CN111575507A - 一种废汞溴红试剂回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含汞废物回收方法技术领域,具体是一种废汞溴红试剂回收方法,其技术要点是,包括以下步骤:1)混合反应、2)冷却过滤、3)分解反应、4)溶解烘干提纯、5)废液与废气处理。该方法解决了处理流程复杂、成本较大,且无法回收利用汞的问题,其工艺流程操作简单,大大降低了成本,处理效果好并且不会对环境造成二次破坏。
Description
技术领域
本发明涉及含汞废物回收方法技术领域,具体是一种废汞溴红试剂回收方法。
背景技术
有研究证明,元素汞和有机汞化合物可能对肾脏和免疫系统产生危害,可以对神经系统和心脑血管造成威胁,含汞的化合物都能被微生物转化成甲基汞或二甲基汞,而甲基汞具有在食物链中的富集能力,最终进入人体,对人类的身体健康造成影响。汞溴红试剂作为一种极其常见的含汞试剂,在医药上是外用消毒剂,其2%的水溶液,俗称红药水,适用于表浅创面皮肤外伤的消毒,由二溴萤光素、硝酸汞、黄氧化汞经汞化反应制取。
目前对废汞溴红试剂的处理方法有硫化物共沉淀法、活性炭吸附法、离子交换树脂法,但也只能使溶液中汞的浓度降到最低,并需要填埋生成较多的沉淀物,不仅对环境造成二次处理填埋的压力,处理流程复杂成本较大,还无法对汞进行回收利用,因此对汞溴红试剂的优化处理回收成为一项需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废汞溴红试剂回收方法,解决了处理流程复杂、成本较大,且无法回收利用汞的问题,其工艺流程操作简单,大大降低了成本,处理效果好并且不会对环境造成二次破坏。
一种废汞溴红试剂回收方法,其技术要点是,包括以下步骤:
1)混合反应:将废汞溴红试剂加入反应釜内,并加入稀HCl,搅拌使其充分反应,反应后得到含有醋酸汞、乙酸钠和溴离子的溶液;
2)冷却过滤:将步骤1)得到的含有醋酸汞、乙酸钠和溴离子的溶液进行冷却析出醋酸汞后,进行过滤分离得到醋酸汞物料;
3)分解反应:将步骤2)得到的醋酸汞物料转移至反应釜中,加入NaOH,搅拌使其充分溶解并控制反应温度和时间,使反应釜内发生化学分解反应,自然冷却后,分离得到HgCO3沉淀物和Na2CO3晶体;
4)溶解烘干提纯:向步骤3)得到的HgCO3沉淀物和Na2CO3晶体中加入热水进行溶解,趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品;
5)废液与废气处理:向步骤2)中析出醋酸汞过滤后的含有乙酸钠、溴离子的溶液中,加入NaOH调节至中性后,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后的清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放;对步骤4)中产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理后达标排放,对产生的废水沉淀处理后达标排放。
上述的一种废汞溴红试剂回收方法,步骤1)中,稀HCl的浓度为20%,每kg汞溴红试剂中加入0.5~2.5kg的20%稀HCl,加入量最佳范围为每kg汞溴红试剂中加入1.5~2.0kg的20%稀HCl。
上述的一种废汞溴红试剂回收方法,步骤1)中,稀HCl与汞溴红试剂反应温度为常温,反应时间为1~3.5h,反应时间最佳范围为1.5~3h。
上述的一种废汞溴红试剂回收方法,步骤3)中,每kg醋酸汞中加入0.3~2.0kg的NaOH,加入量最佳范围为每kg醋酸汞中加入1.2~1.5kg的NaOH。
上述的一种废汞溴红试剂回收方法,步骤3)中,NaOH与醋酸汞反应温度为250~300℃,反应温度最佳范围为270~290℃,反应时间为0.5~1.5h,反应时间最佳范围为1h以上。
本发明的有益效果是:
向废汞溴红试剂中加入HCl,破坏其有机基团,使醋酸汞析出,过滤后得到醋酸汞物料,对醋酸汞物料进行一系列处理并火法回收得到单质汞;同时对废液、含汞废气进行处理达标排放,该方法可以使汞回收率平均达到96%以上,工艺及操作流程简单、成本低、经济性更好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明,此处描述的实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
取5g废汞溴红试剂和2.5g稀HCl(浓度20%)加入1L去离子水中,搅拌溶解后发生化学反应,反应时间1h,析出醋酸汞,溶液澄清后,过滤得到醋酸汞物料。剩余溶液为含有溴离子和乙酸钠的溶液,将其加入NaOH调节至中性,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放。
取上述5g醋酸汞物料和2.5gNaOH加入1L去离子水中(温度80℃),搅拌溶解后,移入2L反应釜内,在温度250℃条件下反应0.5h。
冷却至室温,生成HgCO3沉淀和Na2CO3晶体,然后加入热水(温度80℃以上),趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品,经测试汞的纯度为93.5%。
实施例2
取5g废汞溴红试剂和7.5g稀HCl(浓度20%)加入1L去离子水中,搅拌溶解后发生化学反应,反应时间1.5h,析出醋酸汞,溶液澄清后,过滤得到醋酸汞物料。剩余溶液为含有溴离子和乙酸钠的溶液,将其加入NaOH调节至中性,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放。
取上述5g醋酸汞物料和5gNaOH加入1L去离子水中(温度80℃),搅拌溶解后,移入2L反应釜内,在温度270℃条件下反应1.0h。
冷却至室温,生成HgCO3沉淀和Na2CO3晶体,然后加入热水(温度80℃以上),趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品,经测试汞的纯度为97.23%。
实施例3
取5g废汞溴红试剂和10g稀HCl(浓度20%)加入1L去离子水中,搅拌溶解后发生化学反应,反应时间3h,析出醋酸汞,溶液澄清后,过滤得到醋酸汞物料。剩余溶液为含有溴离子和乙酸钠的溶液,将其加入NaOH调节至中性,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放。
取上述5g醋酸汞物料和7.5gNaOH加入1L去离子水中(温度80℃),搅拌溶解后,移入2L反应釜内,在温度290℃条件下反应1.0h。
冷却至室温,生成HgCO3沉淀和Na2CO3晶体,然后加入热水(温度80℃以上),趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品,经测试汞的纯度为98.88%。
实施例4
取5g废汞溴红试剂和12.5g稀HCl(浓度20%)加入1L去离子水中,搅拌溶解后发生化学反应,反应时间3.5h,析出醋酸汞,溶液澄清后,过滤得到醋酸汞物料。剩余溶液为含有溴离子和乙酸钠的溶液,将其加入NaOH调节至中性,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放。
取上述5g醋酸汞物料和10gNaOH加入1L去离子水中(温度80℃),搅拌溶解后,移入2L反应釜内,在温度300℃条件下反应1.5h。
冷却至室温,生成HgCO3沉淀和Na2CO3晶体,然后加入热水(温度80℃以上),趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品,经测试汞的纯度为95.02%。
以上各实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种废汞溴红试剂回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)混合反应:将废汞溴红试剂加入反应釜内,并加入稀HCl,搅拌使其充分反应,反应后得到含有醋酸汞、乙酸钠和溴离子的溶液;
2)冷却过滤:将步骤1)得到的含有醋酸汞、乙酸钠和溴离子的溶液进行冷却析出醋酸汞后,进行过滤分离得到醋酸汞物料;
3)分解反应:将步骤2)得到的醋酸汞物料转移至反应釜中,加入NaOH,搅拌使其充分溶解并控制反应温度和时间,使反应釜内发生化学分解反应,自然冷却后,分离得到HgCO3沉淀物和Na2CO3晶体;
4)溶解烘干提纯:向步骤3)得到的HgCO3沉淀物和Na2CO3晶体中加入热水进行溶解,趁热过滤得HgCO3,对其进行烘干加热得HgO,然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞,提纯后得到单质汞产品;
5)废液与废气处理:向步骤2)中析出醋酸汞过滤后的含有乙酸钠、溴离子的溶液中,加入NaOH调节至中性后,加入AgNO3溶液将Br离子沉淀出来收集,过滤后的清液为乙酸钠溶液,可按一般工业废水处理排放;对步骤4)中产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理后达标排放,对产生的废水沉淀处理后达标排放。
2.根据权利要求1所述的一种废汞溴红试剂回收方法,其特征在于:步骤1)中,稀HCl的浓度为20%,每kg汞溴红试剂中加入0.5~2.5kg的20%稀HCl,加入量最佳范围为每kg汞溴红试剂中加入1.5~2.0kg的20%稀HCl。
3.根据权利要求1所述的一种废汞溴红试剂回收方法,其特征在于:步骤1)中,稀HCl与汞溴红试剂反应温度为常温,反应时间为1~3.5h,反应时间最佳范围为1.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种废汞溴红试剂回收方法,其特征在于:步骤3)中,每kg醋酸汞中加入0.3~2.0kg的NaOH,加入量最佳范围为每kg醋酸汞中加入1.2~1.5kg的NaOH。
5.根据权利要求1所述的一种废汞溴红试剂回收方法,其特征在于:步骤3)中,NaOH与醋酸汞反应温度为250~300℃,反应温度最佳范围为270~290℃,反应时间为0.5~1.5h,反应时间最佳范围为1h以上。
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姜晓明,陈扬,刘俐媛主编: "《含汞废物处置与环境风险管理》", 31 July 2018, 上海:上海科学技术出版社 * |
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