亚胺、或聚酰胺酰亚胺、或者其组合。
含扁平气泡绝缘层的厚度没有特别限制，优选为10μm以上250μm以下、更优选为30μm以上200μm以下。若为上述范围内，则能够在维持局部放电起始电压的同时进一步提高绝缘击穿电压，进而挠性优异。
含扁平气泡绝缘层的厚度可以由绝缘电线的截面的扫描电子显微镜(SEM)照片求出。
〈导体〉
作为导体，只要具有导电性即可，可以没有特别限制地使用通常所用的导体。作为这样的导体，可以举出例如由铜、铜合金、铝、铝合金等构成的导体。
导体的截面形状可以根据用途从圆形(圆)、矩形(扁平)或者六边形等中选择。
导体的尺寸根据用途决定，因此没有特别限定。在截面圆形的导体的情况下，以直径计优选为0.3～3.0mm、更优选为0.4～2.7mm。在截面矩形的导体的情况下，宽度(长边)优选为1.0～5.0mm、更优选为1.4～4.0mm，厚度(短边)优选为0.4～3.0mm、更优选为0.5～2.5mm。但是，可获得本发明效果的导体尺寸的范围不限定于此。
另外，在截面矩形(扁平形状)的导体的情况下，也根据用途而不同，但相较于截面正方形，截面长方形更为常见。
〈其他构成〉
本发明的绝缘电线只要具有至少1层含扁平气泡绝缘层即可，也可以具有含扁平气泡绝缘层以外的被覆层。
例如，可以在含扁平气泡绝缘层的内侧具有被覆层，如日本专利第4177295号公报所示，可以在导体的外周设置能够较高地维持与导体的高密合性或覆膜的耐热性的热固性树脂层(所谓的漆包层)，并在其外周设置含扁平气泡绝缘层。
另外，也可以在含扁平气泡绝缘层的外周设置不具有气泡的绝缘层(外侧不含气泡绝缘层)。本发明中，不具有气泡是指，在与绝缘电线的轴线方向垂直的截面中不存在气泡的形态，除此之外，还包括具有无损本发明的效果或外侧不含气泡绝缘层的功能的程度的气泡的方式。
外侧不含气泡绝缘层通常由树脂或者树脂组合物形成，作为树脂，没有特别限制，优选包含选自聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)中的至少1种热塑性树脂，另外，优选包含选自聚酰亚胺(PI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)中的至少1种热固性树脂。
外侧不含气泡绝缘层的厚度没有特别限定，优选为20～150μm。
本发明的绝缘电线能够在维持局部放电起始电压的同时进一步提高绝缘击穿电压。通过为扁平气泡，在含扁平气泡绝缘层的厚度方向上，热固性树脂部分相对于气泡(空隙)部分的比例相对于具有正圆气泡的绝缘层而言相对变高。因此认为，通过含有气泡使相对介电常数减小而能够维持局部放电起始电压，同时能够提高绝缘击穿电压。另外，通过使含气泡绝缘层含有具有上述扁平率的气泡，除了上述特性以外，还能够维持挠性。如上所述，厚度方向的热塑性树脂部分的比例相对变高，因此认为，在该情况下挠性更优异。
〈〈绝缘电线的制造方法〉〉
对本发明的绝缘电线的制造方法进行说明。
除了含扁平气泡绝缘层的形成方法以外，本发明的绝缘电线能够与通常的绝缘电线的制造方法同样地进行制造。
对含扁平气泡绝缘层的形成方法进行说明。
〈含扁平气泡绝缘层的形成方法〉
含扁平气泡绝缘层的形成方法只要是能够在导体的外周形成具有上述特定的扁平气泡的含气泡绝缘层的方法就没有特别限定。作为含扁平气泡绝缘层的形成方法，可以举出例如：1)使用热固性树脂在导体的外周形成含气泡绝缘层，之后，将所得到的含气泡绝缘层压缩而制成含扁平气泡绝缘层的方法(压缩法)；2)形成扁平形状的热解性树脂颗粒，将该热解性树脂颗粒与热固性树脂混合，使用该混合物在导体的外周形成被覆层，使热解性树脂热解而制成含扁平气泡绝缘层的方法(热解法)。在这些方法中，含气泡绝缘层可以直接或间接地设置于导体的外周。
在上述压缩法中，作为至得到含气泡绝缘层的方法，代表性的方法有：1-1)在含气泡绝缘层形成用的热固性树脂中加入用于形成气泡的有机溶剂的气泡形成剂，将该组合物涂布到导体上，接下来将所被覆的组合物加热而使气泡形成剂气化从而在树脂中形成气泡的方法(利用气泡形成剂的方法)；1-2)使气体或液体浸透至含气泡绝缘层形成用的热固性树脂中，之后进行加热而形成气泡的方法。除此以外，还有1-3)使含气泡绝缘层形成用的热固性树脂中含有发泡成核剂，利用紫外线等使其发泡的方法。这些方法均可以依据国际公开第2015/137342号的<含气泡绝缘层的形成>的记载而进行，将该记载作为参照并入本说明书中。
除了上述1-1)～1-3)的方法以外，也可以举出下述方法，即，通过下述热解法形成具有拥有近似正圆截面的气泡的含气泡绝缘层，将其压缩而形成含扁平气泡绝缘层。
在上述方法中，优选利用气泡形成剂的方法。以下，对作为优选方法的1-1)利用气泡形成剂的方法简单地说明详情，但其详细内容可以参照上述国际公开第2015/137342号。
(利用气泡形成剂的方法)
该方法中，优选在含气泡绝缘层形成用热固性树脂中加入气泡形成剂而制备涂布组合物，利用该涂布组合物通过涂布等在导体上进行被覆，进行加热而形成气泡。
气泡形成剂优选沸点为180℃～300℃、更优选为210℃～260℃的高沸点溶剂，优选有机溶剂。关于气泡形成剂，具体而言，可以使用二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、四乙二醇二甲醚、四乙二醇单甲醚等。
作为气泡形成剂的高沸点溶剂可以为1种，从可获得在宽的温度范围产生气泡的效果的方面出发，优选将至少2种组合使用。
在涂布组合物中，通常使用不同于气泡形成剂的用于树脂清漆化的有机溶剂。该情况下，作为气泡形成剂的高沸点溶剂优选沸点高于后述用于树脂清漆化的有机溶剂，在使用1种高沸点溶剂作为气泡形成剂的情况下，优选比用于树脂清漆化的溶剂高10℃以上。需要说明的是，在使用1种高沸点溶剂作为气泡形成剂的情况下，高沸点溶剂具有气泡成核剂与发泡剂两者的作用。另一方面，在使用2种以上的高沸点溶剂作为气泡形成剂的情况下，沸点最高的高沸点溶剂作为发泡剂发挥作用，具有中间沸点的气泡形成用的高沸点溶剂作为气泡成核剂发挥作用。
作为用于树脂清漆化的有机溶剂，只要不妨碍热固性树脂的反应就没有特别限制，可以举出例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等酰胺系溶剂、N,N-二甲基乙烯脲、N,N-二甲基丙烯脲、四甲基脲等脲系溶剂、γ-丁内酯、γ-己内酯等内酯系溶剂、碳酸亚丙酯等碳酸酯系溶剂、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系溶剂、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、丁基乙酸溶纤剂、丁基卡必醇乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯等酯系溶剂、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚等乙二醇二甲醚系溶媒、甲苯、二甲苯、环己烷等烃系溶剂、环丁砜等砜系溶剂等。用于树脂清漆化的有机溶剂的沸点优选为160℃～250℃、更优选为165℃～210℃。
将被覆在导体上的涂布组合物在烘烤炉中进行烘烤，由此形成气泡。
具体的烘烤条件取决于其所使用的炉的形状等，若为约5m的自然对流式的立式炉，则可以通过在炉温500～520℃下进行烘烤而制成含气泡绝缘层。另外，炉的通过时间通常为10～90秒。
需要说明的是，除了上述以外，涂布组合物也可以根据需要含有抗氧化剂、抗静电剂、紫外线防止剂、光稳定剂、荧光增白剂、颜料、染料、增容剂、润滑剂、增强剂、阻燃剂、交联剂、交联助剂、增塑剂、增稠剂、减粘剂以及弹性体等各种添加剂等。
本发明中，将含气泡绝缘层压缩而制成含扁平气泡绝缘层。
压缩可以通过压缩成型、轧制等来进行。优选在厚度方向上压缩含气泡绝缘层来进行成型。压缩例如可以使用压力机(例如，Fuji Steel Industry Ltd.制造、FSP1-600S)、辊(轧辊(例如，辊形状
Figure BDA0002576675590000101
))等来进行。
作为压缩的条件，根据材料等不同，因此不能一概地决定，通常可以通过提高对含气泡绝缘层施加的压力和/或增加压缩时间，从而在含气泡绝缘层中形成扁平率高的扁平气泡。另外，扁平气泡的比例也可以适当地设定。例如，在上述加压法中，在使用后述实施例中使用的材料等的情况下，可以通过加压100MPa并保持60秒后卸压，从而得到具有扁平气泡的绝缘电线。在辊法中，在使用实施例中使用的材料等的情况下，可以通过以负荷为100MPa的方式设定轧制负荷，从厚度方向和宽度方向这2个方向用辊进行压缩，从而得到具有扁平气泡的绝缘电线。
压缩前的含气泡绝缘层的厚度无法根据压缩率、扁平率等一概地设定，例如，形成为满足压缩前后的下述厚度的比例(压缩率)的厚度。
压缩率＝(压缩后的含气泡绝缘层的厚度/压缩前的含气泡绝缘层的厚度)×100(％)
即，压缩后的含气泡绝缘层的厚度相对于压缩前的厚度优选为40～95％、更优选为50～95％、进一步优选为50～90％。
压缩在导体的长度方向的整个圆周进行，在整个圆周形成扁平气泡。通过压缩，得到满足上述扁平率的扁平气泡。扁平气泡的与含气泡绝缘层的厚度方向垂直的截面优选具有近似圆形。
通过适当地变更上述含气泡绝缘层的形成条件、含气泡绝缘层的压缩条件，能够适当地设定空隙率、扁平率、气泡径、扁平气泡的比例。
热解法可以使用用于形成上述含扁平气泡绝缘层的热固性树脂，依据日本特开2012-224714号公报中记载的使用热解性树脂的方法来进行。其中，在本发明中，预先将热解性树脂制成与所期望的扁平气泡的形状和尺寸大致相同的形状和大致相同的尺寸的热解性树脂颗粒，使该颗粒热解而进行。
作为热解性树脂，可以使用日本特开2012-224714号公报中记载的热解性树脂，优选为(甲基)丙烯酸系聚合物(聚甲基丙烯酸甲酯等)及其交联物(交联聚(甲基)丙烯酸系聚合物，例如包含交联聚甲基丙烯酸甲酯、交联聚甲基丙烯酸丁酯的交联聚(甲基)丙烯酸酯等)等。
热解性树脂颗粒的形状只要为能够形成上述扁平气泡的形状就没有特别限定。优选制成满足上述扁平率的形状，更优选制成具有能够形成对上述扁平气泡所说明的气泡径的气泡的尺寸的形状。
热解性树脂颗粒的制备只要为能够制成上述形状的方法即可，可以利用通常的方法进行。例如可以如下制备，即，从正球状的热解性树脂颗粒的上部以规定的时间(例如60秒)压入至规定的负荷(最大负荷100N)，到达规定的负荷后，不保持负荷而以相同速度进行卸压，由此使颗粒形状变形等。另外，也可以使用预先为扁平形状的热解性树脂颗粒(例如，ASF-7(商品名)，东洋纺公司制造)。
本发明的绝缘电线可以用作在施加高电压的用途中所用的绝缘电线。本发明的绝缘电线能够用于各种电气设备、电子设备。特别是，本发明的绝缘电线可以进行线圈加工而用于马达或变压器等，从而构成高性能的电气设备。其中，优选用作HV(混合动力汽车)或EV(电动汽车)的驱动马达用的绕线。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行进一步详细的说明，但本发明并不限于此。
如下制造图1所示的构成的绝缘电线作为实施例1～8、12、13和比较例1、2、4、5的绝缘电线。另外，如下制造图2所示的构成的绝缘电线作为实施例9～11的绝缘电线。
〈实施例1～5、8～10、12、13、比较例1、2、5〉
(实施例1)
在2L可拆式烧瓶中加入聚酰胺酰亚胺(PAI)[日立化成公司制造、商品名：HI-406SA、树脂成分32质量％、溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液]，在该溶液中添加四乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚作为气泡形成剂，得到PAI清漆。将该PAI清漆涂布到截面矩形(长边3.86mm×短边2.36mm且四角倒角的曲率半径r＝0.3mm)的扁平导体(含氧量15ppm的铜)的外周，以炉温500℃进行烘烤，形成含气泡绝缘层(厚度48μm)。使用压力机(FujiSteel Industry Ltd.制造、FSP1-600S)，将含气泡绝缘层在100MPa加压下保持60秒进行压缩，使厚度为40μm(压缩率83％)。如此得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例2)
在2L可拆式烧瓶中加入聚酰亚胺(PI)[Unitika株式会社制造：商品名：U IMIDE(树脂成分25质量％的NMP溶液)，添加四乙二醇二甲醚作为气泡形成剂，由此得到PI清漆。在与实施例1相同的导体上涂布上述PI清漆，前半以炉温540℃、后半以炉温520℃进行烘烤，形成含气泡绝缘层。与实施例1同样地使用压力机对含气泡绝缘层进行压缩，使厚度为100μm。如此得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例3)
对于以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层，使用辊(辊形状
Figure BDA0002576675590000121
)，按照负荷为100MPa的方式设定轧制负荷，从厚度方向和宽度方向这2个方向进行压缩，设定成表1所示的厚度，除此以外与实施例1同样地得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例4、5、13、比较例2)
将以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层压缩为表1所示的厚度，除此以外与实施例2同样地得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例8、12、比较例1、5)
将以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层压缩为表1所示的厚度，除此以外与实施例1同样地得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例9)
将以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层压缩为表1所示的厚度，除此以外与实施例2同样地形成含扁平气泡绝缘层。
使用挤出机(螺杆：直径30mm全螺纹、L/D＝20、压缩比3)，在所得到的含扁平气泡绝缘层的外周如下形成由热塑性树脂构成的外侧不含气泡绝缘层。热塑性树脂使用聚苯硫醚(PPS)(DIC公司制造、商品名：FZ-2100)。按照挤出被覆树脂层的截面的外形的形状与导体的形状为相似形状的方式，使用挤出模具进行PPS的挤出被覆，形成厚度为40μm的外侧不含气泡绝缘层。如此制作出具有含扁平气泡绝缘层和外侧不含气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例10)
将以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层压缩为表1所示的厚度，除此以外与实施例1同样地形成含扁平气泡绝缘层。
使用挤出机(螺杆：直径30mm全螺纹、L/D＝20、压缩比3)，在所得到的含扁平气泡绝缘层的外周如下形成由热塑性树脂构成的外侧不含气泡绝缘层。热塑性树脂使用聚醚醚酮(PEEK)(Solvay Specialty Polymers公司制造、商品名：KetaSpire KT-820)，按照挤出被覆树脂层的截面的外形的形状与导体的形状为相似形状的方式，使用挤出模具进行PEEK的挤出被覆，形成厚度为50μm的外侧不含气泡绝缘层。如此制作出具有含扁平气泡绝缘层和外侧不含气泡绝缘层的绝缘电线。
〈比较例3〉
将聚酰胺酰亚胺(PAI)[日立化成公司制造、商品名：HI-406SA、树脂成分32质量％、溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液]涂布到与实施例1相同的导体上。前半以炉温540℃、后半以炉温520℃进行烘烤，制作出覆膜的厚度为30μm的绝缘电线。由于未加入气泡形成剂，因此为不具有含气泡绝缘层的绝缘电线。
〈实施例6、7、11、比较例4〉
(实施例6)
在2L可拆式烧瓶中加入聚酰胺酰亚胺(PAI)[日立化成公司制造、商品名：HI-406SA、树脂成分32质量％、溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液]，添加作为热解性树脂的交联聚甲基丙烯酸甲酯[积水化成品工业公司制造、商品名：SSX-102、粒径2.5μm]作为气泡形成剂，充分搅拌、混合，由此得到含热解性树脂的聚酰胺酰亚胺清漆。在与实施例1相同的导体1上涂布上述制备的含热解性树脂的聚酰胺酰亚胺清漆，前半以炉温540℃、后半以炉温520℃进行烘烤。使热解性树脂分解，由此形成含气泡绝缘层。使用压力机对所制作的含气泡绝缘层进行压缩，使厚度为30μm。如此得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例7)
使用压力机，按照扁平率为1.5以上5.0以下的方式，预先从单向对上述交联聚甲基丙烯酸甲酯的颗粒进行轧制，使用所得到的颗粒，不进行利用压力机的压缩，除此以外与实施例6同样地得到具有含扁平气泡绝缘层的绝缘电线。
(实施例11)
将以空隙率为表1所示的值的方式调节气泡形成剂的混配量而制作的含气泡绝缘层压缩为表1所示的厚度，除此以外与实施例2同样地形成含扁平气泡绝缘层。
在所得到的含扁平气泡绝缘层的外周，烘烤未添加气泡形成剂的聚酰亚胺，形成厚度为50μm的外侧不含气泡绝缘层。
如此制作出具有含扁平气泡绝缘层和外侧不含气泡绝缘层的绝缘电线。
(比较例4)
在2L可拆式烧瓶中加入聚酰胺酰亚胺(PAI)[日立化成公司制造、商品名：HI-406SA、树脂成分32质量％、溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液]，添加作为热解性树脂的交联聚甲基丙烯酸丁酯[积水化成品工业公司制造、商品名：BM30X-5、粒径5.0μm]作为气泡形成剂，充分搅拌、混合，由此得到含热解性树脂的绝缘清漆。在与实施例1相同的导体1上涂布上述制备的添加有热解性树脂的聚酰胺酰亚胺清漆，前半以炉温540℃、后半以炉温520℃进行烘烤。使热解性树脂分解，由此形成含气泡绝缘层，制作出含气泡绝缘层的厚度为43μm的绝缘电线。
(含气泡绝缘层和外侧不含气泡绝缘层的厚度)
含气泡绝缘层和外侧不含气泡绝缘层的厚度根据上述含扁平气泡绝缘层的厚度的测定方法进行测定。
(空隙率)
各绝缘电线的含气泡绝缘层的空隙率根据上述空隙率的测定方法进行测定。
(气泡扁平率)
各绝缘电线的含气泡绝缘层中的气泡的扁平率根据上述扁平率的测定方法进行测定。
(气泡径)
各绝缘电线的含气泡绝缘层中的气泡的气泡径根据上述气泡径的测定方法进行测定。
(扁平气泡的比例)
实施例中制造的绝缘电线的含扁平气泡的层、以及比较例中制造的绝缘电线的含气泡绝缘层中的扁平气泡的比例根据上述扁平气泡的比例的测定方法进行测定。
对所得到的绝缘电线进行以下评价。
(绝缘击穿电压)
绝缘击穿电压通过以下所示的导电性铜箔带法进行评价。
将上述制作的绝缘电线切割成适当的长度(约20cm的长度)，在中央附近缠绕20mm宽的导电性铜箔带，对铜箔与导体间施加正弦波50Hz的交流电压，一边连续地升压一边进行绝缘击穿。测定电压(有效值)。测定进行20次，将其平均值除以通过截面测定观察到的膜厚的最小值(具有外侧不含气泡绝缘层的情况下，为含气泡绝缘层与外侧不含气泡绝缘层的合计的最小值)，将所得到的值作为绝缘击穿强度(kV/mm)。
需要说明的是，在测定温度25℃下进行。
本试验中，绝缘击穿电压为150kV/mm以上时作为合格。
(局部放电起始电压)
将绝缘电线夹到2片不锈钢板(也称为SUS板)间，利用万能材料试验器(岛津制作所公司制造、商品名：Autograph AGS-H)以1MPa进行压缩。将接地电极配线到一片SUS板，将高压电极配线到导体，使用局部放电起始电压装置(菊水电子公司制造、KPD2050)施加正弦波50Hz的交流电压，一边连续升压一边测定放电电荷量为10pC时的电压(有效值)。设定成测定温度25℃、50％RH。局部放电起始电压取决于绝缘层整体的厚度(表1的含气泡绝缘层的覆膜厚度与外侧不含气泡绝缘层的厚度的合计)，若使绝缘层整体的厚度为50μm时的基于下式的换算值为600V以上，则可谓不易发生局部放电。因此，评价中，该换算值为650V以上时作为“◎”，该换算值为600～649V时作为“○”，该换算值小于600V时作为“△”。
换算式：设为50μm时的换算通过Dakin的下述实验式来进行。
【数1】
V＝163(t/ε)0.46
在上述实验式中，V表示局部放电起始电压，t表示绝缘层整体的厚度，ε表示绝缘层整体的相对介电常数。
“绝缘层整体的相对介电常数”是指，根据下式由绝缘电线的静电容量与导体和绝缘电线的外径计算出的值。
式：εr*＝Cp·Log(b/a)/(2πε0)
此处，εr*表示绝缘层整体的相对介电常数，Cp表示每单位长度的静电容量[pF/m]，a表示导体的外径，b表示绝缘电线的外径，ε0表示真空的介电常数(8.855×10-12[F/m])。
绝缘电线的静电容量如下测定：使用LCR HiTESTER(日置电机公司制造、型号3532-50(商品名：LCR HiTESTER))以及在常温(25℃)的干燥空气中放置24小时以上的绝缘电线，将测定温度设定为25℃和250℃，将绝缘电线放入设定为规定温度的恒温槽中，在温度达到恒定的时刻进行测定。
在绝缘电线的截面不为圆形的情况下，例如在为矩形的情况下，“绝缘层整体的相对介电常数”可以利用绝缘层整体的静电容量Cp为平坦部的静电容量Cf与角部的静电容量Ce的合成(Cp＝Cf+Ce)算出。具体而言，若将导体的直线部的长边和短边的长度设为L1、L2、导体角的曲率半径设为R、绝缘层整体的厚度设为T，则平坦部的静电容量Cf和角部的静电容量Ce由下式表示。根据这些计算式与实际测得的绝缘电线的静电容量和绝缘层整体的静电容量Cp(Cf+Ce)计算出εr*。
Cf＝(εr*/ε0)×2×(L1+L2)/T
Ce＝(εr*/ε0)×2πε0/Log{(R+T)/R}
(挠性)
所制造的各绝缘电线的挠性如下进行评价。
利用显微镜(KEYENCE公司制造：VHX-2000(商品名))，对缠绕在具有与绝缘电线的短边长度相同尺寸的外径的圆柱体上的绝缘电线的绝缘层外层(含气泡绝缘层。在具有外侧不含气泡绝缘层的绝缘电线中为外侧不含气泡绝缘层)的外观进行观察。
对5个样本进行试验。
评价中，5个样本的外观均完全未观察到变化时作为“◎”，至少1个样本中绝缘层外层的颜色发生变化且在弯曲的外侧部分产生褶皱、但对实用特性没有影响时作为“○”，至少1个样本中绝缘层外层的颜色发生变化且在含气泡绝缘层的整个圆周确认到褶皱、但对实用性没有影响时作为“△”，在至少1个样本中绝缘层产生龟裂、或者导体露出时作为“×”。
本试验为参考试验。
【表1】
Figure BDA0002576675590000171
【表2】
表1(续)
Figure BDA0002576675590000181
由表1的结果可知下述内容。
比较例1～5的绝缘电线均无法兼顾绝缘击穿电压和局部放电起始电压。
与此相对，具有扁平率为1.5以上5.0以下的扁平气泡的实施例1～13的绝缘电线均在维持局部放电起始电压的同时显示出更高的绝缘击穿电压。特别是，相对于具有扁平率过低的气泡的比较例1、2的绝缘电线，实施例1、2的绝缘电线的绝缘击穿电压均高出10kV/mm左右。
根据实施例1与实施例12的比较可知，在扁平气泡的比例为50％以上的情况下，绝缘击穿电压更高。
根据实施例2与实施例13的比较可知，在空隙率为70％以下的情况下，绝缘击穿电压和挠性更优异。
结合其实施方式对本发明进行了说明，但本申请人认为，只要没有特别指定，则本发明在说明的任何细节均不被限定，应当在不违反所附权利要求书所示的发明精神和范围的情况下进行宽泛的解释。
本申请要求基于2018年3月30日在日本提交专利申请的日本特愿2018-068758的优先权，将其内容以参考的形式作为本说明书记载内容的一部分引入本申请。
符号说明
10、20 绝缘电线
1 导体
2 含扁平气泡绝缘层
3 外侧不含气泡绝缘层
4 扁平气泡

Claims (5)

1.一种绝缘电线，该绝缘电线具有导体和含气泡绝缘层，该含气泡绝缘层直接或间接地被覆该导体的外周面并包含热固性树脂，其中，
所述含气泡绝缘层中的气泡包含在与所述绝缘电线的长度方向垂直的截面中的气泡的扁平率、即气泡截面形状的横向的长度/气泡截面形状的纵向的长度为1.5以上3.0以下的扁平气泡，其中所述扁平气泡包含独立气泡和连通气泡，并且其中所述扁平气泡通过具有气泡的绝缘层的厚度方向的压缩而形成，并且
其中，在所述含气泡绝缘层中的气泡中，所述扁平气泡的数量的比例为50％以上。
2.如权利要求1所述的绝缘电线，其中，所述含气泡绝缘层的空隙率为70％以下。
3.如权利要求1所述的绝缘电线，其中，所述热固性树脂为聚酯、聚酯酰亚胺、聚酰亚胺、或聚酰胺酰亚胺、或者其组合。
4.如权利要求1所述的绝缘电线，其具有直接或间接地被覆所述含气泡绝缘层的外周面的外侧不含气泡绝缘层。
5.如权利要求1所述的绝缘电线，其中，所述含气泡绝缘层的厚度为10μm以上250μm以下。
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