CN104630014A - 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法 - Google Patents

一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104630014A
CN104630014A CN201510073455.0A CN201510073455A CN104630014A CN 104630014 A CN104630014 A CN 104630014A CN 201510073455 A CN201510073455 A CN 201510073455A CN 104630014 A CN104630014 A CN 104630014A
Authority
CN
China
Prior art keywords
distillation
wine
white spirit
ethyl carbamate
type
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510073455.0A
Other languages
English (en)
Inventor
范文来
徐岩
吴晨岑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201510073455.0A priority Critical patent/CN104630014A/zh
Publication of CN104630014A publication Critical patent/CN104630014A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H6/00—Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages
    • C12H6/02—Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)

Abstract

一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，属于白酒品质安全控制技术领域。本发明先对白酒原酒降度，然后进行减压蒸馏，蒸馏后的酒避免高温曝光进行贮存。本发明使用旋转蒸发仪，对加水降度的白酒原酒进行减压二次蒸馏，严格控制蒸馏参数，采用适当的掐头、去尾方法，减压蒸馏得到氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）含量较低二次蒸馏酒。本发明提供了一种新型的白酒品质安全指标控制技术，操作简单方便，能够大大降低白酒原酒中氨基甲酸乙酯的含量，从而对白酒品质安全进行有效的控制。

Description

一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
技术领域
本发明涉及一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，特别是涉及一种运用减压蒸馏来降低白酒中的氨基甲酸乙酯含量。此方法的特别之处在于只需通过对白酒原酒进行减压蒸馏掐头、去尾，即可获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒，属于白酒品质安全控制技术领域。
背景技术
氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）是一种2A类致癌物，广泛存在于发酵食品和酒精饮料中。加拿大、巴西和法国等规定了蒸馏酒中EC限量标准（150 μg L-1），我国尚未制定蒸馏酒中EC的限量标准。白酒作为世界八大蒸馏酒之一，拥有诸多香型，目前主要有浓香、酱香、清香、米香、豉香、兼香、凤香、药香、芝麻香、特型和老白干等11种香型。中国白酒通常采用甑桶一次蒸馏方式，不进行二次蒸馏；而世界各国蒸馏酒的生产大多采用液态壶式蒸馏，蒸馏两次或两次以上。二次蒸馏是国外最常用的去除蒸馏酒中EC含量的方法，国外有研究表明二次蒸馏能够显著降低威士忌、甘蔗蒸馏酒中EC的含量。
专利《一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法》（公开（公告）号: CN104293635A）是采用铜制的壶式蒸馏器对白酒原酒进行二次蒸馏，可使EC浓度为233.33 μg L-1的浓香型白酒原酒中EC含量降低至80 μg L-1以下；而本发明中的减压蒸馏与壶式蒸馏方式相比，可在较低的温度（40~60℃）下实现蒸馏，能耗低、安全隐患低，并且壶式蒸馏过程中的高温与铜的存在可能会加速氰化物和尿素等前体与乙醇反应生成EC，对233.33 μg L-1的浓香型白酒原酒进行减压蒸馏，能获得EC浓度更低（低于50 μg L-1）的二次蒸馏酒。
随着人们品质安全意识的日渐强化，白酒品质安全问题逐渐引起重视，所以对白酒中安全指标的控制显得尤为重要。
国内白酒中EC的研究起步较晚，大多集中在检测方面，而在白酒生产过程中如何降低EC含量的研究仍然处于空白。国外关于降低酒精饮料中EC的方法，主要有：
（1）原料预处理：如去除富含氰化物的果核；（2）工艺控制：如烈酒避光贮存并缩短贮存时间；控制发酵和贮存温度；分离酒尾并不再重蒸酒尾；采用低温和高回流率的蒸馏方法；添加酸性脲酶以降低尿素含量等；（3）改良微生物菌种：如选育低产尿素酵母，对酿酒酵母的基因进行改造以降低其精氨酸酶活性，阻断精氨酸代谢生成尿素途径；（4）高EC含量原酒处理方法：阴离子交换柱吸附EC前体物质；添加焦亚硫酸钾作为一种抗氧化剂降低EC含量等。
本发明旨在降低白酒中EC的含量，只需利用减压蒸馏通过对白酒原酒进行二次蒸馏掐头去尾，即可获得EC含量较低的二次蒸馏酒。EC属于2A类致癌物，极可能对人类致癌，为了广大消费者的健康考虑，建立一种降低白酒中EC含量的方法势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯的方法，本发明使用旋转蒸发仪，通过对降度后的白酒原酒（原低酒度的原酒也可不降度）进行减压蒸馏，最终得到氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。本发明建立了一种全新的白酒质量安全控制技术，操作简单，结果直观可靠。
本发明的技术方案，一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，通过先对白酒原酒降度，然后进行减压蒸馏掐头去尾即可获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒，具体步骤为：
（1）降度：在白酒的高度原酒中加纯水降度至10%~40%vol，或直接使用10%~40%vol的初次蒸馏酒；称为初始低度酒；
（2）减压二次蒸馏：对步骤（1）所述的初始低度酒进行减压二次蒸馏；减压蒸馏装置由旋转蒸发仪和循环水式真空泵组成，初始低度酒体积不超过旋蒸瓶有效容积的1/3；控制料液温度在10~70℃，环境温度为10~30℃室温，冷凝水为常温自来水，真空度0.1 MPa，在40~60℃水浴加热进行二次蒸馏；
以初馏液，即初始低度酒体积的1.5%作为酒头；酒头之后的馏分，即初始低度酒体积的27.4%，作为酒身；酒身之后的馏分，即初始低度酒体积的26.7%，作为酒尾；关闭旋转蒸发仪和真空泵，旋蒸瓶中残留的液体即为残液；
（3）贮存：将经步骤（2）减压二次蒸馏后的酒身贮存在低于50℃和免于曝光环境下，以防止贮存过程中氨基甲酸乙酯含量上升。
所述白酒为用于小曲法或大曲法生产的浓香型、酱香型、清香型、米香型、豉香型、芝麻香型、兼香型、老白干香型、凤香型或凤型、药香型、特型的白酒原酒。
步骤（2）所述进行减压二次蒸馏时，上述酒头和酒尾可参与下一批蒸馏时配制降度的白酒原酒以进行重复利用。
本发明的有益效果：本发明利用减压二次蒸馏，通过对降度后的白酒原酒（原低酒度的原酒也可不降度）进行减压蒸馏掐头去尾，最终获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒。本发明建立了一种新的白酒质量安全控制技术，操作简单，能够有效降低白酒原酒中氨基甲酸乙酯的含量，并不影响白酒的风味质量，结果直观可靠。
具体实施方式
实施例1：浓香香型白酒中氨基甲酸乙酯的去除
（一）使用Millipore-Q超纯水系统（美国Millipore公司）生产的超纯水对白酒原酒进行降度，配制初始低度酒。
向某浓香型白酒原酒（酒精度72.7 %vol，EC浓度为233.33 μg L-1）中加超纯水降度至28 %vol，降度所需原酒（115.4 mL）和超纯水（188.0 mL）的体积均通过质量计算得到。
（二）减压蒸馏参数控制
（1）减压蒸馏装置： BUCHI R-210型旋转蒸发仪（配备B-491型水浴锅）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵。
（2）初始低度酒体积：300 mL（未超过旋蒸瓶有效容积1 L的1/3）。
（3）控制料液温度28℃，环境温度20℃，冷凝水为常温自来水。
（4）加热温度：40℃水浴。
（5）真空度：真空表读数?0.1 MPa。
（6）酒头、酒身、酒尾及残液的划分：初馏液（初始低度酒体积的1.5%）作为酒头；酒头之后的馏分（初始低度酒体积的27.4%）作为酒身；酒身之后的馏分（初始低度酒体积的26.7%）作为酒尾；关闭旋转蒸发仪和真空泵，旋蒸瓶中残留的液体即为残液。酒头和酒尾可参与下一批蒸馏时配制降度的白酒原酒以进行重复利用。
减压蒸馏的酒头、酒身、酒尾及残液的体积、酒精度、EC含量和EC去除率等见表1。可见，115.4 mL EC浓度为233.33 μg L-1的该浓香型白酒原酒，经减压蒸馏后可获得82.2 mL EC浓度低于50 μg L-1的二次蒸馏酒，EC去除率高达86%以上。
表1 某浓香型白酒原酒经减压蒸馏时各馏分的体积、氨基甲酸乙酯（EC）浓度及EC去除率（n=3）
注：m 1为酒身EC质量；m c 为酒头、酒身、酒尾及残液中EC的质量之和；m 0为原酒EC质量；EC增加百分比表示：m c 相对于m 0的增加百分比；，即绝对EC去除率；，即相对EC去除率。
（三）贮存条件
经减压蒸馏后的酒避免储存在高温与曝光环境下，能有效防止EC的形成。
感官品评
经感官品评，减压蒸馏去除了该浓香型原酒中的臭味，并且二次蒸馏酒明显比蒸馏前纯净，缺点是相对于原酒而言酸少。

Claims (3)

1.一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：通过先对白酒原酒降度，然后进行减压蒸馏掐头去尾即获得氨基甲酸乙酯含量较低的二次蒸馏酒，具体步骤为：
（1）降度：在白酒的高度原酒中加纯水降度至10%~40%vol，或直接使用10%~40%vol的初次蒸馏酒；称为初始低度酒；
（2）减压二次蒸馏：对步骤（1）所述的初始低度酒进行减压二次蒸馏；减压蒸馏装置由旋转蒸发仪和循环水式真空泵组成，初始低度酒体积不超过旋蒸瓶有效容积的1/3；控制料液温度在10~70℃，环境温度为10~30℃室温，冷凝水为常温自来水，真空度0.1 MPa，在40~60℃水浴加热进行减压二次蒸馏；
以初馏液，即初始低度酒体积的1.5%作为酒头；酒头之后的馏分，即初始低度酒体积的27.4%，作为酒身；酒身之后的馏分，即初始低度酒体积的26.7%，作为酒尾；关闭旋转蒸发仪和真空泵，旋蒸瓶中残留的液体即为残液；
（3）贮存：将经步骤（2）减压二次蒸馏后的酒身贮存在低于50℃和免于曝光环境下，以防止贮存过程中氨基甲酸乙酯含量上升。
2.如权利要求1所述利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：所述白酒原酒为用于小曲法或大曲法生产的浓香型、酱香型、清香型、米香型、豉香型、芝麻香型、兼香型、老白干香型、凤香型或凤型、药香型、特型的白酒原酒。
3.如权利要求1所述利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：步骤（2）所述进行减压二次蒸馏时，所述酒头和酒尾参与下一批蒸馏时配制降度的白酒以进行重复利用。
CN201510073455.0A 2015-02-12 2015-02-12 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法 Pending CN104630014A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510073455.0A CN104630014A (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510073455.0A CN104630014A (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104630014A true CN104630014A (zh) 2015-05-20

Family

ID=53209268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510073455.0A Pending CN104630014A (zh) 2015-02-12 2015-02-12 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104630014A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107177466A (zh) * 2017-06-07 2017-09-19 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107893016A (zh) * 2018-01-02 2018-04-10 宜宾学院 一种白酒风味重构方法
CN111548895A (zh) * 2020-04-28 2020-08-18 四川轻化工大学 一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法
CN116218630A (zh) * 2023-03-29 2023-06-06 超开心(广州)酒业科技有限公司 一种白酒基酒的冷冻除杂工艺
CN116286259A (zh) * 2023-05-04 2023-06-23 劲牌有限公司 一种降低浓香基酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016168A1 (en) * 1992-02-14 1993-08-19 Oy Alko Ab Procedure and apparatus for producing whisky
CN102965263A (zh) * 2012-11-20 2013-03-13 中国食品发酵工业研究院 一种抑制白酒贮存过程中氨基甲酸乙酯生成的方法
CN104293635A (zh) * 2014-10-22 2015-01-21 江南大学 一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016168A1 (en) * 1992-02-14 1993-08-19 Oy Alko Ab Procedure and apparatus for producing whisky
CN102965263A (zh) * 2012-11-20 2013-03-13 中国食品发酵工业研究院 一种抑制白酒贮存过程中氨基甲酸乙酯生成的方法
CN104293635A (zh) * 2014-10-22 2015-01-21 江南大学 一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107177466A (zh) * 2017-06-07 2017-09-19 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107177466B (zh) * 2017-06-07 2020-08-14 四川华盛亿科技有限责任公司 一种白酒再加工工艺
CN107893016A (zh) * 2018-01-02 2018-04-10 宜宾学院 一种白酒风味重构方法
CN111548895A (zh) * 2020-04-28 2020-08-18 四川轻化工大学 一种蒸酒中蒸馏工序的实验方法
CN116218630A (zh) * 2023-03-29 2023-06-06 超开心(广州)酒业科技有限公司 一种白酒基酒的冷冻除杂工艺
CN116286259A (zh) * 2023-05-04 2023-06-23 劲牌有限公司 一种降低浓香基酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
González-Royo et al. Oenological consequences of sequential inoculation with non-Saccharomyces yeasts (Torulaspora delbrueckii or Metschnikowia pulcherrima) and Saccharomyces cerevisiae in base wine for sparkling wine production
CN104630014A (zh) 一种利用减压二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
CN104232388B (zh) 一种英国淡色艾尔啤酒的制备方法
CN104293635A (zh) 一种利用二次蒸馏降低白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法
US20120121790A1 (en) Alcohol-free beer-like malt beverage and method for producing same
CN101760378B (zh) 甘蔗汁和糖蜜生产复合型兰姆酒的方法
Zhang et al. Synergistic effect enhances 2-phenylethyl acetate production in the mixed fermentation of Hanseniaspora vineae and Saccharomyces cerevisiae
JP2018064496A (ja) ビールテイスト飲料
CN108504480A (zh) 一种啤酒蒸馏酒的生产方法及所得啤酒蒸馏酒
CN104419592A (zh) 葡萄白酒酿制方法
JPWO2011162118A1 (ja) 麦芽飲料の製造方法
JP2021097668A5 (zh)
CN105602816A (zh) 一种微氧协同添加橡木屑催陈朗姆酒的方法
CN104212669A (zh) 有利于提高酒花香气并改善口感的啤酒生产工艺
CN105349335B (zh) 一种浓香型白酒生产方法
CN106616681A (zh) 一种基于微生物强化与原池浇淋的豆瓣辣椒坯低盐发酵方法
CN102220194A (zh) 一种富含酒花香气的啤酒及其生产方法
Akyereko et al. Effects of production methods on flavour characteristics of nonalcoholic wine
CN106978314A (zh) 一种樱桃白兰地的酿造方法
WO2017115156A1 (en) Methodology for preparing ethanol-reduced fermented beverages
CN100999702A (zh) 花卉白兰地酒的生产工艺
CN104651151A (zh) 一种米香型白酒制作工艺
CN106754013A (zh) 一种浓香型橘子酒酿造方法
JP5864098B2 (ja) ビール様飲料の製造方法
JP2017163930A (ja) ビールテイスト飲料およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150520

RJ01 Rejection of invention patent application after publication