CN111548629B - 一种用于5g通信基站的导电橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子材料技术领域，具体为一种用于5G通信基站的导电橡胶及其制备方法。本发明提出的方法是将碳纤维布改性，表面包覆金属层，再涂布碳纳米管混合的有机硅灌封胶，热压成型，制得导电橡胶。该导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.2~84.1dB，介电常数为2.4~2.7，介电损耗为0.0003~0.0005；导热系数为230~300W.m‑1·K‑1，密度为1.91~1.98g.cm‑3，拉伸强度为120~141MPa，断裂伸长率为51.2~56.7%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为71.6~74.3℃。

Description

一种用于5G通信基站的导电橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种用于5G通信基站的导电橡胶及其制备方法。
背景技术
近年来，第五代移动通信系统5G已经成为通信业和学术界探讨的热点。5G的发展主要有两个驱动力，一方面以长期演进技术为代表的第四代移动通信系统4G已全面商用，对下一代技术的讨论提上日程；另一方面，移动数据的需求爆炸式增长，现有移动通信系统难以满足未来需求，急需研发新一代5G系统。5G基站引入大规模通信技术，有源通信天线（AAU）的体积、重量、散热都受到挑战。如何在三者之间找到平衡点，做好AAU设计，需要采用多种新技术、新工艺、新材料结合。
5G通信基站大规模使用导电橡胶来实现密封和减震，同时由于5G通信基站各电子器件之间集成度提高，相互间信号干扰严重，需要进行电磁兼容设计，使用导电橡胶实现电磁屏蔽（5G频段电磁屏蔽效能>60dB）。其次，通信基站用于接收和发射信号，所采用的材料要尽可能降低对信号的吸收和衰减，需要导电橡胶具有低介电常数（<3）和低介电损耗（<0.001）。5G通信基站材料要往高强度、低重量方向发展，需要导电橡胶的拉伸强度大于100MPa，密度低于2g/cm3。5G通信基站往往布置在室外，需要适应不同的外部环境，在热带地区，希望5G材料要有高导热系数，将基站内部电子组件产生的热量释放出来；在高寒地区，希望5G材料具有电热功能，以维持电子组件的正常工作。
导电橡胶主要是将碳材料（石墨烯、碳纤维、碳纳米管、高导电性碳粉）、金属粉、导电聚合物等填充到橡胶基体中，得到填充型导电橡胶。这种橡胶的断裂伸长率可以达到100%以上，但拉伸强度较低(约50MPa)。要实现导电，导电成分的填充量要达到50%以上才有效果。如果填充的是碳材料或导电高分子，可以实现低密度，但电磁屏蔽效能较差，通常小于30dB；如果填充的是金属材料，则密度大，电磁屏蔽效能也小于50dB。另一类是表面包覆金属型导电橡胶，这类橡胶的电磁屏蔽效能达到60dB及以上水平，密度也可以小于2g/cm3，但由于表面金属膜不耐拉伸，断裂伸长率通常小于2%，可作为减震材料，但无法作为密封材料。从机理上说，碳材料及导电高分子是电磁波吸收介电损耗型材料，将吸收到的电磁波转化为热能，碳材料及导电高分子的介电损耗通常大于1，无法用于5G领域。金属填充型导电橡胶具有较低的介电损耗，可以小于0.001，但密度大。综上所述，目前缺乏能真正符合5G通信基站要求的导电橡胶。
本发明针对5G通信基站要求，开发导电橡胶，先在碳纤维织物表面包覆铁钴镍铜合金层，合金层的含量低于10%，再用含有碳纳米管的有机硅灌封胶热压成型得用于5G通信基站导电橡胶。本发明的技术核心在于：（1）以碳纤维布为基底，确保导电橡胶有高的拉伸强度。（2）用化学镀的方法将金属均匀包覆在碳纤维表面，金属含量低于10%，对导电橡胶密度增加有限，既保证了金属层导电网络的构建，又确保了导电橡胶的低密度。（3）碳纤维表面包覆铁钴镍铜合金层，在电磁波屏蔽机理上，合金层是表面反射损耗，铁钴镍是内部吸收磁损耗，均不是介电损耗，不会引起导电橡胶介电损耗的增加；绝大部分电磁波在合金层表面反射出去，剩余的电磁波被铁钴镍等磁性成分吸收，碳纤维吸收介电损耗微乎其微。（4）层压的碳纳米管会引发介电损耗，但由于有机硅灌封胶中含有二氧化硅，二氧化硅是常见的降低聚合物介电常数的添加物，在本发明中，二氧化硅与碳纳米管在介电损耗上有效对冲，确保导电橡胶的低介电损耗。（5）本发明导电橡胶的主要成分包括碳纤维、金属、碳纳米管、二氧化硅等高导热系数组分，确保导电橡胶有高导热系数。（6）电流总是从电阻最小的地方流过，金属层电阻率最低，本发明中使用碳纤维布为基底，通过金属包覆碳纤维，理论上，电流在碳纤维表面金属层中流过，确保电热的均匀性，避免发热不均或局部受热。（7）短切碳纤维填充的导电橡胶拉伸强度和断裂伸长率由橡胶基底决定，碳纤维长丝层压的导电橡胶拉伸强度和断裂伸长率由碳纤维决定，碳纤维的拉伸强度是橡胶基底的100倍以上，但碳纤维的断裂伸长率小于2%，橡胶基底则通常大于100%，如何得到同时具有高拉伸强度和高断裂伸长率的导电橡胶始终是个难题，本发明利用碳纤维布经纬向编织的有序性，在经向（或纬向）斜角45º拉伸，利用结构变形，既保留了碳纤维的拉伸强度，又实现了高的断裂伸长率，是其他碳纤维橡胶所不具备的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于5G通信基站的导电橡胶及其制备方法。
本发明提出的用于5G通信基站的导电橡胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）改性：将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置12~24小时，取出，晾干，放入烘箱中，于150~180℃烘烤1~3小时，冷却至室温，得改性碳纤维；
（2）化学镀：将步骤（1）得到的改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置8~12小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置20~30分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置30~40分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置10~20分钟，取出，得金属包覆碳纤维；
（3）涂胶：将3~5g碳纳米管与10~15g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在步骤（2）得到的金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在180~200MPa、120~140℃下放置1~2小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶；
其中：硅烷偶联剂溶液的溶剂是乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种，溶质为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种，质量浓度为1~3%；
氯金酸溶液的溶剂为去离子水，溶质为氯金酸，质量浓度为0.05~0.1%；
硼氢化钠溶液的溶剂为去离子水，溶质为硼氢化钠，质量浓度为0.1~0.3%；
硫氰化钾溶液的溶剂为去离子水，溶质为硫氰化钾，质量浓度为1~3%；
化学镀溶液的溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸钴3 ~6g/L、硫酸镍3~6 g/L、硫酸亚铁3~6 g/L、氯化铜3~6 g/L、二甲氨基硼烷4~6 g/L、硼酸4~6 g/L、乙二胺四乙酸二钠30~50 g/L、氢氧化钠3~5 g/L；
有机硅灌封胶由甲基硅油、甲基三丁酮肟基硅烷、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、二氧化硅、端羟基聚二甲基硅氧烷组成，各组分的质量百分比为：甲基硅油 3-5%、甲基三丁酮肟基硅烷1-3%、正硅酸乙酯1-3%、二月桂酸二丁基锡0.5-1%、二氧化硅35-45%，其余为端羟基聚二甲基硅氧烷，其总质量满足100%。
本发明中，将上述制备得到的金属包覆碳纤维，用电感耦合等离子体质谱法测得各组分质量百分比为：钴1.8~2.3%、镍 1.5~1.8%、铁1.3~1.6%、铜3.1~3.8%，其余为碳，其总质量满足100%。
本发明中，将上述制备得到的用于5G通信基站的导电橡胶，用法兰同轴法和屏蔽室法，测得导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.2~84.1dB；用矢量网络分析仪，测得导电橡胶的介电常数为2.4~2.7，介电损耗为0.0003~0.0005；用导热系数测定仪测得导电橡胶的导热系数为230~300W. m-1·K-1；用称量法测得导电橡胶的密度为1.91~1.98g.cm-3；用万能拉力试验机测得导电橡胶的拉伸强度为120~141MPa，断裂伸长率为51.2~56.7%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为71.6~74.3℃。
本发明的有益效果在于：
（1）导电橡胶的技术指标，包括5G频段屏蔽效能（>60dB）、介电常数(<3)、介电损耗(<0.001)、导热系数(>100 W. m-1·K-1)、密度(<2 g.cm-3)、拉伸强度(>100MPa)、断裂伸长率(>50%)以及电热温度(>70℃)均达到5G技术要求，上述综合性能指标是其他导电橡胶所不具备的。
（2）在本发明公布前，本领域技术人员不掌握相关理论，也缺乏实验指导，如何通过现有工艺的组合，获得符合5G技术要求的导电橡胶，本发明属于原创性成果。
附图说明
图1为用于5G通信基站的导电橡胶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将1g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷与99g乙醇混合，得硅烷偶联剂溶液。
将0.05g 氯金酸与99.95g去离子水混合，得氯金酸溶液。
将0.1g硼氢化钠与99.9g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将1g硫氰化钾与99g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将3g硫酸钴、3g硫酸镍、3g硫酸亚铁、3g氯化铜、4g二甲氨基硼烷、4g硼酸、30g乙二胺四乙酸二钠、3g氢氧化钠溶于500mL去离子水，添加去离子水至容积为1L，得化学镀溶液。
将3g甲基硅油、1g甲基三丁酮肟基硅烷、1g正硅酸乙酯、0.5g二月桂酸二丁基锡、二氧化硅35g、端羟基聚二甲基硅氧烷59.5g混合，搅拌，得有机硅灌封胶。
将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置12小时，取出，晾干，放入烘箱中，于150℃烘烤1小时，冷却至室温，得改性碳纤维；将改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置8小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置20分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置30分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置10分钟，取出，得金属包覆碳纤维；用电感耦合等离子体质谱法测得金属包覆碳纤维各组分质量百分比为：钴1.8%、镍1.5%、铁1.3%、铜3.1%，其余为碳。
将3g碳纳米管与10g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在180MPa、120℃下放置1小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶。
用法兰同轴法和屏蔽室法，测得导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.2~84dB；用矢量网络分析仪，测得导电橡胶的介电常数为2.4，介电损耗为0.0003；用导热系数测定仪测得导电橡胶的导热系数为230W. m-1·K-1；用称量法测得导电橡胶的密度为1.91g.cm-3；用万能拉力试验机测得导电橡胶的拉伸强度为120MPa，断裂伸长率为51.2%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为71.6℃。
实施例2
将3g 3-巯基丙基三甲氧基硅烷与97g丙酮混合，得硅烷偶联剂溶液。
将0.1g 氯金酸与99.9g去离子水混合，得氯金酸溶液。
将0.3g硼氢化钠与99.7g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将3g硫氰化钾与97g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将6g硫酸钴、6g硫酸镍、6g硫酸亚铁、6g氯化铜、6g二甲氨基硼烷、6g硼酸、50g乙二胺四乙酸二钠、5g氢氧化钠溶于500mL去离子水，添加去离子水至容积为1L，得化学镀溶液。
将5g甲基硅油、3g甲基三丁酮肟基硅烷、3g正硅酸乙酯、1g二月桂酸二丁基锡、二氧化硅45g、端羟基聚二甲基硅氧烷43g混合，搅拌，得有机硅灌封胶。
将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置24小时，取出，晾干，放入烘箱中，于180℃烘烤3小时，冷却至室温，得改性碳纤维；将改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置12小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置30分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置40分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置20分钟，取出，得金属包覆碳纤维；用电感耦合等离子体质谱法测得金属包覆碳纤维各组分质量百分比为：钴2.3%、镍1.8%、铁1.6%、铜3.8%，其余为碳。
将5g碳纳米管与15g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在200MPa、140℃下放置2小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶。
用法兰同轴法和屏蔽室法，测得导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为61.1~84.1dB；用矢量网络分析仪，测得导电橡胶的介电常数为2.7，介电损耗为0.0005；用导热系数测定仪测得导电橡胶的导热系数为300W. m-1·K-1；用称量法测得导电橡胶的密度为1.98g.cm-3；用万能拉力试验机测得导电橡胶的拉伸强度为141MPa，断裂伸长率为56.7%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为74.3℃。
实施例3
将2g 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷与98g四氢呋喃混合，得硅烷偶联剂溶液。
将0.08g 氯金酸与99.92g去离子水混合，得氯金酸溶液。
将0.2g硼氢化钠与99.8g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将2g硫氰化钾与98g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将4g硫酸钴、3g硫酸镍、4g硫酸亚铁、4g氯化铜、4g二甲氨基硼烷、5g硼酸、40g乙二胺四乙酸二钠、4g氢氧化钠溶于500mL去离子水，添加去离子水至容积为1L，得化学镀溶液。
将4g甲基硅油、1.5g甲基三丁酮肟基硅烷、1.5g正硅酸乙酯、1g二月桂酸二丁基锡、二氧化硅40g、端羟基聚二甲基硅氧烷52g混合，搅拌，得有机硅灌封胶。
将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置16小时，取出，晾干，放入烘箱中，于160℃烘烤2小时，冷却至室温，得改性碳纤维；将改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置10小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置30分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置40分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置15分钟，取出，得金属包覆碳纤维；用电感耦合等离子体质谱法测得金属包覆碳纤维各组分质量百分比为：钴1.9%、镍1.7%、铁1.5%、铜3.2%，其余为碳。
将4g碳纳米管与12g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在190MPa、130℃下放置1小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶。
用法兰同轴法和屏蔽室法，测得导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.6~83.1dB；用矢量网络分析仪，测得导电橡胶的介电常数为2.5，介电损耗为0.0004；用导热系数测定仪测得导电橡胶的导热系数为238W. m-1·K-1；用称量法测得导电橡胶的密度为1.95g.cm-3；用万能拉力试验机测得导电橡胶的拉伸强度为130MPa，断裂伸长率为52.4%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为72.3℃。
实施例4
将1.5g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与98.5g甲苯混合，得硅烷偶联剂溶液。
将0.08g 氯金酸与99.92g去离子水混合，得氯金酸溶液。
将0.1g硼氢化钠与99.9g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将2g硫氰化钾与98g去离子水混合，得硼氢化钠溶液。
将5g硫酸钴、5g硫酸镍、3g硫酸亚铁、5g氯化铜、5g二甲氨基硼烷、4g硼酸、35g乙二胺四乙酸二钠、4g氢氧化钠溶于500mL去离子水，添加去离子水至容积为1L，得化学镀溶液。
将4g甲基硅油、1g甲基三丁酮肟基硅烷、2g正硅酸乙酯、1g二月桂酸二丁基锡、二氧化硅42g、端羟基聚二甲基硅氧烷50g混合，搅拌，得有机硅灌封胶。
将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置18小时，取出，晾干，放入烘箱中，于170℃烘烤1小时，冷却至室温，得改性碳纤维；将改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置10小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置30分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置30分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置15分钟，取出，得金属包覆碳纤维；用电感耦合等离子体质谱法测得金属包覆碳纤维各组分质量百分比为：钴2%、镍2%、铁1.5%、铜3.5%，其余为碳。
将3g碳纳米管与12g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在180MPa、130℃下放置1小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶。
用法兰同轴法和屏蔽室法，测得导电橡胶在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.8~84dB；用矢量网络分析仪，测得导电橡胶的介电常数为2.6，介电损耗为0.0004；用导热系数测定仪测得导电橡胶的导热系数为280W. m-1·K-1；用称量法测得导电橡胶的密度为1.96g.cm-3；用万能拉力试验机测得导电橡胶的拉伸强度为140MPa，断裂伸长率为55.2%；将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为73.6℃。

Claims (2)

1.一种用于5G通信基站的导电橡胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）改性：将100克重的碳纤维布剪成5cm×5cm的方块，依次用去离子水、乙醇和丙酮淋洗，再浸入硅烷偶联剂溶液中，放置12~24小时，取出，晾干，放入烘箱中，于150~180℃烘烤1~3小时，冷却至室温，得改性碳纤维；
（2）化学镀：将步骤（1）得到的改性碳纤维置于氯金酸溶液中，放置8~12小时，取出，用去离子水淋洗；再放入硼氢化钠溶液中，放置20~30分钟，取出，用去离子水淋洗；再放入硫氰化钾溶液中，放置30~40分钟，取出，用去离子水淋洗；再置于化学镀溶液中，放置10~20分钟，取出，得金属包覆碳纤维；
（3）涂胶：将3~5g碳纳米管与10~15g有机硅灌封胶混合，均匀涂布在步骤（2）得到的金属包覆碳纤维上，再置于热压机中，在180~200MPa、120~140℃下放置1~2小时，冷却，得用于5G通信基站的导电橡胶；
其中：硅烷偶联剂溶液的溶剂是乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种，溶质为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种，质量浓度为1~3%；
氯金酸溶液的溶剂为去离子水，溶质为氯金酸，质量浓度为0.05~0.1%；
硼氢化钠溶液的溶剂为去离子水，溶质为硼氢化钠，质量浓度为0.1~0.3%；
硫氰化钾溶液的溶剂为去离子水，溶质为硫氰化钾，质量浓度为1~3%；
化学镀溶液的溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸钴3 ~6g/L、硫酸镍3~6 g/L、硫酸亚铁3~6 g/L、氯化铜3~6 g/L、二甲氨基硼烷4~6 g/L、硼酸4~6 g/L、乙二胺四乙酸二钠30~50 g/L、氢氧化钠3~5 g/L；
有机硅灌封胶由甲基硅油、甲基三丁酮肟基硅烷、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、二氧化硅、端羟基聚二甲基硅氧烷组成，各组分的质量百分比为：甲基硅油 3-5%、甲基三丁酮肟基硅烷1-3%、正硅酸乙酯1-3%、二月桂酸二丁基锡0.5-1%、二氧化硅35-45%，其余为端羟基聚二甲基硅氧烷，其总质量满足100%；
其中：金属包覆碳纤维中各组分质量百分比为：钴1.8~2.3%、镍 1.5~1.8%、铁1.3~1.6%、铜3.1~3.8%，其余为碳，其总质量满足100%；
其中：用于5G通信基站的导电橡胶，其性能为：在0.03~18GHz频段的电磁屏蔽效能为60.2~84.1dB，介电常数为2.4~2.7，介电损耗为0.0003~0.0005，导热系数为230~300W. m-1·K-1，密度为1.91~1.98g.cm-3，拉伸强度为120~141MPa，断裂伸长率为51.2~56.7%。
2.一种如权利要求1所述的用于5G通信基站的导电橡胶，其特征在于将导电橡胶接在稳压电源的正、负极上，调节电压为5V，环境温度为20℃，用红外测温仪测得导电橡胶的动态平衡温度为71.6~74.3℃。
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