CN111560285A - 一种适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于制冷用机油技术领域，具体涉及一种可适用于不同压缩机及多种冷媒的抗磨冷冻机油，并进一步公开其制备方法。本发明所述抗磨冷冻机油以POE酯为基础油，并添加含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和具有减摩作用防腐防锈剂为性能添加剂，并通过对添加比例的合理配伍，制得冷冻机油与多种常见HFCs冷媒的相溶性良好，可以防止冷冻机油沉积在冷凝管壁，影响散热，防止冷冻机油在毛细管和蒸发器中析出，堵塞毛细管和蒸发器；同时具有优异的抗磨性能，其击穿电压也达到了45KV，适用于多种压缩机使用，尤其可用于润滑活塞式冷冻机、离心式冷冻机、螺杆式冷冻机的润滑需要，有助于防止异常磨损。

Description

一种适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油及其制备方法
技术领域
本发明属于制冷用机油技术领域，具体涉及一种抗磨冷冻机油，更具体涉及一种可适用于不同压缩机及R410a、R134a、R407c、R32和R22等多种冷媒的抗磨冷冻机油，并进一步公开其制备方法。
背景技术
在制冷系统中，冷冻机油对制冷压缩机主要起到润滑、密封、传递热量和用作能量调节机构作用的动力油。冷冻机油不仅具有减少机械摩擦和磨损作用，且可以随着制冷压缩机的不断循环携带走制冷压缩机工作过程中产生的大量热量、从而提高制冷压缩机的机械效率和使用可靠性；还可以用于各轴封及气缸和活塞间起密封作用，提高轴封和活塞环的密封性能，防止制冷剂泄露，且可以利用冷冻机油的油压作为能量调节机构的动力，对制冷量进行调节。据研究表明，冷冻机油与压缩机运行性能和使用寿命均具有密切关系，所以对冷冻机油的选择和应用，都具有非常重要的作用。与普通润滑油不同，冷冻机油与制冷剂一起在高温区的压缩机出口到低温区的蒸发器之间连续循环，工作温度范围很宽，因此除要求冷冻机油具有良好的润滑、密封、冷却和防腐蚀性能外，更要求其在低温到高温大范围内与制冷剂有良好的溶解性和适应性。
随着制冷行业对于冷媒的选择越来越倾向于环保型烃类制冷剂，之前较为广泛使用的氯氟烃制冷剂由于对大气臭氧层具有破坏作用，现己逐步被淘汰，而氢氟烃制冷剂虽然对臭氧层无危害，但仍具有显著的全球温室可能性，所以，目前只是作为过渡制冷剂使用。1995年12月的第7届蒙特利尔缔约国会议上强化了氟氯烃法规，2020年原则上全面废除，而在我国取而代之的是不含氯的HFCs的冷媒。因此，不仅传统适用于HCFCs冷媒的冷冻机油已经不再适用于不含氯的HFCs冷媒，而且，鉴于HFCs冷媒的化合物种类较多，为了解决冷冻机油与冷媒的相溶性问题，一般不同的冷媒化合物需要对应使用不同的冷冻机油，这也为冷冻机油的实际应用造成不便。
以矿物油型冷冻机油为例，这类压缩机油是使用低温性能较好的环烷基基础油，并添加抗氧、防腐、抗磨等添加剂制成。此种冷冻机油通常只适用于含氯的HCFCs冷媒，不能与HFCs冷媒相溶，所以不能使用在HFCs冷媒的冷冻机上；又因为使用的是环烷基基础油，所以其黏度指数很低，黏度随着温度变化的趋势很明显，无法保证高温状态下的油膜厚度；而且，由于环烷基基础油是矿物油，限制了其氧化安定性，进而导致使用寿命较低。
又如，PAO合成烃型冷冻机油，这类冷冻机油是使用聚-α烯烃为基础油，并添加相应的抗氧、防腐、抗磨等添加剂制成。此类冷冻机油虽然抗氧化安定性好，使用寿命较长，但和HFCs冷媒的相溶性却较差。
又如，聚醚(PAG)型冷冻机油，这类冷冻机油使用PAG为基础油，并添加相应的抗氧、防腐、抗磨等添加剂制成。但此类冷冻机油的电绝缘性与其它冷冻机油相比处于劣势，不能使用在全封闭型压缩机里。
可见，开发一种可适用于多种冷媒的防冻机油具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种可适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，以解决现有技术中不同的HCFCs冷媒化合物需要对应使用不同的冷冻机油造成使用不便的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述抗磨冷冻机油的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种适用于多种冷媒的具有通用性好、抗磨性能优异的抗磨冷冻机油。所述冷冻机油的成分包括POE酯基础油和添加剂；
所述添加剂包括含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂、苯并三氮唑防腐防锈剂；其中，
所述含P酯类抗磨剂的添加量占所述基础油用量的1-3wt％；
所述含S酯类抗磨剂的添加量占所述基础油用量的1-3wt％；
所述胺型抗氧剂的添加量占所述基础油用量的0.1-0.5wt％；
所述防腐防锈剂的添加量占所述基础油用量的0.01-0.05wt％。
具体的，所述POE酯基础油包括以季戊四醇与戊酸、庚酸和癸酸的混合酸进行反应调和形成的酯类基础油。
优选的，所述POE酯基础油包括以季戊四醇与正戊酸、正庚酸和正癸酸的混合酸进行反应调和形成的酯类基础油，各混合酸的添加比例以所需基础油的粘度情况进行调配，以获得适宜粘度值的基础油，如常用的68#酯类基础油(即40℃下所述基础油的黏度为68mm2/s)和32#酯类基础油(即40℃下所述基础油的黏度为32mm2/s)。
优选的，所述POE酯基础油中还包括双季戊四醇异辛酸酯，可有效节约基础油的成本，只需控制所述目标粘度标号混合酸酯类基础油的添加含量在40％以上即可确保整个机油体系的相溶性和摩擦性能；或者，也可以通过添加低标号的基础油达到节约成本的目的，并通过添加双季戊四醇异辛酸酯进而调节整个基础油体系的粘度符合预定标准。
具体的，所述含P酯类抗磨剂包括磷酸三甲酚酯、亚磷酸酯及其衍生物。
具体的，所述含S酯类抗磨剂包括亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯。
具体的，所述胺型抗氧剂包括烷基化二苯胺：二丁基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺、壬基二苯胺等。
具体的，所述防腐防锈剂包括苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑。
优选的，所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油包括POE酯基础油，以及，
含P酯类抗磨剂，添加量占所述基础油用量的2wt％；
含S酯类抗磨剂，添加量占所述基础油用量2wt％；
胺型抗氧剂，添加量占所述基础油用量的0.3wt％；
防腐防锈剂，添加量占所述基础油用量的0.03wt％。
本发明还公开了一种制备所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油的步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀调和的步骤。
本发明还公开了所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油的使用方法，包括将所述冷冻机油与选定HFCs冷媒进行混匀调和的步骤。
具体的，所述冷媒包括R134a、R410a、R407c、R32、R22和/或R407c冷媒。
本发明所述抗磨冷冻机油以POE酯为基础油，并添加含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和具有减摩作用防腐防锈剂为性能添加剂，并通过对添加比例的合理配伍，制得冷冻机油与多种常见HFCs冷媒的相溶性良好，可以防止冷冻机油沉积在冷凝管壁，影响散热，防止冷冻机油在毛细管和蒸发器中析出，堵塞毛细管和蒸发器；同时具有优异的抗磨性能，其击穿电压也达到了45KV(GB/T 507)，适用于多种压缩机使用，尤其可用于润滑活塞式冷冻机、离心式冷冻机、螺杆式冷冻机的润滑需要，有助于防止异常磨损。
本发明所述抗磨冷冻机油中，所述POE酯基础油为以季戊四醇与戊酸、庚酸和癸酸的混合酸进行反应调和形成的酯类基础油，短链酸的引入有助于与高极性的冷媒(如R32)相匹配、长链酸的引入则有助于与低极性的冷媒(R410a、R134a)相匹配，而双季戊四醇酯的引入则有效提高了冷冻机油产品的黏度，不仅较好的解决了与多种常见冷媒的相溶性问题，同时也避免了使用异壬酸等价格较贵原料导致成本较高的问题。
本发明所述抗磨冷冻机油，与制冷剂共存下化学稳定性良好，可以在全封闭制冷压缩机内，冷冻机油要与压缩机同寿命，能够使用长时间(10-15)年不换油；而且，润滑性良好，适宜的黏度保证油品被制冷剂稀释后，仍保持良好的润滑效果；抗磨性及高温稳定性良好，可以防止压缩机磨损，并防止在排放阀高温部位产生硬积炭：同时，抗泡性良好，防止运行中润滑油产生大量的泡沫带入制冷系统，引起润滑系统润滑不良，产生气蚀现象；与密封材料适应性良好：防止密封材料失效；以及绝缘性能良好，可适用于电动机浸泡在冷冻机油中使用的工况要求，适用于多种公开环境的应用。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1制得冷冻机油的SRV摩擦磨损试验图；
图2为进口冷冻机油产品的SRV摩擦磨损试验图；
图3为国产冷冻机油产品的SRV摩擦磨损试验图。
具体实施方式
本发明下述实施例中，所述POE酯基础油中，选用的以季戊四醇与正戊酸、正庚酸和正癸酸的混合酸进行酯化反应调和形成的68#酯类基础油或32#基础油，通过调节所述正戊酸、正庚酸和正癸酸的添加比例获得所需粘度值，进行相应的配比调节，这是本领域的常规手段。
例如，在合成68#基础油时，控制所述正戊酸、正庚酸和正癸酸的质量比为1：2：4，在对甲苯磺酸催化(2.5wt％)下，于150-180℃进行常规酯化反应条件下合成所需基础油；
又如，在合成32#基础油时，控制所述正戊酸、正庚酸和正癸酸的质量比为4：2：1，在对甲苯磺酸催化(2.5wt％)下，于150-180℃进行常规酯化反应条件下合成所需基础油；
不同催化剂条件下获得的反应产物虽然形态和色泽上存在差异，但与冷媒的相容性并无影响，本领域技术人员可以按照常规的酯化工艺进行合成即可。
实施例1
本实施例所述抗磨冷冻机油包括：
POE酯基础油：68#酯类基础油，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，20g；
含S酯类抗磨剂：亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯，20g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本实施例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
实施例2
本实施例所述抗磨冷冻机油包括：
POE酯基础油：68#酯类基础油、32#酯类基础油和双季戊四醇异辛酸酯混合物(1：0.45：0.55)，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，10g；
含S酯类抗磨剂：亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯，30g；
胺型抗氧剂：二丁基二苯胺，1g；
苯并三氮唑衍生物：苯并三氮唑，0.5g。
本实施例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
实施例3
本实施例所述抗磨冷冻机油包括：
POE酯基础油：68#酯类基础油、32#酯类基础油和双季戊四醇异辛酸酯混合物(1：0.45：0.55)，1kg；
含P酯类抗磨剂：亚磷酸酯，30g；
含S酯类抗磨剂：亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯，10g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，5g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.1g。
本实施例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
实施例4
本实施例所述抗磨冷冻机油包括：
POE酯基础油：68#酯类基础油、32#酯类基础油和双季戊四醇异辛酸酯混合物(1：0.675：0.825)，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，15g；
含S酯类抗磨剂：亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯，25g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，2g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.4g。
本实施例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
实施例5
本实施例所述抗磨冷冻机油包括：
POE酯基础油：68#酯类基础油、32#酯类基础油和双季戊四醇异辛酸酯混合物(1：0.55：0.67)，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，25g；
含S酯类抗磨剂：亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯，15g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，4g；
苯并三氮唑衍生物：苯并三氮唑，0.2g。
本实施例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
对比例
对比例1
本对比例所述抗磨冷冻机油包括：
基础油：环烷基基础油，1kg；
酚型抗氧剂：2，6-二叔丁基对甲酚，3g
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本对比例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含酚型抗氧剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
对比例2
本对比例所述抗磨冷冻机油包括：
基础油：烷基苯基础油，1kg；
酚型抗氧剂：2，6-二叔丁基对甲酚，3g
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本对比例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含酚型抗氧剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
对比例3
基础油：聚醚类基础油，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，20g；
含S酯类抗磨剂：硫代磷酸三苯酯，20g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本对比例所述抗磨冷冻机油的制备步骤，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述聚醚类基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
对比例4
POE基础油：新戊基多元醇酯，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，20g；
含S酯类抗磨剂：硫代磷酸三苯酯，20g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本对比例所述抗磨冷冻机油的制备步骤包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
对比例5
POE酯基础油：68#酯类基础油、32#酯类基础油和双季戊四醇异辛酸酯混合物(1：0.20：0.30)，1kg；
含P酯类抗磨剂：磷酸三甲酚酯，20g；
含S酯类抗磨剂：硫代磷酸三苯酯，20g；
胺型抗氧剂：二辛基二苯胺，3g；
苯并三氮唑衍生物：甲基苯并三氮唑，0.3g。
本对比例所述抗磨冷冻机油的制备步骤包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述基础油进行混匀，并在常温下进行调和。
经初步实验显示，本对比例所述冷冻机油能与R22、R410a、R134a、R407c和R32冷媒相溶，但其摩擦磨损较差，SRV的摩擦曲线会出现卡滞情况。
实验例
1、相溶性
以本发明上述实施例1中制备得到的冷冻机油与现有家用空调所用的冷媒进行不同添加比例下的相溶性试验，测试结果如下表1所示。
表1冷冻机油的相溶性测试结果
Figure BDA0002507395140000101
Figure BDA0002507395140000111
可见，本发明所述冷冻机油与常用家用空调冷媒均具有较好的低温相溶性。
分别将上述实施例1-5及对比例1-5制备的冷冻机油与多种常规冷媒进行相溶性实验测试，并以现有技术中市售的Ze-GLES RB68进口冷冻机油和某国产冷冻机油的相溶性进行对照。
分别测试选定冷冻机油在添加量为5wt％时、在低于-10℃条件下与不同冷媒的相溶性，具体相溶性测试结果见下表2所示。
表2相溶性实验结果
编号 R22 R32 R134a R407c R410a
实施例1 √ √ √ √ √
实施例2 √ √ √ √ √
实施例3 √ √ √ √ √
实施例4 √ √ √ √ √
实施例5 √ √ √ √ √
对比例1 √ × × × ×
对比例2 √ × × × ×
对比例3 √ × √ × √
对比例4 × × ×
对比例5 √ √ √ √ √
进口机油 × × √ √ √
国产机油 × × √ √ √
可见，本发明所述冷冻机油可适宜于多种冷媒工况，其相溶性优于进口机油产品和市售国产机油产品。
2、摩擦磨损试验
将实施例1制得冷冻机油与市售的Ze-GLES RB68进口冷冻机油进行四球机的摩擦磨损试验，包括PB、PD和长磨。其中，PB、PD采用的是GB/T3142《润滑剂承载能力测定法(四球法)》，长磨采用的是SH/T 0189《润滑油抗磨损测定法(四球机法)》(试验条件是1200rpm，392N，75℃，60min)。
试验结果见下表3。
表3四球试验结果
项目 实施例1冷冻机油 进口冷冻机油
P<sub>B</sub>，kg 74 71
P<sub>D</sub>，kg 250 126
磨斑直径，mm 1.158 1.264
平均摩擦系数 0.112 0.110
从表3数据可以看出，本发明冷冻机油的PB、PD均高于进口冷冻机油，长磨的磨斑小于进口冷冻机油，抗磨性能优于市售进口机油产品。
3、SRV高频往复摩擦磨损试验
由于在使用过程中，考虑到冷冻压缩机会经常的起停，而在起停的一瞬间面临的是静摩擦力的影响，并且由于静摩擦力比运转时候的滑动摩擦力或滚动摩擦力要大很多，这个瞬间极容易造成磨损。但是，现有机油产品通常只考虑了动摩擦力的性能增效，对于静摩擦力性能的考虑并不周全，使得很多产品虽然动摩擦性能可以达到一定的效果，但静摩擦力则并不理想，依然对冷冻压缩机造成损害。
将实施例1制得冷冻机油与市售的Ze-GLES RB68进口冷冻机油和某国产冷冻机油进行SRV高频往复摩擦磨损试验测试(采用方法为NB/SH/T 0847-2010，负载为400N，温度为80℃，运转60min)。
试验结果分别见图1-图3所示，相应测试数据见表4所示。
表4各冷冻机油的SRV摩擦磨损试验
Figure BDA0002507395140000121
Figure BDA0002507395140000131
图1-图3数据中，摩擦系数曲线显示，摩擦磨损性能好的摩擦系数应该是一条平稳的曲线，某国产冷冻机油出现大峰是因为最大静摩擦力下摩擦磨损较差而产生的，也就是说对于启停的摩擦磨损性能，某国产的冷冻机油比实例1产品和某进口产品差，实例1方案与某进口产品摩擦磨损特性相当。
从表4的SRV摩擦磨损试验结果，也可以看出实例1产品与进口冷冻机油相当，平均摩擦系数远低于进口冷冻机油，磨斑直径也与进口冷冻机油相当。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述冷冻机油的成分包括POE酯基础油和添加剂；
所述添加剂包括含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂、苯并三氮唑类防腐防锈剂；其中，
所述含P酯类抗磨剂的添加量占所述基础油用量的1-3wt％；
所述含S酯类抗磨剂的添加量占所述基础油用量的1-3wt％；
所述胺型抗氧剂的添加量占所述基础油用量的0.1-0.5wt％；
所述防腐防锈剂的添加量占所述基础油用量的0.01-0.05wt％。
2.根据权利要求1所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，
所述POE酯基础油包括以季戊四醇与戊酸、庚酸和癸酸的混合酸进行反应调和形成的酯类基础油。
3.根据权利要求2所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述POE酯基础油中还包括双季戊四醇异辛酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述含P酯类抗磨剂包括磷酸三甲酚酯、亚磷酸酯及其衍生物。
5.根据权利要求1-4任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述含S酯类抗磨剂包括亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯。
6.根据权利要求1-5任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述胺型抗氧剂包括烷基化二苯胺、二丁基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺、壬基二苯胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油，其特征在于，所述防腐防锈剂包括苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油的步骤，其特征在于，包括取选定量的所述含P酯类抗磨剂、含S酯类抗磨剂、胺型抗氧剂和防腐防锈剂与所述POE酯基础油进行混匀调和的步骤。
9.权利要求1-7任一项所述适用于多种冷媒的抗磨冷冻机油的使用方法，其特征在于，包括将所述冷冻机油与选定HFCs冷媒进行混匀调和的步骤。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述冷媒包括R22、R134a、R410a、R32和/或R407c冷媒。
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