CN111554854A - 一种改性锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种改性锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，涉及锂离子隔膜技术领域，具体是一种改性锂离子电池隔膜的制备方法，在丙烯聚合中加入碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶微粉，二氧化硅气凝胶上的碳碳双键参与丙烯的聚合，获得了二氧化硅气凝胶改性聚丙烯，经过加工，获得锂离子电池隔膜。碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶采用含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂作为修饰剂。本发明的改性锂离子电池隔膜中二氧化硅气凝胶与聚丙烯通过化学键结合在一起，具有力学性能高、耐热性好、在电解液中稳定性好的特点。

Description

一种改性锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种改性锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜是锂离子电池的关键组件之一，对锂离子电池的性能、安全等具有重要的影响。随着锂离子电池的发展，尤其是动力锂离子电池快速发展，对隔膜的耐热性等提出了更高的要求。
二氧化硅气凝胶具有一种三维网状的多孔结构，具有低导热、低密度、孔隙率高、比表面积大等特点。现有技术中，在锂电池隔膜表面涂覆疏水性二氧化硅气凝胶是一种方法，但存在涂覆层易脱落、影响隔膜气孔的问题。CN108285148A和CN108400272A都公开了采用水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉分散在聚丙烯中获得隔膜的方法，但是该方法存在以下的问题：(1)二氧化硅气凝胶主要是用于支撑隔开层状的水羟硅钠石，没有完全体现出二氧化硅气凝胶的性能；(2)水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉和聚丙烯之间是物理作用，在持续的工作中，水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉和聚丙烯之间的作用会减弱，导致隔膜性能变差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性锂离子电池隔膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种改性锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤，
S1、将三氯化钛、三乙基铝和不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶微粉分散到正己烷中，升温至65-80℃，通入丙烯气体和改性单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒；
S2、步骤S1中获得的改性聚丙烯母粒加入助剂、超高分子量聚丙烯和成核剂，熔融塑化、流延成膜、热处理、拉伸，获得所述隔膜。
所述改性单体可以选自乙烯、氯化聚丙烯或丙烯酸，所述改性单体和丙烯的摩尔比为1:4～8。
优选的，步骤S1中所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶按如下方法制备：硅源和醇类溶剂混合，加入去离子水，混合均匀，搅拌下加入酸调节pH2.5～4.0进行水解，加入碱调节pH为9.0～11.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过老化、置换，浸入表面修饰剂溶液中进行修饰，干燥，获得所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶；
所述表面修饰剂为含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂，所用溶液中溶剂可以是正己烷或环己烷，浓度为50～200g/L。
更优选的，所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠和多聚硅氧烷中的至少一种。
更优选的，所述含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷偶联剂和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基硅烷偶联剂中的至少一种。
进一步优选的，所述乙烯基硅烷偶联剂选自二甲基乙烯基氯硅烷。
进一步优选的，所述3-(甲基丙烯酰氧基)丙基硅烷偶联剂选自3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷。
更优选的，所述表面修饰剂溶液中还包含长链烷基二甲基氯硅烷。
优选的，步骤S1中所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶微粉和丙烯气体的重量比为1:8～50。
优选的，步骤S2中所述助剂选自抗老化剂、开口剂、润滑剂、耐撕裂剂和抗静电剂中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述改性聚丙烯母粒、助剂、超高分子量聚丙烯和成核剂的重量比为100:1～5:15～40:0.2～3。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中二氧化硅气凝胶通过碳碳双键参与到丙烯的聚合反应中，二氧化硅气凝胶通过化学键结合到聚丙烯上，因此二氧化硅气凝胶和聚丙烯之间具有的结合力、很好的稳定性，因此获得的锂离子电池隔膜力学性能高、耐热性好、在电解液中稳定性好。
(2)获得的不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶中含有极性基团，提高了隔膜的极性，提高电解液对隔膜的润湿性。
(3)本发明在二氧化硅气凝胶的制备工艺中采用含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂作为修饰剂，与现有技术在制备流程和工艺上无显著差异，可利用现有的设备，因此在操作和设备上都具有优势。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
1份正硅酸乙酯和5份无水乙醇混合，加入3份去离子水，混合均匀，搅拌下加入1mol/L稀盐酸调节pH为2.5进行水解，加入氨水调节pH为9.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过50℃水浴老化45小时、无水乙醇置换3次，浸入浓度80g/L的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷正己烷溶液中进行修饰，冷冻干燥，获得不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶1，使用前粉碎至不超过5微米。
实施例2
1份正硅酸乙酯和5份无水乙醇混合，加入3份去离子水，混合均匀，搅拌下加入1mol/L稀盐酸调节pH为2.5进行水解，加入氨水调节pH为9.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过50℃水浴老化45小时、无水乙醇置换3次，浸入浓度120g/L的二甲基乙烯基氯硅烷环己烷溶液中进行修饰，冷冻干燥，获得不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶2，使用前粉碎至不超过5微米。
实施例3
1份正硅酸乙酯和5份无水乙醇混合，加入3份去离子水，混合均匀，搅拌下加入1mol/L稀盐酸调节pH为2.5进行水解，加入氨水调节pH为9.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过50℃水浴老化45小时、无水乙醇置换3次，浸入浓度150g/L的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷和浓度为50g/L的正十六烷基二甲基氯硅烷正己烷溶液中进行修饰，冷冻干燥，获得不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶3，使用前粉碎至不超过5微米。
实施例4
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝和5份实施例1中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶1微粉分散到200份正己烷中，升温至68℃，通入40份丙烯气体以及5份乙烯进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒1；
100份改性聚丙烯母粒1加入1份抗老化剂、1.5份润滑剂、15超高分子量聚丙烯和0.5份β成核剂，180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.2倍率轴向拉伸、横向3.6倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜1。
实施例5
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝和5份实施例2中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶2微粉分散到250份正己烷中，升温至70℃，通入75份丙烯气体和10份乙烯单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒2；
100份改性聚丙烯母粒2加入1份抗老化剂、1.5份润滑剂、1份开口剂、25份超高分子量聚丙烯和1.5份β成核剂，180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.3倍率轴向拉伸、横向3.8倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜2。
实施例6
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝和5份实施例3中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶3微粉分散到500份正己烷中，升温至68℃，通入200份丙烯气体和25份乙烯单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒3；
100份改性聚丙烯母粒3加入1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、40份超高分子量聚丙烯和3份β成核剂，180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.5倍率轴向拉伸、横向3.6倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜3。
实施例7
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝和5份实施例1中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶1微粉分散到700份正己烷中，升温至75℃，通入250份丙烯气体和32份乙烯单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒4；
100份改性聚丙烯母粒4加入1.5份抗老化剂、2份润滑剂、25份超高分子量聚丙烯和1.5份β成核剂，180～210℃熔融塑化、流延成膜、140℃热处理，按纵向2.3倍率轴向拉伸、横向3.7倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜4。
实施例8
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝和5份实施例1中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶1微粉分散到550份正己烷中，升温至72℃，通入85份丙烯气体和10份乙烯单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒5；
100份改性聚丙烯母粒5加入1份抗老化剂、1.5份润滑剂、25份超高分子量聚丙烯和2份β成核剂，180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.3倍率轴向拉伸、横向3.7倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜5。
对比例1
将2份三氯化钛、1.6份三乙基铝分散到550份正己烷中，升温至72℃，通入85份丙烯气体和10份乙烯单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得聚丙烯；
取50份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯和5份实施例1中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶1微粉，混合，采用造粒机造粒，获得母粒6；
将上述获得的母粒6、45份聚丙烯、1份抗老化剂、1.5份润滑剂和2份β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.2倍率轴向拉伸、横向3.7倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜6。
对比例2
取50份对比例1中聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯和5份实施例3中不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶3微粉，混合，采用造粒机造粒，获得母粒7；
将上述获得的母粒7、45份对比例1中聚丙烯、1份抗老化剂、1.5份润滑剂和2份β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.3倍率轴向拉伸、横向3.7倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜7。
对比例3
取50份对比例1中聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯和5份市售二氧化硅气凝胶微粉，混合，采用造粒机造粒，获得母粒8；
将上述获得的母粒8、45份对比例1中聚丙烯、1份抗老化剂、1.5份润滑剂和2份β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理，按纵向2.3倍率轴向拉伸、横向3.7倍率轴向拉伸，获得改性锂离子电池隔膜8。
实施例4-8和对比例1-3中的改性锂离子电池隔膜1-8性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002482511770000051
备注：1测试方法：将待测隔膜浸泡于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯体积比3:1的液体中，50℃×60天。
2测试条件150℃×10min。
因此，本发明的改性锂离子电池隔膜具有较好的性能，穿刺强度高、拉伸强度大，耐热性好，电解液对隔膜的润湿性好，可单独作为锂离子电池隔膜使用，也可以作为锂离子电池复合隔膜使用。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种改性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、将三氯化钛、三乙基铝和不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶微粉分散到正己烷中，升温至65-80℃，通入丙烯气体和改性单体进行反应，分离、干燥、造粒，获得改性聚丙烯母粒；
S2、步骤S1中获得的改性聚丙烯母粒加入助剂、超高分子量聚丙烯和成核剂，熔融塑化、流延成膜、热处理、拉伸，获得所述隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶按如下方法制备：
硅源和醇类溶剂混合，加入去离子水，混合均匀，搅拌下加入酸调节pH2.5～4.0进行水解，加入碱调节pH为9.0～11.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过老化、置换，浸入表面修饰剂溶液中进行修饰，干燥，获得所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶；
所述表面修饰剂为含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠和多聚硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述含不饱和碳碳双键的硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷偶联剂和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基硅烷偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶联剂选自二甲基乙烯基氯硅烷。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述3-(甲基丙烯酰氧基)丙基硅烷偶联剂选自3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂溶液中还包含长链烷基二甲基氯硅烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述不饱和碳碳双键修饰二氧化硅气凝胶微粉和丙烯气体的重量比为1:8～50。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述助剂选自抗老化剂、开口剂、润滑剂、耐撕裂剂和抗静电剂中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述改性聚丙烯母粒、助剂、超高分子量聚丙烯和成核剂的重量比为100:1～5:15～40:0.2～3。
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