CN1115420C - 铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法和装置。本发明在氧化炉内将铅锑合金加热到熔融状态，在合金液面形成一切线流向的空气或氧化气流，锑蒸汽被气流迅速带离合金表面并被迅速氧化生成三氧化二锑。本发明采用负压气流的切线吹氧的氧化方式，既在合金液面形成负压使得锑蒸气更易挥发脱离合金液体，又使得合金液体产生了翻腾和使得氧化残留渣吹至氧化锅尾部，从而保证了在整个生产过程中保持最大部分的新鲜合金液面。采用本发明制备锑白，具有产量大、能耗低等特点，而且可以采用各类复杂锑矿产出的或废杂锑铅或含锑废渣金属回收产出的各类铅锑合金作原料，所得的产品含Se少于2ppm，白度大于95%，粒度在0.2～1.2μm范围内控制。
Description
[技术领域]本发明涉及一种利用铅锑合金火法分离制取可控粒度高纯锑白的方法和装置。
[背景技术]锑白，学名三氧化二锑，其广泛应用于搪瓷、颜料、油漆、塑料、玻璃、陶瓷和防火织物行业。目前的主要用途是用作塑料、化纤物等的阻燃增效剂。锑白的生产原料分为两类：第一类是单一原生辉锑矿，第二类是与其它金属伴生的复杂锑矿。单一的矿经过数十年的开采，其储量越来越低于复杂矿。而近年来被日益重视，且被大量开采的复杂矿由于其冶炼工艺上存在的铅锑分离难的问题而严重影响其应用价值。目前被广泛使用的铅锑合金灰吹初步分离，还原，磷酸盐除铅，氧化生产锑白的方法，由于工艺冗长，金属回收率低，综合利用率差，而使其产品成本偏高。在采用正压吹氧的一次性铅锑分离锑白的装置生产锑白产品时，由于锑液面承受着气流的压力，故此大大地抑制了锑蒸气及其氧化物的挥发，而且由于锑氧化物在合金液面的沉积大大地减低了氧气与锑金属接触的能力而使产量大大降低。
[技术内容]为了克服现有工艺的缺陷，实现铅锑的一次分离，生产出高纯锑白，本发明利用热风式的氧化炉，提供一种铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法和装置
本发明的目的是通过如下方法实现的：在氧化炉内将铅锑合金加热到熔融状态，温度为750℃以下，由于重力和共晶物形成的作用，在合金液面形成了富锑层，铅则向合金液底部富集，在合金液面形成一切线流向的负压空气氧化气流，气流的流速为5～40m/s，温度为100～500℃，由于高温气流的作用，从而使得合金液面产生翻腾并形成负压，由于铅、锑及其氧化物在一定温度下其蒸汽压存在的差别，锑蒸汽被气流迅速带离合金表面并被迅速氧化生成三氧化二锑。将气流温度在100～500℃之间调整，且在反应室内用冷风将温度迅速降低到400℃以下，从而控制三氧化二锑的晶型及粒度的形成，而产出从0.2μm～1.2μm的锑白产品。
在氧化过程中铅则富集于合金的底部，在过程中排出，送电解工段生产精铅。氧化所产出的三氧化二锑被引风机抽到布袋收尘系统捕集。
合金体的熔融，温度的保持以及吹氧气体的预热可以采用天然气、煤气、汽油、酒精等直接的加热方式，亦可以采用煤、焦炭等间接加热方式。
一种实现上述方法所使用的装置，该装置为一氧化炉，包括导热材料制成的氧化炉体4，炉体盛装熔融合金熔体11，炉体4下方靠近底端处设有放料阀12，在炉体4内的中部合金液面上方开有投料口8，炉体中部顶端设有反应室7，反应室7与收尘管道6相连接，在炉体合金液面上方设有压风板13，压风板13与炉内合金液面形成切线升华氧化室5，炉体4的一端设有空气预热器2，空气预热器2通过空气输送管道3与炉体压风板13上方的炉体顶部连接，炉体4外包保温材料。该装置通过以下运作实现本发明目的：炉内熔体通过炉体周边和底部的传热，采用手烧或机械燃烧煤炭、焦炭的间接方式供热，也可使用汽、液体干净燃料通过投料供热直接加热，确保炉内合金液体的温度保持在750℃以下。氧化气体通过气体输送系统1送入空气预热器2，通过燃烧尾气的热交换将氧化气体升温至50～400℃之间，通过热风输送管道3将预热空气经过压风板13送入切线升华氧化室5，使氧化气流切线掠过合金熔体11的表面，锑被升华氧化并通过通道10被送入反应室7，三氧化二锑蒸气在反应室7完成晶形晶粒的生长过程被引风收尘捕集系统9通过管道6引至收尘室收集而成为锑白。随着过程的进行，逐步贫化锑的底铅陆续从排料口排出，并在过程中通过投料口8向炉内投入铅锑合金以保持氧化生产的连续进行。
本发明采用与正压气流完全相反的负压气流的切线吹氧的氧化方式，既在合金液面形成负压使得锑蒸气更易挥发脱离合金液体，又使得合金液体产生了翻腾和使得氧化残留渣吹至氧化锅尾部，从而保证了在整个生产过程中保持最大部分的新鲜合金液面，从而解决了旧有方法中存在的问题。采用本发明制备锑白，具有产量大、能耗低等特点，而且可以采用各类复杂锑矿产出的或废杂锑铅或含锑废渣金属回收产出的各类铅锑合金作原料，所得的产品含Se少于2ppm，白度大于95％，粒度在0.2～1.2μm范围内控制。
[附图说明]图1：本发明所述装置结构剖面图。
[具体实施方式]实施例1：
使用合金原料成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
铅锑合金 58.43 38.5 0.37 0.28
阳极泥合金 26.4 66.3 1.62 1.13
工艺条件：合金按比例熔融，采用650℃以下温度加碱除砷除杂，720℃～780℃温度中温氧化。
除砷合金化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
含量 56.17 40.73 0.01 0.31
产出锑白产品质量指标(重量百分比)：
指标 Sb2O3 As2O3 PbO Fe2O3 CaO Se 白度 不溶物 平均料度
含量 99.90 0.02 0.072 0.0015 0.0001 0.00018 96.5 0.02 0.3～0.9μm
底铅化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
含量 89.2 9.21 0.007 0.49
实施例2：
使用合金原料成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
铅锑合金 61.33 36.25 0.57 0.23
阳极泥合金 25.29 67.14 1.42 1.05
工艺条件：合金按比例熔融，采用650℃以下温度加碱除砷除杂，720℃～780℃温度中温氧化。
除砷合金化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
含量 57.61 41.26 0.013 0.32
产出锑白产品质量指标(重量百分比)：
指标 Sb2O3 As2O3 PbO Fe2O3 CaO Se 白度 不溶物 平均料度
含量 99.90 0.014 0.077 0.0015 0.0001 0.0002 97 0.023 0.3～0.9μm
底铅化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb Ag
含量 87.63 10.53 0.49
实施例3：
使用合金原料成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
铅锑合金 67.06 27.14 0.61 0.21
阳极泥合金 28.72 61.65 1.07 0.93
工艺条件：合金按比例熔融，采用650℃以下温度加碱除砷除杂，720℃～780℃温度中温氧化。
除砷合金化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
含量 55.79 43.63 0.008 0.38
产出锑白产品质量指标(重量百分比)：
指标 Sb2O3 As2O3 PbO Fe2O3 CaO Se 白度 不溶物 平均料度
含量 99.90 0.017 0.072 0.0014 0.00014 0.0002 96.1 0.021 0.3～0.9μm
底铅化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb Ag
含量 87.95 10.71 0.57
实施例4：
使用合金原料成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
铅锑合金 61.79 36.41 0.49 0.26
阳极泥合金 26.71 67.84 1.58 1.23
氧粉还原合金 4.47 92.16 2.13
工艺条件：合金按比例熔融，采用650℃以下温度加碱除砷除杂，720℃～780℃温度中温氧化。
除砷合金化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb As Ag
含量 56.32 41.72 0.012 0.31
产出锑白产品质量指标(重量百分比)：
指标 Sb2O3 As2O3 PbO Fe2O3 CaO Se 白度 不溶物 平均料度
含量 99.90 0.02 0.07 0.0015 0.0001 0.00016 96.0 0.023 0.3～0.9μm
底铅化学成份(重量百分比)：
元素 Pb Sb Ag
含量 90.22 8.27 0.47
Claims (2)
1.一种铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法，其特征在于：在氧化炉内将铅锑合金加热到熔融状态，温度为750℃以下，由于重力和共晶物形成的作用，在合金液面形成了富锑层，铅则向合金液底部富集，在合金液面形成一切线流向的负压氧化气流，气流的流速为5～40m/s，温度为100～500℃，由于高温气流的作用，从而使得合金液面产生翻腾并形成负压，由于铅、锑及其氧化物在一定温度下其蒸汽压存在的差别，锑蒸气被气流迅速带离合金表面并被迅速氧化生成三氧化二锑。
2.一种用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于：该装置为一氧化炉，包括导热材料制成的氧化炉体(4)，炉体盛装熔融合金熔体(11)，炉体(4)下方靠近底端处设有放料阀(12)，在炉体(4)内的中部合金液面上方开有投料口(8)，炉体中部顶端设有反应室(7)，反应室(7)与收尘管道(6)相连接，在炉体合金液面上方设有压风板(13)，压风板(13)与炉内合金液面形成切线升华氧化室(5)炉体(4)的一端设有空气预热器(2)，空气预热器(2)通过空气输送管道(3)与炉体压风板(13)上方的炉体顶部连接，炉体(4)外包保温材料。
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| CN 01131596 CN1115420C (zh) | 2001-12-06 | 2001-12-06 | 铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法和装置 |
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| CN 01131596 CN1115420C (zh) | 2001-12-06 | 2001-12-06 | 铅锑合金火法分离生产高纯锑白的方法和装置 |
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| CN1363709A CN1363709A (zh) | 2002-08-14 |
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| CN1800423B (zh) * | 2005-12-02 | 2010-04-21 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 利用处理铅阳极泥的渣料生产锑白的工艺 |
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