CN111587104B - 快速作用的杀生物清洁组合物 - Google Patents
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Abstract
公开了一种清洁组合物，其包含(i)表面活性剂；和(ii)微动金属与化学引诱剂的络合物，其中所述络合物的ζ电势为+30mV至‑30mV，并且其中所述络合物不是纳米颗粒形式；和其中所述化学引诱剂是蛋白质。还公开了一种通过使位于其上的活细菌计数减少至少2‑log来消毒有生命的或无生命的基材的方法，其包括以下步骤：(i)将所公开的组合物或其水性悬浮液施用于所述基材；(ii)使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和(iii)用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它。
Description
技术领域
本发明涉及清洁组合物，特别是高度有效对抗细菌的个人洗涤组合物，如皂或皂片、沐浴液或沐浴凝胶。
背景技术
个人洗涤组合物出现了多种多样的形式，如条或片、沐浴凝胶、洗手组合物和沐浴液组合物。这样的组合物由于它们的抗细菌作用而受到欢迎，所述抗细菌作用主要与由表面活性剂的去污性引起的杀死或灭活位于我们皮肤上的生物体有关。虽然表面活性剂如皂固有地具有杀生物作用，但是制剂科学家宁愿不完全依赖于它们。通常，这样的组合物含有加入的杀生物剂如TCN或TCC以对抗细菌。然而，皂对抗革兰氏阳性菌(如，例如金黄色葡萄球菌)的杀生物作用相当受限。在作为这样的产品使用的典型特征的短接触时间内更是如此，通常约60秒，更通常大约10至30秒。在其中组合物的固有pH以及介质(通常是水性的)的pH在使用时稍高于7，更特别地7.5至10的清洁组合物的情况下，实现对抗革兰氏阳性菌的杀生物作用是特别成问题的。
为了改善或增强皂组合物的杀生物活性，已经提出了多种方法。例如，US6794344B(Taylor等)公开了皂条，其包含至少约50％的具有8至10个碳原子的烷链长度的皂、约10％至约30％的含羟基溶剂、和游离酸(优选游离脂肪酸)，使得该皂条的10％水溶液的pH不超过约9。所述皂条在其中的特征为在描述的试验中表现出在30秒的接触时间之后，对抗革兰氏阳性菌的log减少为至少3。Taylor等的表3中呈现的信息比较了作为pH的函数的游离脂肪酸含量对于对抗金黄色葡萄球菌的抗细菌活性的影响。
US20160362646 A1(Unilever)公开了一种清洁组合物，其包含表面活性剂、微动金属或其离子、螯合剂和具有包含具有一个或多个孤电子对的位点的基团的聚合物，其中所述表面活性剂为皂。所述聚合物增强了所述微动金属的抗微生物功效。
JP10273875A(Kohjin Company,1998)公开了由蛋白纤维组成的组合物，所述蛋白纤维在其上载有金属，并且具有抗微生物和除臭性能，其是通过将蛋白纤维如羊毛、丝和羽毛浸入金属氨(ammine)络合物(complex)碱性溶液如铜氨络合物、锌氨络合物或银氨络合物中获得的。优选地，该组合物被形成为具有棉、线、编织物、纺织物、纸张、无纺织物、粉末、微珠、膜、海绵、蜂窝、圆筒或块状体的形状或样式以制备成形产品。
微动金属如银、锌和铜广泛用于抗微生物清洁组合物中。银基抗微生物剂如银纳米颗粒具有良好的抗微生物活性。然而，该功效通常往往随时间逐渐减弱，特别在清洁组合物的碱性条件下，如在皂条中。
US20170247523 A1(Unilever)公开了一种皂组合物，其含有银与DTPA(二亚乙基三胺五乙酸)的络合物，DTPA是螯合剂。
EP2099411 A2(Henkel,2009)公开了含有天然丝和/或其衍生物与纳米颗粒金属如金、银和钯的组合的化妆品制剂。虽然该公布文件提到丝或其衍生物与金属的络合物，但是在该公布文件中公开的组合物含有作为分开的成分的丝和金属。示例性制剂含有以名称
Crystal Nano Gold和
Crystal Nano Silver作为商标的纳米材料。
含有作为活性杀生物剂的银纳米颗粒的多种多样的其它组合物通过公布文件和公开使用而为人所知。
化学引诱剂(CA)是诱惑微生物接近其自身的试剂。换句话说，它们诱导某些微生物接近它们自身的趋化性。该性质已知数十年，并且其已经用于某些优点。
例如，在Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,5698–5702Jain et.al.中，公开了它们的方法也依赖于使用小分子CA以促进细菌趋化性。他们假定在靠近接触-杀死表面建立CA的浓度梯度会促进周围大量介质中含有的运动性细菌细胞向该表面迁移。他们预想这样的活性迁移会导致细菌密度在接触-杀死表面处增加，因此导致该表面的整体抗微生物活性的增加。他们使用从毛细管趋化性试验改造的试验装置，其中将含有少量溶解的CA的毛细管引入到细菌悬液中。随着CA从毛细管扩散到细菌悬液中，形成CA的浓度梯度，使得细菌被吸引向毛细管，并最终进入毛细管中。他们进行了实验，其中用于施用可溶性CA的毛细管的内壁涂布有DMOAP以在接触时杀死细菌。
然而，该化学引诱剂和该杀生物剂是起到其规定作用的分开的成分或因子。
与含有金属纳米颗粒的组合物有关的问题之一是这样的颗粒在组合物中的分布可以并不总是保持均匀。由于这样的纳米颗粒通常以极少量存在；一般是一些ppm，因此不均匀分布本身呈现为技术问题。进一步地，当需要解决该分布问题时，不可以对功效有任何损害。
发明内容
我们已经确定，上文讨论的两个问题都可以通过使用趋化性的原理来解决，其中杀生物剂和化学引诱剂以络合物的形式彼此连接在一起。这样的组合物已经被发现在相对较短的接触时间内(其通常与一些个体的洗手习惯有关)高度有效，特别是对抗革兰氏阳性菌(特别是金黄色葡萄球菌)。根据一个方面，公开了一种清洁组合物，其包含：
(i)表面活性剂；和
(ii)微动金属与化学引诱剂的络合物，
其中所述络合物的ζ电势为+30mV至-30mV，并且其中所述络合物不是纳米颗粒形式；和
其中所述化学引诱剂是蛋白质。
根据第二方面，公开了一种通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒有生命的或无生命的基材的方法，其包括以下步骤：
(i)将第一方面的组合物或其水性悬浮液施用于所述基材；
(ii)使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和，
用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它。
根据第三方面，公开了第一方面的组合物用于通过将所述组合物或所述组合物的水性悬浮液施用于有生命的或无生命的基材，接着使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它，而通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒所述基材的用途。
我们已经确定所述络合物保持稳定且有效对抗细菌，特别是革兰氏阳性菌，如金黄色葡萄球菌，即使例如是在组合物如皂条的强碱性条件下。进一步地，其不具有与纳米颗粒有关的缺陷中的至少一些。因此，该络合物可用于其为高度碱性的清洁组合物，因为它提供快速杀生物活性，即使在高碱性条件下。
如本文使用的术语“包含”涵盖术语“由...组成”或“由...构成”。当使用术语“包含”时，所列步骤或选项不需要是穷举性的。除非另行指出，否则以“x至y”格式表示的数字范围应理解为包括x和y。
在指定任何数值范围或数量时，任何上限值或数量都可以与任何下限值或数量相关联。除非是在实施例和比较实验中，或在另外明确指出的情况下，否则所有数字均应理解为由词语“约”修饰。
除非另有说明，否则本文含有的所有百分比和比例都按重量计算。
除非另行指出，否则如本文使用的不定冠词“一个(种)(a/an)”及其相应定冠词“所述/该(the)”是指至少一个(种)或一个或多个(一种或多种)。
根据需要，在上述个体部分中提及的本发明的各种各样特征适用于其它部分，加以必要的修正(mutatis mutandis)。因此，根据需要，在一个部分中规定的特征可以与其它部分中规定的特征组合。任何部分标题仅是为了方便而增加，而不旨在以任何方式限制公开内容。
实施例旨在举例说明本发明，而不旨在将本发明限于那些实施例本身。
附图简述
图1显示丝胶蛋白的1H-NMR谱。
图2显示作为化学引诱剂的包含丝胶蛋白和银的络合物的1H-NMR谱。
图3显示丝胶蛋白的UV-可见光谱和作为化学引诱剂的包含丝胶蛋白和银的络合物的谱。
附图详述
参照图1，可以看到丝胶蛋白的1H-NMR谱具有其约3.8ppm的特征峰。
现在参照图2，所述络合物的1H-NMR谱显示几乎相同的峰图案，峰的位置具有极少的迁移。
图3显示被作为化学引诱剂的包含丝胶蛋白和银的络合物的UV-可见光谱覆盖的丝胶蛋白的UV-可见光谱。λmax的相对未变的位置表明该络合物形成很少改变丝胶蛋白的整体结构和性质。在另一方面，在第1天和第3天记录的光谱几乎相同，暗示如此形成的络合物的稳定性。
具体实施方式
抗细菌清洁组合物通常含有在水和/或醇载体中的活性抗细菌剂、表面活性剂和各种各样其它成分，例如染料、芳香剂、pH调节剂、增稠剂和皮肤调理剂等。已经在抗细菌清洁组合物中使用了某些不同种类的抗细菌剂。抗细菌剂的实例包括双胍(bisguanidine)(例如，氯己定二葡糖酸盐)、二苯基化合物、苯甲醇类、三卤碳酰替类(trihalocarbanilides)、季铵化合物、乙氧基化苯酚、和酚类化合物，如卤取代酚类化合物，如PCMX(即，对氯间二甲苯酚)和三氯生(即，2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚)。基于这样的抗细菌剂的抗微生物组合物显示出从低至高的广泛抗细菌活性，取决于要控制的微生物和活性成分的性质。大多数市售抗细菌组合物通常提供低至中等抗细菌活性。
抗微生物活性被评价为抗微生物组合物提供的微生物群的log减少，或者百分比减少。对于给定接触时间，其范围可以为10秒至60秒，或者甚至几分钟，1至3log的log减少是优选的，但是3至5的log减少是更优选的。
WHO(世界卫生组织)已经发布了关于手部卫生的重要性的指南，特别是在卫生保健部门中，并且强调了使用适当的洗手技术。然而，在家、在办公室和所有其它公共场所的个体因为缺乏认识和缺少时间，未必遵循这样的指南和技术。
因此，制剂科学家需要配制足够强效且可以确保针对细菌的某种很低水平的保护的产品。
虽然这样的组合物看起来更与手部卫生相关，但是它们在更大领域的个人洗涤，如用于洗浴目的的沐浴凝胶和皂条中同样重要。除了其中旨在杀生物作用的表面是有生命的表面如人皮肤和毛发的这些情形之外，在日常使用的无生命的表面或物体如桌子、椅子、门把手和各种各样其它物体和东西的背景中，它们同样重要和相关。
具有杀生物作用的组合物一般仅具有一定程度的活性，而且也仅对抗一个或两个种的微生物或一组微生物。然而，需要在最短可能接触时间(越短越好)中起作用的有效组合物。
一种增强功效的明显方式是增加或加量(up-dose)杀生物活性物的量。例如，将银纳米颗粒的重量％从0.1重量％增加至0.25重量％。然而，由于这样的组合物的生产成本的相伴增加和稳定性问题，这样的增加可以并不总是可行的。
根据本发明的组合物
根据本发明的清洁组合物包含：
(i)表面活性剂；和
(ii)微动金属与化学引诱剂的络合物，
其中所述络合物的ζ电势为+30mV至-30mV，并且其中所述络合物不是纳米颗粒形式；和其中所述化学引诱剂是蛋白质。微动力作用是通过非常少量的化学物质抑制或杀死微生物的作用。一些金属表现出这样的作用。优选地，微动金属为铜、锌或银中的至少一种。特别优选的是，微动金属为银。
优选的是，本发明的组合物包含一定量的所述络合物，使得所述组合物中所述微动金属的量为1至1000ppm。更优选，该量为1至100ppm，进一步优选1至50ppm，最优选1至20ppm。
金属以络合物的形式包括在内，因此，需要合适量或计算量的所述络合物被包含在组合物中以满足对金属的量的这些要求。
金属为非纳米颗粒形式，即，其不是纳米颗粒。这可以通过记录和观察络合物的UV-可见光谱确定。在纳米颗粒的情况下，光谱显示金属的等离子体带特性。这样的带与纳米颗粒金属相关联，而它们的不存在确认金属不是纳米颗粒形式。在银的情况下，记录络合物在200至900nm波长处的UV-可见光谱。进一步优选的是，络合物中金属的氧化数大于0。这进一步确认金属不是常见的纳米颗粒形式。
化学引诱剂是在运动性细胞中具有趋化性诱导作用的物质。化学引诱剂是指诱导生物体或细胞(例如，白血球)向其迁移的化学试剂。
蛋白优选为丝蛋白。优选地，丝蛋白为丝胶蛋白。当蛋白为丝胶蛋白时，优选的是，所述丝胶蛋白的分子量为2至50kD。特别优选的是，在络合物中，微动金属为银，并且所述蛋白质为丝胶蛋白。
该络合物可以通过任何已知方法制备，条件是必须小心以确保不形成金属纳米颗粒。这样的络合物的一种优选方法是通过混合碱如氢氧化钾的水溶液与相关化学引诱剂的水溶液。一种可替代的方法是将化学引诱物直接加入到碱的水溶液中。反应介质的pH必须保持优选在7.5至9.5的范围内，但低于10。当杀微生物剂是微动金属例如银时，该步骤是必需的。
本发明的清洁组合物包含10至80重量％的表面活性剂。优选的是，主要量的所述表面活性剂是皂。优选的是，本发明的清洁组合物包含5至85重量％的表面活性剂，更优选10至70重量％，还更优选12至50重量％。表面活性剂的类型和总含量将取决于组合物的预期目的，例如，当组合物是皂条时，则其将主要含有脂肪酸皂。当其为温和清洁条时，则其将主要含有脂肪酰基羟乙基磺酸盐表面活性剂，类似地，洗发剂将含有主要部分的烷基硫酸钠或烷基醚硫酸钠。沐浴凝胶一般含有月桂基醚硫酸钠和甜菜碱。
表面活性剂是基本清洁作用所必须的。表面活性剂可以具有任何类型，如阴离子、阳离子、非离子、两性或两性离子的表面活性剂，并且其可以根据最终用途选择。阴离子表面活性剂是最优选的，因为它们提供良好的清洁作用，并且它们通常用于各种各样的清洁组合物。优选的是，本发明的清洁组合物包含其为阴离子的表面活性剂，更优选非皂表面活性剂。或者，甚至更优选地，主要量的所述表面活性剂是皂。该语句是指如果考虑给定组合物中存在的所有可能类型，表面活性剂的总量合计为至多70重量％，则皂占超过35重量％。术语非皂表面活性剂是本领域技术人员熟知的。
特别优选的是，本发明的清洁组合物的pH大于7，但不超过10。
通常，清洁组合物包含表面活性剂的组合。
阴离子表面活性剂可以是例如脂族磺酸盐，如伯烷烃(例如C8-C22)磺酸盐、伯烷烃(例如C8-C22)二磺酸盐、C8-C22烯烃磺酸盐、C8-C22羟烷磺酸盐或烷基甘油基醚磺酸盐(AGS)；或者芳族磺酸盐，如烷基苯磺酸盐。α-烯烃磺酸盐作为阴离子表面活性剂也是合适的。阴离子也可以是烷基硫酸盐(例如，C12-C18烷基硫酸盐)，特别是伯醇硫酸盐或烷基醚硫酸盐(包括烷基甘油基醚硫酸盐)。阴离子表面活性剂也可以是磺化脂肪酸，如α磺化牛油脂肪酸、磺化脂肪酸酯如α磺化甲基牛油酸酯或其混合物。阴离子表面活性剂也可以为烷基磺基琥珀酸盐(包括单烷基和二烷基，例如C6-C22磺基琥珀酸盐)；烷基和酰基牛磺酸盐，烷基和酰基肌氨酸盐、磺基乙酸盐、C8-C22烷基磷酸盐和磷酸盐、烷基磷酸酯和烷氧基烷基磷酸酯、酰基乳酸酯或乳酰基酯(lactylates)、C8-C22单烷基琥珀酸盐和马来酸盐、磺基乙酸盐、和酰基羟乙基磺酸盐。另一类阴离子表面活性剂为C8至C20烷基乙氧基(1至20个EO)羧酸盐。又一个合适种类的阴离子表面活性剂为C8至C18酰基羟乙基磺酸盐。这些酯是通过使碱金属羟乙基磺酸酯与具有6至18个碳原子和碘值小于20的混合脂肪族脂肪酸反应制备。至少75％的该混合脂肪酸具有12至18个碳原子，且至多25％具有6至10个碳原子。酰基羟乙基磺酸盐也可以是烷氧基化羟乙基磺酸盐。烷基醚硫酸盐、烷基醚磺基琥珀酸盐、烷基醚磷酸盐和烷基醚羧酸及其盐可以每分子含有1至20个环氧乙烷或环氧丙烷单元。
用于洗发剂组合物的典型的阴离子清洁表面活性剂包括油酰基琥珀酸钠、月桂基磺基琥珀酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、月桂基醚磺基琥珀酸钠、月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、椰油基羟乙基磺酸钠、月桂基羟乙基磺酸钠、月桂基醚羧酸和N-月桂基肌氨酸钠。优选的是在洗发剂的情况下阴离子清洁表面活性剂为月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠(n)EO(其中n为1至3)、月桂基醚磺基琥珀酸钠(n)EO(其中n为1至3)、月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵(n)EO(其中n为1至3)、椰油基羟乙基磺酸钠和月桂基醚羧酸(n)EO(其中n为10至20)。任何前述阴离子清洁表面活性剂的混合物也可以是合适的。
如果本发明的清洁组合物为洗发剂，则优选地，阴离子表面活性剂的量为0.5至45重量％，更优选1.5至35重量％，进一步更优选5至20重量％。
当清洁组合物为个人洗液且基于脂肪酰基羟乙基磺酸盐表面活性剂时，优选的是，其量为组合物的1至30重量％，优选3至25重量％。优选的量将取决于清洁组合物中脂肪酰基羟乙基磺酸盐表面活性剂及其它合成助表面活性剂的总量。
特别优选的是，根据本发明的组合物为沐浴凝胶或皂条或洗手液或沐浴液。更优选地，本发明的组合物为皂条。
术语“脂肪酸皂”，或更简单地说，“皂”，在本文中以其普遍意义使用。提及脂肪酸皂是指中和形式的脂肪酸。优选地，皂衍生自其的脂肪酸在形成脂肪酸皂时是基本上完全中和的，即其至少95％、更特别地至少98％的脂肪酸基团已经被中和。本文使用的术语“皂”是指脂肪族烷烃或烯烃单羧酸(通常衍生自天然甘油三酯)的碱金属或烷醇铵盐。钠、钾、镁、单、二和三乙醇铵阳离子或其组合是最合适的。
通常使用从其制备脂肪酸皂共混物的脂肪酸共混物。术语“皂”是指钠、钾、镁、单、二和三乙醇铵阳离子或其组合。一般而言，在本发明的组合物中使用钠皂，但是皂内容物的至多15％可以是一些其它皂形式，如钾、镁或三乙醇胺皂。
具有椰子油和棕榈仁油的脂肪酸分布的皂可以提供宽分子量范围的下端。具有花生油或菜籽油或其氢化衍生物的脂肪酸分布的那些皂可以提供宽分子量范围的上端。优选的是使用具有椰子油或牛油或其混合物的脂肪酸分布的皂，因为这些是在更容易获得的甘油三酯脂肪中。椰子油皂中含有至少12个碳原子的脂肪酸的比例为约85％。当使用椰子油和脂肪如牛油、棕榈油或非热带坚果油或脂肪的混合物，其中主链长度为C16和更高时，该比例将更大。
优选地，本发明的清洁组合物是包含85％的具有约12至22个碳原子的脂肪酸皂的皂条形式。优选的是，组合物包含主要量的饱和皂，即衍生自饱和脂肪酸的皂，按总脂肪酸皂含量的重量计，优选至少约40％、更优选约50％的饱和皂。皂可分类为在以下方面不同的三大类：烃链的链长，即脂肪酸的链长，和脂肪酸是饱和的还是不饱和的。用于本发明的目的，这些分类是：“月桂酸”皂，其包括主要衍生自C12至C14饱和脂肪酸(即，月桂酸和肉豆蔻酸)的皂，但也可以含有少量衍生自更短链脂肪酸例如C10的皂。月桂酸皂通常在实践中衍生自坚果油如椰子油和棕榈仁油的水解。
“硬脂酸”皂，其包括主要衍生自C16至C18饱和脂肪酸(即棕榈酸和硬脂酸)的皂，但也可以含有少量衍生自更长链脂肪酸例如C20的饱和皂。硬脂皂通常在实践中衍生自甘油三酯油，例如牛油，棕榈油和棕榈硬脂精。
“油酸”皂，其包括衍生自不饱和脂肪酸的皂，所述不饱和脂肪酸主要包括油酸(C18:1)、亚麻酸(C18:2)、肉豆蔻油酸(C14:1)和棕榈油酸(C16:1)，以及少量更长和更短链的不饱和和多不饱和脂肪酸。油酸皂通常在实践中衍生自各种各样甘油三酯油和脂肪如牛油、棕榈油、葵花籽油和大豆油的水解。用于该皂的椰子油可以全部或部分地被其他“高月桂酸”或“富月桂酸”油(即，油或脂肪，其中总脂肪酸的至少45％包含月桂酸、肉豆蔻酸及其混合物)替代。这些油通常以椰子油类的热带坚果油示例。例如，它们包括：棕榈仁油、巴巴苏油、小冠椰子油、图皮棕榈油(tucumoil)、羽叶棕榈果油(cohune nut oil)、星实榈油(murumuru oil)、jaboty kernel oil、khakan kernel oil、地咖油(dika nut oil)和肉豆蔻油(ucuhuba butter)。
优选地，保持不饱和皂的含量为很少。
皂条优选是通过经典釜煮沸方法或现代连续皂制备方法制备，其中使用本领域技术人员熟知的程序，用碱金属氢氧化物皂化天然脂肪和油如牛油、棕榈油或椰子油或其等同物。两种大致的方法具有特别的商业重要性。SAGE方法，其中用碱例如氢氧化钠皂化甘油三酯，广泛处理反应产物，并萃取和回收甘油组分。第二种方法是SWING方法，其中采用消耗较少的处理来直接使用皂化产物，并且没有分离来自甘油三酯的甘油，而是将其包含在最终皂面条状物(soap noodles)和/或条中。或者，皂条可以通过用碱金属氢氧化物或碳酸盐中和脂肪酸(例如，蒸馏的脂肪酸)，如月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕榈酸(C16)、硬脂酸(C18)和油酸(C18:1)及其混合物制备。
提及术语“皂”应根据上下文来作解释。当提及组合物的形式时，术语皂暗示像皂条的形式。或者，当在成分的上下文中提及时，则同一术语皂应解释为脂肪酸的中和形式。
任选的和优选的成分
除了前面描述的成分之外，本发明的清洁组合物的也可出于其已知益处而包含其他任选的和优选的成分。类型和含量在很大程度上取决于清洁组合物的性质和类型以及制剂科学的一般原则。
当组合物是皂条或液体皂的形式时，优选的是组合物含有游离脂肪酸。优选的这样的组合物包含0.01重量％至10重量％的游离脂肪酸，特别是当主要部分的表面活性剂是源自皂时。潜在合适的脂肪酸为C8至C22脂肪酸。优选的脂肪酸是C12至C18，优选主要是饱和直链脂肪酸。然而，也可以使用一些不饱和脂肪酸。游离脂肪酸可以是较短链长(例如，C10至C14)和较长链长(例如，C16至C18)链脂肪酸的混合物。例如，一种有用的脂肪酸是衍生自高月桂酸甘油三酯(如椰子油，棕榈仁油和巴巴苏油)的脂肪酸。脂肪酸可以被直接掺入，或者它们可以通过在加工期间中向皂加入质子酸而原位产生。合适的质子酸的实例包括：无机酸，如盐酸和硫酸、己二酸、柠檬酸、乙醇酸、乙酸、甲酸、富马酸、乳酸、苹果酸、马来酸、琥珀酸、酒石酸和聚丙烯酸。然而，应注意条中的残余电解质基本上不降低防裂剂的有效性。基于连续相的总重量，具有14个碳原子及以下的链长的脂肪酸的含量通常不应超过5.0重量％，优选不超过约1重量％，最优选为0.8重量％或更低。
优选地，本发明的组合物包含一种或多种皮肤有益剂。术语“皮肤有益剂”定义为通过增加其含水量、增加、或替换脂质和其它皮肤营养素，或两者，并通过延缓其含水量减少而保持其柔软，来软化或改善皮肤(角质层)的弹性、外观和年轻性的物质。合适的皮肤有益剂为润肤剂，包括例如疏水性润肤剂、亲水性润肤剂或其共混物。水溶性皮肤有益剂可任选地配制到本发明的液体组合物中。可以使用各种各样的水溶性皮肤有益剂，其含量可以为按组合物的重量计0至50％，但优选1至30％。这些材料包括但不限于多羟基醇。优选的水溶性皮肤有益剂为甘油、山梨糖醇和聚乙二醇。
水不溶性皮肤有益剂也可以作为调理剂和保湿剂配制到组合物中。实例包括硅油；烃，如液体石蜡、凡士林、微晶蜡和矿物油；和植物甘油三酯，如葵花籽和棉籽油。
水溶性/分散性聚合物是高度优选包含在本发明的组合物中的任选成分。这些聚合物可以是分子量高于100,000道尔顿的阳离子型、阴离子型、两性型或非离子型。已知它们增加液体清洁剂组合物的粘度和稳定性以增强使用中和使用后的皮肤感官感觉，并增强泡沫乳脂性和泡沫稳定性。当存在时，其量优选在0.1至10重量％范围内。
水溶性/或分散性聚合物的实例包括糖胶，如纤维素胶、微晶纤维素、纤维素凝胶、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、乙基纤维素、瓜尔胶、刺梧桐胶、西黄蓍胶、阿拉伯胶、阿拉伯树胶、树胶琼脂、黄原胶及其混合物；改性和未改性淀粉颗粒和预胶凝化冷水可溶性淀粉；乳液聚合物，如Aculyn.RTM.28、
22或
Aqua SF1；阳离子聚合物，如改性多糖，包括可以以商品名
C 13S、
C 14S、
C17或
C16从Rhone Poulenc得到的阳离子瓜尔胶；阳离子改性纤维素，如来自Amerchol的
Polymer JR 30或JR 40；来自Hercules的
3000、
3196、
GPX 215或
GPX 196；合成阳离子聚合物，如由Nalco销售的
100、
280、
281和
550；阳离子淀粉，如由Staley Inc.销售的
100、200、300和400；阳离子半乳甘露聚糖，如Henkel,Inc.的
800系列；
LM-200；和聚季铵盐-
还合适的是高分子量聚乙二醇，如
WSR-205(PEG 14M)、
WSR-N-60K(PEG 45)和
WSR-301(PEG90M)。
优选的是，本发明的组合物包含防腐剂以防止潜在有害微生物的生长。合适的传统防腐剂是对羟基苯甲酸的烷基酯。最近开始使用的其他防腐剂包括乙内酰脲衍生物、丙酸盐、和各种各样季铵化合物。特别优选的防腐剂是苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲、脱氢乙酸钠和苄醇、以及一般类型的乙内酰脲和甲醛供体。应该考虑组合物的使用和防腐剂与其他成分之间可能的不相容性来选择防腐剂。优选地，组合物包含0.01至2重量％的防腐剂。
可以将各种各样其它任选材料配制到组合物中。这些可以包括：抗微生物剂，如2-羟基-4,2’,4’-三氯二苯醚(三氯生)、2,6-二甲基-4-羟基氯苯和3,4,4’-三氯碳酰替；擦洗和去角质颗粒，如聚乙烯和二氧化硅或氧化铝；清凉剂，如薄荷醇；皮肤镇静剂，如芦荟；和着色剂。
此外，组合物可以进一步包含0至10重量％的遮光剂和珠光剂，如二硬脂酸乙二醇酯，二氧化钛或
621(苯乙烯/丙烯酸酯共聚物)；所有这些都可用于增强产品的外观或性能。
特别地，皂条可以含有帮助去除干燥皮肤的平均直径大于50μm的颗粒。不受理论的束缚，剥离程度取决于颗粒的大小和形态。大而粗糙的颗粒通常非常毛糙和刺激性。非常小的颗粒可能不能作为有效的剥离剂。本领域中使用的这样的剥离剂包括天然矿物质，如二氧化硅、滑石、方解石、浮石、磷酸三钙；种子，如大米、杏仁等；碎壳，如杏仁和核桃壳；燕麦片；聚合物，如聚乙烯和聚丙烯珠粒，花瓣和叶子；微晶蜡珠粒；荷荷巴酯珠粒等。这些剥离剂具有各种粒度和形态，范围从微米尺寸到几毫米。它们还具有一定的硬度。一些实例是滑石、方解石、浮石、核桃壳、白云石和聚乙烯。
蛋白酶抑制剂也是有用的。蛋白酶抑制剂可分为两大类：蛋白酶和肽酶。蛋白酶作用于蛋白的特定内部肽键，而肽酶作用于与蛋白质末端上的游离氨基或羧基相邻的肽键，从而从外部切割蛋白质。适用于本发明的个人盥洗条组合物的蛋白酶抑制剂包括，但不限于，蛋白酶，如丝氨酸蛋白酶、金属蛋白酶、半胱氨酸蛋白酶和天冬氨酰蛋白酶，和肽酶，如羧肽酶、二肽酶和氨基肽酶，及其混合物等。
其他有用的活性成分是皮肤紧致剂。可用于本发明组合物的皮肤紧致剂的非限制性实例包括可将聚合物结合至皮肤的单体，如(甲基)丙烯酸和包含长链烷基(甲基)丙烯酸酯的疏水性单体，其混合物等。
本发明的个人盥洗条组合物中的活性成分也可包括止痒成分。可用于本发明组合物的止痒成分的合适实例包括氢化可的松、甲地嗪(methdilizine)和阿利马嗪、其混合物等。
可用于本发明的个人盥洗条组合物的毛发生长抑制剂的非限制性实例包括17β雌二醇、抗血管生成类固醇、姜黄提取物、环加氧酶抑制剂、月见草油、亚油酸等。合适的5-α还原酶抑制剂如乙炔基雌二醇及其染料木素(genistine)混合物等。
有利地，阳离子皮肤感觉剂或聚合物在皂条中以约0.01至2重量％使用。
阳离子纤维素可从Amerchol Corp.(Edison,N.J.,USA)以其Polymer
和
系列的聚合物获得，作为与三甲基铵取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素的盐，在工业(CTFA)中称为
10。另一种类型的阳离子纤维素包括与月桂基二甲基铵取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素的聚合季铵盐，在工业中称为(CTFA)
24。这些材料可从Amerchol Corp.(EdisoN,N.J.,USA)以商品名
和季铵化合物，如烷基二甲基卤化铵获得。
用于本发明的其它优选阳离子化合物包括酰胺基季铵化合物，如季铵丙酸盐和乳酸盐，以及丝或小麦蛋白的季铵水解产物，等等。许多这些化合物可以作为
酰胺基官能胺、
酰胺基官能叔胺盐和
阳离子蛋白水解产物从McIntyre Group Ltd.(University Park,III.)获得。
在具有水解蛋白调理剂的实施方式中，水解蛋白的平均分子量优选为约2500。优选地，90％的水解蛋白的分子量为约1500至约3500。在一个优选的实施方式中，在条中以0.1％(原样)的浓度加入
WWP(即，小麦胚芽酰胺基二甲胺水解小麦蛋白)。
皂条的制备
皂条可以使用本领域已知的生产技术制备。实例在题为Soap Technology forthe 1990′s(Luis Spitz编著，American Oil Chemist Society Champaign，Illinois，1990)的书籍中给出。这些概括地包括：熔化形成，挤出/冲压，以及挤出、回火和切割。优选的方法是挤出和冲压，因为其经济地生产高品质条的能力。
皂条可以是例如通过从皂开始或原位形成皂来制备。当使用其为皂前体的一种或多种脂肪酸作为起始成分时，可以将这样的一种或多种酸加热至足够熔融其的温度，通常为至少80℃，更特别地是80℃至低于100℃，并用合适的中和剂或碱例如氢氧化钠中和，通常作为苛性碱溶液加入。中和剂优选以足够完全中和该皂形成脂肪酸的量加入到该熔融物中，在至少一个实施方式中，优选以大于基本上完全中和这样的脂肪酸所需要的量的量加入。
在中和之后，可以蒸发过量水，并加入另外的组合物组分，包括微动金属与化学引诱剂的络合物。期望地，使水含量减少至使得基于其总重量，所得条含有不超过25重量％，优选不超过20重量％，更优选不超过18重量％的水的含量，水含量为8至15重量％是许多条的典型特征。在加工过程中，作为中和的一部分和/或其后续，可以根据需要调节pH，以提供物体条所期望的至少9的高pH。
可以通过在熔融状态时将混合物倾倒到模具中，或通过如本领域熟知的和通常应用的合并(amalgamation)、研磨、模压(plodding)和/或冲压程序，使所得混合物形成条。在典型过程中，将混合物挤压通过多螺杆组件，并使从其排出的粘稠液体落在旋转冷却辊上，所述粘稠液体通常具有在80,000至120,000cPs范围内的粘度。当所述粘稠材料落在冷却辊上时，形成皂的薄片。然后将这些薄片传送到面条状物板(noodler plate)进行进一步加工。如名称表明的，从该板出现的材料是面条状物的形式。将该面条状物研磨，模压，得到皂条的特征形状。
条也可以通过熔融浇铸方法和其变化方式制备。在这样的方法中，在乙醇-水混合物中进行皂化(或将皂化的脂肪酸溶于煮沸的乙醇中)。在皂化之后，可以加入其它组分，并优选地过滤混合物，倾倒到模具中，并冷却。然后，使浇铸的组合物进行熟化步骤，由此乙醇和水随时间通过蒸发减少。熟化可以具有浇铸组合物或更小坯段(billets)、条或从其切割的其它形状。在US4,988453B1和US6730643B1中描述的这样的方法的变化方式中，由于挥发性油在皂化混合物中的使用被减少或消除，在多元醇和水的存在下进行皂化。与通过研磨或其它机械技术通常制备的不透明条相比，熔融浇铸允许产生半透明的或透明的条。
根据本发明的方法和用途
根据另一个方面，公开了一种通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒有生命的或无生命的基材的方法，其包括以下步骤：
(i)将第一方面的组合物或其水性悬浮液施用于所述基材；
(ii)使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和，
用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它。
log减少可以通过本领域已知的任何可靠方法评价，然而优选地根据ASTM E2783-11评价。该方法的详细内容提供在属于实施例的部分中。优选地，细菌是革兰氏阳性的。进一步优选地，所述组合物有效对抗作为革兰氏阳性菌的至少金黄色葡萄球菌。本文公开的清洁组合物具有对抗革兰氏阳性菌(特别是包括金黄色葡萄球菌)的杀生物活性。感兴趣的组合物对抗的其它革兰氏阳性菌为表皮葡萄球菌(S.epidermidis)和/或棒状杆菌(Corynebacteria)，特别是负责将腋下分泌物水解成恶臭化合物的棒状杆菌菌株。期望地，条提供在30秒的接触时间，针对金黄色葡萄球菌ATCC 6538的活细菌计数的log10减少为至少2，优选至少3，更优选至少3.5，甚至更优选提供在30秒的接触时间，针对金黄色葡萄球菌ATCC 6538的log10减少为至少1，优选至少1.5，更优选至少2。
优选的是，有生命的基材是人类皮肤，组合物是个人洗涤组合物。或者，有生命的基材是人类毛发，组合物是洗发剂。进一步或者，有生命的基材是人手，组合物是洗手液组合物。优选地，根据本发明的方法在性质上是非治疗性的。进一步优选地，这样的方法在性质上是化妆品。然而，或者，根据本发明的方法是治疗方法。
根据另一个方面，公开了第一方面的组合物用于通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒有生命的或无生命基材的用途，其中所述用途是由所述组合物造成，通过将组合物或组合物的水性悬浮液施用于所述基材，接着使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它。
所述方法的描述适用于根据本发明的用途，加以必要的修正。
当在皂条的形式的使用中时，将该条用水稀释以形成其1至25重量％溶液，将所得皂溶液施用于皮肤在1分钟以下，通常为30秒或更少的接触时间，10至30秒的接触时间相对于中等至相对长持续时间的接触时间而言是令人感兴趣的，10秒或更少的接触时间相对于短至中等持续时间的接触时间而言是较不令人感兴趣，并在之后将其从皮肤除去，通常通过用水冲洗。优选地，按照Indian Standard13498:1997,Annex C的程序，条具有至少200ml的泡沫体积。
实施例
实施例-1：银和丝胶蛋白的络合物的制备
取250ml的玻璃烧杯。向该烧杯中，加入100ml的水。此后，将0.2ml的1.4M硝酸银水溶液加入到烧杯中的水中。然后，将50μL的KOH水溶液(0.9摩尔/升)加入到烧杯中。当加入KOH时，pH升高至9，烧杯的内容物转变成褐色。此后，加入300mg的丝胶蛋白粉末(来自Xintiansi；分子量20kD)。内容物的颜色立即变成浅黄色，产生银(杀生物剂)与化学引诱剂(丝胶蛋白，其是一种蛋白)的络合物。所述络合物中Ag的浓度为300ppm。
使用Malvern Zetasizer(2ml样品)测量ζ电势。发现其为-11±0.2mV。±0.2mV的误差线指示统计学显著性数据。为了比较，测量丝胶蛋白的碱性溶液(未含有任何银)的ζ电势，发现其为-15±0.2mV。通常，蛋白在强碱如KOH的存在下往往不稳定/降解，但是通过1HNMR确认了如此制备的络合物的稳定性。观察到络合物的光谱(图2)与丝胶蛋白的光谱(图1)相比没有任何可感知的差异。蛋白周围的表面电荷随络合物的变化而变化。
通过如此形成的络合物的UV-可见光谱确认银纳米颗粒的存在或不存在。当存在银纳米颗粒时，光谱通过显示银纳米颗粒的等离子体带来指示其的存在。该事实的推论是表面等离子体带的不存在可以推断为银纳米颗粒的不存在。
UV-可见光谱(图3)没有显示约400nm峰特征，其是银纳米颗粒的特征(Ref:Petitet.al.,The Journal of Physical Chemistry 97,49(1993):12974to 12983)。因此，可以推断如此形成的络合物不包含银纳米颗粒。进一步地，与丝胶蛋白特征性地相关联的约300nm的峰高度在该络合物的情况下显著降低/抑制，这进一步确认在银和丝胶蛋白之间形成络合物(参考：US20090176965A)。
通常络合物易于随时间降解，但是我们观察到即使在三天后，络合物的谱图(1H以及UV-可见)没有可感知的差异，进一步暗示当储存时没有形成银纳米颗粒。
实施例2
通过熟知的研磨和模压方法制备具有以下组成的皂条。
表1
注：
络合物*＝为与螯合剂的络合物的形式的非钠米颗粒银
经由感应耦合等离子体(ICP)分析来分析皂条中银的量。将1g皂条磨碎并转移到
烧瓶中。使用4ml的
硝酸、2ml的30％过氧化氢、和4ml的水消化样品。将样品在150℃下微波消化15分钟。使管逐渐冷却至室温。将样品补足50ml，接着经0.22μm尼龙针筒式过滤器过滤。制备100ppb至5ppm的Ag的标准校准样品，并由校准曲线计算样品中银的含量。
发现条2(三个条的样本量)的皂条中银的量为4.76±0.07ppm。发现条3(三个条的样本量)的皂条中银的量为3.74±0.09ppm。
如下文公开的使如此制备的条进行测试以测定它们的抗微生物功效。
该测试是使用时间-杀死程序评价水可溶混性化合物的抗微生物活性的标准方法。相关参考编号为ASTM E2783-11，其详细内容如下。
通过将8g的皂溶于92ml的无菌蒸馏水(预热至50±2℃)中制备相关皂的8％w/v溶液。将该溶液置于保持在50±2℃的水浴内可浸没的搅拌板上并连续混合25至30分钟以促进组合物完全溶解。此后，将10ml的等分试样分配到保持在水浴中40±1℃且装有搅拌棒的无菌20ml小瓶中。使该小瓶保持在该水浴内5至6分钟以使在接种之前平衡温度。
此后，将金黄色葡萄球菌(109个细胞/ml；0.1ml)的悬浮液加入到含有皂溶液的该小瓶中。使细菌暴露于该皂溶液30秒的接触时间。在每次接触之后，将1ml暴露的悬浮液加入到9ml的BPB中和剂中，相当于稀释系数10-1。然后通过重复上述步骤，以10倍稀释步骤进一步稀释样品。此后，将1ml的等分试样用TSA铺板，一式两份，得到最终稀释度10-1、10-2、10-3、10-4和10-5。将板在35±2℃下培养24小时，或者直到观察到金黄色葡萄球菌充分生长。预期每条皂(条1、条2和条3)将带来活细菌计数的一些减少。这样的减少通常按照log10减少表示。
在具有1,000,000CFU的表面上的4-Log减少会留下100CFU，其书写或表示为潜在有害微生物的99.99％减少。1log减少(90％)将测试区域上的CFU从1,000,000CFU减少为100,000，2log(99％)将1,000,000减少为10,000。
将观察结果制表在表2中。
表2
| 参考编号 | log<sub>10</sub>减少 |
| 条1 | 0.07 |
| 条2 | 2.2±0.2 |
| 条3 | 2.9±0.2 |
表2的数据当与表1一起阅读时清楚地表明，与比较条2以及条1相比，条3(根据本发明)显著地更有效。该观察结果是在尽管条2含有比条3更多的银的情况下记录，因此该效果是预料不到的。log减少的差异为约0.5log，其是相当大的显著性差异。
Claims (8)
1.一种清洁组合物，其包含： (i)10-80重量%的表面活性剂；和
(ii)微动金属与化学引诱剂的络合物，其中所述微动金属为铜、锌或银中的至少一种，
其中所述络合物的ζ电势为+30 mV至-30 mV，并且其中所述络合物不是纳米颗粒形式；和
其中所述化学引诱剂是蛋白质，其中所述蛋白质为丝蛋白；和
其中主要量的所述表面活性剂是皂；和
其中所述组合物中所述微动金属的量为1至50 ppm。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述络合物中所述金属的氧化数大于0。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其中所述丝蛋白为丝胶蛋白。
4.如权利要求3所述的组合物，其中所述丝胶蛋白的分子量为2至50kD。
5.如权利要求1或2所述的组合物，其中所述微动金属为银，并且所述蛋白质为丝胶蛋白。
6.如权利要求1或2所述的清洁组合物，其中所述组合物的pH大于7，但不超过10。
7.一种通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒有生命的或无生命的基材的非治疗方法，其包括以下步骤：
(i)将如权利要求1至6中任一项所述的组合物或其水性悬浮液施用于所述基材；
(ii)使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和
(iii)用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它。
8.如权利要求1至6中任一项所述的组合物用于通过将所述组合物或所述组合物的水性悬浮液施用于有生命的或无生命的基材，接着使所述组合物或所述悬浮液保持与所述基材接触至多60秒的接触时间；和用水冲洗所述组合物或所述悬浮液，或用擦拭物擦拭它，而通过使位于其上的活细菌计数减少至少2-log来消毒所述基材的非治疗用途。
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