CN111548654A - 一种持久性陶瓷防污液及其使用方法 - Google Patents
一种持久性陶瓷防污液及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及到陶瓷材料技术领域，具体涉及到一种持久性陶瓷防污液及其使用方法。其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10～30、稳定剂0.5～2、分散剂0.1～3、活性异氰酸酯交联剂5～15、水20～80。本发明中的防污液能够在超低温度和高温等环境下依然能够对陶瓷抛光砖保持很好的粘结性，以及好的防污效果。本发明中采用特定的防污液涂布工艺，第一层前4个头涂布常规硅溶胶，后1个头涂布本申请中的防污液，如此循环4次，在陶瓷抛光砖表面形成8层高强度的防污膜层。而由于防污液的特定活性异氰酸酯交联剂，以及特定结构的硅溶胶组分，使抛光砖表面的防污膜层结构变得更加致密的同时，从而进一步改善其防污持久性。
Description
技术领域
本发明涉及到陶瓷材料技术领域，具体涉及到一种持久性陶瓷防污液及其使用方法。
背景技术
抛光砖因其坚硬、耐磨、适合室内外大面积铺贴而受到消费者的喜爱。但抛光砖在制作时留下大量的凹凸气孔这些气孔会藏污纳垢，造成了表面很容易渗入污物，甚至一些茶水倒在抛光砖上都回天无力。意识到这些缺陷，业界的抛光砖在出厂前都对抛光砖表面进行处理，加了一层防污层。
然而现有防污层只是吸附在抛光砖表面，对抛光砖的粘结力有限，容易在外界作用力或水流的冲击下脱落而失去防污功效，耐久性能及防污性能欠佳。而有些防污液渗透能力强，能够与抛光砖很好的粘结，但是往往需要洗涤剂或化学溶剂采用能清洗污渍，而且防污层的光泽度也会受到影响。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10～30、分散剂0.1～3、活性异氰酸酯交联剂5～15、水20～80。
作为本发明一种优选的技术方案，所述硅溶胶的粒径不高于30nm；优选，不高于15nm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应4～6小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入催化剂和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应1～3小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应5～8小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合10～30min后出料即得。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤三中所述反应单体为对氯苯酚和/或己内酰胺。
作为本发明一种优选的技术方案，所述对氯苯酚和己内酰胺的重量比例为(1～3)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烷基缩水甘油醚为含氟烷基缩水甘油醚。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含氟烷基缩水甘油醚选自全氟辛基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚、全氟丁基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚中的一种或多种。
本发明的第二个方面提供了如上所述的持久性陶瓷防污液的使用方法，包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨至少两次，然后在60～100摄氏度下热处理15～90min即得；其中每平方米的喷涂量30～50g；打磨时间为20～40s。
作为本发明一种优选的技术方案，将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上之后，喷涂一层硅溶胶，然后采用带有毛刷的滚筒组进行打磨操作。
作为本发明一种优选的技术方案，所述持久性陶瓷防污液和硅溶胶交替喷涂四次。
有益效果：本发明中的防污液能够在超低温度和高温等环境下依然能够对陶瓷抛光砖保持很好的粘结性，以及好的防污效果。本发明中采用特定的防污液涂布工艺，第一层前4个头涂布常规硅溶胶，后1个头涂布本申请中的防污液，如此循环4次，在陶瓷抛光砖表面形成8层高强度的防污膜层。而由于防污液的特定活性异氰酸酯交联剂，以及特定结构的硅溶胶组分，使抛光砖表面的防污膜层结构变得更加致密的同时，从而进一步改善其防污持久性。
附图说明
图1为采用本申请实施例1的防污液的抛光砖光泽度测试结果图。
图2为采用本申请实施例6的防污液的抛光砖光泽度测试结果图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的第一方面提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10～30、分散剂0.1～3、活性异氰酸酯交联剂5～15、水20～80。
在一些实施例方式中，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10～30、稳定剂0.5～2、分散剂0.1～3、活性异氰酸酯交联剂5～15、水20～80。
本发明中在不影响持久性陶瓷防污液的综合性能的前提下，可以选用本领域技术人员所熟知的各类助剂。例如稳定剂等。
本发明中所述的活性异氰酸酯交联剂是含有异氰酸酯结构的化合物，可以为异氰酸酯封端的聚氨酯等。
在一些实施方式中，所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应4～6小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入催化剂和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应1～3小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应5～8小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合10～30min后出料即得。
步骤二中的催化剂为能够催化加快异氰酸酯和活泼氢化合物之间反应速度和反应活性的成分，包括但不限于二丁基二月桂酸锡等，本发明中对其加入量不做限定，实施例中为异氰酸酯量的1wt％。
本发明中的室温即为25摄氏度。
申请人发现在防污液中陶瓷防污液中加入适量特质的活性异氰酸酯交联剂可以增加陶瓷防污液的活性，有助于改善防污液对陶瓷砖表面的粘结力，以及改善防污液的持久防污效果。按照本发明中的方法制备得到的活性异氰酸酯交联剂在对抛光砖表面进行防污液处理过程中，在热处理时的温度作用下，释放出高活性的异氰酸酯基团，而这种高活性的异氰酸酯基团容易与防污液中的硅溶胶以及抛光砖表面的硅羟基之间发生反应生成氨基甲酸酯基团，将抛光砖表面的防污层变得更加致密耐磨的同时，通过化学键合的方式将防污层的长碳氢链段牢固地固定在陶瓷抛光砖表面，可以制备出具有良好强度的膜，不容易划伤表面，具有持久防污效果。
在一些实施方式中，所述烷基缩水甘油醚为含氟烷基缩水甘油醚。
进一步地，所述含氟烷基缩水甘油醚选自全氟辛基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚、全氟丁基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚中的一种或多种。
进一步地，所述含氟烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚(即为1-(九氟丁基)甲基缩水甘油醚)。
本发明中将正十二胺与全氟丁基甲基缩水甘油醚(即为1-(九氟丁基)甲基缩水甘油醚)与正十二胺在一定温度下反应，使全氟丁基甲基缩水甘油醚中的环氧基团开环形成羟基，得到分子链中含有全氟丁基支链的二元仲醇，然后在催化剂的作用下该二元仲醇与过量的六亚甲基二异氰酸酯反应得到异氰酸酯封端的预聚体。由于上述二元仲醇中羟基的位置在分子链中间，因此反应得到的预聚体分子链上形成均匀排列的全氟丁基、十二烷基支链结构，而这些直链结构将占据较大的体积，并且由于烷基链发生转动和改变构象的活化能较低，能够在较低的温度下能够发生分子链的转动和迁移，使得活性异氰酸酯交联剂能够更好的分散在防污液中，与硅溶胶、分散剂、稳定剂等充分作用。并且由于上述特定的支链结构较强的疏水性，能够与交联剂分子链中的氨酯键等强极性基团之间的作用下，有助于降低防污液的表面张力，使防污液能够更快、更充分的渗透进陶瓷抛光砖表面的凹凸气孔中，强加防污液与抛光砖表面的接触面积。同时有助于使防污液能够与抛光砖表面的硅羟基之间能够充分的反应，从而提高防污液对抛光砖表面的粘结力。
本发明中的所述活性异氰酸酯交联剂的制备过程中步骤三中的反应单体为结构中含有活性氢，能够与异氰酸酯基发生反应的成分。
在一些实施方式中，步骤三中所述反应单体为对氯苯酚和/或己内酰胺。
在一些实施方式中，所述对氯苯酚和己内酰胺的重量比例为(1～3)：1。
本发明中所述的硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为mSiO2.nH2O。
在一些实施方式中，所述硅溶胶的粒径不高于30nm；优选，其粒径不高于15nm。
满足上述条件的硅溶胶种类和来源不做特殊限定，可以从市面上购买得到，例如可商购得到的硅溶胶包括但不限于购买于广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830(平均粒径为7～10nm)的产品。
本发明中采用粒径小于15nm的二氧化硅硅溶胶，使防污液能够充分填充抛光砖表面的凹凸气孔的同时，使防污液能够充分均匀的铺展在抛光砖表面上，减小颗粒对光的折射，有助于改善防污层的光泽度。其次，活性异氰酸酯交联剂结构上的支链也有助于避免防污液成分在抛光砖表面有序排列，避免其结晶，从而有助于避免光泽度降低。此外，本发明中采用特定比例的对氯苯酚和己内酰胺作为步骤三中的反应单体，有助于防污液涂布后热处理时逐步释放活性异氰酸酯，避免活性异氰酸酯释放太快，其与环境中的水蒸气发生反应，从而在防污涂层内部形成气泡，从而影响防污涂层的光泽度。
本发明中的分散剂为非离子型表面活性剂，该非离子型表面活性剂包括但不限于醚型非离子型表面活性剂、酯型非离子型表面活性剂、聚亚烷基二醇类非离子型表面活性剂、氟类非离子型表面活性剂、硅类非离子型表面活性剂。具体列举的有聚氧烷撑烷基醚和聚氧烷撑烷基苯基醚(如二乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、聚氧乙烯壬基苯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、脂肪酸脱水山梨糖醇酯(如单月桂酸脱水山梨糖醇酯、单油酸脱水山梨糖醇酯、三油酸脱水山梨糖醇酯)、聚氧化乙烯脂肪酸脱水山梨糖醇酯(如聚氧化乙烯单月桂酸脱水山梨糖醇酯、聚氧化乙烯单油酸脱水山梨糖醇酯、聚氧化乙烯三油酸脱水山梨糖醇酯)、聚氧化乙烯脂肪酸山梨糖醇酯(如聚氧化乙烯四油酸山梨糖醇酯)、脂肪酸甘油酯、(如单油酸甘油酯)、聚氧化乙烯脂肪酸甘油酯(如聚氧化乙烯单硬脂酸甘油酯、聚氧化乙烯单油酸甘油酯)、聚氧化乙烯脂肪酸酯(如聚单月桂酸乙二醇酯、聚单油酸乙二醇酯)、聚氧化乙烯烷基胺和乙炔二醇(如2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇和该二醇以及环氧乙烷或环氧丙烷的加合物)、烷基醇酰胺(如椰子油酸、月桂酸等与但乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等的缩合产物)、多元醇酯类(乙二醇单硬酯酸酯或双硬脂酸酯、丙二醇单硬酯酸酯、丙二醇藻酸酯、甘油单硬酯酸酯和双硬脂酸酯)非离子氟碳表面活性剂等。
本发明中的稳定剂为有机硅表面活性剂，包括不限于甲基硅油、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三(正丙氧基)硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、苄基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三异丙氧基硅烷、(2-乙基己基)三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、二(十二烷基)二甲氧基硅烷、二(十二烷基)二乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、乙二胺四乙酸四钠等。优选乙二胺四乙酸四钠。
本发明的第二个方面提供了如上所述的持久性陶瓷防污液的使用方法，包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨至少两次，然后在60～110摄氏度下热处理15～90min即得；其中每平方米的喷涂量30～50g；打磨时间为20～40s。
在一些实施方式中，将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上之后，喷涂一层硅溶胶，然后采用带有毛刷的滚筒组进行打磨操作。
在一些实施方式中，所述持久性陶瓷防污液和硅溶胶交替喷涂四次。
本发明中采用特定的防污液涂布工艺，第一层后2个头涂布常规硅溶胶，前2个头涂布本申请中的防污液，如此循环4次，在陶瓷抛光砖表面形成8层高强度的防污膜层。而由于防污液的特定活性异氰酸酯交联剂，以及特定结构的硅溶胶组分，使抛光砖表面的防污膜层结构变得更加致密的同时，从而进一步改善其防污持久性。
本发明中的上述持久性陶瓷防污液在陶瓷抛光砖表面喷涂和打磨之后，入库之前需要在一定温度下进行热处理，使防污液中的活性异氰酸酯交联剂在高温作用下解封端，释放出活性异氰酸酯基团，增强与陶瓷抛光砖表面的粘结力。其中的热处理温度不低于55摄氏度，优选不低于60摄氏度。在一些实施方式中，其热处理温度为60～110摄氏度，进一步的，其热处理温度为60～100摄氏度，热处理时间为15～90min。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例2：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例3：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为己内酰胺。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例4：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为正丁基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例5：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将干燥除水过的0.1mol PEG(2000)加入到反应器中，然后加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤二、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例6：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HSD(平均粒径为30～120nm)；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HSD)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例7：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为2-(十七氟辛基)乙基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-830)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例8：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10、稳定剂0.5、分散剂0.5、活性异氰酸酯交联剂8、水50。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-40(平均粒径为10～21nm)；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-40)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在65摄氏度下热处理80min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例9：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶30、稳定剂1.5、分散剂2、活性异氰酸酯交联剂7、水60。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-40(平均粒径为10～21nm)；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，然后喷涂一层所述硅溶胶(HS-40)，并反复交替涂刷四次，得到共8层防污层，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在80摄氏度下热处理50min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
实施例10：提供了一种持久性陶瓷防污液，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶18、稳定剂1、分散剂1.5、活性异氰酸酯交联剂12、水55。
所述硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的HS-830；所述稳定剂为乙二胺四乙酸四钠；所述分散剂为聚氧乙烯十二烷基醚；所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应5小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入二丁基二月桂酸锡和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应2.5小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应6小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合20min后出料即得。
所述烷基缩水甘油醚为全氟丁基甲基缩水甘油醚；所述反应单体为对氯苯酚和己内酰胺，其重量比例为1.8：1。
本实施例还提供了上述持久性陶瓷防污液的使用方法，具体包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨两次，然后在95摄氏度下热处理30min即得；其中每平方米的喷涂量40g；打磨时间为30s。
性能评价
1、高低温防污性能测试：采用实施例中的持久性陶瓷防污液样品对抛光砖根据具体的使用方法进行抛光操作后，将抛光砖置于烘箱中升温至60摄氏度并保持1小时，然后取出置于-10摄氏度冷冻装置中保持1小时，进行3次和50次循环，然后采用滑石粉对其表面进行打磨，每平方米滑石粉用量为15g，打磨方法为采用滑石粉上下打磨共6次，然后通过油性笔(型号938)在打磨后的表面标记，然后根据国家标准GB/T 3810.14-2016上的清洗程序和设备进行清洗，观察标记是否消失，根据完全消失和不消失情况，分别记为5～1级，其中5级为最容易将标记清除，1级为无法清除砖表面的标记，具体结果如表1所示。
表1防污性能测试表
| 循环3次的防污性能测试 | 循环50次的防污性能测试 | |
| 实施例1 | 5 | 5 |
| 实施例2 | 5 | 2 |
| 实施例3 | 5 | 2 |
| 实施例4 | 5 | 1 |
| 实施例5 | 5 | 1 |
| 实施例6 | 5 | 3 |
| 实施例7 | 5 | 3 |
| 实施例10 | 5 | 3 |
2、根据国家标准GB/T 1720-89的要求，对使用上述实施例中的抛光液进行抛光后的抛光砖表面进行附着力测试，分别记1～7级，其中7级附着力最差，测试结果如表2所示。利用光泽度测试仪对抛光砖表面进行测试，测试结果取三次测试的平均值(单位GU)，抛光砖在抛光前的光泽度约为65度结果见表2所示。
表2附着力和光泽度性能测试表
| 附着力 | 抛光后光泽度(度) | |
| 实施例1 | 5 | 103.5 |
| 实施例2 | 5 | 97.5 |
| 实施例3 | 5 | 98.3 |
| 实施例4 | 5 | 95.5 |
| 实施例5 | 5 | 92.5 |
| 实施例6 | 5 | 89.2 |
| 实施例7 | 5 | 101.3 |
| 实施例10 | 5 | 99.4 |
从上述表格中可以看出，本发明中的防污液能够在超低温度和高温等环境下依然能够对陶瓷抛光砖保持很好的粘结性，以及好的防污效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种持久性陶瓷防污液，其特征在于，其制备原料，以重量份计，包括硅溶胶10～30、分散剂0.1～3、活性异氰酸酯交联剂5～15、水20～80。
2.如权利要求1所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，所述硅溶胶的粒径不高于30nm。
3.如权利要求1所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，所述活性异氰酸酯交联剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将0.1mol正十二胺置于反应器中加入30ml丁酮，并在70摄氏度下搅拌溶解，体系温度降至室温，并通入氮气置换反应器中的空气得到正十二胺溶液；在0.21mol烷基缩水甘油醚中加入50ml丁酮溶解得到烷基缩水甘油醚溶液，然后将所述烷基缩水甘油醚溶液滴加到上述含有正十二胺溶液的反应器中，升温至70摄氏度反应4～6小时，然后冷却至室温得到中间体溶液A；
步骤二、然后在中间体溶液A中加入催化剂和0.11mol六亚甲基二异氰酸酯，并氮气环境下70摄氏度反应1～3小时得到中间体溶液B；
步骤三、然后在中间体溶液B中加入0.02mol干燥除水过的反应单体，并升温至80摄氏度保温反应5～8小时，冷却至室温，加入0.02mol的苯胺，搅拌混合10～30min后出料即得。
4.如权利要求3所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，步骤三中所述反应单体为对氯苯酚和/或己内酰胺。
5.如权利要求4所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，所述对氯苯酚和己内酰胺的重量比例为(1～3)：1。
6.如权利要求3～5任意一项所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，所述烷基缩水甘油醚为含氟烷基缩水甘油醚。
7.如权利要求6所述的持久性陶瓷防污液，其特征在于，所述含氟烷基缩水甘油醚选自全氟辛基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚、全氟丁基乙基缩水甘油醚、全氟丁基甲基缩水甘油醚中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任意一项所述的持久性陶瓷防污液的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
先对抛光砖表面打磨光滑，然后将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上，并用带有毛刷的滚筒组反复打磨至少两次，然后在60～100摄氏度下热处理15～90min即得；其中每平方米的喷涂量30～50g；打磨时间为20～40s。
9.如权利要求8所述的持久性陶瓷防污液的使用方法，其特征在于，将持久性陶瓷防污液喷涂在抛光砖表面上之后，喷涂一层硅溶胶，然后采用带有毛刷的滚筒组进行打磨操作。
10.如权利要求9所述的持久性陶瓷防污液的使用方法，其特征在于，所述持久性陶瓷防污液和硅溶胶交替喷涂四次。
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