CN111562637A - 一种微孔型光学反射膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的是一种微孔型光学反射膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：提供基膜及溶剂，在所述基膜的表面涂布溶剂；对涂布后的膜进行加热，使溶剂能够快速地渗透到基膜中；对加热后的膜进行拉伸，使基膜在溶剂与拉伸应力的作用下产生微孔；对上述微孔薄膜进行热定型，晶相的形成微孔得到固化，改善薄膜的热收缩特性；冷却薄膜制得成品，通过利用聚合物在溶剂与拉伸应力的作用下成孔，从而在薄膜的内部形成光疏层，形成全反射介面，达到极高的反射效果，同时，由于本方案成品中除了聚合物本身的添加剂外，不再含有任何其它添加剂，降低了制造成本，并有利于后期的回收。

Description

一种微孔型光学反射膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种反射膜的制备方法，更具体一点说，涉及一种微孔型光学反射膜的制备方法，属于薄膜化纤领域。

背景技术

液晶显示(LCD)是当今最普遍的显示技术，并且在未来的20-30年内，也将是显示的主流技术，液晶是一种介于固态与液态之间的物质，本身是不能发光的，必须要借助背光源才能达到显示的功能，背光源性能的好坏直接影响LCD显像质量，特别是背光源的亮度，直接LCD的亮度。

液晶背光源体系主要由光源、导光板、各类光学膜片组成，具有亮度高，寿命长、发光均匀的特点。目前主要有EL、CCFL及LED三种背光源类型，依光源分布同则分为侧光式和直下式，随着LCD模组不断向更亮、更轻、更薄方向发展，侧光式CCFL背光源成为目前背光源发展的主流。

液晶背光源体系的主要光学膜片扩散膜、增亮膜和反射膜，反射膜的主要作用是交漏出导光板底部的光线高效率且无损地反射，从而可以降低光损耗，减少用电量，提供液晶显示面饱和度，然而，如何反射膜的光学性能，提高反射率，减少光损耗，从而使得从光源发出的光线能最大程度地被利用，是现在液晶显示领域急待解决的一个重要课题。

现有市面上的光学反射膜大多采用各种添加剂来制造，一方面由于添加剂的成本高，造成产品的性价比不具有优势，另一方面，由于发泡不均匀，发泡效率低，所制得的反射膜其反射率不高；另外，由于在产品中使用了各种添加剂，限制了材料的回收利用。

而采用本方法制得的反射膜，成品中除了聚合物本身的添加剂外，不再含有任何其它添加剂，另外，制得的产品反射率高，且由于不使用其它添加剂材料，降低了制造成本，并有利于后期的回收。

发明内容

为了解决上述现有技术问题，本发明提供利用聚合物在溶剂与应力的作用下产生的成孔现象来制作反射膜，具有工艺简单，生产成本低等技术特点的一种微孔型光学反射膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微孔型光学反射膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

步骤S1：提供基膜及溶剂，在所述基膜的表面涂布溶剂；

步骤S2：对涂布后的膜进行加热，使溶剂能够快速地渗透到基膜中；

步骤S3：对加热后的膜进行拉伸，使基膜在溶剂与拉伸应力的作用下产生微孔；

步骤S4：对上述微孔薄膜进行热定型，晶相的形成微孔得到固化，改善薄膜的热收缩特性；

步骤S5：冷却薄膜制得成品。

作为一种改进，所述微孔直径为1-30nm，厚度10nm以内。

作为一种改进，所述基膜为高分子聚合物基膜，且所选高分子聚合物基膜具有相容性，所述高分子聚合物为PP、PE、PET、PBT、PEN、PC、PMMA、PA中任一种或多种。

作为一种改进，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、苯酚、四氯乙烷、丙酮、丁酮、乙醇中一种或多种。

作为一种改进，步骤S1中，所述基膜与溶剂在涂布前需进行加热，温度为30-100度。

作为一种改进，步骤S2中，涂布后的膜的加热温度为50-150度。

作为一种改进，步骤S3中，薄膜所要进行的面拉伸比应大于6而小于20，拉伸方向为单向拉伸或双向拉伸。

作为一种改进，所述步骤S4中，薄膜的热定型温度在聚合物熔点以下10-50度间。

有益效果：与现有技术相比，本发明提供的反射膜产品反射率高，且由于不使用其它添加剂材料，降低了制造成本，并有利于后期的回收，通过利用聚合物在溶剂与拉伸应力的作用下成孔，从而在薄膜的内部形成光疏层，形成全反射介面，达到极高的反射效果，同时，由于本方案成品中除了聚合物本身的添加剂外，不再含有任何其它添加剂，降低了制造成本，并有利于后期的回收。

具体实施方式

一种微孔型光学反射膜的制备方法，该反射膜内均匀布有微孔，以PET类型聚合物反射膜为例说明，该制备方法包括：

制取PET基材，根据需要，可以是单层、双层或是三层：一个通行的办法是先把PET切片进行干燥预处理，然后再通过挤出熔融，铸片成膜，如果使用排气式双螺杆挤出机，则可以不用干燥装置，关于溶剂，可以选用的溶剂种类有DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、二甲苯、苯酚、四氯乙烷、丙酮、丁酮、乙醇等，所述溶剂可以单独使用，也可以根据需要复配后使用，本实施例以PET反射膜为例，可以使用苯酚+四氯乙烷作为混合溶剂，为使基膜与溶剂能够快速发生相容作用，可以对上述基膜和混合溶剂进行预热，预热温度为30-100度，由于溶剂的挥发作用，上述加热过程应当在密闭空间中进行；

为了使拉伸顺利进行，并进一步地促进溶剂与基膜的相容作用，上述涂布好的膜需要进一步加热，加热温度为50-150度，加热的方式可以选用红外、热风或辊筒的形式。

对加热后的膜进行拉伸，由于溶剂在基膜中的渗透作用，致使基膜内部产生了空隙，同时，对膜进行单向或双向拉伸，进一步地增多了空隙数量，并扩大了空隙，该空隙作为光疏介质层，起到对光的全反射作用，从而达到了高的反射率，面拉伸倍率一般在6-20倍间，所谓的面拉伸倍率＝纵向拉伸倍率×横向拉伸倍率，拉伸倍率过小，则无法有效成孔，拉伸倍率过大，则有可能造成破裂，无法成膜；拉伸方式，可以选择分步拉伸，也可以选择同步拉伸，所谓分步拉伸是指纵向拉伸与横向拉伸分开进行，可以先进行纵向拉伸，再进行横向拉伸，也可以先进行横向拉伸，再进行纵向拉伸，所谓的同步拉伸指的是纵向拉伸与横向拉伸同时进行；

拉伸完毕后的膜，其高分子聚合物还仍处于无定型态，其内部的微孔在长时间的热状态下有合拢的可能，因而，有必要对膜片进行热处理，使其内部结晶，从而对高分子链段形成束缚，避免微孔的消失，薄膜的热定型温度，应在该聚合物熔点以下10-50度间，对于本案的PET膜而言，热定型的温度以220-250间为宜，过低的温度无法有效快速地形成结晶，如果温度过高，又会使微孔闭合，并使结晶熔化，从而造成反射率的降低；

热定型后的膜必需立即进行冷却，以固定所形成的微孔，并利于后续的加工。

实施例1

以高分子聚合物为PET为例，微孔型光学反射膜制备方法包括如下步骤：

制取PET基材：先把PET切片进行干燥预处理，干燥温度150度4小时，然后再通过挤出熔融，挤出温度设定275度，熔体被输送至衣架式模头，并从模头的狭缝口流出，被静电吸附系统按压在急冷辊上成膜，选用苯酚：四氯乙烷＝7：3作为混合溶剂，为使基膜与溶剂能够快速发生相容作用，可以对上述基膜和混合溶剂进行预热，预热温度为75度；

为了使拉伸顺利进行，并进一步地促进溶剂与基膜的相容作用，把上述涂布好的膜送入烘箱进行加热，加热温度为115度；

对加热后的膜进行同步拉伸，其中纵向拉伸比为3.2，横向拉伸比为3.6，即面拉伸倍率为11.52倍；

对拉伸完后的膜进行热定型处理，热定型的温度为240度，热定型的时间为4S；

热定型后的膜立即进行冷却，通过风冷的形式冷却至40度以内。

实施例2

以高分子聚合物为PP为例，微孔型光学反射膜制备方法包括如下步骤：

制取PP基材：先把PP切片送入挤出机进行挤出熔融，挤出温度设定200度，熔体被输送至衣架式模头，并从模头的狭缝口流出，被静电吸附系统按压在急冷辊上成膜。选用氯仿作为溶剂。为使基膜与溶剂能够快速发生相容作用，可以对上述基膜和混合溶剂进行预热，预热温度为50度；

为了使拉伸顺利进行，并进一步地促进溶剂与基膜的相容作用，把上述涂布好的膜送入烘箱进行加热，加热温度为100度；

对加热后的膜先进行纵向拉伸，拉伸温度为105度，纵向拉伸比为5.5，纵向拉伸完之后进行横向拉伸，横向拉伸温度设定为145度，横向拉伸比为8，即面拉伸倍率为44倍；

对拉伸完后的膜进行热定型处理，热定型的温度为160度，热定型的时间为3.5S；

热定型后的膜立即进行冷却，通过风冷的形式冷却至40度以内。

实施例3

以高分子聚合物为PEN为例，微孔型光学反射膜制备方法包括如下步骤：

制取PEN基材：先把PEN切片进行干燥预处理，干燥温度155度4.5小时，然后再通过挤出熔融，挤出温度设定278度，熔体被输送至衣架式模头，并从模头的狭缝口流出，被静电吸附系统按压在急冷辊上成膜。选用苯酚：四氯乙烷＝8：3作为混合溶剂。为使基膜与溶剂能够快速发生相容作用，可以对上述基膜和混合溶剂进行预热，预热温度为70度；

为了使拉伸顺利进行，并进一步地促进溶剂与基膜的相容作用，把上述涂布好的膜送入烘箱进行加热，加热温度为120度；

对加热后的膜进行同步拉伸，其中纵向拉伸比为3.3，横向拉伸比为3.5，即面拉伸倍率为11.55倍；

对拉伸完后的膜进行热定型处理，热定型的温度为242度，热定型的时间为3.8S；

热定型后的膜立即进行冷却，通过风冷的形式冷却至40度以内。

测试方法

(1)热收缩率

把样品膜按100*100mm裁切成样片，测试其初始尺寸l₀，然后把样片置于85摄氏度的烘箱中30min，随后取出冷却，然后测量其末态尺寸l_e，然后使用公式(l₀-l_e)/l₀计算可得到其收缩率。

(2)550nm反射率

裁取100*100mm样品，置于KonicaMinolta的CM-2600d分光测色仪下，测量在550nm条件下的分光反射率，分别测量薄膜的两个面，选取高的一面的数据作为该反射膜的反射率

(3)亮度

把反射膜置于21.5英寸的侧入式背光源中，导光板上放置一张188-BDN2扩散膜，一张MS10HB增亮膜，使用BM-7亮度计，亮度计到背光源的距离为500mm，自背光源点亮10min后进行测试，选取其中心亮度作为测试值。

(4)成膜性

在生产过程中，如果连续3卷收卷平均长度在300米以下，则成膜性为差；如果连续3卷收卷平均长度在300米～500米，则成膜性为良；如果连续3卷收卷平均长度在500米以上，则成膜性为优；

采用实施例1的制备方法，根据表1所述方法来制备反射膜。所制得的膜均为225um；表2为对应表1反射膜的各参数。

表1

	T1℃	T2℃	Sm	St	T3℃
						1	65	115	3.2	3.6	240
2	70	105	3.0	3.4	230
						3	75	95	3.6	4.0	220
4	65	95	3.6	4.0	220
						5	70	115	3.2	3.6	240
6	75	105	3.0	3.4	230
						7	65	105	3.0	3.4	240
8	70	95	3.2	3.6	220
						9	75	115	3.6	4.0	240

说明：T1温度表示第一步中溶剂的预热温度

T2温度表示第二步中的加热温度

T3温度表示热定型温度

Sm表示纵向拉伸比

St表示横向拉伸比

表2

	550nm反射率％	亮度cd/m2	纵向热收缩率％	横向收缩率％	成膜性
						1	95.4	4067	0.11	0.23	优
2	94.7	3985	0.10	0.21	优
						3	97.8	4202	0.16	0.27	差
4	98.2	4253	0.17	0.26	差
						5	95.2	4057	0.15	0.23	优
6	94.4	3962	0.10	0.21	优
						7	93.3	3859	0.08	0.19	优
8	95.7	4118	0.17	0.26	良
						9	93.8	3874	0.13	0.23	良

最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征是在于该制备方法包括如下步骤：

步骤S1：提供基膜及溶剂，在所述基膜的表面涂布溶剂；

步骤S2：对涂布后的膜进行加热，使溶剂能够快速地渗透到基膜中；

步骤S3：对加热后的膜进行拉伸，使基膜在溶剂与拉伸应力的作用下产生微孔；

步骤S4：对上述微孔薄膜进行热定型，晶相的形成微孔得到固化，改善薄膜的热收缩特性；

步骤S5：冷却薄膜制得成品。

2.根据权利要求1所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：所述微孔直径为1-30nm，厚度10nm以内。

3.根据权利要求1或2所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：所述基膜为高分子聚合物基膜，且所选高分子聚合物基膜具有相容性，所述高分子聚合物为PP、PE、PET、PBT、PEN、PC、PMMA、PA中任一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、苯酚、四氯乙烷、丙酮、丁酮、乙醇中一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述基膜与溶剂在涂布前需进行加热，温度为30-100度。

6.根据权利要求1所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，涂布后的膜的加热温度为50-150度。

7.根据权利要求1所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，薄膜所要进行的面拉伸比应大于6而小于20，拉伸方向为单向拉伸或双向拉伸。

8.根据权利要求1所述的一种微孔型光学反射膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，薄膜的热定型温度在聚合物熔点以下10-50度间。