CN111569828A - 一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法及多孔生物炭的制备 - Google Patents

一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法及多孔生物炭的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法及多孔生物炭的制备，涉及固体废物资源化领域，包括在厌氧条件下对加入了α‑Al2O3模板和碱性活化剂的薰衣草精油蒸馏废渣进行高温活化，分别收集尾气和活化后的混合物；洗涤所述活化后的混合物，过滤得到分级孔生物炭和滤液，滤液继续用于洗涤；冷凝所述尾气后，得到焦油，其他气体进行无害化处理，利用薰衣草精油蒸馏废渣制得的多孔生物炭产量达40％以上，对六价铬的吸附量均大于420mg/g以上，而且工艺步骤少，制备方法简单、成本低、制得的分级生物炭结构规则可控，且具有较好的含氧酸根的吸附性能，不仅解决了薰衣草精油生产存在的废渣难以及时处理的问题，而且济社会效益显著。

Description

一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法及多孔生物炭的 制备
技术领域
本发明属于固体废物资源化技术领域，具体涉及一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用以及制备生物炭的方法。
技术背景
薰衣草原产于地中海沿岸，我国于20世纪60年代从国外引种。目前，新疆地区已发展成为我国重要的薰衣草种植基地，种植面积占全国薰衣草种植面积的95％以上，与法国的普罗旺斯、日本北海道的富良野并称为世界三大薰衣草基地，被农业部命名为“中国薰衣草之乡”。薰衣草作为一种天然香料植物，近年来因为其良好的商业价值，已受到国内外许多专家学者的关注和研究。我国每年的薰衣草精油年产量已超过10万公斤，而薰衣草精油只占薰衣草干花含量的1.5％左右。在薰衣草精油的生产过程中，产生了大量的薰衣草残渣都作为废料处理，这不仅造成了资源浪费，也对环境构成了潜在隐患。
一般而言，提取精油产生的废渣可利用垃圾或土壤中存在的细菌、酵母菌、真菌和放线菌等微生物，降解(消化)有机物腐殖质用作肥料并用来改良土壤。云南德宏县企业提炼核桃精油后产生的废渣作为肥料，但由于伊犁气候干燥，水分流失快，不利于细菌、酵母菌、真菌和放线菌等微生物的存活，导致薰衣草废渣用作肥料的处理路径需要耗费大量的水，成本高经济效益低。处理废渣的经济效益不够也是精油生产厂家的共病。导致精油提取后的废渣无处用，无人用。生活在伊犁的薰衣草基地的农户需要花钱雇人来处理废渣，给生产生活带来困难。
尽管几乎所有生物质都可以转化为生物炭，但由于原料和工艺不同，生物炭性能存在很大差异。例如Azargohar R等公开的Effects of temperature on thephysicochemical characteristics of fast pyrolysis bio-chars derived fromCanadian waste biomass发现随着热解温度的升高，生物炭的碳含量明显增加，且生物炭的pH值逐渐降低。再例如，Brewer等公开的Characterization of Biochar from fastpyrolysis and gasification systems发现汽化热解与快速热解过程较为类似。气化热解法制得的主要产品上气体，与慢速热解过程相比，声污染产率相对较低；再例如曾淦宁等公开的“铜藻基生物炭的水热制备及性能表征”和“高比表面积铜藻基活性炭的制备及工艺优化”发现水热炭化制备生物炭的最佳工艺条件为反应时间2h、反应温度180℃、酮藻与溶剂用量比为10.4/40.0。在此条件下得到的碳回收率为65.0％，生物炭收率为51.4％。通过该方法制得的生物炭亲水性更强，且表面具有更为丰富的含氧、含氮官能团，灰分含量较低。再例如，牛粪生物炭对Pb2+最大吸附量可达约140.9mg/g，亚麻纤维束生物炭对Pb2+的吸附量可达147mg/g，松木炭对Pb2+的吸附量可达279.7mg/g。扫描电镜(SEM)结果表明：植物类生物炭表面有明显孔隙结构，褐煤生物炭和污泥生物炭表面并无明显的孔隙结构。生物炭的应用和功能取决于它们的物理化学性质(例如元素组成、表面电荷和表面积)，原料对生物炭的吸附性能影响大。
发明内容
本发明针对目前薰衣草提取精油后产生的废渣处理存在的困难，提供一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化制备生物炭的方法。本发明通过将碱性废料以及α-Al2O3加入到薰衣草精油蒸馏废渣后，在惰性气体下进行焙烧，不仅制得了一种具有较好的含氧酸根的吸附性能的分级的生物炭，及时处理当地生产薰衣草精油产生的巨量废渣，而且还能对处理过程中的产生的废气废液进行再利用，实现了薰衣草精油蒸馏废渣的资源化利用，为我国乃至世界的薰衣草精油厂家的废渣处理提供一个经济适用新的思路和工艺示范，设备简单、操作性高、可实现大规模连续化工业化生产，解决目前的环境问题。
为实现本发明的技术目的，本发明一方面提供一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，包括：
在厌氧条件下对加入了α-Al2O3模板和碱性活化剂的薰衣草精油蒸馏废渣进行高温活化，分别收集尾气和活化后的混合物；
洗涤所述活化后的混合物，过滤得到分级孔生物炭和滤液，滤液继续用于洗涤；
冷凝所述尾气后，得到焦油，其他气体进行无害化处理；
其中，当多次洗涤产生的所述滤液中离子含量大于1mol/L时，对滤液依次进行浓缩和沉淀处理，利用拜耳法将沉淀后的滤液制成α-Al2O3，其他成分用于制备水溶性钾肥，α-Al2O3继续用于薰衣草精油蒸馏废渣资源化处理。
其中，所述α-Al2O3模板的粒径为500-1500nm。
其中，所述碱性活性剂为以氢氧化钾为主要成分的物质。
特别是，所述碱性活性剂为以含氢氧化钾为主要成分的矿产或废渣。
其中，所述以含氢氧化钾为主要成分的矿产或废渣包括但不限于钾长石或含钾废盐。
特别是，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：(0.2-0.5)：(0.2～1)。
优选的，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.2：0.2。
特别是，所述高温活化温度为500-800℃。
优选的，所述高温活化温度为600℃
其中，所述高温活化使用的加热装置为管式炉。
其中，所述洗涤液为稀酸。
其中，所述烯酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸。
特别是，所述烯酸的浓度为0.1～1mol/L。
其中，所述沉淀处理是向滤液中加入碱性物质，使滤液中的离子沉淀。
其中，所述碱性物质选自尿素、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
其中，所述拜尔法焙烧温度为900℃-1200℃，时间为1.5-3h。
其中，所述浓缩方法可以采用蒸发、旋蒸等任一一种能够实现浓缩效果的方法。
其中，所述过滤可以通过机械过滤、压滤、离心等方式实现。
为实现本发明的技术目的，本发明另一方面提供一种分级孔生物炭的制备方法，所述生物炭是利用薰衣草精油蒸馏废渣制备获得，包括：
向薰衣草精油蒸馏废渣中加入α-Al2O3模板和碱性活化剂进行混合，得到混合物；
在厌氧条件下对所述混合物进行高温活化，洗涤活化后的混合物后，得到分级孔生物炭。
其中，所述高温活化温度为500-800℃。
其中，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.2-0.5：0.2～1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明方法实现了薰衣草精油蒸馏废渣制备分级孔生物炭，方法简单，成本低，操作容易，能及时处理当地生产薰衣草精油产生的巨量废渣，解决了薰衣草精油生产地区了环境问题，将废渣变废为宝，具有高的经济效益，社会效益显著。
2、本发明提供的方法将薰衣草精油蒸馏废渣变废为宝，而且还能是实现薰衣草精油蒸馏废渣的资源化利用，将生产过程中产生的废气、废液都用于经济生产，具有显著的进步
3、本发明利用薰衣草精油蒸馏废渣制得分级孔生物炭，产量高，且结构规则可控，而且具有较好的含氧酸根的吸附性能，实用性强。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用工艺流程示意图；
图2为本发明试验例提供的不同粒径的α-Al2O3模板制备的生物炭对Cr(Ⅵ)的吸附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性而非限制性，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
1、物料的混合
按重量份计，向1份薰衣草精油蒸馏废渣中加入0.2gα-Al2O3和0.2g钾长石进行混合，混合方法可以采用现有技术中的任意一种混合方式。
其中，所述α-Al2O3粒径为500nm。
2、高温活化处理
将混合后的物料置于管式炉中，并在N2状态下进行600℃温度的活化，得到烧结固体，产生的尾气返回炼油工艺，可做煤焦油。
其中，所述管式炉为市售的任意一种，本发明不做限制。
3、烧结固体的处理
使用1mol/L稀盐酸洗液洗涤烧结固体，从而去除烧结固体中的α-Al2O3和钾长石杂质，得到多孔生物炭和滤液，滤液继续用于烧结固体的洗涤。
4、洗涤液的处理
对多次洗涤烧结固体的稀盐酸洗液进行离子浓度检测，当多次洗涤产生的滤液中离子含量大于1mol/L时，对滤液进行浓缩，然后向浓缩后的滤液中加入过量的钾长石等碱性物质进行反应，形成以Al(OH)3为主要成分的固体和液体，将固体进行1200℃煅烧2h得到α-Al2O3，用于步骤1中，反应得到的液体可以作为水溶性钾肥。
经称量，本发明利用上述步骤处理薰衣草精油蒸馏废渣制得了450g的生物炭，产率达45％(其中，产率通过计算得到的生物炭与薰衣草精油蒸馏废渣的质量的比值获得)，使薰衣草精油蒸馏废渣变废为宝，解决了薰衣草精油生产存在的废渣再利用困难、经济效益差的问题。此外，利用本发明方法子处理薰衣草精油蒸馏废渣过程中所产生的废气、废液都有效用于其他产品的制备，解决了废气废液对环境的污染问题，实现了薰衣草精油蒸馏废渣的全资源化利用，社会效益显著。
实施例2
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.2：0.5；，α-Al2O3粒径为1500nm，并在Ar状态下进行500℃温度的活化；烯酸为硫酸；沉淀剂为尿素；焙烧温度为900℃，时间为1.5h外，其他均与实施例1相同。
实施例3
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.3：0.5外，并在N2状态下进行700℃温度的活化；烯酸为硝酸；沉淀剂为氢氧化钠；焙烧温度为1000℃，时间为1.7h外，其他均与实施例1相同。
实施例4
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.3：0.7；高温活化温度为750℃；焙烧温度为1100℃外，其他均与实施例1或2或3相同。
实施例5
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.3：0.9；高温活化温度为650℃；焙烧温度为1200℃外，其他均与实施例1或2或3相同。
实施例6
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.3：1外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例7
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.4：0.6外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例8
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.4：0.8外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例9
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.2外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例10
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.3外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例11
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.4外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例12
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.5外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例13
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.7外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例14
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：0.9外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
实施例15
除按重量份计，薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.5：1外，其他均与实施例1或2或3或4相同。
需要说明的是，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量范围在1：(0.2-0.5)：(0.2～1)内均可以实现本发明的技术目的，高温活化的温度在500-800℃范围内、焙烧温度在于900℃-1200℃范围内、焙烧时间为1.5-3h范围内、均可实现本发明的技术目的，厌氧环境可以利用任一一种惰性气体实现，烯酸可以使用任意一种无机酸实现，钾长石还可以由含钾废盐替代，分离和浓缩方法均采用常规方法。
经计算，经过上述实施例1-15制得的多孔生物炭的产率均在40％以上，对六价铬的吸附量均大于420mg/g以上。
试验例1
根据实施例1的方法，采用粒径分别为50nm、500nm、1500nm的α-Al2O3模板制得的多孔生物炭进行六价铬吸附试验，具体步骤为在50mL、50mg/L的六价铬溶液中添加0.1g所制生物炭吸附剂，溶液pH值为7。540nm处使用二苯基碳酰二肼分光度法测试其吸光度，测定结果如图1所示，根据图1的结果可以看出，本发明制得的多孔生物炭几分钟之内就开始表现吸附效果，六价铬的含量开始降低，2h内就下降了30％以上，6小时后，采用粒径为500nm的α-Al2O3模板制得的多孔生物炭的吸附效果达到100％，而采用粒径为1500nm的α-Al2O3模板制得的多孔生物炭的吸附效果也达到70％左右。
可见，采用本发明制得的多孔生物炭具有较佳的六价铬吸附效果，吸附量大于420mg/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，包括：
在厌氧条件下对加入了α-Al2O3模板和碱性活化剂的薰衣草精油蒸馏废渣进行高温活化，分别收集尾气和活化后的混合物；
洗涤所述活化后的混合物，过滤得到分级孔生物炭和滤液，滤液继续用于洗涤；
冷凝所述尾气后，得到焦油，其他气体进行无害化处理；
其中，当多次洗涤产生的所述滤液中离子含量大于1mol/L时，对滤液依次进行浓缩和沉淀处理，利用拜耳法将沉淀后的滤液制成α-Al2O3，其他成分用于制备水溶性钾肥，α-Al2O3继续用于薰衣草精油蒸馏废渣资源化处理。
2.如权利要求1所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，所述碱性活性剂为以氢氧化钾为主要成分的物质。
3.如权利要求1所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：(0.2-0.5)：(0.2～1)。
4.如权利要求2所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，所述高温活化温度为500-800℃。
5.如权利要求1所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，所述沉淀处理是向滤液中加入碱性物质，使滤液中的离子沉淀。
6.如权利要求2所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，所述碱性物质选自尿素、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
7.如权利要求2所述的薰衣草精油蒸馏废渣资源化利用方法，其特征在于，所述拜尔法焙烧温度为900℃-1200℃，时间为1.5-3h。
8.一种分级孔生物炭的制备方法，其特征在于，所述生物炭是利用薰衣草精油蒸馏废渣制备获得，包括：
向薰衣草精油蒸馏废渣中加入α-Al2O3模板和碱性活化剂进行混合，得到混合物；
在厌氧条件下对所述混合物进行高温活化，洗涤活化后的混合物后，得到分级孔生物炭。
9.如权利要求1所述的利用薰衣草精油蒸馏废渣制备生物炭的方法，其特征在于，所述高温活化温度为500-800℃。
10.如权利要求1所述的利用薰衣草精油蒸馏废渣制备生物炭的方法，其特征在于，按重量份计，所述薰衣草精油蒸馏废渣、α-Al2O3模板与碱性活化剂的用量为1：0.2-0.5：0.2～1。
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