CN111569155A - 一种梯度结构钛钽层状复合材料及其制备方法 - Google Patents

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CN111569155A CN202010501798.3A CN202010501798A CN111569155A CN 111569155 A CN111569155 A CN 111569155A CN 202010501798 A CN202010501798 A CN 202010501798A CN 111569155 A CN111569155 A CN 111569155A
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Abstract

本发明公开一种梯度结构钛钽层状复合材料及其制备方法，包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层和钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成，所述钛层和所述钽层在界面处有钛钽固溶体生成；本发明为包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层，钽层的梯度结构钛/钽层状复合材料，其具有优异的强度和韧性，力学性能好，该医用钛/钽层状复合材料对医用钛钽合金具有重要的实用意义。

Description

一种梯度结构钛钽层状复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，具体涉及一种梯度结构钛钽层状复合材料及其制备方法。
背景技术
医用钛合金是目前已知的生物亲和性最好的金属之一。20世纪70年代中期，钛及钛合金开始获得广泛的医学应用，成为最有发展前景的医用材料之一。
钛及钛合金的密度接近人体硬组织，且其生物相容性、耐腐蚀性和抗疲劳性能都优于不锈钢和钴合金，是目前最佳的金属医用材料。钛及钛合金与人体具有亲和性，并表现出一定的生物活性和骨结合能力，尤其适合于骨内埋植。钛及钛合金缺点是硬度较低，耐磨性差，弹性模量过高。
未来医用金属材料的种类有待进一步扩展，使用成本有待进一步降低。因此，研究开发高强度、高韧性、高耐蚀性、高耐磨性、适宜的弹性模量的合金很重要。钽具有很好的化学稳定性和抗生理腐蚀性，钽的氧化物基本上不被吸收和不呈现毒性反应，钽可与其它金属结合使用而不破坏其表面的氧化膜。在临床上，钽也表现出良好的生物相容性。钽在生物医学上也得到一定应用，被用作接骨板、种植牙根、义齿、心血管支架及人工心脏等，因此开发了钛钽复合材料以满足更多的医学应用。
但是，现有的工艺技术制造的钛钽复合材料的力学性能很低，屈服能力很差，与人体结合程度较低，易发生组织与植入材料的脱落导致手术失败，并大幅提高医疗成本。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种梯度结构钛钽层状复合材料，包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层和钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成，所述钛层和所述钽层在界面处有钛钽固溶体生成。
较佳的，所述重复单元为十一个。
较佳的，所述钛层的厚度为30μm～150μm。
较佳的，所述钽层的厚度为30μm～150μm。
较佳的，所述钛层的厚度为100μm，所述钽层的厚度为100μm。
较佳的，一种所述梯度结构钛钽层状复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,表面处理；对所述钛箔和所述钽箔进行表面处理；
S2，装模；将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体；
S3，烧结；真空状态下对所述待烧结体进行放电等离子体烧结；
S4，脱模。
较佳的，所述步骤S1中，通过SiC砂纸对所述钛箔和所述钽箔进行抛光去除表面氧化物，随后将所述钛箔和所述钽箔置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的杂质，真空干燥后密封保存。
较佳的，所述步骤S3中的所述放电等离子体烧结过程包括：
S31，升温升压阶段：先从室温升至目标温度，所述目标温度设置为1000℃～1400℃，升温速度为50℃/min，同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达所述目标温度时，压力达到20KN～22KN；
S32，保温阶段：保温保压5min～15min；
S33，降温降压阶段；从所述目标温度降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层，钽层的梯度结构钛/钽层状复合材料，其具有优异的强度和韧性，力学性能好，该医用钛/钽层状复合材料对医用钛钽合金具有重要的实用意义。
附图说明
图1为实施例一的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图2为实施例一的所述梯度结构钛钽层状复合材料的线扫EDS图；
图3为实施例一的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸断口形貌图；
图4为实施例二的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图5为实施例二的所述梯度结构钛钽层状复合材料的线扫EDS图；
图6为实施例二的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸断口形貌图；
图7为实施例三的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图8为实施例三的所述梯度结构钛钽层状复合材料的线扫EDS图；
图9为实施例三的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸断口形貌图；
图10为实施例四的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图11为实施例四的所述梯度结构钛钽层状复合材料的线扫EDS图；
图12为实施例四的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸断口形貌图；
图13为实施例五的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图14为实施例五的所述梯度结构钛钽层状复合材料的线扫EDS图；
图15为实施例五的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
图16为实施例六的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图17为实施例七的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图18为实施例八的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图；
图19为实施例九的所述梯度结构钛钽层状复合材料的拉伸曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述梯度结构钛钽层状复合材料包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层和钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
在本发明中，所述重复单元通过放电等离子体烧结工艺，将所述钛层和所述钽层粘结起来，并且在所述钛层和所述钽层之间的复合材料界面处形成钛钽固溶体，使得所述钛层和所述钽层之间形成具有梯度结构且结合力较强的冶金结合，解决异质界面带来的界面结合力差、力学性能差的问题，使得钛/钽层状复合材料的力学性能明显提高并且其拉伸应力-应变曲线的屈服阶段表现为光滑的屈服平台。
一般的，所述重复单元设置为十一个，所述钛层的厚度为30μm～150μm，所述的钽层的厚度为30μm～150μm。
最优的，所述钛层的厚度为100μm，所述钽层的厚度为100μm。
需要说明的是，在具体实施例中钛箔和钽箔的厚度可以根据需要在30μm～150μm范围内进行调整，重复单元的数量也不局限于十一个，具体数量可以根据实际情况进行设置。
本发明所述梯度结构钛钽层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1,表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将所述钛箔和所述钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。再具体通过SiC砂纸对所述钛箔和所述钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
S2，装模：将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000031
壁厚15mm。
S3，烧结：真空状态下对所述待烧结体进行放电等离子体烧结；
S4，脱模。
步骤S3中的所述放电等离子体烧结过程具体包括三个阶段：
S31，升温升压阶段：先从室温升至1000℃～1400℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达目标温度时，压力达到20KN～22KN；
S32，保温阶段：保温保压5min～15min；
S33，降温降压阶段；从目标温度降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压。
本发明所设定的烧结温度为低于钛的熔点温度，此温度下钽的扩散系数很低，以至于钛元素和钽元素不可能完全合金化，因此，会形成由富含钛和钽的区域组成的梯度结构，通过改变钛层和钽层之间的界面结构，可以调节钛/钽层状复合材料的机械性能，为医用材料的发展贡献力量。通过采用放电等离子体烧结工艺将钛层和钽层粘合起来，在界面处形成钛钽固溶体，使得钛层和钽层之间形成具有梯度结构的结合力较强的冶金结合，解决异质界面带来的界面结合力差、力学性能差的问题。
本发明所述梯度结构钛钽层状复合材料具有优异的力学性能，钽层和钛层的有益结合显著提高了整个医用钛/钽层状复合材料的韧性，钛/钽层状复合材料的力学性能明显提高并且其拉伸应力-应变曲线的屈服阶段表现为光滑的屈服平台，有效解决了应力屏蔽现象，提高了医用钛/钽层状复合材料在人体内的稳定性。
通过本发明所述的制备方法可根据临床对植入材料的要求，通过调节钛层和钽层的厚度和钛钽固溶体层的厚度来调节材料的强度和韧性，满足医用植入材料要求，降低医疗成本。
具体的，根据以下实施例进行具体论述。
实施例一
本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个所述重复单元，每一所述重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中所述钛箔和所述钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000051
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1000℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1000℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1000℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图1所示，图1是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了507MPa，延伸率为17％。
如图2所示，图2是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的线扫EDS图，EDS图表达了钛/钽复合材料中Ti元素和Ta元素在界面处的变化趋势，从图2中可以看出，制备的复合材料中，钛层有钽元素存在，说明钽元素在烧结过程中扩散进入了钛层，形成了钛钽固溶体，提高了钛层与钽层的界面结合力，提升了梯度结构钛/钽层状复合材料的韧性。
如图3所示，图3为本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
实施例二
本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钛箔和钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的钛箔和钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000052
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1100℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1100℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1100℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图4所示，图4是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了477MPa，延伸率为24％。
如图5所示，图5是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的线扫EDS图，EDS图表达了钛/钽复合材料中Ti元素和Ta元素在界面处的变化趋势，从图5中可以看出，制备的复合材料中，钛层有钽元素存在，说明钽元素在烧结过程中扩散进入了钛层，形成了钛钽固溶体，提高了钛层与钽层的界面结合力，提升了梯度结构钛/钽层状复合材料的韧性。
如图6所示，图6为本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
实施例三
本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钛箔和钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的钛箔和钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000061
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1200℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1200℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1200℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图7所示，图7是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了517MPa，延伸率为16％。
如图8所示，图8是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的线扫EDS图，EDS图表达了钛/钽复合材料中Ti元素和Ta元素在界面处的变化趋势，从图8中可以看出，制备的复合材料中，钛层有钽元素存在，说明钽元素在烧结过程中扩散进入了钛层，形成了钛钽固溶体，提高了钛层与钽层的界面结合力，提升了梯度结构钛/钽层状复合材料的韧性。
如图9所示，图9为本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
实施例四
本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钛箔和钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的钛箔和钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000071
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1300℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1300℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1300℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图10所示，图10是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了528MPa，延伸率为22％。
如图11所示，图11是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的线扫EDS图，EDS图表达了钛/钽复合材料中Ti元素和Ta元素在界面处的变化趋势，从图11中可以看出，制备的复合材料中，钛层有钽元素存在，说明钽元素在烧结过程中扩散进入了钛层，形成了钛钽固溶体，提高了钛层与钽层的界面结合力，提升了梯度结构钛/钽层状复合材料的韧性。
如图12所示，图12为本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
实施例五
本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钛箔和钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的钛箔和钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000081
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1400℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1400℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1400℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图13所示，图13是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了477MPa，延伸率为19％。
如图14所示，图14是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的线扫EDS图，EDS图表达了钛/钽复合材料中Ti元素和Ta元素在界面处的变化趋势，从图14中可以看出，制备的复合材料中，钛层有钽元素存在，说明钽元素在烧结过程中扩散进入了钛层，形成了钛钽固溶体，提高了钛层与钽层的界面结合力，提升了梯度结构钛/钽层状复合材料的韧性。
如图15所示，图15为本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸断口形貌图。
实施例六
针对实施例一设置本实施例，本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个所述重复单元，每一所述重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中所述钛箔和所述钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000091
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1000℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1000℃时压力达到15KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1000℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图16所示，图16是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了400MPa，延伸率为9.5％。
由图可看出，通过修改升温升压阶段时的升压阈值，可明显看出升温升压阶段对钛/钽复合材料性能的影响。
实施例七
针对实施例二设置本实施例，本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个所述重复单元，每一所述重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中所述钛箔和所述钽箔的厚度均为200μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000092
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1100℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1100℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为10min；
第三阶段为降温降压阶段，从1100℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图17所示，图17是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了367MPa，延伸率为12.5％。
由图可看出，通过修改所述钛箔和所述钽箔的厚度，可明显看出所述钛箔和所述钽箔的厚度对钛/钽复合材料性能的影响。
实施例八
针对实施例三设置本实施例，本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个所述重复单元，每一所述重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中所述钛箔和所述钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000101
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1200℃，升温速度为100℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1200℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，从1200℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图18所示，图18是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了362MPa，延伸率为12％。
由图可看出，通过修改保温恒压阶段的时间，可明显看出温恒压阶段的时间对钛/钽复合材料性能的影响。
实施例九
针对实施例四设置本实施例，本实施例提供的一种医用高强度高韧性的梯度结构钛/钽层状复合材料，包括十一个所述重复单元，每一所述重复单元包括依次设置的钛层，钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中所述钛箔和所述钽箔的厚度均为100μm。
本实施例所述的梯度结构钛/钽层状复合材料通过下述方法制备而成：
表面处理：由于室温下钛箔和钽箔塑性较好，因此，将钛箔和钽箔分别手工裁剪成直径30mm的圆片。首先，用SiC砂纸对钛箔和钽箔进行抛光以去除表面上的氧化物，随后将其置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的灰尘等杂质，真空干燥后密封保存；
将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为
Figure BDA0002524998600000111
壁厚15mm。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，先从室温升至1300℃，升温速度为50℃/min，与此同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达1300℃时压力达到21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，从1300℃降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至0KN；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可。
如图19所示，图19是本实施例制备的梯度结构钛/钽层状复合材料的拉伸曲线图，可以看到钛/钽复合材料在此条件下屈服强度达到了280MPa，延伸率为9％。
由图可看出，通过修改降温降压阶段的降压阈值，可明显看出降温降压阶段对钛/钽复合材料性能的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种梯度结构钛钽层状复合材料，其特征在于，包括多个依次层叠的重复单元，每个重复单元包括依次设置的钛层和钽层；所述钛层和所述钽层均由轧制态的金属箔片制成，所述钛层和所述钽层在界面处有钛钽固溶体生成。
2.如权利要求1所述的梯度结构钛钽层状复合材料，其特征在于，所述重复单元为十一个。
3.如权利要求1所述的梯度结构钛钽层状复合材料，其特征在于，所述钛层的厚度为30μm～150μm。
4.如权利要求1所述的梯度结构钛钽层状复合材料，其特征在于，所述钽层的厚度为30μm～150μm。
5.如权利要求1所述的梯度结构钛钽层状复合材料，其特征在于，所述钛层的厚度为100μm，所述钽层的厚度为100μm。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的梯度结构钛钽层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1,表面处理；对所述钛箔和所述钽箔进行表面处理；
S2，装模；将表面处理后的所述钛箔和所述钽箔依次层叠放置于石墨模具中获得待烧结体；
S3，烧结；真空状态下对所述待烧结体进行放电等离子体烧结；
S4，脱模。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，通过SiC砂纸对所述钛箔和所述钽箔进行抛光去除表面氧化物，随后将所述钛箔和所述钽箔置于无水乙醇中超声波清洗20min，去除表面附着的杂质，真空干燥后密封保存。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述放电等离子体烧结过程包括：
S31，升温升压阶段：先从室温升至目标温度，所述目标温度设置为1000℃～1400℃，升温速度为50℃/min，同时采用恒定速率升压，室温下设置压力为5KN，当温度到达所述目标温度时，压力达到20KN～22KN；
S32，保温阶段：保温保压5min～15min；
S33，降温降压阶段；从所述目标温度降至室温，随炉真空冷却，同时以恒定速率降压，当温度降至300℃时，压力降至2KN，随后保压。
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