CN111534077A - 一种自修复弹性体的制备方法 - Google Patents

一种自修复弹性体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111534077A
CN111534077A CN202010354068.5A CN202010354068A CN111534077A CN 111534077 A CN111534077 A CN 111534077A CN 202010354068 A CN202010354068 A CN 202010354068A CN 111534077 A CN111534077 A CN 111534077A
Authority
CN
China
Prior art keywords
self
repairing
stirring
solution
cooling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010354068.5A
Other languages
English (en)
Inventor
周颂仁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010354068.5A priority Critical patent/CN111534077A/zh
Publication of CN111534077A publication Critical patent/CN111534077A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L75/04—Polyurethanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明涉及一种自修复弹性体的制备方法，属于自修复材料技术领域。本发明以修复剂双环戊二烯为芯材，以明胶、羧基丁苯胶乳和羧甲基纤维素钠为壁材，制备出一种微胶囊，以聚氨酯为基体材料，将镍催化剂分散在聚氨酯中，制备出一种自修复弹性体；当基体材料发生损伤，导致微胶囊发生破裂，修复剂被释放到断裂面，与催化剂相遇发生聚合反应，从而修复断裂面；羧基丁苯胶乳是三元共聚物，具有与颜料、填料相容性好等特点，当具体材料发生损伤，微胶囊中的修复剂与催化剂发生聚合反应后，胶囊壁材中的羧基丁苯胶乳充当粘结剂的角色，使得修复剂聚合反应后与基体材料的粘结力增强，从而提高修复后材料的强度。

Description

一种自修复弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自修复弹性体的制备方法，属于自修复材料技术领域。
背景技术
自修复又被称作自愈合，是生命体的重要特征之一。在材料学研究中，自修复理解为材料能够感知外面条件的变化，通过自身机制做出信息反馈，对受损部位能够恢复其原本性能。现阶段，依据是否植入外部修复剂可以将自修复材料分为两大类，一类是外援型自修复体系，另一类是本征型自修复体系。其中，外援型自修复体系是指高分子自修复材料中包载了修复剂，最常用的载体包括微胶囊、中空纤维和微血管网络。本征型自修复体系是指利用自修复材料自身的化学结构特性，通过发生共价或非共价作用，在外界刺激下自行愈合损伤，部分或完全恢复受损材料的完整性和机械性能，从而达到自修复的目的。本征型自修复体系中的非共价键作用主要包括氢键、离子键、π-π堆积等分子间相互作用力，共价键作用主要包括动态共价化学、Diels-Alder反应、双硫键反应等。
外援型自修复体系是自修复材料中研究的较早的一种修复方法，主要利用埋植带有修复剂的微胶囊、中空纤维等，在材料受到外界作用而发生损伤后，整个体系能够对损伤处感知，然后因为被裂纹破坏的微胶囊或中空纤维就可以因此将包裹在内部的修复剂释放出去至损伤处，通过一定的反应机理与基体粘接为一体，这样的作用就体现出来了，既能阻止裂缝的扩展又能对损伤部位进行机械性能和使用性能的再恢复。外援型自修复体系的优点是不需要依赖外界环境的刺激比如加热、光照等就可以实现材料的自修复功能，因而该研究体系已经成为发展最快的应用仿生技术之一。
微胶囊自修复体系一般包括微胶囊、修复剂以及相应的催化剂。微胶囊是一种利用膜材料包覆固体、液体或气体而形成的具有特定几何结构的微型容器。其中用来包覆的外膜叫做囊壁，里面被包裹的化学物质叫做囊芯。微胶囊按照需要和性能要求可以做成不同大小，但直径一般是1μm~1mm。
中空纤维自修复原理为：首先准备好空心纤维，然后将修复剂装在纤维里面，最后将纤维埋进基体材料中，当材料发生损伤时中空纤维亦随之破裂，空心纤维内的修复剂流流出至破裂处固话，从而修复裂纹，实现损伤区域自修复。
微胶囊型自修复体系和中空纤维型自修复体系都存在难以实现同一损伤处多次修复的问题，微脉管网络自修复体系应运而生。微脉管网络的修复原理是，由于微脉管是立体网络结构，将其埋进基体后，可以实现对相同部位的多次修复，这主要利用仿生技术原理，像立体血管网络一样，材料受损后修复剂通过网络中的微管流到受损处，不断进行修复行为，这比前两种更加有效和持久的修复。
本征型自修复体系是指聚合物材料无需再加修复剂，而是基于自身的特殊分子结构就能使受损伤的区域在一定的外界刺激下自愈合。目前完全不需要人工干扰就能实现自修复的案例还比较少，根据目前本征型自修复材料的研究现状，主要的自修复机理可以分为三大类：物理作用型、化学作用型和超分子作用型。
本征型自修复材料包括能够化学反应的分子结构。可逆共价键的材料一般包括了比如Diels-Alder反应以及具有动态平衡作用的化学反应等，而含有可逆非共价键的材料一般只是物理间相互作用，包括氢键作用和离子作用等。本征型自修复高分子材料一个最显著的特点就是无需加入外界的修复剂或者催化剂，这比微胶囊或者中空纤维型等外援型自修复体系更好，因为这样通过自己结构特点就可以实现反复修复缺陷，因而其研究和应用已越来越具吸引力。
弹性体是指玻璃化温度低于室温，断裂伸长率大于50%，外力去除后复原性比较好的高分子材料。热塑性弹性体既具备传统交联硫化橡胶的高弹性、耐老化、耐油性各项优异性能，同时又具备普通塑料加工方便、加工方式广的特点。同时因其环保、无毒、手感舒适、外观精美，使产品更具创意，逐渐成为世界化标准性环保材料。热塑性弹性体中常见的有聚苯乙烯类、聚氨酯类、聚烯烃类、聚酰胺类弹性体。聚氨酯弹性体是热塑性弹性体中比较特殊的一大类，其原材料品种繁多，配方可调范围大，弹性体的硬度和弹性模量范围下限超出了橡胶，上限几乎覆盖塑料，具有非常广泛的应用。
聚氨酯主链由柔性链段（软段）和刚性链段（硬段）嵌段而成，低聚物多元醇构成软段，二异氰酸酯和小分子扩链剂组成硬段。由于硬段的极性强，相互作用力大，硬段和软段在热力学上具有自发分离的倾向，即出现硬段的聚集，形成许多微相区，分布于软段中，即产生微相分离。这种微相分离对于聚合物力学强度的提升具有很大的帮助，而聚氨酯中含有大量重复的氨基甲酸酯链段，相互之间会形成氢键，有利于材料的自修复。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有自修复材料自修复效率较低的问题，提供了一种自修复弹性体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，进行水浴搅拌处理，并调节pH值，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌30～40min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至0～10℃保持20～30min，即得冷却液，调节冷却液的pH值，即得壁材；
（2）将双环戊二烯和壁材混合，进行高速乳化处理，即得混合物，将混合物在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5，即得微胶囊溶液；
（3）取聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，进行搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌1～2h后，并干燥处理，冷却至室温，即得自修复弹性体。
步骤（1）所述的明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5～15份明胶、1～10份羧基丁苯胶乳、5～10份羧甲基纤维素钠、80～100份去离子水。
步骤（1）所述的水浴搅拌处理步骤为：将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min。
步骤（1）所述的调节pH值步骤为：用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3。
步骤（1）所述的冷却处理步骤为：将混合液置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min。
步骤（1）所述的调节冷却液的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5。
步骤（2）所述的高速乳化处理步骤为：按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1200～1500r/min下高速乳化5～10min。
步骤（3）所述的聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～60份聚氨酯、5～20份微胶囊溶液、1～10份镍催化剂。
步骤（3）所述的搅拌处理步骤为：将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为600～700r/min下搅拌10～20min。
步骤（3）所述的干燥处理步骤为：置于温度为60～80℃下干燥3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以修复剂双环戊二烯为芯材，以明胶、羧基丁苯胶乳和羧甲基纤维素钠为壁材，制备出一种微胶囊，以聚氨酯为基体材料，将镍催化剂分散在聚氨酯中，制备出一种自修复弹性体；当基体材料发生损伤，导致微胶囊发生破裂，修复剂被释放到断裂面，与催化剂相遇发生聚合反应，从而修复断裂面；羧基丁苯胶乳是三元共聚物，具有较高的结膜强度和粘接力，稳定性、流动性俱佳，填充量大，成模性好，机械、化学与冻融稳定性优异，与颜料、填料相容性好等特点，当具体材料发生损伤，微胶囊中的修复剂与催化剂发生聚合反应后，胶囊壁材中的羧基丁苯胶乳充当粘结剂的角色，使得修复剂聚合反应后与基体材料的粘结力增强，从而提高修复后材料的强度；
（2）本发明中羧甲基纤维素钠是一种由纤维素经醚化后得到水溶性阴离子直链高分子，其水溶性佳，经济性，生物易降解，生物相容性好，羧甲基纤维素钠具有粘合、增稠、增强、乳化、保水、悬浮等作用；明胶是一种由来源于动物皮肤、肌腱、骨中的胶原经酸、碱或酶作用而水解得到的一种分子量约为15000～250000的天然蛋白质分子；由于经水解后明胶的三螺旋结构被破坏，得到的明胶一般呈无规则形态，具有良好的凝胶性、持水性、成膜性、乳化性及起泡性等优良的功能特性；
（3）本发明制备的自修复弹性体中基体材料发生损伤时，导致微胶囊发生破裂，修复剂被释放到断裂面，与催化剂相遇发生聚合反应，壁材中羧甲基纤维素钠和明胶发生复合凝聚反应，形成可溶性复合物或者复聚物；复合凝聚反应是带相反的电荷的聚电解质分子，在静电作用力的驱动下而相互聚集，造成大分子富集于的液-液相分离现象；形成的可溶性复合物或者复聚物既对羧基丁苯胶乳起到增粘得到作用，也能对基体材料聚氨酯起到增强的作用，使得修复后的材料强度得到提高。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取5～15份明胶、1～10份羧基丁苯胶乳、5～10份羧甲基纤维素钠、80～100份去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌30～40min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min，即得冷却液，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5，即得壁材；按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1200～1500r/min下高速乳化5～10min，即得混合物，将混合物在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5，即得微胶囊溶液；按重量份数计，分别称取40～60份聚氨酯、5～20份微胶囊溶液、1～10份镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为600～700r/min下搅拌10～20min，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌1～2h后，并置于温度为60～80℃下干燥3～5h，冷却至室温，即得自修复弹性体。
实施例1
取明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，进行水浴搅拌处理，并调节pH值，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌30min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至0℃保持20min，即得冷却液，调节冷却液的pH值，即得壁材；将双环戊二烯和壁材混合，进行高速乳化处理，即得混合物，将混合物在温度为40℃，搅拌速度为400r/min下水浴搅拌20min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至0℃，并保持20min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0，即得微胶囊溶液；取聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，进行搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌1h后，并干燥处理，冷却至室温，即得自修复弹性体。明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5份明胶、1份羧基丁苯胶乳、5份羧甲基纤维素钠、80份去离子水。水浴搅拌处理步骤为：将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为40℃，搅拌速度为400r/min下水浴搅拌20min。调节pH值步骤为：用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2。冷却处理步骤为：将混合液置于冰水浴中冷却至0℃，并保持20min。调节冷却液的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0。高速乳化处理步骤为：按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1200r/min下高速乳化5min。聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40份聚氨酯、5份微胶囊溶液、1份镍催化剂。搅拌处理步骤为：将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌10min。干燥处理步骤为：置于温度为60℃下干燥3h。
实施例2
取明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，进行水浴搅拌处理，并调节pH值，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌35min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至5℃保持25min，即得冷却液，调节冷却液的pH值，即得壁材；将双环戊二烯和壁材混合，进行高速乳化处理，即得混合物，将混合物在温度为45℃，搅拌速度为450r/min下水浴搅拌25min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至5℃，并保持25min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.2，即得微胶囊溶液；取聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，进行搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌1h后，并干燥处理，冷却至室温，即得自修复弹性体。明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10份明胶、5份羧基丁苯胶乳、8份羧甲基纤维素钠、90份去离子水。水浴搅拌处理步骤为：将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为45℃，搅拌速度为450r/min下水浴搅拌25min。调节pH值步骤为：用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2。冷却处理步骤为：将混合液置于冰水浴中冷却至5℃，并保持25min。调节冷却液的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.2。高速乳化处理步骤为：按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1350r/min下高速乳化8min。聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取50份聚氨酯、15份微胶囊溶液、5份镍催化剂。搅拌处理步骤为：将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为650r/min下搅拌15min。干燥处理步骤为：置于温度为70℃下干燥4h。
实施例3
取明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，进行水浴搅拌处理，并调节pH值，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌40min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至10℃保持30min，即得冷却液，调节冷却液的pH值，即得壁材；将双环戊二烯和壁材混合，进行高速乳化处理，即得混合物，将混合物在温度为50℃，搅拌速度为500r/min下水浴搅拌30min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为3，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至10℃，并保持30min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.5，即得微胶囊溶液；取聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，进行搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌2h后，并干燥处理，冷却至室温，即得自修复弹性体。明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取15份明胶、10份羧基丁苯胶乳、10份羧甲基纤维素钠、100份去离子水。水浴搅拌处理步骤为：将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为50℃，搅拌速度为500r/min下水浴搅拌30min。调节pH值步骤为：用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为3。冷却处理步骤为：将混合液置于冰水浴中冷却至10℃，并保持30min。调节冷却液的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.5。高速乳化处理步骤为：按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1500r/min下高速乳化10min。聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取60份聚氨酯、20份微胶囊溶液、10份镍催化剂。搅拌处理步骤为：将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为700r/min下搅拌20min。干燥处理步骤为：置于温度为80℃下干燥5h。
对照例：东莞某公司生产的自修复弹性体。
将实施例及对照例制备得到的自修复弹性体进行检测，具体检测如下：
自修复效率：采用KJ-1100电子式拉力试验机进行拉伸测试，拉伸速度为200mm·min﹣1，试样拉伸至断裂，此时拉伸强度为T1，将断裂试样拼接对齐，用四氟乙烯胶带将其缠绕在一起，同时用反尾夹将试样裂纹处加紧固定，在一定温度下放置一段时间后，再次拉伸，测得修复后的拉伸强度T2，由公式计算自修复效率。
溶胀指数：本实验的溶胀指数测试按照GB7763-87进行测定。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
自修复效率/% 85 86 88 54.3
溶胀指数 8.47 8.52 8.33 10.78
由表1可知，本发明制备的自修复弹性体具有良好的自修复性能。

Claims (10)

1.一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水，将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，进行水浴搅拌处理，并调节pH值，即得反应液，在反应液中加入羧基丁苯胶乳，继续搅拌30～40min，即得混合液，将混合液置于冰水浴中冷却至0～10℃保持20～30min，即得冷却液，调节冷却液的pH值，即得壁材；
（2）将双环戊二烯和壁材混合，进行高速乳化处理，即得混合物，将混合物在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min，并用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3，即得半成品，将半成品置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min，并用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5，即得微胶囊溶液；
（3）取聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂，将聚氨酯和镍催化剂混合，进行搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入微胶囊溶液，继续搅拌1～2h后，并干燥处理，冷却至室温，即得自修复弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的明胶、羧基丁苯胶乳、羧甲基纤维素钠、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5～15份明胶、1～10份羧基丁苯胶乳、5～10份羧甲基纤维素钠、80～100份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴搅拌处理步骤为：将明胶、羧甲基纤维素钠和去离子水混合，在温度为40～50℃，搅拌速度为400～500r/min下水浴搅拌20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH值步骤为：用质量分数为10%乙酸溶液调节pH值为2～3。
5.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的冷却处理步骤为：将混合液置于冰水浴中冷却至0～10℃，并保持20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节冷却液的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节冷却液的pH值为6.0～6.5。
7.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高速乳化处理步骤为：按质量比1∶5将双环戊二烯和壁材混合，在转速为1200～1500r/min下高速乳化5～10min。
8.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的聚氨酯、微胶囊溶液、镍催化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～60份聚氨酯、5～20份微胶囊溶液、1～10份镍催化剂。
9.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌处理步骤为：将聚氨酯和镍催化剂混合，在搅拌速度为600～700r/min下搅拌10～20min。
10.根据权利要求1所述的一种自修复弹性体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥处理步骤为：置于温度为60～80℃下干燥3～5h。
CN202010354068.5A 2020-04-29 2020-04-29 一种自修复弹性体的制备方法 Pending CN111534077A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010354068.5A CN111534077A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种自修复弹性体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010354068.5A CN111534077A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种自修复弹性体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111534077A true CN111534077A (zh) 2020-08-14

Family

ID=71971848

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010354068.5A Pending CN111534077A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种自修复弹性体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111534077A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117080449A (zh) * 2023-10-16 2023-11-17 瑞浦兰钧能源股份有限公司 一种电池用自修复粘结剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117080449A (zh) * 2023-10-16 2023-11-17 瑞浦兰钧能源股份有限公司 一种电池用自修复粘结剂及其制备方法
CN117080449B (zh) * 2023-10-16 2024-02-06 瑞浦兰钧能源股份有限公司 一种电池用自修复粘结剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20100046038A (ko) 조정가능하게 가교결합된 히알루론산 조성물
CN109880046A (zh) 一种氨基化纳米纤维素晶须改性水性聚氨酯的制备方法
US11383495B2 (en) Elastic silicone cotton structure and preparation method thereof
CN112830994B (zh) 一种强氢键与阳离子π协同高粘附复合水凝胶及其制备方法
CN111534077A (zh) 一种自修复弹性体的制备方法
CN107189386A (zh) 星型聚氨酯弹性体增韧聚乳酸复合物的制备方法
CN113105608B (zh) 一种具有高力学强度的自愈性超支化聚氨酯及其制备方法与应用
CN107973881A (zh) 一种高拉伸性羟乙基纤维素/聚丙烯酰胺水凝胶的制备
CN102585265B (zh) 一种戊二醛溶液交联的明胶/pva复合膜的制备方法
CN110591188B (zh) 一种含有杜仲橡胶的形状记忆高分子材料及其制备方法
CN108383972B (zh) 一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法
CN112694861B (zh) 一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶制备方法及其产品
Kumari et al. Studies on in vitro release of CPM from semi-interpenetrating polymer network (IPN) composed of chitosan and glutamic acid
CN113861447A (zh) 一种改性羟丙基壳聚糖粘附自愈水凝胶及其制备方法和应用
CN109735194A (zh) 紫外光固化抗划伤自修复tpu隐形薄膜及其制备方法
CN101831047A (zh) 一种高性能热塑性聚氨酯弹性体的合成方法
CN102558589B (zh) 一种甲醛交联明胶/pva复合膜的制备方法
CN110563914B (zh) 一种生物质高容量液态的基膜制备方法
CN112409547A (zh) 一种自修复水性聚氨酯-聚丙烯酸乳液及制备方法
CN109762508B (zh) 一种熔点可调节的水性热熔胶及其制备方法
CN116042122A (zh) 一种外露型非沥青基高分子自粘防水卷材及其制备方法
CN103055827A (zh) 一种具有自修复功能的薄层色谱板及其制备方法
CN112961475A (zh) 一种生物可降解塑料及其制备方法
CN110256723A (zh) 一种poss杂化海藻酸钠基刺激响应水凝胶的制备方法
CN114656654B (zh) 一种改性木质素自修复导电水凝胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination