CN111540535A - 一种碳包覆铜纳米线的制备方法 - Google Patents

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张玉娟
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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，公开一种碳包覆铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜纳米线分散于水中，形成浓度为0.01‑0.1 mol/L的分散液；（2）向分散液中加入浓度为0.05‑1.2 mol/L的有机碳源葡萄糖，充分混合均匀；（3）在密闭条件下，于100‑200℃搅拌反应5‑24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产物经洗涤、烘干，即得碳包覆铜纳米线。本发明方法工艺简单，成本低廉，绿色环保，适用性广，易实现大批量生产；所制备的碳包覆铜纳米线具有良好的抗氧化性，且包覆厚度可调。

Description

一种碳包覆铜纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳包覆铜纳米线的制备方法。
背景技术
铜纳米线由于具有独特的光学、电学、力学和热学性质而成为制备导电电极的优良材料。铜价格低廉、自然储量丰富，是实际应用中替代贵金属的理想材料。但由于单质铜非常容易被氧化，这成为应用中亟需解决的关键问题。在所有金属中，铜的导热系数和导电性仅次于银，并且对碳的结合能较低。因此，用非晶碳包覆铜纳米线拓宽了纳米线的应用领域，从而赋予其新的物理、化学和力学性能，这种结构在异质催化、电化学传感、摩擦学、太阳能电池及柔韧电子器件等领域具有广泛应用。
碳异质结构材料主要采用化学气相沉积法合成，其主要挑战是结晶性差、产率低、工艺复杂以及添加了有机和无机碳源的盐溶液。水热法合成碳包覆铜纳米线多采用一步合成异质结构，但是该方法制备的产品存在结构不均一、产率低、成本高、引入多种杂离子等缺陷。因此，亟待研究开发结构均一、成本低廉且不引入多种杂质的碳包覆铜纳米线制备方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种碳包覆铜纳米线的制备方法，该制备方法成本低廉且不引入多种杂质，制备出来的碳包覆铜纳米线为包覆均匀的核壳结构材料，同时具有良好的抗氧化性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其包括以下步骤：
1）将铜纳米线分散于水中，形成浓度为0.01-0.1 mol/L的分散液；
2）向分散液中加入有机碳源葡萄糖，混合均匀；
3）在密闭条件下，于100-200℃搅拌反应5-24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产物经洗涤、烘干，即得碳包覆铜纳米线。
本发明可以通过铜纳米线的结构来调整碳包覆铜纳米线的结构：包覆铜纳米线的长径比主要由原材料铜纳米线的结构所控制，此方法适用于零维、一维等材料的碳包覆。
具体的，步骤2）中，有机碳源葡萄糖的加入浓度优选为0.05-1.2 mol/L。通过控制碳源的浓度，即可有效调整铜纳米线表面包覆碳的厚度：当碳源浓度较低时包覆的碳厚度较薄，随着碳源浓度在0.05-1.2 mol/L之间逐渐增加，包覆的碳厚度逐渐增加，当碳源浓度过高时，碳源多数自聚碳化成碳球。
步骤2）中，通过控制反应温度和反应时间来调控包覆碳的厚度：当反应温度为100-200℃时在铜纳米线表面有碳的包覆，且随着温度的升高包覆碳的厚度逐渐增加；当反应时间为5-24 h，铜纳米线表面有碳的包覆，且随着反应时间增长包覆碳的厚度越大。
具体的，步骤3）中搅拌反应时，搅拌速度为100-300 rpm。
具体的，步骤3）中洗涤时，依次用去离子水、无水乙醇洗涤。
具体的，步骤3）烘干条件为：于60℃烘5-6h。
本发明提供了采用上述制备方法制备获得的碳包覆铜纳米线。
本发明主要采用两步合成碳包覆铜纳米线，铜纳米线中加入碳源经过简单的合成制备异质结构，该方法可以由不同结构的铜纳米线决定制备异质结构的结构，可以广泛适应于多种异质结构材料的制备。该方法操作简单、可批量制备，在工业生产领域具有重要的应用价值。
本发明主要是提供了一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的碳包覆铜纳米线制备方法，所制碳包覆铜纳米线具有良好的抗氧化性，且包覆厚度可调。与现有技术相比，本发明方法具有以下有益的技术效果：
1）本发明通过控制有机碳源的加入量、反应时间、温度，可以有效调整产物中包覆碳的厚度，并且抗氧化效果良好；
2）本发明采用水热法合成碳包覆铜纳米线，该方法简单方便，能够制备出包覆均匀的核壳结构材料，也可适用于其它纳米材料的碳包覆；
3）本发明采用葡萄糖为碳源，铜纳米线作为被包覆材料，实现了核壳复合材料的低价、无毒、环境友好工艺简单的制备，产品质量高、成本低，适合规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制碳包覆铜纳米线氧化处理前后的XRD图谱；
图2为实施例1所制碳包覆铜纳米线的拉曼光谱图；
图3为实施例1所制碳包覆铜纳米线的SEM照片和EDS谱图；
图4为实施例2所制碳包覆铜纳米线的SEM照片和EDS谱图；
图5为实施例3所制碳包覆铜纳米线的SEM照片和EDS谱图；
图6为实施例4所制碳包覆铜纳米线的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，如无特殊说明，均以质量份计。
本发明中，所用铜纳米线为普通市售产品，购买自河南河大纳米材料工程研究中心有限公司。
实施例1
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.36 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入3.0 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于160℃搅拌反应10 h，搅拌转速为200rpm。待反应结束后，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干5 h，即得碳包覆铜纳米线。
所得碳包覆铜纳米线粉体样品利用X射线衍射和拉曼光谱确定为无定型碳包覆的铜纳米线，从SEM照片可以看出铜纳米线表面包覆的碳厚度约为58 nm。
图1展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线氧化处理前后的XRD谱图。由图1可以看出：制备的产品特征峰与铜标准卡片一一对应，在空气中放置10天或60℃烘箱中氧化2 h均没有出现氧化铜或氧化亚铜特征峰，证明碳包覆铜纳米线具有良好的抗氧化性，但是没有晶体碳的特征峰。
图2展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线的拉曼光谱图，证实铜纳米线表面被无定型碳包覆。
图3展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线的SEM（15 kV）照片和EDS谱图。从SEM照片可以看出碳均匀的包覆在铜纳米线表面，根据不同衬度得出包覆碳的厚度，EDS图谱的线扫描收集碳和铜元素信号的强度也证实了这一结论。
实施例2
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.36 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入7.0 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于200℃搅拌反应12 h，搅拌转速为200rpm。待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干6 h，即得碳包覆铜纳米线。
图4展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线的SEM（15 kV）照片和EDS谱图，从SEM照片可以看出碳均匀的包覆在铜纳米线表面，根据不同衬度得出包覆碳的厚度，EDS图谱的线扫描收集碳和铜元素信号的强度也证实了这一结论。可以看出铜纳米线表面包覆的碳厚度约为150 nm。
实施例3
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.36 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入3.0g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于温度200℃搅拌反应10h，搅拌转速为200 rpm，待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干5 h，即得碳包覆铜纳米线。
图5展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线的SEM（15 kV）照片和EDS谱图，从SEM照片可以看出碳均匀的包覆在铜纳米线表面，根据不同衬度得出包覆碳的厚度，EDS图谱的线扫描收集碳和铜元素信号的强度也证实了这一结论。可以看出铜纳米线表面包覆的碳厚度约为72 nm。
实施例4
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.15 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入20.0 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于温度160℃搅拌反应5h，搅拌转速为200 rpm，待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干5 h，即得碳包覆铜纳米线。
图6展示的是上述条件下制备的碳包覆铜纳米线的SEM照片，从SEM照片可以看出碳均匀的包覆在铜纳米线表面，根据不同衬度得出包覆碳的厚度，可以看出铜纳米线表面包覆的碳厚度约为35 nm。
实施例5
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.15 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入2.5 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于温度200℃搅拌反应12h，搅拌转速为200 rpm，待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干6 h，即得碳包覆铜纳米线。
实施例6
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.24 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入18.0 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于温度200℃搅拌反应12h，搅拌转速为200 rpm，待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干6 h，即得碳包覆铜纳米线。
实施例7
一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将0.36 g铜纳米线（直径约120 nm，长约为15 μm）分散在100 mL去离子水中，超声分散均匀，获得分散液；
2）向分散液中加入7.0 g葡萄糖，搅拌充分溶解以混合均匀；
3）倒入机械搅拌高压反应釜中，在密闭条件下，于温度200℃搅拌反应6h，搅拌转速为300 rpm，待反应完成，自然冷却至室温。取出产物，用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇清洗三次，离心分离、沉降分离，收集粉体；在干燥箱60℃烘干6 h，即得碳包覆铜纳米线。

Claims (6)

1.一种碳包覆铜纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将铜纳米线分散于水中，形成浓度为0.01-0.1 mol/L的分散液；
2）向分散液中加入有机碳源葡萄糖，混合均匀；
3）在密闭条件下，于100-200℃搅拌反应5-24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产物经洗涤、烘干，即得碳包覆铜纳米线。
2. 如权利要求1所述碳包覆铜纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2）中，有机碳源葡萄糖的加入浓度为0.05-1.2 mol/L。
3. 如权利要求1所述碳包覆铜纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3）中搅拌反应时，搅拌速度为100-300 rpm。
4.如权利要求1所述碳包覆铜纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3）中洗涤时，依次用去离子水、无水乙醇洗涤。
5. 如权利要求1所述碳包覆铜纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3）中烘干条件为：于60℃烘5-6 h。
6.采用权利要求1至5任一制备方法制备获得的碳包覆铜纳米线。
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