CN111562200A - 一种标定光阱中微粒数量、尺寸的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种标定光阱中微粒数量、尺寸的方法及装置，利用光阱稳定悬浮待测微粒，利用光电探测器收集微粒的散射光信号，多次重复捕获不同的微粒，记录每次的散射光光强，统计光功率的光强分布情况；微粒数量与散射光强存在一一对应关系，微粒数量越多，散射光强越大，根据光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的微粒时对应的预期光强，从而对微粒数量进行标定。本发明的方法和装置能够实现原位测量，也无需限制为真空环境，并且采用了光学非接触式的方式获取光阱中捕获微粒的信息，无需改变微粒的物理和化学特性。

Description

一种标定光阱中微粒数量、尺寸的方法及装置
技术领域
本发明涉及光阱传感领域，具体涉及一种标定光阱中微粒数量、尺寸的方法及装置。
背景技术
在光阱传感技术领域，光阱中的微粒作为传感谐振子，其质量、尺寸等作为核心参数，直接影响力学测量结果的精度，因此需要精确标定，其标定精度也决定了力学测量结果的准确性。对于宏观尺寸的传感谐振子，我们可以有很多直接标定的手段，例如直接测量其外在的几何尺寸，获取密度等材料参数，因此有很高的标定精度；但光阱传感技术领域中的微粒尺寸在微米甚至纳米量级，直接标定存在困难。
为了获得一定的先验信息，通常采用尺寸均匀的标准样品；但光悬浮过程中往往无法保证光阱中只捕获到单个微粒。对于微米尺寸的微粒，当光阱中存在多个微粒时，可以通过光学成像的方法获取光阱中微粒的数量信息，也可以通过探测信号的谐振频率来标定，因为谐振频率与尺寸相关。对于纳米尺寸的微粒，由于其尺寸超过光学成像的分辨率极限，无法使用光学成像的方法进行标定，同时瑞利散射区的探测信号的谐振频率与微粒尺寸无关，因此利用谐振频率来标定的方法也不可行。分辨率更高的扫描电镜、原子力显微镜、隧道扫描显微镜、近场光学显微镜等，则需要获取一定的样品，破坏纳米微粒的光悬浮状态，无法原位地实时地标定光阱中微粒的数量。
判断光阱中微粒数量的常用方法是通过探测器获取微粒的运动信号，拟合得到微粒的运动阻尼，根据气体动力学理论可以由运动阻尼反推出微粒的尺寸，从而得到微粒的等效数量。但这个方法存在的不足之处在于，对于大气环境下获取的运动信号，如果光阱中捕获的微粒个数较少（小于5个），微粒的运动通常为过阻尼运动，此时很难拟合得到运动阻尼，因此无法进一步得到微粒的尺寸和数量的信息。对于这种情况，通常需要降低环境气压至真空状态，转化为欠阻尼运动才能进一步得到该信息。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种标定光阱中微粒数量的方法及装置，具体技术方案如下：
一种标定光阱中微粒数量的方法，该方法具体包括如下步骤：
利用光阱稳定悬浮尺寸均匀的待测微粒，利用光电探测器收集微粒的散射光信号，多次重复捕获不同的微粒，记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，微粒数量越多，散射光的光强越大，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定。
进一步地，用于捕获微粒的光的波长在近红外波段，所述的待测微粒所处的环境为液体、空气或真空。
进一步地，所述的光电探测器收集的散射光的角度为90°。
进一步地，所述的记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强的具体步骤如下：
（1）首先获取光阱中未捕获微粒时的散射光强值I0作为背景光强，然后依次捕获微粒，获得每次的散射光强Ii,并将每次的散射光强值归一化：
Figure 391155DEST_PATH_IMAGE001
其中，IA为捕获光的光强，i为捕获的次序，ni为第i次归一化后的光强值；
（2）对归一化光强值进行统计，得到统计次数的直方图，所述的直方图的横坐标为归一化光强值的取值，纵坐标为对应的次数；直方图上归一化光强值的分布是离散的，同时也呈现出一定的统计规律，集中分布在某些中心值附近，围绕中心值呈高斯分布；
（3）对不同离散区间进行高斯拟合，得到各个中心值，数值从小到大依次为na、nb、nc……，这些预期光强值对应从小到大排列的光阱中捕获微粒的数量。
一种标定光阱中微粒尺寸的方法，该方法具体包括如下步骤：
（1）利用光阱稳定悬浮待测的某一特定尺寸的标准微粒；
（2）利用光电探测器收集标准微粒的散射光信号，记录每次的散射光的光强；
（3）多次重复捕获不同数量的某一特定尺寸的标准微粒，统计散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，标准微粒数量越多，散射光的光强越大；
（4）根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定；
（5）更换不同尺寸的标准微粒，重复步骤（1）~（4），获得不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强；
（6）对不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强进行统计分析和拟合，取每个尺寸下的标准微粒对应的拟合后散射光的中心值的最小值，对未知微粒的尺寸进行标定。
一种标定光阱中微粒数量的装置，该装置包括激光器、第一准直透镜、第二准直透镜、第一反射镜、第二反射镜、聚焦透镜、待测微粒、光电探测器和上位机；
所述的激光器出射捕获激光，经过第一准直透镜、第二准直透镜进行扩束准直，再依次经过第一反射镜、第二反射镜、聚焦透镜后成为捕获光束，所述的捕获光束形成单光束光阱，所述的待测微粒稳定悬浮在所述的单光束光阱中；所述的待测微粒散射捕获光束，其散射光束被光电探测器收集；光电探测器将探测信号上传到上位机。
进一步地，所述的光电探测器从侧面收集待测微粒的散射光束。
进一步地，所述的待测微粒所处的环境为液体、空气或真空。
进一步地，所述的激光器出射的光的波长在近红外波段。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的标定光阱中微粒数量的装置可以实现原位测量，无需探测并计算微粒的运动信息，也无需严格限定为真空设备，适用于空气和液体环境。
（2）本发明的方法采用了光学非接触式的方式获取光阱中捕获微粒的信息，无需改变微粒的物理和化学特性。
（3）本发明的方法还可用于单分散纳米颗粒的粒径测量。
附图说明
图1为本发明的标定光阱中微粒数量的装置；
图2为将直方图分成多个离散区间的示意图；
图3为将图2中的第一个离散区间的数据进行高斯拟合后的示意图。
具体实施方式
下面根据附图和优选实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明白，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的标定光阱中微粒数量的方法，利用光阱稳定悬浮尺寸均匀的待测微粒，利用光电探测器收集微粒的散射光信号，多次重复捕获不同的微粒，记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，微粒数量越多，散射光的光强越大，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定。
用于捕获微粒的光的波长在近红外波段，若待测微粒的尺寸范围从几十纳米到几百纳米，微粒尺寸远小于捕获光波长，微粒发生瑞利散射，散射光的光强为：
Figure 245979DEST_PATH_IMAGE002
其中，IA为捕获光的光强，θ为散射角度，即光电探测器观测方向与捕获光束传播方向之间的夹角，d为光电探测器与待测微粒之间的距离，λ为捕获光的波长，n为微粒与环境介质之间的相对折射率，r为微粒的半径。散射光光强与微粒半径的六次方成正比，微粒半径越大，散射光光强越大。若微粒为尺寸均匀的标准样品，那么光阱中捕获的微粒数量越多，等效半径越大，其散射光光强越大。
待测微粒所处的环境为液体、空气或真空。
散射角度可以范围可以是0-180℃，散射角度为0℃时对应于前向散射光，散射角度为90℃时对应于正侧向散射光，散射角度为180℃时对应于后（背）向散射光；通常采用正侧向散射光，相比于前向散射光可以排除捕获光的干扰，相比于后向散射光，这个角度的捕获光很小，而且也不影响原有光路的结构，探测结构更加简单。
所述的光电探测器可以是CCD或CMOS，也可以是光强计、光功率计、亮度计，只要探测器能获得与光强直接相关的物理量即可，该物理量可以为光强、光功率和亮度等，记该物理量为B，则应满足B∝I，那么对物理量B的统计即等效于对光强I的统计。
捕获次数N越大，最终标定结果越准确。
所述的记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强的具体步骤如下：
（1）首先获取光阱中未捕获微粒时的散射光强值I0作为背景光强，然后依次捕获微粒，获得每次的散射光强Ii,并将每次的散射光强值归一化：
Figure 556875DEST_PATH_IMAGE003
其中，IA为捕获光的光强，i为捕获的次序，ni为第i次归一化后的光强值；
（2）对归一化光强值进行统计，得到统计次数的直方图，所述的直方图的横坐标为归一化光强值的取值，纵坐标为对应的次数；直方图上归一化光强值的分布是离散的，同时也呈现出一定的统计规律，集中分布在某些中心值附近，围绕中心值呈高斯分布；
（3）对不同离散区间进行高斯拟合，得到各个中心值，数值从小到大依次为na、nb、nc……，这些预期光强值对应从小到大排列的光阱中捕获微粒的数量。
一种标定光阱中微粒尺寸的方法，该方法具体包括如下步骤：
（1）利用光阱稳定悬浮待测的某一特定尺寸的标准微粒；
（2）利用光电探测器收集标准微粒的散射光信号，记录每次的散射光的光强；
（3）多次重复捕获不同数量的某一特定尺寸的标准微粒，统计散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，标准微粒数量越多，散射光的光强越大；
（4）根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定；
（5）更换不同尺寸的标准微粒，重复步骤（1）~（4），获得不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强；
（6）对不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强进行统计分析和拟合，取每个尺寸下的标准微粒对应的拟合后散射光的中心值的最小值，对未知微粒的尺寸进行标定。
光阱中捕获到的微粒个数由捕获过程中微粒样品的分散状态决定。对于纳米微粒样品，通常采用悬浮喷雾法实现捕获：利用超声压电陶瓷片带动微粒悬浮液，挤压带有微孔的滤网，使包裹着微粒的小液滴飘散到光阱区域。为了使光阱能捕获到单个微粒，要求实现单分散的悬浮状态，即一个微粒悬浮液滴中只包含一个微粒，因此需要先将微粒样品稀释到合适的浓度。
稀释微粒样品的实例：已知微粒样品原液的质量浓度为50mg/ml，原液采用水作为溶剂，其密度为1g/cm³，样品材质为二氧化硅，其密度为2.0g/cm³。假设1ml的原液完全雾化成直径为3μm的液滴，由单个液滴的体积1.41×10-11cm3可得液滴总数为7.07×1010个；单个微粒直径为100nm，质量为1.05×10-12mg，微粒总数为4.77×1013个；假设雾化后的微粒均匀分散到液滴中，那么未稀释前单个液滴中包含的微粒数约为675个。因此可将原液稀释675倍，确保光阱能捕获到单个微粒。
如图1所示，本发明的标定光阱中微粒数量的装置，其包括激光器1、第一准直透镜2、第二准直透镜3、第一反射镜4、第二反射镜5、聚焦透镜6、待测微粒7、光电探测器8和上位机9；
所述的激光器1出射捕获激光，经过第一准直透镜2、第二准直透镜3进行扩束准直，再依次经过第一反射镜4、第二反射镜5、聚焦透镜6后成为捕获光束A，所述的捕获光束形成单光束光阱，用于稳定捕获待测微粒7；所述的待测微粒7散射捕获光束，其散射光束B被光电探测器8收集；光电探测器8将探测信号上传到上位机9。
所述的激光器1出射功率稳定的单模连续激光，波长在近红外波段。
所述的待测微粒7为微粒团，根据每次捕获情况的不同，包含不同数量的介质微粒，单颗微粒的尺寸均匀统一，均为纳米量级，远小于捕获光波长。
所述的光电探测器8从侧面收集待测微粒7的散射光束B。由于光电探测器8的探测面存在一定的尺寸，收集到的是一定角度范围内的散射光强。
所述的上位机9获取并统计每次的光强值，最终解析得到单光束光阱中捕获不同数量的微粒时的预期光强值。
实施例一
激光器1采用1064nm单模激光器，聚焦透镜6选用具有高数值孔径NA=0.8的显微物镜，对入射光束高度聚焦，形成稳定的单光束光阱，实施过程中光阱处捕获光束A的光功率一直保持稳定。
选用标称直径为100nm的二氧化硅微球标准样品，其粒径标准偏差小于5nm。
光电探测器8选用近红外光强计，与待测微粒7相距10mm，测量90°散射角度处的散射光强。
采用实施例一的装置标定光阱中微粒数量的方法的步骤如下：
（1）打开1064nm激光器，形成单光束光阱，调节光路，使捕获光束正入射到显微物镜，形成稳定的单光束光阱，使光阱处的光强值稳定为IA。
（2）打开光强计，测量光阱中未捕获微粒时的散射光强值I 0，作为背景光强。
（3）在常温常压下依次重复捕获微粒，捕获次数为N=500，获得每次的散射光强
Figure 217663DEST_PATH_IMAGE004
，计算得到每次的归一化光强值ni。
（4）将归一化光强值ni的取值从小到大依次排序，对取值进行统计，可得到统计次数的直方图，横坐标为归一化光强值的取值，纵坐标为对应的次数，如图2所示。
（5）将直方图分成若干个离散区间，不同区间对应于捕获不同数量的微粒时的取值，如图2所示。
（6）对同个区间内的数据进行高斯拟合，得到中心值，数值从小到大依次为na、nb、nc……，分别对应于光阱中捕获微粒个数为1个、2个、3个……时的预期光强值。如图3所示，以第一个区间为例，拟合得到的中心值na。
本领域普通技术人员可以理解，以上所述仅为发明的优选实例而已，并不用于限制发明，尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内，所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种标定光阱中微粒数量的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
利用光阱稳定悬浮尺寸均匀的待测微粒，利用光电探测器收集微粒的散射光信号，多次重复捕获不同的微粒，记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，微粒数量越多，散射光的光强越大，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定。
2.根据权利要求1所述的标定光阱中微粒数量的方法，其特征在于，用于捕获微粒的光的波长在近红外波段，所述的待测微粒所处的环境为液体、空气或真空。
3.根据权利要求1所述的标定光阱中微粒数量的方法，其特征在于，所述的光电探测器收集的散射光的角度为90°。
4.根据权利要求1所述的标定光阱中微粒数量的方法，其特征在于，所述的记录每次的散射光的光强，统计光功率的散射光的光强分布情况，根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强的具体步骤如下：
（1）首先获取光阱中未捕获微粒时的散射光强值I0作为背景光强，然后依次捕获微粒，获得每次的散射光强Ii,并将每次的散射光强值归一化：
Figure 9071DEST_PATH_IMAGE001
其中，IA为捕获光的光强，i为捕获的次序，ni为第i次归一化后的光强值；
（2）对归一化光强值进行统计，得到统计次数的直方图，所述的直方图的横坐标为归一化光强值的取值，纵坐标为对应的次数；直方图上归一化光强值的分布是离散的，同时也呈现出一定的统计规律，集中分布在某些中心值附近，围绕中心值呈高斯分布；
（3）对不同离散区间进行高斯拟合，得到各个中心值，数值从小到大依次为na、nb、nc……，这些预期光强值对应从小到大排列的光阱中捕获微粒的数量。
5.一种标定光阱中微粒尺寸的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
（1）利用光阱稳定悬浮待测的某一特定尺寸的标准微粒；
（2）利用光电探测器收集标准微粒的散射光信号，记录每次的散射光的光强；
（3）多次重复捕获不同数量的某一特定尺寸的标准微粒，统计散射光的光强分布情况；微粒数量与散射光的光强存在一一对应关系，标准微粒数量越多，散射光的光强越大；
（4）根据散射光的光强分布情况，获取光阱捕获不同数量的标准微粒时对应的预期光强，当光阱用于捕获未知微粒时，对未知微粒的数量进行标定；
（5）更换不同尺寸的标准微粒，重复步骤（1）~（4），获得不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强；
（6）对不同尺寸下的不同数量的标准微粒对应的散射光的光强进行统计分析和拟合，取每个尺寸下的标准微粒对应的拟合后散射光的中心值的最小值，对未知微粒的尺寸进行标定。
6.一种标定光阱中微粒数量的装置，其特征在于，该装置包括激光器（1）、第一准直透镜（2）、第二准直透镜（3）、第一反射镜（4）、第二反射镜（5）、聚焦透镜（6）、待测微粒（7）、光电探测器（8）和上位机（9）；
所述的激光器（1）出射捕获激光，经过第一准直透镜（2）、第二准直透镜（3）进行扩束准直，再依次经过第一反射镜（4）、第二反射镜（5）、聚焦透镜（6）后成为捕获光束，所述的捕获光束形成单光束光阱，所述的待测微粒（7）稳定悬浮在所述的单光束光阱中；所述的待测微粒（7）散射捕获光束，其散射光束被光电探测器（8）收集；光电探测器（8）将探测信号上传到上位机（9）。
7.根据权利要求6所述的标定光阱中微粒数量的装置，其特征在于，所述的光电探测器（8）从侧面收集待测微粒（7）的散射光束。
8.根据权利要求6所述的标定光阱中微粒数量的装置，其特征在于，所述的待测微粒（7）所处的环境为液体、空气或真空。
9.根据权利要求6所述的标定光阱中微粒数量的装置，其特征在于，所述的激光器（1）出射的光的波长在近红外波段。
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