CN111584766A - 量子点发光二极管的制备方法及制得的量子点发光二极管 - Google Patents

量子点发光二极管的制备方法及制得的量子点发光二极管 Download PDF

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CN111584766A CN202010459187.7A CN202010459187A CN111584766A CN 111584766 A CN111584766 A CN 111584766A CN 202010459187 A CN202010459187 A CN 202010459187A CN 111584766 A CN111584766 A CN 111584766A
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Abstract

本发明涉及发光二极管技术领域，尤其是涉及一种量子点发光二极管的制备方法及制得的量子点发光二极管。量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：在量子点层上沉积纳米金属氧化物层后，进行热处理；所述热处理的条件包括：于150～300℃条件下热处理2～300s；所述纳米金属氧化物为电子传输层的材料。发明采用特定的热处理条件，保证对电子传输层的充分热处理以有效去除其上吸附的游离水分子，保证成膜质量，进而提高器件工作寿命。

Description

量子点发光二极管的制备方法及制得的量子点发光二极管
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其是涉及一种量子点发光二极管的制备方法及制得的量子点发光二极管。
背景技术
量子点材料具有独特的发光特性，在显示和固态照明领域具有极高的应用价值。相比于传统显示器件，量子点发光二极管(QLED)具有高的稳定性、可加工性和高色彩饱和度等优点，成为新一代显示技术的核心器件。
但目前，部分QLED的工作寿命仍旧无法满足产业化的需求。
现有技术中，使用溶液方法制备的QLED，由于制备工艺需要经过溶液沉积进行，为满足成膜质量，需要对器件逐层进行加热处理。其中，电子传输层由于其材料主要为纳米金属氧化物，其表面容易吸附游离水分子，目前常规的加热方式无法有效去除，导致电子传输层上仍旧吸附有游离水分子，影响电子传输层的成膜质量及器件的工作寿命。
而为了提高电子传输层的质量，通过提高温度并延长加热时间等加热处理的方式去除溶剂，可以达到去除大部分水分子的目的，但是会对底层材料等造成热损伤，同样会影响器件的工作寿命。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供量子点发光二极管的制备方法，该制备方法操作简单，效率高，并保证量子点发光二极管具有较长的工作寿命。
本发明的第二目的在于提供采用上述方法制备得到的量子点发光二极管，所述量子点发光二极管具有较长的工作寿命。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
在量子点层上沉积纳米金属氧化物层后，进行热处理；所述热处理的条件包括：于150～300℃条件下热处理2～300s；所述纳米金属氧化物为电子传输层的材料。
在本发明的优选实施方式中，所述量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
(a)在量子点层上沉积纳米金属氧化物层后，进行热处理；
(b)在步骤(a)的纳米金属氧化物层上再沉积纳米金属氧化物层，进行热处理；如此操作直至纳米金属氧化物层的总厚度为2～50nm。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)和步骤(b)中，单次沉积的所述纳米金属氧化物层的厚度≤5nm。
本发明采用特定的热处理条件，其加热的厚度作用于表层2～5nm，调控单次电子传输层的厚度不超过5nm，保证对电子传输层的充分热处理以有效去除其上吸附的游离水分子，保证成膜质量，进而提高器件工作寿命。
在本发明的具体实施方式中，单次沉积的所述纳米金属氧化物层的厚度为2～5nm。
通过控制单次纳米金属氧化物层的沉积厚度在上述范围内，保证每次热处理充分作用于电子传输层，以去除参与水分子；同时，能够避免对底层材料的热损伤影响。
如在本发明具体的实施方式中，步骤(a)和步骤(b)的所述热处理的温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、 230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃等等。
在本发明的优选实施方式中，步骤(a)和步骤(b)中的所述热处理的温度为180～220℃，更优选为200℃。
如在本发明具体的实施方式中，步骤(a)和步骤(b)的所述热处理的时间可以为2s、10s、20s、30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s、100s、 110s、120s、130s、140s、150s、160s、170s、180s、190s、200s、210s、220s、 230s、240s、250s、260s、270s、280s、290s、300s等等。
在本发明的优选实施方式中，步骤(a)和步骤(b)中的所述热处理的时间为40～80s，更优选为50～70s，进一步优选为60s。
在本发明的优选实施方式中，步骤(a)和步骤(b)中的所述热处理的温度为180～220℃，热处理的时间为40～80s；优选的，步骤(a)和步骤 (b)中的所述热处理的温度为200℃，热处理的时间为60s。
如在不同实施方式中，所述热处理的方式包括：采用红外卤素灯或激光进行所述热处理。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)和步骤(b)中，所述沉积纳米金属氧化物层的方法包括：将溶解或分散有所述纳米金属氧化物材料的溶液，旋涂于所述量子点层上或所述步骤(a)的纳米金属氧化物层上。
在本发明的具体实施方式中，所述溶液的溶剂为乙醇、甲醇和苯甲醇中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，电子传输层所采用的纳米金属氧化物包括具有电子传输能力，且带隙大于量子点材料带隙的纳米金属氧化物。包括但不限于ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、NiO、TiLiO、ZnAlO、ZnMgO、 ZnSnO、ZnLiO、InSnO中的一种或多种，优选为ZnO。
进一步的，所述纳米金属氧化物还可以为改性纳米金属氧化物，如对 ZnO进行适当常规改性处理。
在本发明的具体实施方式中，所述溶液中，所述纳米金属氧化物的浓度为10～20mg/mL，优选为12～18mg/mL，更优选为15mg/mL。
如纳米金属氧化物采用ZnO，所述溶液中，ZnO的浓度优选为 12～18mg/mL，更优选为15mg/mL。
在本发明的具体实施方式中，沉积纳米金属氧化物层时，所述旋涂的转速为1000～2000mg/mL，所述旋涂的时间为20～40s。
在本发明的优选实施方式中，沉积纳米金属氧化物层时，所述旋涂的转速为1400～1600mg/mL，所述旋涂的时间为25～35s；更优选的，所述旋涂的转速为1500mg/mL，所述旋涂的时间为30s。
在本发明的具体实施方式中，所述量子点发光二极管可以为底部出光结构、顶部出光结构或倒置结构的量子点发光二极管。以底部出光结构的正型结构的量子点发光二极管为例，在具体的实施方式中，所述量子点发光二极管由下至上包括底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点层、电子传输层和顶电极。
在本发明的具体实施方式中，在步骤(a)前，还包括：在底电极上沉积形成空穴注入层；在所述空穴注入层上沉积空穴传输层；在所述空穴传输层上沉积量子点层。
在本发明的优选实施方式中，沉积量子点层后，于70～80℃处理3～5min 后，于150～300℃热处理2～30s。优选的，所述热处理的温度为180～220℃，所述热处理的时间为5～10s。
在本发明的具体实施方式中，在步骤(b)后，还包括：在所述纳米金属氧化物层上沉积顶电极。
在本发明的具体实施方式中，所述底电极为ITO。所述底电极的厚度为60～200nm。
具体的，将空穴注入层的材料旋涂或蒸镀于所述底电极上。进一步的，旋涂后，于140～150℃处理10～15min。所述旋涂的转速可以为 4500～5000rpm，所述旋涂的时间为25～30s。所述空穴注入层的厚度为 15～30nm，优选为20～25nm。
所述空穴注入层的材料包括但不限于PEDOT:PSS。
在实际操作中可根据实际需求进行空穴注入层的材料的选择。
具体的，将空穴传输层的材料旋涂或蒸镀于所述空穴注入层上。进一步的，旋涂后，于70～80℃处理25～30min。所述旋涂的转速为2500～3000rpm，所述旋涂的时间为25～30s。
在本发明的具体实施方式中，所述空穴传输层的材料为有机空穴传输层材料，包括但不限于TFB。
在本发明的另一实施方式中，所述空穴传输层的材料为具有空穴传输能力的无机材料，包括但不限于NiOx、MoOx、WOx、CrOx、CuO、MoSx、 MoSex、WSx、WSex、CuS中的至少一种。
在实际选择材料的过程中，空穴注入层和空穴传输层材料的光学带隙不能小于量子点材料的光学带隙，否则会影响出光效率。
在实际旋涂的操作中，空穴传输层如TFB的浓度可以为5～10mg/mL，如8mg/mL。所述空穴传输层的厚度为10～50nm，优选为15～30nm。
具体的，将量子点的材料旋涂于所述空穴传输层上。进一步的，旋涂后，于70～80℃处理10～15min。所述旋涂的转速为1500～2000rpm，所述旋涂的时间为25～30s。
在本发明的具体实施方式中，所述量子点的材料为具备发光能力的直接带隙化合物半导体，包括但不限于II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V 族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或IV族单质中的一种或多种。
如可根据实际需求采用红光量子点、蓝光量子点、绿光量子点等等。
在实际旋涂的操作中，量子点的浓度可以为10～20mg/mL，如20mg/mL。所述量子点层的厚度为10～100nm，优选为15～40nm。
具体的，通过热蒸发镀膜的方式，在所述纳米金属氧化物层上沉积顶电极。所述顶电极对可见光的反射率不低于98％。所述顶电极的材料可以为银。所述热蒸发镀膜的条件包括：真空度≤3×10-4Pa，速度为
Figure RE-GDA0002563328300000061
时间为180～200s，厚度为15～20nm。
本发明还提供了采用上述制备方法制备得到的量子点发光二极管。
本发明的量子点发光二极管，其电子传输层上的残余水分子能够得到有效去除，极大的改善了电子传输层的成膜质量，同时底层材料的热损伤小，使得制备得到的器件性能优异，工作寿命长。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过特定快速热退火处理制备电子传输层，能够充分去除电子传输层的材料吸附的水分子，提高成膜质量；同时该特定的快速热退火方式能够极大的避免对底层材料的热损伤，进一步提高器件的性能和工作寿命；
(2)本发明制备得到的量子点发光器件，性能优异，且工作寿命长，在1000cd·m-2的发光强度下，器件的工作寿命可达到5000h。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例提供的量子点发光二极管的结构包括：由下至上设置的底电极、空穴注入层、空穴传输层、量子点层、电子传输层和顶电极；其中，所述底电极为ITO，所述空穴注入层为PEDOT:PSS，所述空穴传输层为 TFB，所述量子点层为CdSe/ZnS，所述电子传输层为ZnO，所述顶电极为Ag。
本实施例提供了量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)在120nm的ITO衬底上，旋涂PEDOT:PSS，旋涂转速为5000rpm，旋涂时间为30s；然后于150℃条件下加热处理15min，形成厚度为30nm 的PEDOT:PSS空穴注入层。
(2)在步骤(1)形成的空穴注入层上旋涂TFB，TFB的浓度为8mg/mL，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s；然后于80℃条件下加热处理30min，形成厚度为30nm的TFB空穴传输层。
(3)在步骤(2)形成的空穴传输层上旋涂CdSe/ZnS量子点，量子点的浓度为20mg/mL，溶剂为正辛烷，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为30s；然后于80℃条件下加热处理15min，形成厚度约为30nm的量子点层。
(4)在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为 15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min，形成厚度约为10nm的电子传输层。
(5)在步骤(4)形成的电子传输层上，通过热蒸发镀膜的方式，蒸镀Ag；其中，真空度≤3×10-4Pa，速度为
Figure RE-GDA0002563328300000081
时间为200s，形成厚度为 20nm的Ag顶电极。
待蒸镀完成后，对其进行常规封装，得到量子点发光二极管器件。
其中，器件中各层材料可根据实际需求进行常规调整，采用符合条件的不同材料。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于 150℃条件下加热处理5min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于150℃条件下加热处理5min，形成厚度约为10nm的电子传输层。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于 300℃条件下加热处理2s；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于300℃条件下加热处理2s，形成厚度约为10nm的电子传输层。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于 180℃条件下加热处理80s；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于180℃条件下加热处理80s，形成厚度约为10nm的电子传输层。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于 220℃条件下加热处理40s；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于220℃条件下加热处理40s，形成厚度约为10nm的电子传输层。
实施例6
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
将步骤(4)中的ZnO替换为ZnMgO。
实施例7
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
(4)在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为 15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为 15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min，形成厚度为26nm的电子传输层。
实施例8
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
(4)在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1000rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为 15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1000rpm，旋涂时间为30s，然后于200℃条件下加热处理1min，形成厚度约为25nm的电子传输层。
实施例9
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
(3)在步骤(2)形成的空穴传输层上旋涂CdSe/ZnS量子点，量子点的浓度为20mg/mL，溶剂为正辛烷，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为30s；然后于80℃条件下加热处理15min，再于200℃条件下热退火5s，形成厚度为30nm的量子点层。
比较例1
比较例1参考实施例1的制备方法，区别在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为30mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于80℃条件下加热处理30min，形成厚度约为10nm的电子传输层。
比较例2
比较例2参考实施例1的制备方法，区别在于：
步骤(4)中：在步骤(3)形成的量子点层上旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于 80℃条件下加热处理30min；在得到的ZnO层表面再次旋涂ZnO，ZnO的浓度为15mg/mL，溶剂为乙醇，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为30s，然后于80℃条件下加热处理30min，形成厚度约为10nm的电子传输层。
实验例1
为了对比说明本发明不同实施例和比较例的量子点发光二极管的性能，对实施例1-8和比较例1-2制备得到的量子点发光二极管的性能和工作寿命进行了测试，测试结果见表1。
表1不同量子点发光二极管测试结果
Figure RE-GDA0002563328300000121
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在量子点层上沉积纳米金属氧化物层后，进行热处理；所述热处理的条件包括：于150～300℃条件下热处理2～300s；所述纳米金属氧化物为电子传输层的材料；
优选的，包括如下步骤：
(a)在量子点层上沉积纳米金属氧化物层后，进行所述热处理；
(b)在步骤(a)的纳米金属氧化物层上再沉积纳米金属氧化物层，进行所述热处理；如此操作直至纳米金属氧化物层的总厚度为2～50nm。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，单次沉积的所述纳米金属氧化物层的厚度≤5nm；
优选的，单次沉积的所述纳米金属氧化物层的厚度为2～5nm。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，所述热处理的温度为180～220℃；
优选的，步骤(a)和步骤(b)中，所述热处理的温度为200℃。
4.根据权利要求3所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，所述热处理的时间为40～80s；
优选的，步骤(a)和步骤(b)中，所述热处理的时间为60s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述量子点层的制备方法包括：沉积量子点层，于70～80℃处理3～5min后，于150～300℃热处理2～30s；
优选的，所述量子点层的制备中，所述热处理的温度为180～220℃；
优选的，所述量子点层的制备中，所述热处理的时间为5～10s。
6.根据权利要求1-4任一项所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述热处理的方式包括：采用红外卤素灯或激光进行所述热处理。
7.根据权利要求1-4任一项所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，沉积纳米金属氧化物层的方法包括：将溶解或分散有所述纳米金属氧化物材料的溶液，旋涂于所述量子点层上或所述步骤(a)的纳米金属氧化物层上；
优选的，所述溶液的溶剂为乙醇、甲醇和苯甲醇中的任一种或多种；
可选的，所述纳米金属氧化物包括ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、NiO、TiLiO、ZnAlO、ZnMgO、ZnSnO、ZnLiO、InSnO中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述溶液中，所述纳米金属氧化物的浓度为10～20mg/mL；
优选的，所述溶液中，所述纳米金属氧化物的浓度为12～18mg/mL。
9.根据权利要求7所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述旋涂的转速为1000～2000mg/mL，所述旋涂的时间为20～40s；
优选的，所述旋涂的转速为1400～1600mg/mL，所述旋涂的时间为25～35s；
更优选的，所述旋涂的转速为1500mg/mL，所述旋涂的时间为30s。
10.采用权利要求1-9任一项所述的量子点发光二极管的制备方法制备得到的量子点发光二极管。
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