CN111534177A - 石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供石墨烯散热涂料及其制备方法，包含石墨烯粉末、溶剂、水、树脂、成膜助剂、分散剂、固化剂、消泡剂和流平剂，其中，还包含导热粉末或/和防锈剂及阻燃剂。所述石墨烯散热涂料及其制备方法添加阻燃剂和防锈剂，使得石墨烯散热涂料具备阻燃防腐功能。石墨烯均匀分散在涂料体系中，以及石墨烯和导热粉末相互结合作用形成的导热网络，提高涂料的导热特性。

Description

石墨烯散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
近年来电子技术的迅速发展，电子产品日益向智能化、集成化、轻薄化、多功能化等方向发展。随着电路板集成度的增加和数据传输速度的提升，芯片等电子器件的发热量越来越大，电子器件的散热效果直接影响电子产品的稳定性、使用的安全性以及寿命。据相关统计显示，电子元器件温度每升高 2℃，可靠性下降10％。故此，现有技术中，通常在热源的表面涂覆一层散热涂料，以改善电子器件的散热性能，成本低、操作方便，受到广泛的应用。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，具有强度高、比表面积大、热导率高、高红外发射率等特性。石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，在热学性能方面，石墨烯被认为是迄今为止最好的导热材料。此外，石墨烯的热辐射系数超过0.95，远高于铜约0.09及铝约0.02的热辐射系数。因此，在散热应用上，使用石墨烯作为散热填料，可以同时发挥其优异的热传导与热辐射性能。
目前市场上的石墨烯散热涂料主要存在两个问题：其一，石墨烯由于其高比表面积导致易发生团聚，使其在涂料体系中难以分散均匀，影响电子器件的散热效果；其二，目前市场上尚未出现石墨烯散热涂料具备阻燃防腐功能，这导致在特殊工作环境下无法给予电子器件防火抗腐蚀保护。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种石墨烯散热涂料，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure RE-GDA0002561291270000021
优选地，防锈剂为苯甲酸钠和亚硝酸钠中的一种或两者的混合物；阻燃剂为聚磷酸铵和三聚氰胺中的一种或两者的混合物。
本发明还提供一种石墨烯散热涂料，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure RE-GDA0002561291270000022
Figure RE-GDA0002561291270000031
优选地，导热粉末为氮化硅、碳纳米管、氧化锌、氧化镁、三氧化二铝、六方氮化硼、碳化硅、球形氧化铝、铜粉、银粉、铝粉和钛白粉中的任意一种或多种混合物。
根据本发明的第三方面，提供一种石墨烯散热涂料，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure RE-GDA0002561291270000032
Figure RE-GDA0002561291270000041
优选地，在上述各实施例中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇和正丁醇中的任意一种或多种混合物；所述的分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型和聚醚改性有机硅中的任意一种或多种混合物；所述树脂为氨基树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、氟碳树脂、聚酯树脂和脲醛树脂中的任意一种或多种混合物；所述成膜助剂为丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、十二碳酯醇、丙二醇甲醚、乙二醇、丙二醇和苯甲醇中的任意一种或多种混合物；所述固化剂为聚酰胺、脂肪族胺、脂环胺、改性脂肪胺和酸酐中的任意一种或多种混合物；所述流平剂为1,2-丙二醇、氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅和聚醚硅氧烷共聚物中的任意一种或多种混合物；所述消泡剂为正丁醇、乳化硅油、有机硅氧烷和聚氧丙烯甘油醚中的任意一种或多种混合物；所述石墨烯粉末为单层或多层的石墨烯微片，石墨烯微片直径为0.5～6μm，厚度为1～10nm。
根据本发明的第四方面，提供一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括：
步骤S1,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min 的转速搅拌10～30min；
步骤S2,向步骤S1中加入石墨烯粉末，调节转速至3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S3,向步骤S2中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～ 60min后，边搅拌边依次加入防锈剂、阻燃剂、成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S4,将步骤S3预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
根据本发明的第五方面提供一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括：
步骤S1,将石墨烯粉末和导热粉末加入到溶剂中超声波分散6～8h后，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至80～100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min 的转速搅拌10～30min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至 3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S4,向步骤S3中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～ 60min后，边搅拌边依次加入成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
根据本发明的第六个方面提供一种石墨烯散热涂料的制备方法，包括：
步骤S1,将石墨烯粉末和导热粉末加入到溶剂中超声波分散6～8h后，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至80～100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min 的转速搅拌10～30min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至 3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S4,向步骤S3中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～ 60min后，边搅拌边依次加入防锈剂、阻燃剂、成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
在上述各石墨烯散热涂料的制备方法，在溶剂中超声波分散石墨烯粉末和导热粉末，超声波频率为50～100KHz，温度为25～35℃。
本发明所述石墨烯散热涂料的制备方法通过将石墨烯与导热粉末在溶剂中超声波分散混合形成石墨烯层间带有导热粉末阻隔的复合物，从而改善石墨烯之间的团聚，提高了石墨烯在涂料体系中的分散性；并且石墨烯与导热粉末相互结合作用形成的导热网络，也辅助提升了涂料导热特性。
本发明所述石墨烯散热涂料的制备方法通过向涂料体系中添加阻燃剂和防锈剂，使得石墨烯散热涂料具备阻燃防腐功能。
本发明所述石墨烯散热涂料的石墨烯均匀分散在涂料体系中，以及石墨烯和导热粉末相互结合作用形成的导热网络，进一步提高了涂料的导热特性，从而在应用到电子器件上时提升了电子器件的散热效果；
本发明所述石墨烯散热涂料添加阻燃剂和防锈剂，具备了阻燃防腐的功能，从而在特殊工作环境下能够给予电子器件防火抗腐蚀保护。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
实施例一：
石墨烯散热涂料的制备方法包括：
步骤S1,将8份石墨烯粉末和8份氮化硅加入到50份四氢呋喃中超声波分散8h，超声频率100KHz，温度30℃，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将55份水和2份丙烯酸酯高分子型分散剂加入到高速砂磨分散机中，以2000r/min的转速搅拌30min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至 5000r/min搅拌60min；
步骤S4,向步骤S3中加入45份丙烯酸树脂，调节转速至5500r/min搅拌60min后，边搅拌边依次加入1份乙二醇、0.8份脂环胺、0.5份氟碳改性聚丙烯酸酯、0.8份有机硅氧烷，每次加入间隔时间为15min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 350r/min的转速研磨搅拌30min后，用250目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
现有技术的石墨烯散热涂料(精创石墨烯新材料科技有限公司出售的石墨烯散热涂料等)导热系数＜800W/m·K，热辐射系数＜0.7；本发明所得的石墨烯散热涂料导热系数≥1200W/m·K，热辐射系数≥0.94。
实施例二：
石墨烯散热涂料的制备方法包括：
步骤S1,将50份水和1.5份聚氨酯高分子型分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1500r/min的转速搅拌20min；
步骤S2,向步骤S1中加入10份石墨烯粉末，调节转速至5000r/min搅拌50min；
步骤S3,向步骤S2中加入40份聚氨酯树脂，调节转速至5000r/min搅拌40min后，边搅拌边依次加入1.5份亚硝酸钠、1.5份三聚氰胺、1份十二碳酯醇、0.5份聚酰胺、0.5份1,2-丙二醇、0.6份乳化硅油，每次加入间隔时间为10min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S4,将步骤S3预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 300r/min的转速研磨搅拌20min后，用250目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
现有技术的石墨烯散热涂料(精创石墨烯新材料科技有限公司出售的石墨烯散热涂料等)的耐盐雾性＜200h，耐火时间＜10min；本发明所得的石墨烯散热涂料耐盐雾性≥500h，耐火时间≥20min。
实施例三：
石墨烯散热涂料的制备方法包括：
步骤S1,将10份石墨烯粉末和10份六方氮化硼加入到55份N，N-二甲基甲酰胺中超声波分散8h，超声频率100KHz，温度30℃，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将50份水和2份聚醚改性有机硅分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1800r/min的转速搅拌20min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至 5000r/min搅拌60min；
步骤S4,向步骤S3中加入40份聚氨酯树脂，调节转速至6000r/min搅拌60min后，边搅拌边依次加入1.5份亚硝酸钠、1.5份三聚氰胺、1.5份丙二醇乙醚、1份聚酰胺、0.6份改性有机硅、0.8份乳化硅油，每次加入间隔时间为15min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 350r/min的转速研磨搅拌35min后，用250目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
实施例四：
石墨烯散热涂料的制备方法包括：
步骤S1,将5份石墨烯粉末和5份碳纳米管加入到40份N-甲基吡咯烷酮中超声波分散6h，超声频率80KHz，温度25℃，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至80℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将45份水和1.5份丙烯酸酯高分子型分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1500r/min的转速搅拌10min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至 4000r/min搅拌45min；
步骤S4,向步骤S3中加入35份丙烯酸树脂，调节转速至5000r/min搅拌50min后，边搅拌边依次加入1份苯甲酸钠、1份聚磷酸铵、1份乙二醇丁醚醋酸酯、0.5份酸酐、0.3份氟碳改性聚丙烯酸酯、0.5份有机硅氧烷，每次加入间隔时间为10min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以 200r/min的转速研磨搅拌40min后，用250目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
将实施例三和实施例四的涂料进行如下测评：
导热系数参照GB/T 3651-2008进行检测；热辐射系数参照国际认可ASTM C1371标准进行检测；耐盐雾性参照GB/T 1771-2007进行检测；耐火时间参照GB/T 15442.2-1995进行检测。
Figure RE-GDA0002561291270000101
从上表中可以看出，市售的精创石墨烯新材料科技有限公司的石墨烯散热涂料导热系数＜800W/m·K，热辐射系数＜0.7，耐盐雾性＜200h，耐火时间＜10min；本发明所得的石墨烯散热涂料导热系数≥1200W/m·K，热辐射系数≥0.94，耐盐雾性≥500h，耐火时间≥20min。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure FDA0002523510660000011
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，防锈剂为苯甲酸钠和亚硝酸钠中的一种或两者的混合物；阻燃剂为聚磷酸铵和三聚氰胺中的一种或两者的混合物。
3.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure FDA0002523510660000021
4.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，导热粉末为氮化硅、碳纳米管、氧化锌、氧化镁、三氧化二铝、六方氮化硼、碳化硅、球形氧化铝、铜粉、银粉、铝粉和钛白粉中的任意一种或多种混合物。
5.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，各组分按重量份计，所述石墨烯散热涂料包含：
Figure FDA0002523510660000022
Figure FDA0002523510660000031
6.根据权利要求1～5中任一所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇和正丁醇中的任意一种或多种混合物；所述的分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型和聚醚改性有机硅中的任意一种或多种混合物；所述树脂为氨基树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、氟碳树脂、聚酯树脂和脲醛树脂中的任意一种或多种混合物；所述成膜助剂为丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、十二碳酯醇、丙二醇甲醚、乙二醇、丙二醇和苯甲醇中的任意一种或多种混合物；所述固化剂为聚酰胺、脂肪族胺、脂环胺、改性脂肪胺和酸酐中的任意一种或多种混合物；所述流平剂为1,2-丙二醇、氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅和聚醚硅氧烷共聚物中的任意一种或多种混合物；所述消泡剂为正丁醇、乳化硅油、有机硅氧烷和聚氧丙烯甘油醚中的任意一种或多种混合物；所述石墨烯粉末为单层或多层的石墨烯微片，石墨烯微片直径为0.5～6μm，厚度为1～10nm。
7.一种权利要求1所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min的转速搅拌10～30min；
步骤S2,向步骤S1中加入石墨烯粉末，调节转速至3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S3,向步骤S2中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～60min后，边搅拌边依次加入防锈剂、阻燃剂、成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S4,将步骤S3预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
8.一种权利要求3所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1,将石墨烯粉末和导热粉末加入到溶剂中超声波分散6～8h后，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至80～100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min的转速搅拌10～30min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S4,向步骤S3中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～60min后，边搅拌边依次加入成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
9.一种权利要求5所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1,将石墨烯粉末和导热粉末加入到溶剂中超声波分散6～8h后，制得的复合分散液放入烘箱中，温度调节至80～100℃烘干，待完全干燥后制备出石墨烯复合粉末，备用；
步骤S2,将水和分散剂加入到高速砂磨分散机中，以1000～2000r/min的转速搅拌10～30min；
步骤S3,向步骤S2中加入步骤1所制备的石墨烯复合粉末，调节转速至3000～5000r/min搅拌40～60min；
步骤S4,向步骤S3中加入树脂，调节转速至5000～6000r/min搅拌40～60min后，边搅拌边依次加入防锈剂、阻燃剂、成膜助剂、固化剂、流平剂、消泡剂，每次加入间隔时间为10～20min，得到预制的石墨烯散热涂料；
步骤S5,将步骤S4预制的石墨烯散热涂料放入到行星式球磨机中以200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min后，用200～400目的筛网过滤，最后得到分散均匀且阻燃防腐的石墨烯散热涂料。
10.根据权利要求7～9中任一所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，在溶剂中超声波分散石墨烯粉末和导热粉末，超声波频率为50～100KHz，温度为25～35℃。
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