CN111569822B - 一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法 - Google Patents

一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法。固体碱吸附剂包括氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉。可以吸附天然酯绝缘油的酸性物质和水分，将运行后天然酯绝缘油中大部分导电性物质分离，充分提升天然酯绝缘油的绝缘性能，实现天然酯绝缘油的再生。吸附剂制备方法将原料混合，然后将混合原料进行预煅烧，预煅烧后进行压制成型，然后进行煅烧。天然酯绝缘油与固体碱吸附剂混合吸附处理后，分离后得到再生的天然酯绝缘油。再生后的天然酯绝缘油性能符合使用标准。本发明的吸附处理方法，不引入杂质，可重复使用。

Description

一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法
技术领域
本发明属于电气设备材料性能恢复与再生技术领域，具体涉及一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着发电和输电规模的不断增加，用电量在不断的上升，变电站等输电场所的建设规模不断增加，同时随着环保要求和人们对环保意识的增强，以天然酯绝缘油为基础的植物油变压器的生产和建设规模也在不断扩大。天然酯绝缘油具有安全性好和电性能好等有点，天然酯绝缘油将延长变压器的使用寿命。因此天然酯绝缘油的应用和推广是本领域研究的热点，目前天然酯绝缘油的价格仍较高，因此对运行较长时间的天然酯绝缘油的再生工艺也就成为研究的难点问题。
天然酯绝缘油在使用过程中，由于局部放电和温度过高等问题，天然酯绝缘油在使用过程中会出现一些分解情况，分解的杂质多数为导电类物质，这些导电类物质将影响天然酯绝缘油的酸值、含水量的等化学指标，同时也影响天然酯绝缘油的击穿电压和体积电阻率等电气性能，从而将极大影响植物油变压器的安全性能，进而影响输电过程的稳定性，而天然酯绝缘油在目前阶段售价仍较为昂贵，大量更换会造成较高的成本性浪费。因此选用合适的再生剂是保障天然酯绝缘油运行稳定的重要应用技术。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种固体碱吸附剂及运行后天然酯绝缘油性能再生方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种固体碱吸附剂，包括氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉。
本发明的固体碱吸附剂可以吸附天然酯绝缘油的酸性物质和水分，将运行后天然酯绝缘油中大部分导电性物质分离，充分提升天然酯绝缘油的绝缘性能，实现天然酯绝缘油的再生。同时，避免因氧化钙微溶于天然酯绝缘油而发生新杂质的引入，进一步保障天然酯绝缘油的品质。
第二方面，一种固体碱吸附剂的制备方法，所述方法为将原料混合，然后将混合原料进行煅烧得到吸附剂。
本发明中煅烧的过程可以使各个原料结合形成一个整体。使各个原料充分结合，得到的吸附剂解决了氧化钙微溶于天然酯绝缘油的问题，同时煅烧过程可以提高吸附剂的吸附能力。
在本发明的一些实施方式中，制备方法为将混合粉末与分散剂混合，放入模具中进行压制成型，然后进行升温煅烧，到达煅烧温度后保温处理，煅烧后得到吸附剂。
第三方面，上述固体碱吸附剂在天然酯绝缘油再生领域的应用。
第四方面，利用上述固体碱吸附剂进行天然酯绝缘油再生的方法，所述方法为将原料混合，然后将混合原料进行预煅烧，预煅烧后进行压制成型，然后进行煅烧得到吸附剂。
第五方面，一种天然酯绝缘油再生的装置，包括反应器，反应器的内部设置吸附剂填装层，反应器的内部设置过滤网层，过滤网层设置在吸附剂填装层的底部，反应器设置入油口，入油口设置在吸附剂填装层的上方。
氧化钙不仅可以吸水，也可以与油中造成酸值含量高的组分进行中和，从而可以将天然酯绝缘油中的杂质吸附分离，进而恢复天然酯绝缘油的性能，但是氧化钙会微溶于大部分植物油中，将造成一些新的杂质混入天然酯绝缘油中，而这部分杂质具有较强的导电性，将极大影响天然酯绝缘油的电气性能。将氧化钙与多种助剂研磨混合后进行煅烧，制备成性质稳定，不溶于天然酯绝缘油的固体碱。不仅可以实现将天然酯绝缘油在运行过程中产生的杂质进行分离，维护天然酯绝缘油的质量，同时制成的固体碱解决了氧化钙微溶于植物油的问题，避免了因再生工艺对天然酯绝缘油造成二次污染。研究适用于天然酯绝缘油的再生方法的固体碱吸附剂及建立应用工艺，充分实现天然酯绝缘油的再生，进一步推广天然酯绝缘油的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述固体碱吸附剂，可有效吸附运行天然酯绝缘油中各类极性物质和结合水，保证天然酯绝缘油酸值、含水量、倾点等能恢复到复合运行的标准，从而促进运行天然酯绝缘油快速恢复相应的电气指标；
(2)本发明所述固体碱吸附剂，可在恢复天然酯绝缘油各项性能的基础上，解决氧化钙微溶于天然酯绝缘油的问题，避免在吸附天然酯绝缘油中杂质的同时引入新的杂质，从而保障天然酯绝缘油的恢复效果；
(3)本发明固体碱吸附剂制备过程无需用到极端条件或者难购买试剂，吸附剂制备过程易实现，同时成型过程易于控制，工艺过程规模可大可小，运行天然酯绝缘油再生过程易于实现；
(4)本发明所述天然酯绝缘油再生过程，对市面上多种运行的天然酯绝缘油均具有较好的性能恢复作用，应对范围广，且恢复效果优异；
(5)本发明所述天然酯绝缘油再生过程，在吸附剂处理能力下降时，性能恢复过程简易，不会形成新的二次污染，因此推广前景广阔。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为天然酯绝缘油再生的装置结构图；
其中，1.反应器，2.吸附剂填装层，3.运行油储存装置，4.入油口，5.出油口，6.金属网层，7.搅拌装置。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，一种固体碱吸附剂，原料包括氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉。
本发明的固体碱吸附剂的四种物质配合，使得到的吸附剂整体中的氧化钙成分与天然酯绝缘油接触时，在可以吸附极性物质，降低酸值的同时，不会发生溶解，不会因单独使用氧化钙进行吸附降低酸值时引入新的物质而引起油耐压降低和介损升高。碳酸镁一方面起固定钙离子的作用，避免油酸值过高而造成钙离子溶解，同时碳酸镁也有一定的吸附作用，另一方面在煅烧时可发生部分分解，形成孔道，增加与油的接触面积，若不添加碳酸镁，则吸附剂接触面积较低，同时钙离子也容易在酸性环境中发生溶解。硅酸钠是固相粘合剂，使得固体碱吸附剂可经过煅烧形成一个整体，同时避免金属离子在油酸性环境中发生泄漏进入油中，而造成油耐压下降和介损升高。滑石粉主要起调节整块吸附剂机械强度的作用，若不添加滑石粉，则吸附剂容易在加压的作用下发生碎裂。
在本发明的一些实施方式中，氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的质量比为2-8:2-5:1:1；优选为4-6:2-4:1:1；进一步优选为5:3:1:1。
本发明中，氧化钙为主要成分，起主要的吸附作用，可吸附油中的金属离子、小分子酸性物质及其它杂质，可快速提升油的洁净度，恢复油性能和指标，同碳酸镁、硅酸钠、滑石粉等进行煅烧，不仅可以实现吸附剂重复使用，最重要的是避免在吸附过程中发生氧化钙或其它金属离子的微溶，导致油耐压降低和介损升高。
第二方面，一种固体碱吸附剂的制备方法，所述方法为将原料混合，然后将混合原料进行预煅烧，预煅烧后进行压制成型，然后进行煅烧得到吸附剂。
本发明中煅烧的过程可以使各个原料结合形成一个整体。提高整体吸附剂的机械性能和吸附性能。
在本发明的一些实施方式中，预煅烧的温度为400-600℃，预煅烧时间为6-8h；优选的，预煅烧的温度为450-550℃，预煅烧时间为6-8h；更为优选的，预煅烧温度为500℃，预煅烧时间为7h。
在本发明的一些实施方式中，预煅烧后的具体处理步骤为：将混合粉末与分散剂混合，放入模具中进行压制成型，然后进行升温煅烧，到达煅烧温度后保温处理，煅烧后得到吸附剂。
在本发明的一些实施方式中，煅烧升温速率为3-7℃/min，煅烧温度为800-1000℃，保温时间为2-4h；优选的，煅烧升温速率为4-6℃/min，煅烧温度为850-950℃，保温时间为2-4h；更为优选的，煅烧升温速率为5℃/min，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3h。
第三方面，上述固体碱吸附剂在天然酯绝缘油再生领域的应用。
第四方面，利用上述固体碱吸附剂进行天然酯绝缘油再生的方法，所述方法为：将天然酯绝缘油与固体碱吸附剂混合吸附处理后，分离后得到再生的天然酯绝缘油。
固体碱吸附剂与天然酯绝缘油充分接触，使天然酯绝缘油中的导电物质充分去除。
在本发明的一些实施方式中，混合吸附处理的时间为2-5h。
在本发明的一些实施方式中，固体碱吸附剂的吸附性能下降后，对固体碱吸附剂进行再生处理，再生处理方法为利用乙醇溶液洗涤固体碱吸附剂，然后干燥即可。
本发明的固体碱吸附剂可以实现重复使用，洗涤时，洗涤至固体碱吸附剂表面恢复至白色即可，然后在0-100℃范围内进行干燥，干燥时间为1-5h。就可以恢复固体碱吸附剂的吸附性能。
第五方面，一种天然酯绝缘油再生的装置，包括反应器，反应器的内部设置吸附剂填装层，反应器的内部设置过滤网层，过滤网层设置在吸附剂填装层的底部，反应器设置入油口，入油口设置在吸附剂填装层的上方。
在本发明的一些实施方式中，反应器的内部设置搅拌装置，搅拌装置设置在过滤网层的下方。
设置搅拌装置的作用是，使天然酯绝缘油和吸附剂能够充分的接触，提高吸附效果。
在本发明的一些实施方式中，再生装置还包括运行油储存装置，运行油储存装置的出油口与反应器的入油口连接。
运行天然酯绝缘油指的是在设备中已经进行使用过的天然酯绝缘油。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
固体碱吸附剂制备：将氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的粉末按照质量比5:3:1:1混合，放入球磨机研磨至完全混匀后，放入马弗炉煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为7h，冷却后再利用球磨机球磨。
固体碱吸附剂成型：将研磨后的粉末与10％的聚乙烯醇溶液进行混合，混合成硬泥状，放入模具中压成一定的形状后，按照一定的煅烧速率为5℃/min升至900℃，保温3h后，待冷却后取出吸附剂。
实施例2
固体碱吸附剂制备：将氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的粉末按照质量比4:3:1:1混合，放入球磨机研磨至完全混匀后，放入马弗炉煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为6h，冷却后再利用球磨机球磨。
固体碱吸附剂成型：将研磨后的粉末与10％的聚乙烯醇溶液进行混合，混合成硬泥状，放入模具中压成一定的形状后，按照一定的煅烧速率为4℃/min升至850℃，保温3h后，待冷却后取出吸附剂。
实施例3
天然酯绝缘油再生装置，包括反应器1，反应器1的内部设置吸附剂填装层2，反应器1的内部设置过滤网层6，过滤网层6设置在吸附剂填装层2的底部，反应器1设置入油口4，入油口4设置在吸附剂填装层2的上方。反应器1的内部设置搅拌装置7，搅拌装置7设置在过滤网层6的下方。再生装置还包括运行油储存装置3，运行油储存装置3的出油口与反应器1的入油口连接。
反应器1的底部设置出油口5，出油口位于过滤网层6的下方。
过滤网层6可以为金属网层。运行油储存装置3可以为油储罐或其它可以存放天然酯绝缘油的装置。运行油储存装置3中的天然酯绝缘油可以通过泵等动力装置运输到反应器中。搅拌装置7可以包括搅拌桨和动力装置，动力装置可以为电机。
实施例4
利用实施例1得到的吸附剂，利用实施例3的再生装置进行天然酯绝缘油再生的过程：
将美国佳吉公司挂网运行后1年的天然酯绝缘油放入油储罐中，将固体碱催化剂投入反应器中，将油储罐中的运行天然酯绝缘油转入反应器中，混合时间为3h后，将天然酯绝缘油从反应器底部放出，与固体碱催化剂分离；
天然酯绝缘油指标测定：将再生后的天然酯绝缘油进行各项指标的测定，包括点、酸值、含水量、体积电阻率、击穿电压等指标见表1。
符合变压器方面的天然酯绝缘油的标准为：酸值<0.06mg/g、含水量<200mg/kg、黏度<50mm2/s、击穿电压>35kV、体积电阻率>8*108、倾点<-10℃。
表1
Figure BDA0002482593050000081
实施例5
与实施例4不同的是选择湖北泽电科技有限公司挂网运行1年后天然酯绝缘油，固体碱吸附剂与天然酯绝缘油的混合时间为2h。
处理及分析过程同实施例4，棕榈绝缘油分析数据见表2。
表2
Figure BDA0002482593050000082
Figure BDA0002482593050000091
实施例6
与实施例4不同的是选择河南电科院自主研发的天然酯绝缘油挂网运行1年后得到的天然酯绝缘油，固体碱吸附剂与天然酯绝缘油的混合时间为4h。
处理及分析过程同实施例4，棕榈绝缘油分析数据见表3。
表3
Figure BDA0002482593050000092
实施例7
与实施例4不同的是选择广东卓原科技有限公司挂网运行1年后的天然酯绝缘油，固体碱吸附剂与天然酯绝缘油的混合时间为3h。
处理及分析过程同实施例4，棕榈绝缘油分析数据见表4。
表4
Figure BDA0002482593050000101
实施例4、实施例5和实施例6、实施例7的固体碱吸附剂重复使用，即实施例4使用后，又在实施例5、实施例6、实施例7中重复使用，也就是说固体碱吸附剂重复使用了4次，说明本发明的固体碱吸附剂可以重复使用，固体碱的稳定性强，具有较好的机械稳定性。
因为搅拌装置起到搅动的作用，所以在不断的搅动中，固体碱吸附剂保持结构稳定和吸附性能的稳定，所以具有较好的使用性能。
本发明主要通过构建基于固体碱吸附剂为基础的天然酯绝缘油再生方法，实现了对多种市售的运行天然酯绝缘油的再生工艺，再生后的天然酯绝缘油均符合天然酯绝缘油验收标准。且该制备工艺中，吸附工艺中所用的吸附剂均属于高稳定性吸附剂，不会对植物油引入新的杂质，同时该工艺在较低温度下对油中的结合水进行有效深度去除，避免新引入杂质对油品质造成影响。因此，本发明提出了一套运行然酯绝缘油再生模式，可以快速再生多种市面上常见的运行天然酯绝缘油的化学性质和电气性能等指标，同时该工艺稳定性强，可处理油的种类较多，因此该工艺具有广阔的应用前景，并且有望用于更多的天然酯绝缘油应用体系。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种固体碱吸附剂，其特征在于：原料包括氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉；
所述固体碱吸附剂的制备方法包括：将原料混合，然后将混合原料进行预煅烧，预煅烧后进行压制成型，然后进行煅烧得到吸附剂；预煅烧的温度为400-600℃，预煅烧时间为6-8h；煅烧升温速率为3-7℃/min，煅烧温度为800-1000℃，保温时间为2-4h；
所述氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的质量比为2-8:2-5:1:1；
固体碱吸附剂的再生处理方法为利用乙醇溶液洗涤固体碱吸附剂，然后干燥。
2.如权利要求1所述的固体碱吸附剂，其特征在于：氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的质量比为4-6:2-4:1:1。
3.如权利要求2所述的固体碱吸附剂，其特征在于：氧化钙、碳酸镁、硅酸钠、滑石粉的质量比为5:3:1:1。
4.如权利要求1所述的固体碱吸附剂，其特征在于：所述预煅烧的温度为450-550℃，预煅烧时间为6-8h。
5.如权利要求4所述的固体碱吸附剂，其特征在于：所述预煅烧温度为500℃，预煅烧时间为7h。
6.如权利要求1所述的固体碱吸附剂，其特征在于：预煅烧后的具体处理步骤为：将混合粉末与分散剂混合，放入模具中进行压制成型，然后进行升温煅烧，到达煅烧温度后保温处理，煅烧后得到吸附剂。
7.如权利要求1所述的固体碱吸附剂，其特征在于：所述煅烧升温速率为4-6℃/min，煅烧温度为850-950℃，保温时间为2-4h。
8.如权利要求7所述的固体碱吸附剂，其特征在于：所述煅烧升温速率为5℃/min，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3h。
9.如权利要求1-8任一所述的固体碱吸附剂在天然酯绝缘油再生领域的应用。
10.利用权利要求1-8任一所述的固体碱吸附剂进行天然酯绝缘油再生的方法，其特征在于：所述方法为：将天然酯绝缘油与固体碱吸附剂混合吸附处理后，分离后得到再生的天然酯绝缘油。
11.如权利要求10所述的固体碱吸附剂进行天然酯绝缘油再生的方法，其特征在于：混合吸附处理的时间为2-5h。
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