CN111575498A

CN111575498A - 一种含铅废物化学处理方法

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Publication number: CN111575498A
Application number: CN202010567296.0A
Authority: CN
Inventors: 刘洪强
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2020-06-19
Filing date: 2020-06-19
Publication date: 2020-08-25

Abstract

本发明涉及铅回收领域，公开了一种含铅废物化学处理方法，包括以下步骤：步骤1：溶媒配制，将不会与铅离子生成沉淀物的铵盐加入水中配制溶媒，并加入酸将溶媒的PH调整至3～6.5；步骤2：氧化，将含铅粉尘置入溶媒中，在含铅粉尘不再继续减少时，分离出上清液；步骤3：碳酸化处理，在上清液中加入碳酸盐，并将上清液的PH调整至7～9，继续反应1～3h后进行过滤，得到铅白。本发明的化学处理方法可以避免大量含铅废物扩散，从而提高铅的回收率。

Description

一种含铅废物化学处理方法

技术领域

本发明涉及铅回收领域，尤其涉及一种含铅废物化学处理方法。

背景技术

铅是一种常用的有色金属,由于性能优良，铅、铅的化合物及其合金被广泛应用于蓄电池、电缆护套、机械制造、船舶制造、轻工、氧化铅等行业。但是铅具有毒性，被人体摄入后会极大的影响人体的健康，所以使用完的含铅废物不能随意丢弃，为了提高铅的利用率，通常需要对含铅废物进行回收。

回收含铅废物中的铅的再生铅企业通常采用物理方法进行回收，即先将废物粉碎成含铅粉尘，然后将含铅粉尘作为熔炼炉的原料重复进行冶炼，使含铅粉尘中的可燃物质燃烧，最后得到氧化铅、硫酸铅，完成对铅的回收。

但这种方法在实际操作时，由于含铅粉尘的粒径较小，容易随着废气从熔炼炉中排出，一方面会因为含铅粉尘被排出导致被回收的铅减少，铅的回收率较低；另一方面，由于废气量大，对熔炼炉排出的废气进行污染治理的难度较大、成本较高，而且废气中的含铅粉尘也无法完全被回收，排出的含铅粉尘极易在空气中扩散，造成铅污染。

发明内容

本发明意在提供一种含铅废物化学处理方法，以避免大量含铅废物扩散，从而提高铅的回收率。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种含铅废物化学处理方法，包括以下步骤：

步骤1：溶媒配制，将不会与铅离子生成沉淀物的铵盐加入水中配制溶媒，并加入酸将溶媒的PH调整至3～6.5；

步骤2：氧化，将含铅粉尘置入溶媒中，在含铅粉尘不再继续减少时，分离出上清液；

步骤3：碳酸化处理，在上清液中加入碳酸盐，并将上清液的PH调整至7～9，继续反应1～3h后进行过滤，得到铅白。

本方案的有益效果为：

含铅粉尘中的铅主要以氧化铅和硫酸铅的形式存在，本方案中的含铅粉尘放入溶媒中后，氧化铅、硫酸铅、少量的硫化铅溶于溶媒中，所以溶媒中的含铅粉尘的量会减少，此时其它含锑、锡、硅、钙、炭等元素的化合物成为沉淀，从而能够与铅分离。而且在整个分离过程中，不会如传统方法一般产生大量废气，故含铅粉尘不会随着废气排出，从而无需再回收废气中的含铅粉尘，节约回收的成本、避免铅污染环境；也避免传统方法中，含铅粉尘无法完全被回收导致的铅损失，从而提高铅的回收率。

进一步，步骤3中过滤得到一次滤液，并将一次滤液用于配置溶媒，配制溶媒时将特定铵盐置入一次滤液中。

本方案的有益效果为：步骤3在进行碳酸化处理时，随着反应的进行，上清液中的铅离子的浓度逐渐降低，最后在浓度较低的情况下，少量铅离子无法与碳酸盐反应而仍会残留在一次滤液中，本方案对一次滤液重复利用，可避免直接排放时，一次滤液中的铅离子被浪费，提高对铅的回收率。另外，还可以减少废水的排放，降低废水处理成本。

进一步，步骤3得到的一次滤液在步骤1中循环利用次数小于等于6次。

本方案的有益效果为：由于含铅粉尘中存在硫酸铅，当硫酸铅溶于溶媒后，溶媒中混入硫酸离子，所以在进行步骤2和步骤3的处理时，上清液中会出现硫酸盐，溶媒中盐的浓度也临近饱和情况，不利于含铅粉尘中氧化铅和硫酸铅的溶解，从而不利于铅的回收。本方案对循环次数进行限制可避免循环次数过多，导致氧化铅和硫酸铅的溶解降低，从而导致铅的回收效率降低。

进一步，还包括步骤4：结晶，对达到循环次数的一次滤液加热至沸腾，然后对一次滤液进行降温，直到有结晶析出，再对一次滤液进行过滤，得到二次滤液。

本方案的有益效果为：对一次滤液进行加热时，一次滤液中的液体蒸发，盐的浓度进一步增大，所以一次滤液降温后，一次滤液中的盐能够因为过饱和而析出晶体，从而分离出一次滤液中过多的盐，盐过滤后可回收利用。

进一步，步骤4得到的二次滤液用于溶媒配制。

本方案的有益效果为：未回收的铅仍位于二次滤液中，利用二次滤液重新配置溶媒即可避免铅被排放，导致损失，进一步提高铅的回收率。

进一步，步骤4中，待沸腾的一次滤液中有结晶析出时再进行降温。

本方案的有益效果为：一次滤液需要蒸发更多的水才会使得在沸腾状态下，盐的浓度由于过饱和而析出晶体，所以此时一次滤液中盐的浓度更高，降温后能够析出更多的晶体。

进一步，步骤4同时对一次滤液沸腾产生的蒸汽进行冷凝，并用于步骤1的溶媒配制。

本方案的有益效果为：蒸汽冷凝可重新液化成水，从而对水回收利用，可降低水的用量。

进一步，步骤1或步骤2中，向配制的溶媒中加入H₂O₂。

本方案的有益效果为：H₂O₂既有氧化性又有还原性，从而使含铅粉尘中氧化铅、硫化铅等含铅化合物能有效的溶解于溶媒中，提高了铅回收效率，且不增加其他离子杂质。

进一步，步骤1或步骤2中加入H₂O₂时，在溶液颜色不再变化时停止继续加入H₂O₂。

本方案的有益效果为：随着含铅化合物的不断溶解，溶液中的颜色不断变化，所以可根据颜色的变化来判断含铅化合物是否溶解完全，从而避免加入的H₂O₂过少，导致仍有含铅化合物未溶解而无法对其中的铅进行回收，故本方案可进一步提高铅的回收率。

进一步，步骤2加入含铅粉尘后，调整溶媒的PH调整至3～6.5。

本方案的有益效果为：在整个步骤2中，溶媒均保持酸性，即含铅粉尘一直处于酸性条件下，有效避免了碱式碳酸铅的生成，并加快溶解速度。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

一种含铅废物化学处理方法，包括以下步骤：

步骤1：溶媒配制，将氯化铵、硝酸铵、醋酸铵、柠檬酸铵中的一种或多种加入水中配制溶媒，直到溶媒中铵盐的浓度大于等于50％，然后加入硫酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或多种将溶媒的PH调整至3～6.5；

步骤2：氧化，将含铅粉尘置入溶媒中并进行搅拌，然后向溶媒中加入H₂O₂，过程中溶媒颜色发生变化，直到溶液颜色不再变化时停止继续加入H₂O₂；同时向溶媒中再次加入硫酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或多种，对加入H₂O₂后溶液PH值进行调节，使溶媒的PH值仍然保持在3～6.5；在含铅粉尘不再继续减少时，分离出上清液；

步骤3：碳酸化处理，在上清液中加入碳酸盐，并将上清液的PH调整至7～9，继续反应1～3h后进行过滤，得到铅白和一次滤液，再对铅白进行加热，直到铅白分解得到红丹，完成对铅的回收；

步骤4：结晶，将步骤3得到的一次滤液用于配置上述步骤1的溶媒，对一次滤液进行循环利用，配置时，将特定铵盐置入一次滤液中，一次滤液的循环利用次数小于等于6次，具体的，本方案的实施例中的一次滤液循环使用6次；在完成第六次循环后，对第6次循环得到的一次滤液加热至沸腾，同时对沸腾产生的蒸汽进行冷凝，得到冷凝水；在一次滤液中有结晶析出时，对一次滤液进行降温，直到继续有结晶析出后再对一次滤液进行过滤，得到二次滤液，二次滤液和冷凝水重复本步骤4，均用于溶媒配置。

实施例1～实施例5中,仅步骤1中铵盐的种类、加入的酸的种类、溶媒的PH值、步骤3中反应时间不同，

设计对比例1：采用连续熔炼炉对含铅粉尘进行熔炼。

设计对比实验：采用80Kg含铅粉尘，并对含铅粉尘进行搅拌均匀，再将含铅粉尘均匀分为8组，并依次编号为第一组～第八组。第一组～第五组含铅粉尘分别采用实施例1～5的方法进行处理，第六组～第八组均采用对比例1的方法进行处理。最后再进行以下操作：

1.收集处理过程中产生的废气，并对废气的总量进行测量，并进行记录

2.检测废气中是否含有含铅粉尘，并对含铅粉尘的量进行检测，并进行记录。

3.然后对第一组～第八组得到的铅白进行加热分解，得到红丹，最后对第一组～第八组得到的红丹量进行称量，以第六组回收得到的红丹量为基础，用第一组～第五组、第七组和第八组得到的红丹量除以第六组回收得到的红丹量，计算得到铅回收比例，并对相关数据进行记录，试验结果如下：

通过上述结果，可以看出：采用本实施例1～5的第一组～第五组的烟气量、二次粉尘量和含铅粉尘挥发量均低于采用对比例1的传统熔炼方法的第六组～第八组，而且正是由于在回收过程中，含铅粉尘仅极少量的挥发，所以原料中的铅几乎不会有太大的损失，从而保证能够被回收。

从铅回收比例来看，第一组～第五组的回收比例也明显大于第六组～第八组，而且由于实施例1～实施例5中的溶液并未进行排放，所以未反应成红丹的铅元素仍然以离子的形式存在于溶液中，只是由于离子的浓度过低而难以与碳酸盐反应，在后续的反应中，当铅离子的浓度增大时，铅离子可继续反应，从而被回收。

另外，在整个工艺过程中，由于烟尘均未直接与火焰接触，所以烟尘中的如硫等非铅元素不会在燃烧的作用下产生二氧化硫或其它有毒有害气体，减少处理尾气的成本，也避免对环境造成过大的污染。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims

1.一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤3中过滤得到一次滤液，并将一次滤液用于配置溶媒，配制溶媒时将特定铵盐置入一次滤液中。

3.根据权利要求2所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤3得到的一次滤液在步骤1中循环利用次数小于等于6次。

4.根据权利要求3所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：还包括步骤4：结晶，对达到循环次数的一次滤液加热至沸腾，然后对一次滤液进行降温，直到有结晶析出，再对一次滤液进行过滤，得到二次滤液。

5.根据权利要求4所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤4得到的二次滤液用于溶媒配制。

6.根据权利要求4所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤4中，待沸腾的一次滤液中有结晶析出时再进行降温。

7.根据权利要求4所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤4同时对一次滤液沸腾产生的蒸汽进行冷凝，并用于步骤1的溶媒配制。

8.根据权利要求1所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤1或步骤2中，向配制的溶媒中加入H₂O₂。

9.根据权利要求8所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤1或步骤2中加入H₂O₂时，在溶液颜色不再变化时停止继续加入H₂O₂。

10.根据权利要求1所述的一种含铅废物化学处理方法，其特征在于：所述步骤2加入含铅粉尘后，调整溶媒的PH调整至3～6.5。