沉积物中微塑料浮选分离方法
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域,特别涉及一种沉积物中微塑料浮选分离方法。
背景技术
环境中的微塑料污染按照产生方式可以分为两类:一类是直接进入水体的初生微塑料,包括牙膏、磨砂洗面奶、去角质产品等个人护理品中添加的塑料微珠、工业用的原料树脂颗粒、抛丸清洗料类工业助剂、洗衣机清洗衣物产生的聚酯纤维等,这些人工制造的塑料微粒及碎片会随着使用后冲洗的废水直接进入地表水,或由于不当的垃圾处理及丢弃而进入地下水或地表径流。另一类是由排入环境的大型塑料垃圾降解形成的,例如:渔网、人造纤维、薄膜、工业原材料、工业消费品及食品包装、购物袋、家居用品等,这些大型塑料垃圾在自然界中,经过机械作用、光化学降解、热氧化、生物降解等物理、化学和生物过程反复作用,不断分裂、体积减小,从而形成次生微塑料,进入水体环境。
水体沉积物中微塑料的提取主要用目检筛分法和密度浮选法。目检筛分法,主要是先将沉积物样品过筛,获得目标粒径的所有固体颗粒物,再用镊子挑取颗粒物,在显微镜下观察,根据其形状、颜色、透明度等外观特征来进行筛选,剔除杂质,保留疑似的微塑料颗粒;该方法对于大量的固体颗粒物借助于显微镜一一进行肉眼鉴别,效率很低,同时仅仅根据颗粒物的形状、颜色、透明度等外观特征来判定其是否微塑料,误判概率比较大,因而逐渐较少被采用。密度浮选法是先在沉积物样品中加入分散剂溶液,再高速搅拌使样品悬液分散均匀,接着过筛,保留目标固体颗粒物,然后采用密度介于微塑料与矿物杂质密度之间的重液对过筛后的目标固体颗粒物进行密度浮选,以获得微塑料,该方法相对于目检筛分法,提取效率有所提高,同时误判概率也大大减小。但该方法繁琐耗时(提取一个批次样品需要5天到6天)、效率低下、回收率低。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种沉积物中微塑料浮选分离方法,在短时间内有效提取沉积物中的微塑料。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种沉积物中微塑料浮选分离方法,包括以下步骤:
步骤一,将沉积物烘干粉碎成粉状的样品,备用,其中,浮选槽和锥形腔分离设置;
步骤二,将样品置于浮选槽的容纳腔内,且样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方;
步骤三,向浮选槽内充水,当浮选槽内水面上升至盲孔Ⅱ的上方且不外溢时,停止充水;
步骤四,向浮选槽内通气至少20min,之后静置处理至浮选槽内分层成水层和沉淀层;
步骤五,向锥形腔内充入油并溢出锥形腔,油溢出量为锥形腔的容积的1/6~1/5后停止充入油,之后,将锥形腔内剩余油回流至油箱内;之后,将双层淋洗组件上升至锥形腔套设在浮选槽上;
步骤六,向浮选槽内继续充水至浮选槽内的水溢出量为容纳腔的容积的1/10~1/8时,停止充水;
步骤七,向浮选槽内充入为容纳腔的容积的1/10~1/8的油后停止充入油,静置至少三分钟,之后继续充入为容纳腔的容积的1/6~1/5的水后停止;
步骤八,将双层淋洗组件下降脱离所述浮选槽,之后向锥形腔内充入冲洗液至溢出,且冲洗液溢出的时间至少持续30s;
步骤九,环形收集槽内收集的带有微塑料的冲洗液集中挥发处理,获得提取的微塑料;
其中,所述微塑料浮选装置包括:
浮选槽,其为一倒置的锥形结构,所述浮选槽内的容纳腔也呈倒置的锥形结构;盲孔Ⅰ和盲孔Ⅱ,其分别设置在浮选槽的内侧面上,且靠近浮选槽的容纳腔的底部设置;导水管Ⅰ,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导水管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅰ;导气管Ⅰ,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导气管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅱ;盲孔Ⅲ,其设置在浮选槽的内侧面上,且靠近浮选槽的容纳腔的顶部的开口设置;导油管Ⅰ,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导油管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅲ;
引导圈,其自所述浮选槽的上端边缘向斜下方延伸设置,以在引导圈和浮选槽的外侧壁之间形成一环形容纳空间;
双层淋洗组件,其包括上下串接设置第一圆台和第二圆台,且第一圆台的侧面向其中心轴凹陷成弧形,第一圆台的下台面的直径小于第二圆台的上台面的直径;过渡柱,其设置在第一圆台和第二圆台之间,且过渡柱的长度小于第一圆台的高度的1/3,过渡柱的横截面直径小于第一圆台的下台面的直径;锥形腔,其倒置成型在第一圆台的上台面上,且锥形腔的上端开口与第一圆台的上台面圆周重叠,所述双层淋洗组件通过锥形腔可拆卸的套设在所述浮选槽的外侧,同时第一圆台的上台面圆周可拆卸的嵌入引导圈和浮选槽的外侧壁之间的环形容纳空间内;环形缓冲槽,其成型在第二圆台的上台面上,且环绕过渡柱的下端设置;环形槽的外圈与第二圆台的上台面圆周重叠设置;且环形缓冲槽的容积小于浮选槽的容积;油箱,其成型在所述第一圆台内;导油管Ⅱ,其一端连通至油箱的内腔,另一端连通至所述锥形腔;冲洗液箱,其成型在所述第二圆台内;冲洗液管Ⅰ,其一端连通至冲洗液箱的内腔,另一端连通至所述锥形腔;
升降组件,其设置在所述双层淋洗组件下方,且升降组件的上端固定至第二圆台的下台面上;以及
环形收集槽,其套设在所述升降组件的底部,且第二圆台的下台面的圆周投影入环形容纳槽的环形开口内。
优选的是,还包括:
进液管,其设置在双层淋洗组件内,且进液管的一端连通至所述冲洗液箱,另一端延伸至所述第二圆台的下台面;进油管,其设置在双层淋洗组件内,且进油管的一端连通至所述油箱,另一端延伸至所述第二圆台的下台面。
优选的是,所述环形槽的容积小于锥形腔的容积的1/5。
优选的是,所述第一圆台的高度H1与第二圆台的高度H2的关系为H1≤2/3H2。
优选的是,所述步骤二中,样品体积为容纳腔的容积的1/3-1/2。
优选的是,所述步骤三中,充水量与样品体积的总量达到容纳腔的容积的3/4~5/6时停止充水。
优选的是,所述锥形槽的底部设置可启闭的盖体。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明提供的沉积物中微塑料浮选分离方法,
步骤二中,样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方,使得出油口不被覆盖,便于后期出油吸附水层内残留的微塑料;
步骤三中,向浮选槽内充水,充水同时通过水流搅拌冲洗浮选槽内的样品,使其中的微塑料被浮选至水的表层;
通过步骤五,给双层淋洗组件的表面均匀粘附一层油膜,用于附着随水流出浮选槽的微塑料,完成对样品中微塑料的初次浮选分离;待初次浮选分离之后,向浮选槽内充入油,利用油滴在冲击力的作用下在水中自动旋转上浮的过程进一步吸附提取上层水中的微塑料,之后,通过再次充水并外溢的过程,将浮在水层上的油层冲出,进而对样品中的微塑料进行二次浮选分离;
待浮选槽与双层淋洗组件分离之后,采用冲洗液对附着在双层淋洗组件表面的油膜及其上附着的微塑料进行冲洗并收集至环形收集槽内,进行微塑料的提取。
综上,本发明方法能够有效的提取沉积物中微塑料,配以微塑料浮选装置能够有效提高微塑料提取速度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1根据本发明所述沉积物中微塑料浮选分离方法的流程图;
图2根据本发明一个实施例中所述微塑料浮选装置的剖面结构示意图;
图3根据本发明一个实施例中浮选槽的俯视结构示意图;
图4根据本发明另一个实施例中所述微塑料浮选装置的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
如图1所示,一种沉积物中微塑料浮选分离方法,包括以下步骤:
步骤一,将沉积物烘干粉碎成粉状的样品,备用,其中,浮选槽和锥形腔分离设置;
步骤二,将样品置于浮选槽的容纳腔内,且样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方;使得出油口不被覆盖,便于后期出油吸附水层内残留的微塑料;
步骤三,向浮选槽内充水,当浮选槽内水面上升至盲孔Ⅱ的上方且不外溢时,停止充水;向浮选槽内充水,充水同时通过水流搅拌冲洗浮选槽内的样品,使其中的微塑料被浮选至水的表层;
步骤四,向浮选槽内通气至少20min,之后静置处理至浮选槽内分层成水层和沉淀层;
步骤五,向锥形腔内充入油并溢出锥形腔,油溢出量为锥形腔的容积的1/6~1/5后停止充入油,之后,将锥形腔内剩余油回流至油箱内;之后,将双层淋洗组件上升至锥形腔套设在浮选槽上;油为植物油;
步骤六,向浮选槽内继续充水至浮选槽内的水溢出量为容纳腔的容积的1/10~1/8时,停止充水;通过步骤五,给双层淋洗组件的表面均匀粘附一层油膜,用于附着随水流出浮选槽的微塑料,完成对样品中微塑料的初次浮选分离;
步骤七,向浮选槽内充入为容纳腔的容积的1/10~1/8的油后停止充入油,静置至少三分钟,之后继续充入为容纳腔的容积的1/6~1/5的水后停止;待初次浮选分离之后,向浮选槽内充入油,利用油滴在冲击力的作用下在水中自动旋转上浮的过程进一步吸附提取上层水中的微塑料,之后,通过再次充水并外溢的过程,将浮在水层上的油层冲出,进而对样品中的微塑料进行二次浮选分离;
步骤八,将双层淋洗组件下降脱离所述浮选槽,之后向锥形腔内充入冲洗液至溢出,且冲洗液溢出的时间至少持续30s;
步骤九,环形收集槽内收集的带有微塑料的冲洗液集中挥发处理,获得提取的微塑料;
待浮选槽与双层淋洗组件分离之后,采用冲洗液对附着在双层淋洗组件表面的油膜及其上附着的微塑料进行冲洗并收集至环形收集槽内,进行微塑料的提取,其中,冲洗液为可挥发的有机溶剂,比如,乙醇。
如图2~3所示,本发明方法中所述微塑料浮选装置包括:
浮选槽10,其为一倒置的锥形结构,所述浮选槽内的容纳腔也呈倒置的锥形结构;盲孔Ⅰ101和盲孔Ⅱ102,其分别设置在浮选槽的内侧面上,且靠近浮选槽的容纳腔的底部设置;导水管Ⅰ103,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导水管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅰ;导气管Ⅰ104,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导气管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅱ;盲孔Ⅲ105,其设置在浮选槽的内侧面上,且靠近浮选槽的容纳腔的顶部的开口设置;导油管Ⅰ106,其自浮选槽的上端边缘延伸入浮选槽的侧壁内,且导油管Ⅰ的下端开口连通至盲孔Ⅲ;引导圈107,其自所述浮选槽的上端边缘向斜下方延伸设置,以在引导圈和浮选槽的外侧壁之间形成一环形容纳空间;双层淋洗组件20,其包括上下串接设置第一圆台201和第二圆台202,且第一圆台的侧面向其中心轴凹陷成弧形,第一圆台的下台面的直径小于第二圆台的上台面的直径;过渡柱203,其设置在第一圆台和第二圆台之间,且过渡柱的长度小于第一圆台的高度的1/3,过渡柱的横截面直径小于第一圆台的下台面的直径;锥形腔2011,其倒置成型在第一圆台的上台面上,且锥形腔的上端开口与第一圆台的上台面圆周重叠,所述双层淋洗组件通过锥形腔可拆卸的套设在所述浮选槽的外侧,同时第一圆台的上台面圆周可拆卸的嵌入引导圈和浮选槽的外侧壁之间的环形容纳空间内;环形缓冲槽2021,其成型在第二圆台的上台面上,且环绕过渡柱的下端设置;环形槽的外圈与第二圆台的上台面圆周重叠设置;且环形缓冲槽的容积小于浮选槽的容积;油箱2012,其成型在所述第一圆台内;导油管Ⅱ2013,其一端连通至油箱的内腔,另一端连通至所述锥形腔;冲洗液箱2022,其成型在所述第二圆台内;冲洗液管Ⅰ2023,其一端连通至冲洗液箱的内腔,另一端连通至所述锥形腔;升降组件30,其设置在所述双层淋洗组件下方,且升降组件的上端固定至第二圆台的下台面上;以及环形收集槽40,其套设在所述升降组件的底部,且第二圆台的下台面的圆周投影入环形容纳槽的环形开口内。
如图4所示,一个优选方案中,还包括:进液管2024,其设置在双层淋洗组件内,且进液管的一端连通至所述冲洗液箱,另一端延伸至所述第二圆台的下台面;进油管2014,其设置在双层淋洗组件内,且进油管的一端连通至所述油箱,另一端延伸至所述第二圆台的下台面。进液管和进油管分别用于补充冲洗液和油。
一个优选方案中,所述环形槽的容积小于锥形腔的容积的1/5。比如:环形槽的容积可以是锥形腔的容积的1/6、1/7或1/8。
一个优选方案中,所述第一圆台的高度H1与第二圆台的高度H2的关系为H1≤2/3H2。比如:H1=2/3H2、H1=1/2H2或H1=1/3H2。
一个优选方案中,所述步骤二中,样品体积为容纳腔的容积的1/3-1/2。比如:样品体积为容纳腔的容积的1/3、1/2或5/12。
一个优选方案中,所述步骤三中,充水量与样品体积的总量达到容纳腔的容积的3/4~5/6时停止充水。
一个优选方案中,所述锥形槽的底部设置可启闭的盖体。盖体可通过螺栓连接在锥形槽的底部,以方便去除其中处理过的样品,盖体的设置需使得锥形槽的结构整体保持倒置的锥形,满足双层淋洗组件套设在其上。
采用上述微塑料浮选装置进行沉积物中微塑料浮选分离,(如图1所示)具体如下:
实施例2
一种沉积物中微塑料浮选分离方法,包括以下步骤:
步骤一,将沉积物烘干粉碎成粉状的样品100克,备用,其中,浮选槽和锥形腔分离设置;
步骤二,将样品置于浮选槽的容纳腔内,且样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方;使得出油口不被覆盖,便于后期出油吸附水层内残留的微塑料;
步骤三,向浮选槽内充水,当浮选槽内水面上升至盲孔Ⅱ的上方且不外溢时,停止充水;向浮选槽内充水,充水同时通过水流搅拌冲洗浮选槽内的样品,使其中的微塑料被浮选至水的表层;
步骤四,向浮选槽内通气20min,之后静置处理至浮选槽内分层成水层和沉淀层;
步骤五,向锥形腔内充入油并溢出锥形腔,油溢出量为锥形腔的容积的1/6后停止充入油,之后,将锥形腔内剩余油回流至油箱内;之后,将双层淋洗组件上升至锥形腔套设在浮选槽上;
步骤六,向浮选槽内继续充水至浮选槽内的水溢出量为容纳腔的容积的1/10时,停止充水;通过步骤五,给双层淋洗组件的表面均匀粘附一层油膜,用于附着随水流出浮选槽的微塑料,完成对样品中微塑料的初次浮选分离;
步骤七,向浮选槽内充入为容纳腔的容积的1/10的油后停止充入油,静置至少三分钟,之后继续充入为容纳腔的容积的1/6的水后停止;待初次浮选分离之后,向浮选槽内充入油,利用油滴在冲击力的作用下在水中自动旋转上浮的过程进一步吸附提取上层水中的微塑料,之后,通过再次充水并外溢的过程,将浮在水层上的油层冲出,进而对样品中的微塑料进行二次浮选分离;
步骤八,将双层淋洗组件下降脱离所述浮选槽,之后向锥形腔内充入冲洗液至溢出,且冲洗液溢出的时间持续30s;
步骤九,环形收集槽内收集的带有微塑料的冲洗液集中挥发处理,获得提取的微塑料;待浮选槽与双层淋洗组件分离之后,采用冲洗液对附着在双层淋洗组件表面的油膜及其上附着的微塑料进行冲洗并收集至环形收集槽内,进行微塑料的提取,其中,冲洗液为可挥发的有机溶剂,比如,乙醇。
其中,环形槽的容积可以是锥形腔的容积的1/6。
所述第一圆台的高度H1与第二圆台的高度H2的关系为H1=2/3H2。
样品体积为容纳腔的容积的1/3。
充水量与样品体积的总量达到容纳腔的容积的3/4时停止充水。
最终所得到的微塑料经统计总个数有263个(粒径在2mm-210μm),总质量约为0.067g。
实施例3
一种沉积物中微塑料浮选分离方法,包括以下步骤:
步骤一,将沉积物烘干粉碎成粉状的样品100克,备用,其中,浮选槽和锥形腔分离设置;
步骤二,将样品置于浮选槽的容纳腔内,且样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方;使得出油口不被覆盖,便于后期出油吸附水层内残留的微塑料;
步骤三,向浮选槽内充水,当浮选槽内水面上升至盲孔Ⅱ的上方且不外溢时,停止充水;向浮选槽内充水,充水同时通过水流搅拌冲洗浮选槽内的样品,使其中的微塑料被浮选至水的表层;
步骤四,向浮选槽内通气30min,之后静置处理至浮选槽内分层成水层和沉淀层;
步骤五,向锥形腔内充入油并溢出锥形腔,油溢出量为锥形腔的容积的1/5后停止充入油,之后,将锥形腔内剩余油回流至油箱内;之后,将双层淋洗组件上升至锥形腔套设在浮选槽上;
步骤六,向浮选槽内继续充水至浮选槽内的水溢出量为容纳腔的容积的1/9时,停止充水;通过步骤五,给双层淋洗组件的表面均匀粘附一层油膜,用于附着随水流出浮选槽的微塑料,完成对样品中微塑料的初次浮选分离;
步骤七,向浮选槽内充入为容纳腔的容积的1/9的油后停止充入油,静置至少三分钟,之后继续充入为容纳腔的容积的1/5的水后停止;待初次浮选分离之后,向浮选槽内充入油,利用油滴在冲击力的作用下在水中自动旋转上浮的过程进一步吸附提取上层水中的微塑料,之后,通过再次充水并外溢的过程,将浮在水层上的油层冲出,进而对样品中的微塑料进行二次浮选分离;
步骤八,将双层淋洗组件下降脱离所述浮选槽,之后向锥形腔内充入冲洗液至溢出,且冲洗液溢出的时间持续40s;
步骤九,环形收集槽内收集的带有微塑料的冲洗液集中挥发处理,获得提取的微塑料;
待浮选槽与双层淋洗组件分离之后,采用冲洗液对附着在双层淋洗组件表面的油膜及
其上附着的微塑料进行冲洗并收集至环形收集槽内,进行微塑料的提取,其中,冲洗液为可挥发的有机溶剂,比如,乙醇。
其中,环形槽的容积可以是锥形腔的容积的1/7。
所述第一圆台的高度H1与第二圆台的高度H2的关系为H1=1/2H2。
样品体积为容纳腔的容积的1/2。
充水量与样品体积的总量达到容纳腔的容积的5/6时停止充水。
最终所得到的微塑料经统计总个数有308个(粒径在2mm-320μm),总质量约为0.073g。
实施例4
一种沉积物中微塑料浮选分离方法,包括以下步骤:
步骤一,将沉积物烘干粉碎成粉状的样品100克,备用,其中,浮选槽和锥形腔分离设置;
步骤二,将样品置于浮选槽的容纳腔内,且样品的上端面位于盲孔Ⅱ的下方;使得出油口不被覆盖,便于后期出油吸附水层内残留的微塑料;
步骤三,向浮选槽内充水,当浮选槽内水面上升至盲孔Ⅱ的上方且不外溢时,停止充水;向浮选槽内充水,充水同时通过水流搅拌冲洗浮选槽内的样品,使其中的微塑料被浮选至水的表层;
步骤四,向浮选槽内通气40min,之后静置处理至浮选槽内分层成水层和沉淀层;
步骤五,向锥形腔内充入油并溢出锥形腔,油溢出量为锥形腔的容积的1/5后停止充入油,之后,将锥形腔内剩余油回流至油箱内;之后,将双层淋洗组件上升至锥形腔套设在浮选槽上;
步骤六,向浮选槽内继续充水至浮选槽内的水溢出量为容纳腔的容积的1/8时,停止充水;通过步骤五,给双层淋洗组件的表面均匀粘附一层油膜,用于附着随水流出浮选槽的微塑料,完成对样品中微塑料的初次浮选分离;
步骤七,向浮选槽内充入为容纳腔的容积的1/8的油后停止充入油,静置至少三分钟,之后继续充入为容纳腔的容积的1/5的水后停止;待初次浮选分离之后,向浮选槽内充入油,利用油滴在冲击力的作用下在水中自动旋转上浮的过程进一步吸附提取上层水中的微塑料,之后,通过再次充水并外溢的过程,将浮在水层上的油层冲出,进而对样品中的微塑料进行二次浮选分离;
步骤八,将双层淋洗组件下降脱离所述浮选槽,之后向锥形腔内充入冲洗液至溢出,且冲洗液溢出的时间持续50s;
步骤九,环形收集槽内收集的带有微塑料的冲洗液集中挥发处理,获得提取的微塑料;待浮选槽与双层淋洗组件分离之后,采用冲洗液对附着在双层淋洗组件表面的油膜及
其上附着的微塑料进行冲洗并收集至环形收集槽内,进行微塑料的提取,其中,冲洗液为可挥发的有机溶剂,比如,乙醇。
其中,环形槽的容积可以是锥形腔的容积的1/8。
所述第一圆台的高度H1与第二圆台的高度H2的关系为H1=1/3H2。
样品体积为容纳腔的容积的5/12。
充水量与样品体积的总量达到容纳腔的容积的5/6时停止充水。
最终所得到的微塑料经统计总个数有248个(粒径在3mm-270μm),总质量约为0.068g。
实施例5
在本实施例中,购买12目聚丙烯和8目聚乙烯、30目和200目的商品塑料聚乙烯、20目和200目的聚丙烯、40目和200目的聚苯乙烯,作为微塑料样品,采取本实施例2-4中经微塑料浮选分离后的沉淀层作为实验介质,将等量微塑料样品分别与经烘干粉碎处理的沉淀层混匀作为本实施例实验的沉积物的样品Ⅱ,并分别采用实施例2-4的方法进行模拟实验,每种大小的商品塑料进行3次平行实验,取平均值作为平均回收率,平均回收率结果为75.1~99.1%,参见如下表1。
表1.商品塑料回收率测试结果
由表1可知:本发明方法对颗粒较小的微塑料的提取率明显优越于颗粒较大的微塑料,相对回收率较高。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。