CN111548895A - 一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法 - Google Patents

一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法 Download PDF

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孙会来
任志强
邓杰
黄治国
姚秋萍
丁晓峰
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Abstract

本发明公开了一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，包括以下步骤：步骤一：常压蒸馏；步骤二：除去酒头；步骤三：测定常压蒸馏后的酒精度；步骤四：测常压蒸馏后的成分；步骤五：对常压蒸馏后的馏出液评分；步骤六：确定降压蒸馏温度；步骤七：降压蒸馏；步骤八：测量降压蒸馏后的酒精度；步骤九：测降压蒸馏后的成分；步骤十：对降压蒸馏后的馏出液评分。本发明通过实验得到蒸酒中新的蒸馏工艺，该蒸馏工艺采用常压蒸馏与降压蒸馏结合的“蒸馏二序”工艺，常压蒸馏浓缩，降压蒸馏提纯，可通过控制蒸馏的次数实现“掐头去尾”，并在一定程度上减少了蒸酒的次数，并且蒸馏的过程中只需要考虑“掐头”的量，在一定程度上减少了蒸酒过程导致的浪费。

Description

一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法
技术领域
本发明涉及蒸酒技术领域，特别是涉及一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法。
背景技术
目前各类蒸馏酒的蒸馏方式大多采用常压蒸馏，蒸馏装置包括壶式蒸馏锅、甑桶、蒸馏塔等，通过多次蒸馏得到基酒。以白酒为例，白酒的蒸馏装置为甑桶，蒸酒的过程中需要“掐头去尾”，多次蒸馏后得到基酒。但是“掐头去尾”去尾的过程并没有明确的规定，主要根据经验决定“掐头去尾”的量；此外常规的蒸酒方式蒸馏的次数较多，增加了成本。目前的研究主要是改善常压蒸酒装置的内部结构促进蒸酒的效率，并不能从根本上解决单一的常压蒸馏自身具备的缺点。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，包括以下步骤：
步骤一：常压蒸馏：将2000mL9％vol的发酵醪倒入蒸酒锅中蒸馏并加热；
步骤二：除去酒头：有液体流出后先除去酒头；
步骤三：测定常压蒸馏后的酒精度：用500mL锥形瓶接取300mL馏出液，取馏出液测定酒精度；
步骤四：测常压蒸馏后的成分：取馏出液用GC-MS测成分；
步骤五：对常压蒸馏后的馏出液评分：测得成分与食用酒精标准对比，根据感官、评定和成分对比综合评分，低于90分的馏出液需要再继续蒸馏，且待蒸馏的液体较少可加蒸馏水，感官评定分数大于等于90分则结束常压蒸馏，并记录常压蒸馏次数；
步骤六：确定降压蒸馏温度：量取无水乙醇150mL，加入50mL的蒸馏水，倒入蒸馏瓶一内，量取蒸馏水150mL，倒入蒸馏瓶二中，并标记液面位置，在旋转蒸发仪中降压蒸馏，控制蒸馏的温度，温度首先设置为35℃，观察升温后是否有液体流出，如果升温后3min内没有液体流出，则将水浴温度提高5℃，如果有液体流出，直至不再有液体流出观察馏出液是否到达标记液面，如果超过标记液面则停止蒸馏并记录此时的温度，重复上述操作，调节水浴温度比记录温度低3℃，观察馏出液是否超过液面，如果刚好到达液面或者略高、略低于液面，记录此时的温度即为降压蒸馏温度，如果没有液体流出则按照每次增加1℃的速度升温，直至符合降压蒸馏温度的条件为止，如果有馏出液而馏出液低于标记液面，则按照每次增加1℃的速度升温，直到符合降压蒸馏温度的条件为止；
步骤七：降压蒸馏：取经过常压蒸馏得到的酒200mL放入烧瓶中，控制旋转蒸发仪水浴锅温度为降压蒸馏温度，调节旋转蒸发仪旋转速度，打开真空泵，直到不再有液体流出为止；
步骤八：测量降压蒸馏后的酒精度：取馏出液测量酒精度；
步骤九：测降压蒸馏后的成分：取馏出液测成分；
步骤十：对降压蒸馏后的馏出液评分：根据感官、评定和成分对比综合评分，评定分数低于90分的馏出液需要再重复上述操作继续蒸馏，如果待蒸馏液的体积不足，用经过相同次数降压蒸馏后得到的蒸馏液补充，直到评定的分数大于等于90分结束降压蒸馏，并记录降压蒸馏的次数。
其中，所述的步骤二中除去酒头的量为10mL。
其中，所述的步骤三中的测定酒精度取出馏出液的量为100mL。
其中，所述的步骤四中的馏出液取用量为10mL。
其中，所述的步骤五中液体较少时加50mL-100mL蒸馏水。
其中，所述的步骤七中旋转速度为60C。
其中，所述的步骤八中测量酒精度取出馏出液的量为100mL。
其中，所述的步骤九中馏出液取用量为10mL。
其中，根据实验结果得到最佳的蒸馏方案为三次常压蒸馏、两次降压蒸馏。
本发明的优点如下：
本发明通过实验得到蒸酒中新的蒸馏工艺，该蒸馏工艺采用常压蒸馏与降压蒸馏结合的“蒸馏二序”工艺，常压蒸馏浓缩，降压蒸馏提纯，可通过控制蒸馏的次数实现“掐头去尾”，并在一定程度上减少了蒸酒的次数，并且蒸馏的过程中只需要考虑“掐头”的量，在一定程度上减少了蒸酒过程导致的浪费且通过实验得出三次常压蒸馏和两次降压蒸馏就可以得到符合食用酒精标准的基酒。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于这些内容。
实施例
一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，包括以下步骤：
步骤一：常压蒸馏：将2000mL9％vol的发酵醪倒入蒸酒锅中蒸馏并加热；
步骤二：除去酒头：有液体流出后先除去10mL的酒头；
步骤三：测定常压蒸馏后的酒精度：用500mL锥形瓶接取300mL馏出液，取100mL馏出液测定酒精度；
步骤四：测常压蒸馏后的成分：取10mL馏出液用GC-MS测成分；
步骤五：对常压蒸馏后的馏出液评分：测得成分与食用酒精标准对比，根据感官、评定和成分对比综合评分，低于90分的馏出液需要再继续蒸馏，且待蒸馏的液体较少可加50mL-100mL蒸馏水，感官评定分数大于等于90分则结束常压蒸馏，并记录常压蒸馏次数；
步骤六：确定降压蒸馏温度：量取无水乙醇150mL，加入50mL的蒸馏水，倒入蒸馏瓶一内，量取蒸馏水150mL，倒入蒸馏瓶二中，并标记液面位置，在旋转蒸发仪中降压蒸馏，控制蒸馏的温度，温度首先设置为35℃，观察升温后是否有液体流出，如果升温后3min内没有液体流出，则将水浴温度提高5℃，如果有液体流出，直至不再有液体流出观察馏出液是否到达标记液面，如果超过标记液面则停止蒸馏并记录此时的温度，重复上述操作，调节水浴温度比记录温度低3℃，观察馏出液是否超过液面，如果刚好到达液面或者略高、略低于液面，记录此时的温度即为降压蒸馏温度，如果没有液体流出则按照每次增加1℃的速度升温，直至符合降压蒸馏温度的条件为止，如果有馏出液而馏出液低于标记液面，则按照每次增加1℃的速度升温，直到符合降压蒸馏温度的条件为止；
步骤七：降压蒸馏：取经过常压蒸馏得到的酒200mL放入烧瓶中，控制旋转蒸发仪水浴锅温度为降压蒸馏温度，调节旋转蒸发仪旋转速度为60C，打开真空泵，直到不再有液体流出为止；
步骤八：测量降压蒸馏后的酒精度：取100mL馏出液测量酒精度；
步骤九：测降压蒸馏后的成分：取10mL测成分；
步骤十：对降压蒸馏后的馏出液评分：根据感官、评定和成分对比综合评分，评定分数低于90分的馏出液需要再重复上述操作继续蒸馏，如果待蒸馏液的体积不足，用经过相同次数降压蒸馏后得到的蒸馏液补充，直到评定的分数大于等于90分结束降压蒸馏，并记录降压蒸馏的次数。
根据气相色谱成分分析以及评分，确定蒸馏工艺为三次常压蒸馏和两次降压蒸馏，经过三次常压蒸馏和两次降压蒸馏后就可以得到符合食用酒精标准的基酒。
根据成分分析发现常压蒸馏可用于除去易挥发物质，降压蒸馏可用于除去不易挥发物质，根据常压蒸馏和降压蒸馏的这个特点，可以发现采用“蒸馏二序”工艺可以用于提纯其他物质。
附表：
Figure BDA0002472193640000051
Figure BDA0002472193640000061
表1：三次常压蒸馏和两次降压蒸馏后酒液的组分色谱分析结果
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：常压蒸馏：将2000mL9％vol的发酵醪倒入蒸酒锅中蒸馏并加热；
步骤二：除去酒头：有液体流出后先除去酒头；
步骤三：测定常压蒸馏后的酒精度：用500mL锥形瓶接取300mL馏出液，取馏出液测定酒精度；
步骤四：测常压蒸馏后的成分：取馏出液用GC-MS测成分；
步骤五：对常压蒸馏后的馏出液评分：测得成分与食用酒精标准对比，根据感官、评定和成分对比综合评分，低于90分的馏出液需要再继续蒸馏，且待蒸馏的液体较少可加蒸馏水，感官评定分数大于等于90分则结束常压蒸馏，并记录常压蒸馏次数；
步骤六：确定降压蒸馏温度：量取无水乙醇150mL，加入50mL的蒸馏水，倒入蒸馏瓶一内，量取蒸馏水150mL，倒入蒸馏瓶二中，并标记液面位置，在旋转蒸发仪中降压蒸馏，控制蒸馏的温度，温度首先设置为35℃，观察升温后是否有液体流出，如果升温后3min内没有液体流出，则将水浴温度提高5℃，如果有液体流出，直至不再有液体流出观察馏出液是否到达标记液面，如果超过标记液面则停止蒸馏并记录此时的温度，重复上述操作，调节水浴温度比记录温度低3℃，观察馏出液是否超过液面，如果刚好到达液面或者略高、略低于液面，记录此时的温度即为降压蒸馏温度，如果没有液体流出则按照每次增加1℃的速度升温，直至符合降压蒸馏温度的条件为止，如果有馏出液而馏出液低于标记液面，则按照每次增加1℃的速度升温，直到符合降压蒸馏温度的条件为止；
步骤七：降压蒸馏：取经过常压蒸馏得到的酒200mL放入烧瓶中，控制旋转蒸发仪水浴锅温度为降压蒸馏温度，调节旋转蒸发仪旋转速度，打开真空泵，直到不再有液体流出为止；
步骤八：测量降压蒸馏后的酒精度：取馏出液测量酒精度；
步骤九：测降压蒸馏后的成分：取馏出液测成分；
步骤十：对降压蒸馏后的馏出液评分：根据感官、评定和成分对比综合评分，评定分数低于90分的馏出液需要再重复上述操作继续蒸馏，如果待蒸馏液的体积不足，用经过相同次数降压蒸馏后得到的蒸馏液补充，直到评定的分数大于等于90分结束降压蒸馏，并记录降压蒸馏的次数。
2.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤二中除去酒头的量为10mL。
3.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤三中的测定酒精度取出馏出液的量为100mL。
4.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤四中的馏出液取用量为10mL。
5.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤五中液体较少时加50mL-100mL蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤七中旋转速度为60C。
7.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤八中测量酒精度取出馏出液的量为100mL。
8.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：所述的步骤九中馏出液取用量为10mL。
9.根据权利要求1所述的一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法，其特征在于：根据实验结果得到最佳的蒸馏方案为三次常压蒸馏、两次降压蒸馏。
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