CN111548438A - 一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法及其应用 - Google Patents

一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚ɑ烯烃的相关技术领域，更具体地，本发明提供一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法及其应用。氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：将聚ɑ烯烃、液氯引入氯化反应器内，再进行氯化活化处理；将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品；其中，聚ɑ烯烃中为C8～C12聚ɑ烯烃。本发明提供一种氯化聚ɑ烯烃的制备方法，形成一种长碳链的氯化聚ɑ烯烃，并保证其相对密度为1.0～1.2g/cm3，色度在L2.5～L3.0之间，利用其与4GS、5GS、PAG、POE、PVE等冷冻润滑油一起共混使用，有利于提升冷冻润滑油的承载性能、互溶性能、热交换性能，作为冷冻润滑油添加剂具有较大的市场潜力。

Description

一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚ɑ烯烃的相关技术领域，更具体地，本发明提供一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法及其应用。
背景技术
在空调制冷循环组合物中有二种化合物是不可或缺的，一是传递热能的制冷/热工质：制冷剂；另一是完成制冷/热工质循环的机械：压缩机(或称热泵)。只要有相对运动的，带有摩擦副的机械就必须要进行有效润滑，业内习惯将这种用于空调系统压缩机的润滑油称为冷冻润滑油以区别普通压缩机和空调压缩机用油。冷冻压缩机润滑油与普通压缩机油有许多共同点例如减少摩擦、润滑、冷却、防锈、清洁、密封等但除此之外对用于制冷压缩机的冷冻润滑油还有更严苛的要求如：不含水份、不含石蜡、低凝固点、较高的粘度指数、更好的载荷能力、与制冷剂的高度互溶性等。
与普通的润滑油一样，冷冻润滑油也是在一些烷烃、环烷烃、合成烃、合成酯、聚醚等基础油中添加部分功能性添加剂而调和成的润滑油，只是许多可用于调和普通润滑油的基础油因凝固点较高、且石蜡含量偏高而不能用作冷冻润滑油的基础油；一些含水量偏高、低温流动性较差的添加剂同样不能用于冷冻润滑油的调配。而目前常用的如4GS、5GS、PAG、POE、PVE等冷冻润滑油，由于可使压缩机抗磨损性能更好、承载能力更强、或促使制冷剂与冷冻油更好互溶、能更好减少冷冻润滑油在换热表面形成高热阻油膜的性能的更好的添加剂缺失因而仍需进一步对冷冻机油添加剂进行更深入的研发。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供氯化聚ɑ烯烃的合成方法，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃、液氯引入氯化反应器内，再进行氯化活化处理；
(2)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(3)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品；
其中，聚ɑ烯烃中为C8～C12聚ɑ烯烃。
作为本发明的一种优选技术方案，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃通过计量泵引入氯化反应器内；
(2)再将液氯通过调节阀引入液氯气化器内，再打开流量计针阀使气态氯气保持一定流量引入氯化反应器内；
(3)开启氯化反应器内置紫外灯，再进行氯化活化处理；
(4)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(5)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品。
作为本发明的一种优选技术方案，聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的65～75％，余量为氯气。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中的气化器内压力维持在192～200kPa；优选为195～198kPa。
作为本发明的一种优选技术方案，氯化活化处理的反应温度为40～60℃。
作为本发明的一种优选技术方案，氯化活化处理的过程中，还需要开启尾气吸收系统抽风机和水流喷射泵，并打开盐酸回收塔的喷淋水。
作为本发明的一种优选技术方案，氯化活化处理的过程中，检查氯化聚烯烃的相对密度与色泽，当达到所要求的相对密度与色泽时，停止引入氯；优选地，氯化聚烯烃的相对密度的要求是1.0～1.2g/cm3，更优选为1.10～1.12g/cm3；优选地，氯化聚烯烃的色泽要求是按照JISK2580标准，色度在L2.5～L3.0；优选为L2.9～L3.0。
本发明第二方面提供一种根据所述的氯化聚ɑ烯烃的合成方法制备得到的氯化聚ɑ烯烃。
本发明第三方面提供了所述氯化聚ɑ烯烃的应用，用作于冷冻润滑油添加剂。
本发明的第四方面提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为权利要求8所述氯化聚ɑ烯烃，基础油包括4GS、5GS、PAG、POE、PVE中的任一种或多种的组合；优选地，添加剂与基础油的体积比为1：(8.8～9.5)；更优选地，添加剂与基础油的体积比为1：9。
与现有技术相比，本发明提供一种氯化聚ɑ烯烃的制备方法，形成一种长碳链的氯化聚ɑ烯烃，并保证其相对密度为1.0～1.2g/cm3，色度在L2.5～L3.0之间，利用其与4GS、5GS、PAG、POE、PVE等冷冻润滑油一起共混使用，有利于提升冷冻润滑油的承载性能、互溶性能、热交换性能，作为冷冻润滑油添加剂具有较大的市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明需要解决的技术问题是制备得到一种可用作冷冻润滑油添加剂的氯化聚ɑ烯烃，并在于4GS、5GS、PAG、POE、PVE等基础冷冻润滑油共用，提高冷冻润滑油的载能力、促使制冷剂与冷冻油更好互溶、能更好减少冷冻润滑油在换热表面形成高热阻油膜的性能。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法，包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃、液氯引入氯化反应器内，再进行氯化活化处理；
(2)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(3)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品；
其中，聚ɑ烯烃中为C8～C12聚ɑ烯烃。
本发明对C8～C12聚ɑ烯烃的来源不做特别限制，为本领域技术人员熟知的可以进行氯化反应的C8～C12聚ɑ烯烃，既可以自己制得，也可以直接购买得到。
优选地，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃通过计量泵引入氯化反应器内；
(2)再将液氯通过调节阀引入液氯气化器内，再打开流量计针阀使气态氯气保持一定流量引入氯化反应器内；
(3)开启氯化反应器内置紫外灯，再进行氯化活化处理；
(4)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(5)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品。
一种实施方式中，聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的65～75％，余量为氯气；优选地，聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的68～72％，余量为氯气；更优选地，聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的70％，余量为氯气。
一种实施方式中，步骤(2)中的气化器内压力维持在192～200kPa；优选为195～198kPa。
一种实施方式中，氯化活化处理的反应温度为40～60℃；优选地，氯化活化处理的反应温度为45～55℃；更优选地，氯化活化处理的反应温度为50～55℃。
一种实施方式中，氯化活化处理的过程中，还需要开启尾气吸收系统抽风机和水流喷射泵，并打开盐酸回收塔的喷淋水。
一种实施方式中，氯化活化处理的过程中，检查氯化聚烯烃的相对密度与色泽，当达到所要求的相对密度与色泽时，停止引入氯；优选地，氯化聚ɑ烯烃的相对密度的要求是1.0～1.2g/cm3，更优选为1.10～1.12g/cm3；优选地，氯化聚ɑ烯烃的色泽要求是按照JISK2580标准，色度在L2.5～L3.0；优选为L2.9～L3.0。
本发明所述“相对密度”根据GB-T 2540-1981比重瓶法测定。
更优选地，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃通过计量泵引入氯化反应器内；
(2)再将液氯通过调节阀引入液氯气化器内，再打开流量计针阀使气态氯气保持一定流量引入氯化反应器内；
(3)开启氯化反应器内置紫外灯，再进行氯化活化处理；
(4)打开氯化反应器冷却装置，使氯化活化处理的反应温度为40～60℃；
(5)氯化活化处理的过程中，还需要开启尾气吸收系统抽风机和水流喷射泵，排除反应器内的氯化氢和未反应的氯气，并打开盐酸回收塔的喷淋水吸收HCl；
(6)氯化活化处理的过程中，检查氯化聚烯烃的相对密度与色泽，当达到所要求的相对密度与色泽时，停止引入氯；并关闭反应器内冷却装置与紫外灯；
(5)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～3.5h；除去含有的氯化氢和未反应的氯气；
(6)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品。
一种实施方式中，将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化的过程包括如下步骤：
A、将经过脱气的氯化聚ɑ烯烃边搅拌边加入碱液中和pH至6～7；搅拌的温度为90～110℃；碱液浓度为35～45wt％；
B、再将氯化聚ɑ烯烃引入复合脱水塔内加热被抽走，再经过滤即得成品。
优选地，将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化的过程包括如下步骤：
A、将经过脱气的氯化聚ɑ烯烃边搅拌边加入碱液中和pH至6～7；搅拌的温度为100℃；碱液浓度为40wt％；
B、再将氯化聚ɑ烯烃引入复合脱水塔内加热被抽走，再经过滤即得成品。
一种实施方式中，碱液为氢氧化钠和\或氢氧化钾。
本发明第二方面提供一种根据所述的氯化聚ɑ烯烃的合成方法制备得到的氯化聚ɑ烯烃。
本发明第三方面提供了所述氯化聚ɑ烯烃的应用，用作于冷冻润滑油添加剂。
本发明的第四方面提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为所述氯化聚ɑ烯烃，基础油包括4GS、5GS、PAG、POE、PVE中的任一种或多种的组合；优选地，添加剂与基础油的体积比为1：(8.8～9.5)；更优选地，添加剂与基础油的体积比为1：9。
基于在完成制冷/热循环过程中为减少作业对压缩机的损耗，本发明利用C8～C12聚ɑ烯烃制备一种新型氯化聚ɑ烯烃，在制备过程中控制反应温度与压力，同时利用不同步骤不同程度的纯化方式，最后制备得到相对密度在1.10～1.12g/cm3，色度在L2.9～L3.0(JISK2580标准)的氯化聚ɑ烯烃，其反应程度适宜，制备得到的粘合合适，可与4GS、5GS、PAG、POE、PVE以1：(8.8～9.5)比例混合，尤其当比例为1:9时，所得润滑油利于提升冷冻润滑油的承载性能、互溶性能、热交换性能，这是由于在使用过程中，所得冷冻润滑油与制冷剂的是高度的互溶，而且这种互溶在低温的蒸发区域尤为重要，冷冻油与制冷剂的高度互溶表现在冷冻润滑油可以随制冷剂一起被吸入空调压缩机而不易在蒸发箱内过多的停留，并且互溶性好，在换热器传热管内表面不易形成油膜，对换热有利，确保较好的制冷效果；在换热器内不会发生池积现象，有利于压缩机回油能够使压缩机始终保持良好的润滑性。
实施例1
本发明的实施例1提供一种氯化聚ɑ烯烃，其制备方法如下：
(1)将聚ɑ烯烃通过计量泵引入氯化反应器内；聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的70％，余量为氯气；其中，聚ɑ烯烃中为C8～C12聚ɑ烯烃；所述C8～C12聚ɑ烯烃购自日本出光株式会社天津分公司；
(2)再将液氯通过调节阀引入液氯气化器内，再打开流量计针阀使气态氯气保持一定流量引入氯化反应器内；气化器内压力维持在195～198kPa；
(3)开启氯化反应器内置紫外灯，再进行氯化活化处理；
(4)打开氯化反应器冷却装置，使氯化活化处理的反应温度为50～55℃；
(5)氯化活化处理的过程中，还需要开启尾气吸收系统抽风机和水流喷射泵，排除反应器内的氯化氢和末反应的氯气，并打开盐酸回收塔的喷淋水吸收HCl；
(6)氯化活化处理的过程中，检查氯化聚烯烃的相对密度与色泽，当达到所要求的相对密度与色泽时，停止引入氯；并关闭反应器内冷却装置与紫外灯；
(5)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～3.5h；除去含有的氯化氢和未反应的氯气；
(6)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即：
A、将经过脱气的氯化聚ɑ烯烃边搅拌边加入氢氧化钠液中和pH至6～7；搅拌的温度为100℃；氢氧化钠液浓度为40wt％；
B、再将氯化聚ɑ烯烃引入复合脱水塔内加热被抽走，再经过滤即得成品；
氯化聚ɑ烯烃的相对密度的要求是1.10～1.12g/cm3；氯化聚ɑ烯烃的色泽要求是按照JISK2580标准，色度在L2.9～L3.0。
实施例2
本发明的实施例2提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为实施例1制备得到的氯化聚ɑ烯烃，基础油为4GS，添加剂与基础油的体积比为1：9，4GS为4GS32#。
实施例3
本发明的实施例3提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为实施例1制备得到的氯化聚ɑ烯烃，基础油为5GS，添加剂与基础油的体积比为1：9，5GS为5GS56#。
实施例4
本发明的实施例4提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为实施例1制备得到的氯化聚ɑ烯烃，基础油为PAG，添加剂与基础油的体积比为1：9，PAG为PAG56#。
实施例5
本发明的实施例5提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为实施例1制备得到的氯化聚ɑ烯烃，基础油为POE，添加剂与基础油的体积比为1：9，POE为POE32#。
实施例6
本发明的实施例6提供一种冷冻润滑油，包括添加剂与基础油；添加剂为实施例1制备得到的氯化聚ɑ烯烃，基础油为PVE，添加剂与基础油的体积比为1：9，PVE为PVE68#。
对比例1
本发明的对比例1提供一种冷冻润滑油，为4GS32#。
对比例2
本发明的对比例2提供一种冷冻润滑油，为5GS56#。
对比例3
本发明的对比例3提供一种冷冻润滑油，为PAG56#。
对比例4
本发明的对比例4提供一种冷冻润滑油，为POE32#。
对比例5
本发明的对比例5提供一种冷冻润滑油，为PVE68#。
性能评估：
1.对实施例2～6所得冷冻润滑油利用SH/T0189-92《润滑油抗磨性能测定法(四球机法)》长磨磨斑进行测试，测试结果见表1；
2.将实施例2～6所得冷冻润滑油分别加注到空调制冷系统中，该系统冷凝器大小为640*420*25通用平行流冷凝器、驱动装置为一套可变频变速的4KW电机，一套可调功率、一台型号为YFB508、排量为164cc/r的定排量往复活塞式空调压缩机；一台大众帕萨特B5领驭蒸发箱、节流装置为直径为1.4长度为80的节流孔管，并辅以温度、压力、流量变送器、动态扭矩传感器(可既时测定扭矩、转速、既时功率)等组成的可记录、控制工况的系统并在模拟和控制环境温度、湿度的环境中进行。并在蒸发箱两端设置截止阀，用于在停机后防止由制冷剂与冷冻润滑油组成的循环组合物向管道两端流动，其中，实验所用制冷剂为R134a，由巨化股份有限公司生产。
使该测试系统在相同的模拟环境条件，即相同的蒸发压力和蒸发温度的条件下，其中，模拟环境条件为环境温度为35℃，相对湿度为55％，系统高压值为1.5MPa，低压值为0.18MPa；通过微调压缩机转速，使之达到工况的动态平衡并运行30分钟后，迅速停机并同时关闭蒸发箱两端的截止阀。使停留在蒸发箱中的制冷剂和冷冻润滑油无法往管道两端流动逃逸。松开管接头，取下蒸发箱，极其缓慢的释放掉里面的制冷剂(以防制冷剂将冷冻润滑油带离蒸发器)，待蒸发箱内压力处于常压时放入85度的保温烘箱内保温1小时以进一步的让制冷剂全部挥发。然后通过称重并比较原始重量来测得停留在蒸发箱内冷冻油的质量，测试结果见表1；
表1
磨斑直径(mm) 蒸发箱内冷冻润滑油池积量(g)
实施例2 1.042 40.1
实施例3 0.923 39.7
实施例4 0.884 44.8
实施例5 0.921 35.3
实施例6 0.854 43.6
对比例1 1.352 46.2
对比例2 1.223 44.4
对比例3 1.120 47.2
对比例4 1.172 42.7
对比例5 1.107 51.9
由测试结果可以看出，经与未添加氯化聚a烯烃添加剂相比，添加后的磨斑直径较未添加前分别缩小能29.75％、32.50％、26.69％、27.25％、29.62％。这说明合成的氯化聚a烯烃确实能够减少在边界润滑条件下对金属的磨耗，从而使空调压缩机具有更好的抗磨损性能和具有更强的承载能力。
经与未添加氯化聚a烯烃添加剂相比，添加后的冷冻润滑油在空调系统运行过程蒸发箱内冷冻润滑油的池积量较未添加前分别减少了15.21％、11.83％、5.35％、20.96％、19.03％。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

Claims (10)

1.一种氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃、液氯引入氯化反应器内，再进行氯化活化处理；
(2)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(3)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品；
其中，聚ɑ烯烃中为C8～C12聚ɑ烯烃。
2.根据权利要求1所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，氯化聚ɑ烯烃的合成方法包括如下步骤：
(1)将聚ɑ烯烃通过计量泵引入氯化反应器内；
(2)再将液氯通过调节阀引入液氯气化器内，再打开流量计针阀使气态氯气保持一定流量引入氯化反应器内；
(3)开启氯化反应器内置紫外灯，再进行氯化活化处理；
(4)将反应完的氯化聚ɑ烯烃打入脱气塔脱气3～6h；
(5)将脱气的氯化聚ɑ烯烃进一步纯化，即得成品。
3.根据权利要求2所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，聚ɑ烯烃的体积含量为氯化反应器容量的65～75％，余量为氯气。
4.根据权利要求2所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，步骤(2)中的气化器内压力维持在192～200kPa；优选为195～198kPa。
5.根据权利要求2所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，氯化活化处理的反应温度为40～60℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，氯化活化处理的过程中，还需要开启尾气吸收系统抽风机和水流喷射泵，并打开盐酸回收塔的喷淋水。
7.根据权利要求1～5任一项所述氯化聚ɑ烯烃的合成方法，其特征在于，氯化活化处理的过程中，检查氯化聚烯烃的相对密度与色泽，当达到所要求的相对密度与色泽时，停止引入氯；优选地，氯化聚ɑ烯烃的相对密度的要求是1.0～1.2g/cm3，更优选为1.10～1.12g/cm3；优选地，氯化聚ɑ烯烃的色泽要求是按照JISK2580标准，色度在L2.5～L3.0；优选为L2.9～L3.0。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的氯化聚ɑ烯烃的合成方法制备得到的氯化聚ɑ烯烃。
9.一种根据权利要求8所述氯化聚ɑ烯烃用作于冷冻润滑油添加剂。
10.一种冷冻润滑油，其特征在于，包括添加剂与基础油；添加剂为权利要求8所述氯化聚ɑ烯烃，基础油包括4GS、5GS、PAG、POE、PVE中的任一种或多种的组合；优选地，添加剂与基础油的体积比为1：(8.8～9.5)；更优选地，添加剂与基础油的体积比为1：9。
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