CN111560157A - 一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50～80份、PTW12.5～30份、单甘酯1～2.5份、PBAT5～19份，本发明也公开了一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂的制备方法和应用。本发明所选择的TPEE具有很好的黏弹性，PBAT和PTW的分散性好，此外单甘酯作为润滑剂，各种成分相互配合，与沥青充分相容，充分发挥各组分的性能，最终使材料形成了一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，该沥青改性剂加入沥青中，能与沥青充分混合，分散性更好，不仅使得制成的改性沥青有良好的粘性和弹性，还可以改善路面泛轴、车辙。

Description

一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及沥青改性领域，特别涉及一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国交通事业的发展，公路建设突飞猛进，大部分公路均采用沥青路面，因为沥青路面具有表面平整、没有接缝、行车舒适、抗磨耗、噪声小、施工周期短、养护快捷的优点，因此应用越来越广泛。但是，随着社会经济的高速发展，交通负载增大，沥青易老化，经常会有泛轴、车辙以及低温冻裂等问题，因此，对沥青路面的使用也提出更高的要求，普通的沥青已经不能满足路面使用的要求，必须对沥青加以处理以改善其使用性能，延长使用寿命。基质沥青和一般的改性沥青难以达到相应的要求，这就需要使用高黏度改性沥青，高黏度改性沥青通过增强沥青结合料与骨料的粘结力，可显著提高沥青的路用性能，确保沥青路面的稳定性和耐久性。
现有技术中为获得高黏度沥青混合料，通常加入8％～20％SBS改性剂。制备改性剂时为让SBS分散，必须190℃以上高温经过多次胶体磨2小时以上才可分散；以上方法制备的沥青混合料储存稳定性极差，运输过程中易发生相分离、橡胶结块等问题，离析很难满足≦2.5℃的国家标准；而且存在SBS交联后，随着粘度增大，弹性指标变差的问题。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂及其制备方法与应用。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50～80份、PTW12.5～30份、单甘酯1～2.5份、PBAT5～19份。根据具体应用环境，可适当加入其它助剂。
TPEE树脂是由聚对苯二甲酸丁二醇酯聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物，其芳香族聚酯分子链段由于酯基之间分子内范德华力和极化作用形成具有定向排列的液晶高分子相，与沥青混合后，其脂肪族聚酯或聚醚软段由于极性与沥青相近，更容易分散于沥青相中，液晶高分子相聚酯与软段和沥青相在高温下形成溶质液晶结构，赋予本发明改性剂高黏高弹性；PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，具有比TPEE树脂分子更长的柔性链段，可以提高TPEE树脂与沥青的分散性，具有更好的延展性、断裂伸长率和弹性，同时PBAT的加入进一步的提高了改性沥青的弹性性能；PTW为丙烯酸缩水甘油酯、乙烯和丙烯酸丁酯三元共聚物，其高分子主链与TPEE、PBAT具有良好的相容性，也是一种活性分散剂，在沥青混合料制备过程中，180℃左右高温下，PTW分子内环氧基团与沥青分子中的游离羧酸基、酚羟基发生反应，降低了小分子沥青相与TPEE树脂高分子相间的表界面张力，提高了沥青混合料的储存稳定性，同时，PTW还具有增韧的作用，改性后沥青黏性韧性指标大幅提高；单甘酯为分散剂，改性剂挤出时起润滑作用，在制备沥青改性剂时作为抗静电剂起消除静电的作用。PTW和PBAT在本发明的改性剂中起到聚合物合金相容剂的作用，由于TPEE树脂的芳香族聚酯链段极性强，PTW和PBAT共同协同作用产生稳定的沥青混合料，提高了沥青的分散性。
TPEE和PBAT中少量羟基，羧基及沥青中含氮，氧极性基团在高温下与PTW分子内的环氧基团发生醚化，酯化，氮烷基化等反应，形成接枝化，辅以单甘酯润滑作用，聚合物相与沥青相表界面张力降低，高分子链伸展能力大大提高，沥青分子渗透能力改善，TPEE分子微晶结构吸收沥青胶质熔涨，变为沥青液滴均匀分散填充，PBAT和PTW互穿的立体网状线团结构，使改性沥青混合料的黏弹性和韧性大大提高，同时改性沥青混合料更加稳定，不易发生分相。
如上所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，优选的，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50～65份、PTW15～30份、单甘酯1～2.5份、PBAT5～19份。以上组分改性剂制备的沥青混合料，测试的针入度、延度、黏韧性、韧性、储存稳定性离析温度指标数据佳，并且抗车辙性能好。
如上所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，所述TPEE的熔融指数在2.16kg，240℃条件下测试为10～50g/10min，绍尔A硬度为50～75度，玻璃化转变温度Tg为20～30℃，在此性能下的TPEE树脂可与其他聚合物混溶，形成均匀聚合物合金，可以保证在生产条件下快速融化，同时体现高黏高弹性能。具体的，TPEE树脂为TPC-ET Hytrel 7246弹性体，采用美国杜邦公司生产的一种热塑性聚酯弹性体，又称聚酯橡胶，是由聚对苯二甲酸丁二醇酯聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物，硬段为结晶相，体现了刚性和塑性；软段为非晶相，体现了橡胶性能，使之具有柔韧性和弹性。
如上所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，所述PTW为烯酸缩水甘油酯、乙烯和丙烯酸丁酯三元共聚物，为含有环氧功能团的乙烯类三元共聚物,环氧功能团来源于甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯简称为GMA。在上述方案的基础上，PTW的熔融指数在2.16kg，190℃条件下测试为10～14g/10min，熔点为72℃，玻璃化转变温度Tg为-55℃，拉伸强度为750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％。在此性能下PTW主链与TPEE、PBAT具有良好的相容性。同时PTW也是一种活性分散剂，在沥青混合料制备过程中，180℃左右高温下，PTW分子内环氧基团与沥青分子中的游离羧酸基、酚羟基发生反应，降低了小分子沥青相与高分子相间的表界面张力，提高了沥青混合料的储存稳定性，同时，PTW还具有增韧的作用，改性后沥青黏性韧性指标大幅提高。PTW采用美国杜邦
Figure BDA0002539301950000041
提供的增韧剂。
如上所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，所述单甘酯由硬脂酸与甘油直接酯化而得，粗品经分子蒸馏提纯所得纯度>90％，熔点为56～58℃。以上性能的单甘酯在本发明中起到表面活性剂和润滑剂作用。
如上所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，所述PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具聚己二酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性，既有良好的延展性和断裂伸长率，也有良好的耐热性和冲击性能。根据标准ISO868：塑料和硬质橡胶用硬度计测定压痕硬度测试，PBAT绍尔D硬度为13～17度。此外，本方案中所述PBAT断裂伸长率530％。
本发明提供了速溶性低离析度高黏高弹改性剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、TPEE树脂与PTW按照设定的比例在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT按照设定的比例加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯按照设定的比例从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
本发明还提出了一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂的应用，如上所述的方法制备的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，用于制备沥青混合料。
一种沥青混合料，使用了如上改性剂的制备方法制备的速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
如上所述的沥青混合料，所述速溶性低离析度高黏高弹改性剂在沥青混合料中的质量分数为8.5％～15％，优选为12％。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下组分制备而成：TPEE、PTW、单甘酯、PBAT。TPEE树脂是由聚对苯二甲酸丁二醇酯聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物，PBAT具有比TPEE树脂分子更长的柔性链段，可以提高TPEE树脂与沥青的分散性，具有更好的延展性、断裂伸长率和弹性；PTW分子内环氧基团与沥青分子中的游离羧酸基、酚羟基发生反应，降低了小分子沥青相与TPEE树脂高分子相间的表界面张力，提高了沥青混合料的储存稳定性，同时，PTW还具有增韧的作用；PTW和PBAT在本发明的改性剂中起到聚合物合金相容剂的作用，由于TPEE树脂的芳香族聚酯链段极性强，PTW和PBAT共同协同作用产生稳定的沥青混合料，提高了沥青的分散性；此外单甘酯作为润滑剂。以上一定量的各种成分相互配合，与沥青充分相容，充分发挥各组分的性能，最终使材料形成了一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
2、本发明开发的沥青改性剂，可在170℃～185℃下无需过胶体磨，普通搅拌30min即可分散的，该沥青改性剂具有以下特点：高黏、高弹性和优良的储存稳定性；该沥青改性剂加入沥青混合料中，能与沥青混合料充分混合，分散性更好，不仅使得制成的改性沥青有良好的黏性和弹性，还可以改善路面泛轴、车辙。
3、该制备改性剂的方法和制备沥青混合料的方法简单，易于工业化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50份、PTW30份、单甘酯1份、PBAT19份。TPEE的熔融指数在2.16kg，240℃条件下测试为10～50g/10min，绍尔A硬度为50～75度，玻璃化转变温度Tg为20～30℃；PTW的熔融指数在2.16kg，190℃条件下测试为10～14g/10min，熔点为72℃，玻璃化转变温度Tg为-55℃，拉伸强度750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％；单甘酯由硬脂酸与甘油直接酯化而得，粗品经分子蒸馏提纯所得纯度>90％.熔点56～58℃；所述PBAT绍尔D硬度为13～17度，断裂伸长率530％。
该速溶性低离析度高黏高弹改性剂制备方法如下：
步骤一、TPEE树脂50份与PTW30份在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT19份加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯1份从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
实施例2
一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE65份、PTW15份、单甘酯1份、PBAT19份。使用与实施例1中相同的TPEE、PTW、单甘酯、PBAT。
该改性剂制备方法如下：
步骤一、TPEE树脂65份与PTW15份在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT19份加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯1份从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
实施例3
一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE80份、PTW12.5份、单甘酯2.5份、PBAT5份。使用与实施例1中相同的TPEE、PTW、单甘酯、PBAT。
该改性剂制备方法如下：
步骤一、TPEE树脂80份与PTW12.5份在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT5份加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯2.5份从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
对比例1
一种改性剂，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE80份、EVA12.5份、单甘酯2.5份、PBAT5份。其中，EVA为乙烯-醋酸乙烯共聚物，采用美国杜邦公司EVA450，其熔融指数在2.16kg，190℃条件下测试为11g/10min，熔点为86℃。使用与实施例1中相同的TPEE、单甘酯、PBAT。
该改性剂制备方法如下：
步骤一、TPEE树脂80份与EVA12.5份在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT5份加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯2.5份从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
对比例2
改性剂选用市售道改SBS改性剂，其分子量为25～30万，苯乙烯/丁二烯的质量比为70：30，绍尓A硬度为75度。
本发明的速溶性低离析度高黏高弹改性剂测试评价通过制备的沥青混合料的测试性能指标来表征，优选的，加入的改性剂在制备的沥青混合料中的质量分数为12％。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20—2011)标准对沥青混合料各项相关指标进行测试。
沥青混合料制备方法如下：
在1.2升带保温夹层不锈钢直筒型反应釜中入880克预热至180℃齐鲁70#沥青，升温至180℃，分别在30分钟内加入120克改性剂。加完后以5000rpm转速剪切至改性剂完全融化。
此时改换搅拌模式，以600rpm转速搅拌，液面无明显涡流。15min内加入稳定剂升华硫1克，180℃继续发育6小时。沥青混合料制备完毕。
目前没有国家和行业标准专门评价沥青改性剂速溶性能指标，我们采用刮涂法，即通过在制备沥青混合料过程中取样对沥青改性剂速溶性能进行对比测试，具体测试方法如下：
在1.2升带保温夹层不锈钢直筒型反应釜中入880克预热至180℃齐鲁70#沥青，升温至180℃，分别加入120克改性剂，分别以5000rpm转速高速剪切和以400rpm转速普通搅拌方式使改性剂融化，在加入改性剂后15min，30min，1h和2h从反应釜中取样，在薄木板或纸板上用刮刀刮涂，观察是否有改性剂颗粒残留。
为了表征实施例1～实施例3制得的速溶性低离析度高黏高弹改性剂的性能，并与对比例1和对比例2的改性剂对比，分别将使用实施例1～实施例3、对比例1和对比例2不同改性剂制备的沥青混合料进行性能测试，具体测试评价结果参见表1-表4。
表1沥青混合料评价结果
Figure BDA0002539301950000101
根据表1中实施例1～实施例3以及对比例1、对比例2的改性沥青混合料的性能数据来看，实施例1～实施例3的针入度、延度、黏韧性、韧性、弹性恢复、储存稳定性离析的数据明显优于对比例1和对比例2，说明使用了本发明改性剂制备的沥青混合料的弹性恢复性能、黏度以及储存稳定性较对比例有显著的提高。
表2刮涂法速溶性能测试结果(高速剪切机，4000rpm，180o)
Figure BDA0002539301950000111
×:沥青刮涂面仍有较多改性剂未溶，O：沥青刮涂面有少量改性剂未溶，◎刮面肉眼观察不到有未溶化改性剂
根据表2刮涂法速溶性能测试结果显示，在180℃，以4000rpm转速高速剪切方式使改性剂融化，分别将对比例1和对比例2的改性剂加入到沥青2h后从反应釜中取样，在薄木板或纸板上用刮刀刮涂，刮面肉眼才观察不到有未溶化的改性剂；而在此条件下，将实施例1～实施例2的改性剂加入到沥青15min后刮面肉眼已经观察不到有未溶化的改性剂，实施例3的改性剂加入到沥青30min后刮面肉眼已经观察不到有未溶化的改性剂，说明本发明的方案在短时间内即可溶化，速溶性好。
表3刮涂法速溶性能测试结果(普通搅拌，400rpm，180o)
Figure BDA0002539301950000112
Figure BDA0002539301950000121
×:沥青刮涂面仍有较多改性剂未全溶，O：沥青刮涂面有少量改性剂未全溶，◎刮面肉眼观察不到有未溶化改性剂
根据表3刮涂法速溶性能测试结果显示，在180℃，以400rpm转速普通搅拌方式使改性剂融化，分别将对比例1和对比例2的改性剂加入到沥青1h后从反应釜中取样，在薄木板或纸板上用刮刀刮涂，使用对比例1和对比例2改性剂的沥青刮涂面仍有较多改性剂未全溶；而在此条件下，将实施例1～实施例3的改性剂加入到沥青15min后沥青刮涂面虽有少量改性剂未全溶但加入到沥青30min后，实施例1～实施例3刮面肉眼观察不到有未溶化改性剂，这说明本发明的方案的改性剂速溶性明显优于对比例。
表4车辙实验数据列表
Figure BDA0002539301950000122
根据表4显示，使用实施例1～实施例3改性剂的沥青混合料的抗车辙性能较对比例1、对比例2大幅提高，进而提高了使用该沥青混合料路面的承载能力，延长了该沥青混合料路面的使用寿命。
通过实施例1～实施例3、对比例1、对比例2的表1～表4的测试结果说明，本发明添加了速溶性低离析度高黏高弹改性剂性的沥青混合料，具有较高的弹性和黏性，且低离析、速溶，完全避免了运输过程中易发生相分离、橡胶结块等问题，同时还有效改善了车辙的问题。也就是说，TPEE、PTW、单甘酯、PBAT四种组分必须配合使用，才能使材料整体的综合性能得以实现，替换相似的组分无法实现本发明的优异效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50～80份、PTW12.5～30份、单甘酯1～2.5份、PBAT5～19份。
2.根据权利要求1所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，主要由以下重量份的组分制备而成：TPEE50～65份、PTW15～30份、单甘酯1～2.5份、PBAT5～19份。
3.根据权利要求1所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，所述TPEE的熔融指数在2.16kg，240℃条件下测试为10～50g/10min，绍尔A硬度为50～75度，玻璃化转变温度Tg为20～30℃。
4.根据权利要求1所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，所述PTW的熔融指数在2.16kg，190℃条件下测试为10～14g/10min，熔点为72℃，玻璃化转变温度Tg为-55℃，拉伸强度为750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％。
5.根据权利要求1所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，所述单甘酯由硬脂酸与甘油直接酯化而得，粗品经分子蒸馏提纯所得纯度>90％.熔点56～58℃。
6.根据权利要求1所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，所述PBAT绍尔D硬度为13～17度，断裂伸长率530％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的速溶性低离析度高黏高弹改性剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、TPEE树脂与PTW按照设定的比例在高速混合机混合60min，转速500rpm，得到物料1；
步骤二、将PBAT按照设定的比例加入到物料1中高速混合机中混合均匀，转速为500rpm，时间为60min，得到物料2；
步骤三、将步骤二中物料2从主喂料口，单甘酯按照设定的比例从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为220℃，螺杆转速为300rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、8h干燥后，得到速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
8.根据权利要求7所述的方法制备的速溶性低离析度高黏高弹改性剂，其特征在于，用于制备沥青混合料。
9.一种沥青混合料，其特征在于，使用了权利要求7所述的制备方法制备的速溶性低离析度高黏高弹改性剂。
10.根据权利要求9所述的沥青混合料，其特征在于，所述速溶性低离析度高黏高弹改性剂在沥青混合料中的质量分数为8.5％～15％。
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