CN111560600A - 气化装置、成膜装置、程序记录介质及浓度控制方法 - Google Patents

气化装置、成膜装置、程序记录介质及浓度控制方法 Download PDF

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Abstract

提供气化装置、成膜装置、程序记录介质及浓度控制方法。气化装置具备气化罐、载气供给路径、材料气体导出路径、浓度监测器和浓度控制机构，上述浓度控制机构具备：浓度计算部，基于来自上述浓度监测器的输出信号计算上述材料气体的实际浓度；浓度控制部，在供给上述材料气体的供给期间，进行以使构成上述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制后，进行以通过控制该流体控制设备而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制；以及控制切换部，基于上述浓度控制部开始上述第一控制后的上述实际浓度的经时变化，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。

Description

气化装置、成膜装置、程序记录介质及浓度控制方法
技术领域
本发明涉及气化装置、成膜装置、程序记录介质及浓度控制方法。
背景技术
以往，作为向半导体制造工序等中的成膜装置的腔室供给使液体或者固体的材料气化而形成的材料气体的气化装置，在专利文献1中记载了通过向储存材料的气化罐间歇地提供载气，从气化罐间歇地导出使该材料气化而成的材料气体后，将用稀释气体对导出的材料气体进行稀释而得到的混合气体供给到腔室。
应予说明，在所述现有的气化装置中，构成为重复材料气体的供给期间和停止该供给的停止时间，以使从供给期间刚开始后，混合气体所含的材料气体的实际浓度接近于预先设定的目标值的方式进行反馈控制。
然而，如果像所述现有的气化装置那样从供给期间刚开始后进行反馈控制，则成为控制对象的流体控制设备(具体而言为流量控制设备、压力控制设备等)或是气化罐与浓度监测器之间的距离会导致产生时间延迟，存在在供给期间刚开始后材料气体的浓度大幅过冲的问题。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2014-224307号公报
发明内容
技术问题
在此，本发明的主要课题在于抑制供给期间刚开始后的材料气体的浓度的过冲。
技术方案
即，本发明的浓度控制装置的特征在于是气化装置，具备：气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向上述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使上述材料气化而从上述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于上述材料气体导出路径；浓度控制机构，其具备对从上述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，上述气化装置重复进行上述材料气体的供给和停止，上述浓度控制机构具备：浓度计算部，其基于来自上述浓度监测器的输出信号计算上述材料气体的实际浓度；浓度控制部，其在供给上述材料气体的供给期间，进行以使构成上述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制；以及控制切换部，其基于上述浓度控制部开始上述第一控制之后的上述实际浓度的经时变化，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。
由此，构成为在供给上述材料气体的供给期间，进行以使构成上述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制，且基于该第一控制开始之后的实际浓度的经时变化，从第一控制切换为第二控制，因此与像现有的气化装置那样从供给期间刚开始之后进行反馈控制的情况相比，抑制供给期间刚开始之后的过冲。应予说明，控制值是流体控制设备的控制对象的值，在流体控制设备为流量控制设备的情况下表示流量，在流体控制设备为压力控制设备的情况下表示压力。另外，初始设定值是指供给期间开始时的流体控制设备的设定值。
作为具体的实施方式，可以分类为稀释式(流量式)和压力式。并且，作为稀释式的实施方式，可举出上述气化装置还具备与上述材料气体导出路径汇流而向该材料气体导出路径供给稀释的气体的稀释气体供给路径；上述浓度控制机构具备设置于上述载气供给路径的第一流量控制设备和设置于上述稀释气体供给路径的第二流量控制设备作为上述流体控制设备；上述浓度控制部在在供给上述材料气体的供给期间，进行以使流经上述第一流量控制设备的流量和流经上述第二流量控制设备的流量分别成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制流经上述第一流量控制设备的流量和流经上述第二流量控制设备的流量中的至少一方而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制。
另外，作为压力式的实施方式，可举出上述浓度控制机构具备设置于上述载气供给路径的流量控制设备和设置于比上述材料气体导出路径的上述浓度监测器靠近下游侧的位置的压力控制设备作为上述流体控制设备；上述浓度控制部在供给上述材料气体的供给期间，进行以使流经上述流量控制设备的流量和上述压力控制设备的上游侧的压力分别成为预先设定的初始设定值的第一控制之后，进行以使通过控制流经上述流量控制设备的流量和上述压力控制设备的上游侧的压力中的至少一方而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制。
并且，作为上述控制切换部的具体方式，可举出上述控制切换部基于上述实际浓度相对于上述第一控制开始之后的经过时间的变化率，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制；另外，作为更具体的实施方式，可举出上述控制切换部在上述实际浓度的变化率为阈值以下的情况下，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。
另外，上述控制切换部在上述实际浓度的变化率为阈值以下之前上述经过时间超过预先设定的设定时间的情况下，可以将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。
由此，即使在因某些重要因素而导致实际浓度的变化率未成为阈值以下的情况下，由于如果经过时间超过设定时间则强制性地从第一控制切换到第二控制，所以也能够实行材料气体的浓度控制。
应予说明，上述气化装置还可以具备基于上述第一控制开始后的上述实际浓度的经时变化来设定阈值的阈值设定部。具体而言，可举出上述阈值设定部基于上述实际浓度相对于上述第一控制开始后的经过时间的变化率的最大值，或者从该第一控制开始时刻经过预定时间之后的上述实际浓度的变化率来设定阈值。
由此，即使因供给的材料等的不同而导致实际浓度的经时变化不同的情况下，也能够在适当的时间从第一控制切换到第二控制。
在该情况下，上述阈值设定部也可以在每个上述供给期间，基于该供给期间的上述第一控制开始之后的上述实际浓度的经时变化重新设定阈值。
由此，即使在基于表示在上次的供给期间得到的实际浓度的经时变化的浓度变化数据来设定各个供给期间的流体控制设备的初始设定值的情况下，也能够在每个供给期间重新设定阈值。由此，能够在各个供给期间在适当的时间从第一控制切换到第二控制。
另外，第一控制刚开始之后，实际浓度相对于经过时间的变化变得不稳定。因此，上述控制切换部可以在上述第一控制开始之后设置预定的延迟时间，基于该延迟时间之后的实际浓度的经时变化，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。由此，能够抑制在实际浓度相对于经过时间的变化变得不稳定的期间容易产生的误判定。
为了能够抑制实际浓度相对于目标值下冲的量，上述气化装置还可以具备初始值设定部，上述初始值设定部将以使上述实际浓度成为预先确定的目标值的方式确定的设定值与1以上的过冲增益相乘而得的值设定为上述初始设定值。
另外，本发明的成膜装置具备上述气化装置和供给上述材料气体的腔室。
另外，本发明的浓度控制机构用程序记录在气化装置中使用的浓度控制机构用程序，上述气化装置具备：气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向上述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使上述材料气化而从上述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于上述材料气体导出路径；以及浓度控制机构，其具备对从上述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，上述气化装置重复进行上述材料气体的供给和停止，上述浓度控制机构用程序使计算机发挥作为浓度计算部、浓度控制部和控制切换部的功能，上述浓度计算部基于来自上述浓度监测器的输出信号计算上述材料气体的实际浓度；上述浓度控制部在供给上述材料气体的供给期间，进行以使构成上述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制；控制切换部基于上述浓度控制部开始上述第一控制之后的上述实际浓度的经时变化，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制。应予说明，浓度控制机构用程序可以以电子方式发信，也可以记录于CD、DVD、BD、闪存等程序记录介质。
另外，本发明的浓度控制方法用于气化装置，上述用于气化装置具备：气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向上述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使上述材料气化而从上述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于上述材料气体导出路径；以及浓度控制机构，其具备对从上述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，上述气化装置重复进行上述材料气体的供给和停止，上述浓度控制方法包括：基于来自上述浓度监测器的输出信号计算上述材料气体的实际浓度的步骤；在供给上述材料气体的供给期间，进行以使构成上述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使上述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制的步骤；以及基于上述浓度控制部开始上述第一控制之后的上述实际浓度的经时变化，将上述浓度控制部的控制状态从上述第一控制切换到上述第二控制的步骤。
技术效果
根据这样构成的浓度控制装置，能够抑制供给期间刚开始之后的材料气体的浓度的过冲。
附图说明
图1是表示实施方式的气化装置的示意图。
图2是表示实施方式的气化装置中的浓度控制机构的功能的框图。
图3是表示在通过实施方式的气化装置重复进行材料气体的供给和停止的情况下的实际浓度的经时变化的图表。
图4是表示在通过实施方式的气化装置进行预控制的情况下的实际浓度的经时变化的图表。
图5是表示实施方式的气化装置的动作的流程图。
图6是表示实施方式的气化装置的变形例中的实际浓度的经时变化的图表。
图7是表示另一实施方式的气化装置的示意图。
符号说明
100：气化装置
10：气化罐
L1：载气供给路径
L2：材料气体导出路径
L3：稀释气体供给路径
20：切换机构
30：浓度控制机构
MFC1：第一流量控制设备
MFC2：第二流量控制设备
C：控制部
C1：浓度计算部
C2：目标值存储部
C3：期间判定部
C4：浓度控制部
C5：浓度变化数据存储部
C6：控制切换部
C7：阈值设定部
C8：阈值存储部
C9：设定时间存储部
C10：初始值设定部
C11：初始值存储
40：浓度监测器
PV：压力控制设备
具体实施方式
以下，基于附图说明本发明的气化装置。
本发明的气化装置用于例如内置于半导体生产线而向半导体制造程序中使用的腔室供给预定浓度的气体。应予说明，气化装置和腔室共同构成用于半导体制造等的成膜装置。
本实施方式的气化装置100是所谓的稀释式(流量式)，如图1所示，具备：储存液体或者固体的材料的气化罐10；向上述气化罐10供给载气的载气供给路径L1；使材料气化后的材料气体从气化罐10导出的材料气体导出路径L2；向材料气体导出路径L2供给对材料气体进行稀释而得的稀释气体的稀释气体供给路径L3；用于在向腔室CH供给材料气体与停止供给材料气体之间进行切换的切换机构20；以及对供给到腔室CH中的材料气体的浓度进行控制的浓度控制机构30。
在上述载气供给路径L1设有控制载气的流量的第一流量控制设备MFC1。该第一流量控制设备MFC1是具备例如热式的流量传感器、压电阀等流量调节阀以及具有CPU和/或存储器等的控制电路的质量流量控制器。控制电路基于由后述的控制部C设定的设定流量与由流量传感器测定的测定流量的偏差，对流量调节阀的开度进行流量反馈控制。
在上述材料气体导出路径L2中，在比其与稀释气体供给路径L3的汇流点位于下游侧的位置设置有浓度监测器40。应予说明，浓度监测器40用于测定利用稀释气体对材料气体进行稀释而成的混合气体所含的材料气体的实际浓度。本实施方式的浓度监测器40利用混合气体所含的材料气体的压力(分压)相对于混合气体的压力(总压)的比例表示混合气体所含的材料气体的实际浓度(vol％)，具体而言，浓度监测器40具备测定总压的压力计41、测定分压的例如使用非分散型红外吸收法的分压计42。
在上述稀释气体供给路径L3设置有控制稀释气体的流量的第二流量控制设备MFC2。该第二流量控制设备MFC2与第一流量控制设备MFC1同样地是例如具备热式的流量传感器、压电阀等流量调节阀以及具有CPU和/或存储器等的控制电路的质量流量控制器。控制电路基于由后述的控制部C设定的设定流量和由流量传感器测定的测定流量的偏差，对流量调节阀的开度进行流量反馈控制。
上述切换机构20具有接收阀切换信号而进行开闭的多个阀V1～V3。于是，例如，使用者通过使切换机构20的阀V1～V3以预先设定的时刻进行开闭，从而重复进行向气化罐10的载气的供给和停止。由此，材料气体被从气化罐1间歇地导出而间歇地供给到腔室CH。即，在本实施方式的气化装置100中，构成为使向腔室CH供给材料气体(具体而言是混合气体)的供给期间和停止该供给的停止期间重复。
具体而言，上述切换机构20具备：将载气供给路径L1和材料气体导出路径L2连接的迂回流路L4；设置在载气供给路径L1中的比迂回流路L4的连接位置靠近下游侧的位置的第1阀V1；设置在材料气体导出路径L2中的比与迂回流路L4的连接位置靠近上游侧的位置的第2阀V2；以及设置于迂回流路L4的第3阀V3。
并且，上述气化装置100通过将切换机构20的第1阀V1和第2阀V2打开且将第3阀V3关闭而成为供给期间，通过将切换机构20的第1阀V1和第2阀V2关闭且将第3阀V3打开而成为停止期间。
上述浓度控制机构30具备：上述第一流量控制设备MFC1、上述第二流量控制设备MFC2、控制第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2的控制部C。即，本实施方式的流体控制设备是第一流量控制设备MFC1和上述第二流量控制设备MFC2。
具体而言，上述控制部C是具有CPU、存储器、AD转换器、DA转换器、输入单元等的计算机，通过用CPU执行存储于上述存储器的程序，从而如图2所示，发挥作为浓度计算部C1、目标值存储部C2、期间判定部C3、浓度控制部C4、浓度变化数据存储部C5、控制开关部C6、阈值设定部C7、阈值存储部C8、设定时间存储部C9、初始值设定部C10、初始值存储部C11等的功能。
上述浓度计算部C1基于从浓度监测器40输出的输出信号来计算混合气体中所含的材料气体的实际浓度。具体而言，分别从压力计41和分压计42获取输出信号，将由分压计42检测到的分压相对于由压力计41检测到的总压的比率计算为混合气体中所含的材料气体的实际浓度(vol％)。
上述目标值存储部C2接收并存储例如基于键盘等输入单元进行的用户的输入操作和/或从其他设备发送来的表示向材料气体的供给目的地(腔室CH)供给的材料气体的目标浓度的目标值信号。
上述期间判定部C3接收阀开闭信号并判断是否为供给期间。
如图3所示，上述浓度控制部C4在期间判定部C3判定为供给期间的情况下，获取存储于后述的初始值存储部C11的初始设定值，进行以使流经第一流量控制设备MFC1的流量和流经第二流量控制设备MFC2的流量分别成为初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，获取由浓度计算部C1输出的实际浓度信号和存储于目标值存储部C2的目标值信号，通过控制第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2中的至少一个，以使实际浓度接近目标值的方式进行反馈控制的第二控制。应予说明，反馈控制具体而言是PID控制。在此，在进行第一控制期间，作为质量流量控制器的第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2的设定流量例如固定在保持在恒定流量值的初始设定值，由浓度计算部C1算出的实际浓度相对于各设定流量几乎未被实时反馈。与此相对，在第二控制中，实际浓度相对于各设定流量几乎被实时反馈，且依次改变设定流量。换言之，在第一控制中，对于第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2和浓度反馈回路被切断，在第二控制中，形成对于第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2的浓度反馈回路。
上述浓度变化数据存储部C5在浓度控制部C4开始第一控制之后获取由浓度计算部C1输出的实际浓度信号，存储表示该第一控制开始之后的实际浓度的经时变化的浓度变化数据。
上述控制开关部C6基于存储于浓度变化数据存储部C5的浓度变化数据，将浓度控制部C4的控制状态从第一控制切换到第二控制。具体而言，本实施方式的控制开关部C6在实际浓度的变化率相对于第一控制开始之后的经过时间为阈值以下的情况下，将浓度控制部C4的控制状态从第一控制切换到第二控制。更具体而言，本实施方式的控制开关部C6构成为：在第一控制开始之后的经过时间超过设定时间之前实际浓度的变化率为阈值以下的情况下，或者在实际浓度的变化率为阈值以下之前该经过时间成为设定时间以上的情况下，以使浓度控制部C4的控制状态从第一控制切换到第二控制的方式向该浓度控制部C4输出切换信号。
上述阈值由阈值设定部C7设定并存储于阈值存储部C8。具体而言，阈值设定部C7基于浓度控制部C4进行第一控制的情况下得到的浓度变化数据来设定阈值。应予说明，本实施方式的阈值设定部C7在期间判定部C3判定为供给期间的时候，基于在该供给期间得到的浓度变化数据来设定阈值。即，该阈值设定部C7对每个供给期间均设定阈值。更具体而言，该阈值设定部C7在期间判定部C3判定为供给期间的情况下，从浓度变化数据存储部C5随时(实时性地)获取在该供给期间得到的浓度变化数据，基于该浓度变化数据来设定阈值。
接下来，例示通过上述阈值设定部C7进行的阈值的设定方法。
作为第1方法，上述阈值设定部C7设定为根据获取到的浓度变化数据计算从第一控制开始时刻经过预定时间时的实际浓度的变化率，基于该实际浓度的变化率来计算阈值。具体而言，阈值设定部C7设定为根据获取到的浓度变化数据，随时计算第一控制开始之后经过预定期间的实际浓度的变化率，基于与从第一控制开始时刻经过预定时间时对应的期间的实际浓度的变化率来计算阈值。更具体而言，设定为基于从第一控制开始时刻起最初的期间的实际浓度的变化率来计算阈值。在这种情况下，阈值设定部C7将成为上述实际浓度的变化率的1/N(N是比1大的任意数值)的值设定为阈值。在这里，上述预定期间例如控制周期为1秒，在计算5秒钟的变化率的情况下，可以像0～5秒、1～6秒、2～7秒……这样为一部分重叠的期间。
作为第2方法，上述阈值设定部C7设定为根据获取到的浓度变化数据来计算第一控制开始之后的实际浓度的变化率的最大值，基于该实际浓度的变化率的最大值来计算阈值。具体而言，阈值设定部C7设定为根据获取到的浓度变化数据，随时计算第一控制开始之后经过预定时间的实际浓度的变化率，基于从其中选择的实际浓度的变化率的最大值来计算阈值。例如，阈值设定部C7可以在预定期间随时计算实际浓度的变化率，边更新其峰值边进行存储来选择最大值。在这种情况下，阈值设定部C7将上述实际浓度的变化率的最大值的1/N(N是比1大的任意数值)的值设定为阈值。
在这里，进一步对上述实际浓度的变化率进行详述，如将图3(a)所示的图表的一部分放大的图3(b)所示，该实际浓度的变化率是连结预定期间△T的起点和终点的实际浓度的直线X的斜率，在将实际浓度设为f(t)，将经过时间设为t的情况下，是由(f(t)-f(t-△T))/△T算出的值。即，实际浓度的变化率还可以说是实际浓度相对于单位时间的变化量。另外，实际浓度的变化率可以通过利用最小二乘拟合对预定期间的浓度变化数据求出近似直线来代替连结预定期间的起点和终点的直线，根据该近似直线的斜率算出。
即，在本实施方式构成为，在1次供给期间内，根据在该供给期间的第一控制中得到的浓度变化数据来设定阈值，利用该阈值将该供给期间的第一控制切换到第二控制。
应予说明，在本实施方式中，通过设置阈值设定部C7，从而在每个供给期间均重新设定阈值，但是也可以不设置阈值设定部C7，而是在阈值存储部C8存储预先设定的阈值，在任何供给期间均使用该阈值进行控制。
在这种情况下，上述阈值可以根据进行预控制而得到的预备浓度变化数据(参照图4)，使用上述任一方法提前算出，所述预控制是在将气化装置100出厂前使流经第一流量控制设备MFC1的流量和流经第二流量控制设备MFC2的流量成为预先设定的预设值。另外，还可以在将气化装置100组装到生产线等之后根据进行上述预控制而得到的预备浓度变化数据算出。另外，还可以根据利用通过气化装置100对腔室CH供给材料气体的第一次的供给期间来进行预控制而得到的预备浓度变化数据算出。应予说明，如图4所示，在以使流经第一流量控制设备MFC1的流量和流经第二流量控制设备MFC2的流量成为预设值的方式进行控制的情况下，优选以使实际浓度的峰值到达目标值或者目标值附近的方式来设定预设值。应予说明，在上述第1方法或者上述第2方法中的N值可以根据上述预备浓度变化数据来确定。
将上述设定时间存储于设定时间存储部C9。应予说明，设定时间存储部C9接收并存储例如基于键盘等输入单元进行的用户的输入操作和/或其他设备发送来的设定时间信号。应予说明，优选将设定时间设为对上述预备浓度变化数据中的实际浓度到达峰值的时间加上适当的余量而得的时间。
上述初始值设定部C10设定为，在期间判定部C3判定为停止期间的情况下，获取存储于浓度变化数据存储部C5的在上次的供给期间得到的浓度变化数据，基于该浓度变化数据算出下次供给期间的第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2的初始设定值。应予说明，初始设定值在第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2中可以是相同的值，也可以是不同的值。具体而言，在初始设定值为在第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2中设定的设定流量Qc、Qd且载气和稀释气体的流量保持恒定的情况下，以使由浓度监测器40测定的实际浓度成为存储于目标值存储部C2的目标浓度的方式进行设定。例如在第一控制结束时刻的实际浓度比目标浓度大的情况下，将下次的供给期间使用的载气的设定流量Qc设定为比这次的值小的值。相反，在第一控制结束时刻的实际浓度比目标浓度小的情况下，将下次的供给期间使用的载气的设定流量Qd设定为比这次的值大的值。
上述初始值存储部C11从初始值设定部C10接收初始设定值信号并存储。具体而言，初始值存储部C11在每次从初始值设定部C10接收初始设定值信号时，均覆盖该初始设定值并存储。在这里，由于初始值设定部C10基于在上次的供给期间得到的浓度变化数据来设定初始设定值，所以针对最初的供给期间无法设定初始设定值。因此，在初始值存储部C11中事先存储有用于最初的供给期间的第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2的最初始设定值。应予说明，最初始设定值可以基于上述预备浓度变化数据设定。
应予说明，在本实施方式中，通过设置初始值设定部C10，从而在每个供给期间均重新设定初始设定值，但是也可以不设置初始值设定部C10，而是在初始值存储部C11中存储预先设定的初始设定值(例如最初始设定值)，在任何供给期间均使用该初始设定值进行控制。
接下来，基于图5来说明气化装置100的操作。
首先，如果开始气化装置100的操作，则期间判定部C3判断是否为供给期间。在本实施方式中，期间判定部C3获取阀切换信号，基于该信号来判定是否为供给期间(步骤S1)。
然后，在期间判定部C3判定为不是供给期间的情况下，换言之，在判定为停止期间的情况下，初始值设定部C10在浓度变化数据存储部C5中存储有在该停止期间前的供给期间的浓度变化数据的情况下，基于该浓度变化数据设定新的初始设定值并存储于初始值存储部C11。然后，浓度控制部C4将存储于初始值存储部C11的最新的初始设定值设定为第一流量控制设备MFC1的设定值和第二流量控制设备MFC2的设定值(步骤S2)。
另一方面，在期间判定部C3判定为供给期间的情况下，浓度控制部C4判断控制状态是否为第二控制(步骤S3)。然后，在浓度控制部C4判断为控制状态不是第二控制的情况下，进行以使流经第一流量控制设备MFC1的流量和流经第二流量控制设备MFC2的流量成为所设定初始设定值的方式进行控制的第一控制(步骤S4)。
然后，如果通过浓度控制部C4开始第一控制，则浓度变化数据存储部C5依次存储表示第一控制开始之后的实际浓度的经时变化的浓度变化数据。另外，阈值设定部C7基于随时存储于浓度变化数据存储部C5的浓度变化数据来设定阈值并存储于阈值存储部C8。此外，控制开关部C6参照依次存储于浓度变化数据存储部C5中的浓度变化数据，判断实际浓度相对于第一控制开始之后的经过时间的变化率是否为阈值设定部C7设定的阈值以下(步骤S5)，接着，判断该经过时间是否为设定时间以上(步骤S6)。
即，在本实施方式中构成为，在每个供给期间，阈值设定部C7基于在该供给期间得到的浓度变化数据来设定阈值，并且控制开关部C6使用在该供给期间得到的浓度变化数据和该阈值来判断切换时间。
然后，在判断为实际浓度的变化率为阈值以下的情况下，或者判断为经过时间为设定时间以上的情况下，控制开关部C6向浓度控制部C4发送控制状态切换信号。由此，浓度控制部C4将控制状态从第一控制切换到第二控制而开始该第二控制(步骤S7)。
应予说明，在步骤S3判断为控制状态为第二控制的情况下，浓度控制部C4依然继续第二控制(步骤S8)。
其后，气化装置100判断是否接收到控制结束信号(步骤S9)，重复S1～S8直到接收到控制结束信号，在接收到控制结束信号时结束操作。
根据像这样构成的本实施方式的气化装置100，在供给期间刚开始之后，进行将流经第一流量控制设备MFC1的流量和流经第二流量控制设备MFC2的流量维持在初始设定值的第一控制来使实际浓度上升，在上升到一定程度的实际浓度之后切换到以控制第一流量控制设备MFC1和第二流量控制设备MFC2而使实际浓度接近目标浓度的方式进行反馈控制的第二控制，因此能够抑制供给期间刚开始之后的材料气体的浓度的过冲。
对本实施方式的变形例进行说明。针对在第一控制中在第一流量控制设备MFC1设定的初始设定值Qc，如图3和图4的图表所示，在第一控制结束时刻，确定了由浓度监测器40测定的实际浓度与目标值几乎一致，但是也可以将实际浓度设定为从目标值超出允许量。即，可以是，将使实际浓度成为目标值的载气的设定流量Qc与过冲增益Go相乘所得的值作为初始设定值而设定于第一流量控制设备MFC的方式构成初始值设定部C10。在此，过冲增益Go例如设定为1.1～1.2等值。这样，如图6的图表所示，能够抑制过冲后发生的下冲，在实际浓度一旦超过目标值后，使其值几乎不低于目标值。
＜另一实施方式＞
上述实施方式的气化装置100是稀释式(流量式)，但是也可以是压力式。具体而言，如图7所示，压力式的气化装置100与上述实施方式的稀释式的气化装置100相比，不具备稀释气体供给路径L3，取而代之的是在比材料气体导出路径L2的浓度监测器40靠近下游侧的位置具备压力控制设备PV。即，本实施方式的流体控制设备是流量控制设备MFC1和压力控制设备PV。
在上述压力式的气化装置100中，可以构成为，在初始值存储部C11中存储流经第一流量控制设备MFC1的流量和压力控制设备PV的上游侧的压力的初始设定值，浓度控制部C4在供给期间进行以使压力控制设备PV的上游侧的压力(具体而言为压力计41的压力)和流经第一流量控制设备MFC1的流量成为初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制第一流量控制设备MFC1和压力控制设备PV中的至少一个而使实际浓度接近目标值的方式进行反馈控制的第二控制。应予说明，压力控制设备PV具体而言是压力调节阀，浓度控制部C4可以以控制该压力调节阀的阀门开度的方式构成。
应予说明，即使在压力式的气化装置100中，如果以从供给期间刚开始之后使实际浓度接近目标值的方式进行反馈控制，则存在因为取决于流入到气化罐中的载气的流量而产生的气化罐的总压变化的时间延迟等，而导致在供给期间刚开始之后材料气体的浓度大幅过冲的问题。然而，根据本发明的压力式的气化装置100，能够抑制供给期间刚开始之后的材料气体的浓度的过冲。
另外，在上述实施方式中，基于实际浓度相对于第一控制开始之后的经过时间的变化率，判断从第一控制向第二控制的切换时间，但是也可以构成为基于该实际浓度的变化率的变化率(实际浓度波形的二阶微分)来判断从第一控制向第二控制的切换时间。
另外，第一控制刚开始之后，换言之，供给期间刚开始之后，实际浓度相对于经过时间的的变化变得不稳定。因此，控制开关部C6可以构成为在第一控制开始之后设置延迟时间，判定实际浓度相对于该延迟时间之后的经过时间的变化率是否为阈值以下。由此，能够抑制在实际浓度相对于经过时间的变化变得不稳定的期间内容易产生的误判定的发生。
另外，本发明不限于上述各实施方式，当然可以在未脱离其主旨的范围内进行各种改变。

Claims (14)

1.一种气化装置，其特征在于，具备：
气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向所述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使所述材料气化而从所述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于所述材料气体导出路径；以及浓度控制机构，其具备对从所述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，所述气化装置重复进行所述材料气体的供给和停止，
所述浓度控制机构具备：
浓度计算部，其基于来自所述浓度监测器的输出信号计算所述材料气体的实际浓度；
浓度控制部，其在供给所述材料气体的供给期间，进行以使构成所述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使所述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制；以及
控制切换部，其基于所述浓度控制部开始所述第一控制之后的所述实际浓度的经时变化，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
2.根据权利要求1所述的气化装置，其特征在于，所述气化装置还具备稀释气体供给路径，所述稀释气体供给路径与所述材料气体导出路径汇流而向该材料气体导出路径供给稀释气体，
所述浓度控制机构具备设置于所述载气供给路径的第一流量控制设备和设置于所述稀释气体供给路径的第二流量控制设备作为所述流体控制设备，
所述浓度控制部在供给所述材料气体的供给期间，进行以使流经所述第一流量控制设备的流量和流经所述第二流量控制设备的流量分别成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制流经所述第一流量控制设备的流量和流经所述第二流量控制设备的流量中的至少一方而使所述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制。
3.根据权利要求1所述的气化装置，其特征在于，所述浓度控制机构具备设置于所述载气供给路径的流量控制设备和设置于比所述材料气体导出路径的所述浓度监测器靠近下游侧的位置的压力控制设备作为所述流体控制设备，
所述浓度控制部在供给所述材料气体的供给期间，进行以使流经所述流量控制设备的流量和所述压力控制设备的上游侧的压力分别成为预先设定的初始设定值的第一控制之后，进行以使通过控制流经所述流量控制设备的流量和所述压力控制设备的上游侧的压力中的至少一方而使所述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制。
4.根据权利要求1所述的气化装置，其特征在于，所述控制切换部基于所述实际浓度相对于所述第一控制开始之后的经过时间的变化率，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
5.根据权利要求4所述的气化装置，其特征在于，所述控制切换部在所述实际浓度的变化率为阈值以下的情况下，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
6.根据权利要求5所述的气化装置，其特征在于，所述控制切换部在所述实际浓度的变化率为阈值以下之前所述经过时间超过预先设定的设定时间的情况下，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
7.根据权利要求5所述的气化装置，其特征在于，所述气化装置还具有阈值设定部，所述阈值设定部基于所述浓度控制部的所述第一控制开始之后的所述实际浓度的经时变化来设定阈值。
8.根据权利要求7所述的气化装置，其特征在于，所述阈值设定部基于所述第一控制开始之后的所述实际浓度的变化率的最大值，或者在该第一控制开始之后经过预定时间的时刻的所述实际浓度的变化率来设定阈值。
9.根据权利要求7所述的气化装置，其特征在于，所述阈值设定部在每个所述供给期间，基于该供给期间的所述第一控制开始之后的所述实际浓度的经时变化重新设定阈值。
10.根据权利要求1所述的气化装置，其特征在于，所述控制切换部在所述第一控制开始后设置预定的延迟时间，基于该延迟时间之后的所述实际浓度的经时变化，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
11.根据权利要求1所述的气化装置，其特征在于，所述气化装置还具备初始值设定部，所述初始值设定部将以使所述实际浓度成为预先确定的目标值的方式确定的设定值与1以上的过冲增益相乘而得的值设定为所述初始设定值。
12.一种成膜装置，其特征在于，具备：
权利要求1所述的气化装置；以及
供给所述材料气体的腔室。
13.一种记录浓度控制机构用程序的程序记录介质，其特征在于，记录在气化装置中使用的浓度控制机构用程序，所述气化装置具有：气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向所述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使所述材料气化而从所述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于所述材料气体导出路径；以及浓度控制机构，其具备对从所述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，所述气化装置重复进行所述材料气体的供给和停止，
所述浓度控制机构用程序使计算机发挥作为浓度计算部、浓度控制部和控制切换部的功能，
所述浓度计算部基于来自所述浓度监测器的输出信号计算所述材料气体的实际浓度，
所述浓度控制部在供给所述材料气体的供给期间，进行以使构成所述浓度控制机构的流体控制设备的控制值成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使所述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制，
控制切换部基于所述浓度控制部开始所述第一控制之后的所述实际浓度的经时变化，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制。
14.一种浓度控制方法，其特征在于，用于气化装置，所述气化装置具备：气化罐，其储存液体或者固体的材料；载气供给路径，其向所述气化罐供给载气；材料气体导出路径，其流通使所述材料气化而从所述气化罐导出的材料气体；浓度监测器，其设置于所述材料气体导出路径；以及浓度控制机构，其具备对从所述材料气体导出路径导出的材料气体的浓度进行控制的流体控制设备，所述气化装置重复进行所述材料气体的供给和停止，
所述浓度控制方法包括：
基于来自所述浓度监测器的输出信号计算所述材料气体的实际浓度的步骤；
在供给所述材料气体的供给期间，进行以使构成所述浓度控制机构的流体控制设备的控制值控制成为预先设定的初始设定值的方式进行控制的第一控制之后，进行以通过控制该流体控制设备而使所述实际浓度接近预先设定的目标值的方式进行反馈控制的第二控制的步骤；以及
基于所述浓度控制部开始所述第一控制之后的所述实际浓度的经时变化，将所述浓度控制部的控制状态从所述第一控制切换到所述第二控制的步骤。
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