CN111534852A - 一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，包括主框架，所述主框架的内部设有由上保温层、中保温层和底保温层拼合形成的保温框架，所述保温框架的中部设有坩埚，所述坩埚的侧面设有侧加热器，坩埚的底部设有底加热器，坩埚下表面的中部与坩埚托杆相连，所述底保温层的下表面与底保温升降杆相连，主框架上设有与底保温升降杆相配的通孔。本申请创新地提出了一种定向凝固提纯石英锭的高温炉，该装置同时具有底加热器和侧加热器，可以实现石英砂的融化和过融，以及提供从下而上长晶所需要的温度梯度及实现该温度梯度的结构基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型。
背景技术
高纯石英砂指SiO2纯度大于99.9％的石英砂，是生产高档石英制品的原料，因其产品具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异的物理化学性质，广泛应用于光纤通讯、太阳能光伏、航空航天、电子及半导体等高新技术产业，战略地位十分重要。
由于天然水晶资源的逐渐枯竭，自上个世纪70年代开始，采用普通石英制备高纯度石英砂成为产业的常用替代方案。
目前，我国还未完全掌握从天然岩石矿物中提纯生产高纯石英砂的核心技术，江苏东海是我国高纯石英砂的主要产地，但因该地水晶储量有限，且质量不稳定，虽有相关科研院校与部分企业合作，但实际生产的高纯石英砂只达到中低等级，一直未能完全满足国内下游产业的生产和发展需求。
而在石英的提纯操作中，除了工艺流程与参数之外，其加热设备的合理性也尤为重要，合理的加热设备大大提升石英的提纯浓度，并节约人工成本和生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型。
一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，包括主框架，所述主框架的内部设有由上保温层、中保温层和底保温层拼合形成的保温框架，所述保温框架的中部设有坩埚，所述坩埚的侧面设有侧加热器，坩埚的底部设有底加热器，坩埚下表面的中部与坩埚托杆相连，所述底保温层的下表面与底保温升降杆相连，主框架上设有与底保温升降杆相配的通孔。
优选的，所述底保温升降杆的数量为二或四个。
优选的，所述坩埚托杆的底部连有旋转装置。
优选的，所述的中保温层上设有观察窗。
优选的，所述的主框架的内部与抽真空装置相连，所述的抽真空装置可保持主框架的内部真空。
优选的，还包括温度控制系统，所述的温度控制系统包括控制部分和测温部分，所述的控制部分可调节底加热器与侧加热器的实时功率。
优选的，还包括下散热通道，所述的下散热通道位于底保温层上。
有益效果：
本申请创新地提出了一种定向凝固提纯石英锭的高温炉，该装置同时具有底加热器和侧加热器，可以实现石英砂的融化和过融，以及提供从下而上长晶所需要的温度梯度及实现该温度梯度的结构基础。
通过定向凝固方法，在真空气氛下，加热使原材料石英砂全部融化在钨坩埚里，并升高温度到石英熔点100度以上，旋转坩埚，并定期反旋转，使熔体中有一定的对流和搅拌，促使熔体中的气泡上升到液面。然后，降低坩埚下部温度(通过降低底加热器功率或开启下散热通道)，使坩埚下部(熔体下部)开始结晶，石英熔体逐步转变为固体方石英，控制长晶速度，熔体自下而上形成固体方石英，直到全部成晶。
附图说明
图1是一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型的总体结构示意图；
1.上保温层2.中保温层3.侧加热器4.底加热器5.底保温层6.底保温升降杆7.坩埚8.坩埚托杆。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图1所示，一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，包括主框架，所述主框架的内部设有由上保温层1、中保温层2和底保温层5拼合形成的保温框架，中保温层2上设有观察窗。
所述保温框架的中部设有坩埚7，所述坩埚7的侧面设有侧加热器4，坩埚7的底部设有底加热器4，坩埚下表面的中部与坩埚托杆8相连，坩埚托杆8的底部连有旋转装置。
底保温层5的下表面与两个底保温升降杆6相连，主框架上设有与底保温升降杆6相配的通孔。
主框架的内部与抽真空装置(图中未显示)相连，所述的抽真空装置(图中未显示)可保持主框架的内部真空。
还包括温度控制系统，所述的温度控制系统包括控制部分和测温部分，所述的控制部分可调节底加热器与侧加热器的实时功率。
还包括下散热通道，所述的下散热通道位于底保温层上。
其具体工艺流程如下：
1、在石墨坩埚内壁涂高纯钨粉，钨粉的粒径为180-250目，纯度为99.9％以上；放入真空烧结炉中锻炼钨涂层，最高温度1800度，保温1H；
2、在制备好钨涂层的石墨坩埚里加入国产高纯石英砂，粒径为150-30目，纯度99.9％,Fe含量为20ppm,Na、k、li三者总含量为35ppm；
3、在真空定向凝固炉中，抽真空，加热融化石英砂，底加热器4功率100KW，调整侧加热器3功率使主控温度走设定曲线，经过预热，脱气，融化，高温(1800度)排气30min，同时设定坩埚旋转为5rpm,且每5分钟转换旋转方向；
4、经过高温排气后，降低主控温度到1715度，底加热器4功率降速为10KW/MIN；坩埚旋转方式不变；
5、通过主控温度的降低，使自下而上的定向凝固速度为5mm/H；
6、通过观察窗对坩埚7上表面观察，石英全部凝固后，关闭侧加热器3，关闭坩埚旋转，进行冷却；
7、对成品石英进行检验，对于纯度小于低于IOTA-STD标准的部分进行切除，得一合格的晶锭；
8、对晶锭进行破碎/粒选/酸洗/烘干，得到高纯，低包裹体方石英石英砂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，包括主框架，所述主框架的内部设有由上保温层、中保温层和底保温层拼合形成的保温框架，所述保温框架的中部设有坩埚，所述坩埚的侧面设有侧加热器，坩埚的底部设有底加热器，坩埚下表面的中部与坩埚托杆相连，所述底保温层的下表面与底保温升降杆相连，主框架上设有与底保温升降杆相配的通孔。
2.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，所述底保温升降杆的数量为二或四个。
3.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，所述坩埚托杆的底部连有旋转装置。
4.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，所述的中保温层上设有观察窗。
5.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，所述的主框架的内部与抽真空装置相连，所述的抽真空装置可保持主框架的内部真空。
6.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，还包括温度控制系统，所述的温度控制系统包括控制部分和测温部分，所述的控制部分可调节底加热器与侧加热器的实时功率。
7.根据权利要求1所述的一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型，其特征在于，还包括下散热通道，所述的下散热通道位于底保温层上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202010541448.XA CN111534852A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型 |
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| CN202010541448.XA CN111534852A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型 |
Publications (1)
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| CN202010541448.XA Withdrawn CN111534852A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 一种用于定向凝固提纯石英的高温炉型 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113862772A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-31 | 云南北方光学科技有限公司 | 大尺寸红外光学用锗窗口材料的制备装置及用其制备大尺寸红外光学用锗窗口材料的方法 |
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2020
- 2020-06-15 CN CN202010541448.XA patent/CN111534852A/zh not_active Withdrawn
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