CN103055827A - 一种具有自修复功能的薄层色谱板及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有自修复功能的薄层色谱板，该薄层色谱板以氢键作用自修复的改性硅胶作为吸附剂，将含有酰胺或易于形成氢键官能团的高分子聚合物连接在硅胶上制备改性硅胶，通过改性硅胶分子之间的多重氢键作用使之聚集成可逆交联态的超分子结构，可以自检测、自修复薄层色谱板在长时间放置或者吸附剂在活化、洗板以及跑板过程中所产生的细微损伤及微裂纹，性能稳定可靠，其Rf值具备普通薄层色谱板所不能达到的重现性，可以使检测结果更为准确，且无需外界干预即可自修复，大幅度增加板的循环使用次数，节约成本。

Description

一种具有自修复功能的薄层色谱板及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种薄层色谱板，尤其涉及一种可自修复的薄层色谱板及其制备方法。 

背景技术

薄层色谱属于液相色谱的范畴，是近年来发展起来的一种快速、简便、高分辨、高效率的色谱法。薄层色谱分离的通常做法是将吸附剂（如硅胶粉、氧化铝粉末等）涂覆在玻璃板或金属板表面，形成薄层，然后在薄层的一端点样，试样借助展开剂流经吸附剂，从而达到有效的分离效果。Merck公司所制备的薄层色谱板主要针对薄层色谱板的灵敏度和表面机械性能等，虽然考虑到了薄层色谱板在使用过程中可能出现的裂纹或者损伤，但仅仅只是加强了薄层色谱板的表面强度而没有考虑薄层色谱板在长时间放置或者溶剂作用下出现的一些变化，仍然无法避免薄层色谱板在长时间放置或者活化、洗板以及跑板过程中造成细微的损伤或者产生微裂纹，使得薄层色谱板的质量和性能下降，重复利用性较差，重现性较差，实验误差也相应增大，因而，影响了实验效果且经济成本较高。 

自修复高分子材料模拟生物体损伤愈合的原理，自行发现裂纹并通过一定机理自行愈合，是一种有着广泛应用需求的高分子智能材料，自修复方法主要包括外援型自修复和本征型自修复。其中，本征型自修复是在材料中引入某种功能性结构，利用其特性使材料在产生损伤后得以恢复分子结构，从而无需添加修复剂，有效避免修复剂的加入对材料本体性能的影响。氢键作用自修复是本征型自修复的一种类型，它是通过引入可逆氢键实现分子级别的自修复。Cordier等公开制备了一种分子结构单元中含有酰胺乙基官能团的超分子弹性体，酰胺乙基通过氢键结合形成交联结构，材料破坏后将断面接触，可利用氢键间的相互作用实现材料自修复。Kalista等公开制备了一种乙烯/甲基丙烯酸热塑性自修复共聚物，该自修复材料对温度敏感，研究证实材料的自修复性是通过氢键的可逆作用实现的。 

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种具有自检测、自修复功能的薄层色谱板，旨在修复薄层色谱板在长时间放置或者使用过程中吸附剂出现的细微损伤和裂纹，增加板的循环利用次数，使其Rf值具备普通薄层色谱板所不能达到的重现性，减少了实验偏差。 

同时，本发明还提供了一种具有自修复功能的薄层色谱板的制备方法。 

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案： 

一种具有自修复功能的薄层色谱板，该薄层色谱板以氢键作用自修复的改性硅胶作为吸附剂。

进一步地，所述的氢键作用自修复改性硅胶由酰胺或易于形成氢键官能团的高分子聚合物连接在硅胶上制备，通过改性硅胶分子之间的多重氢键作用使之聚集成可逆交联态的超分子结构。 

相应地，本发明提供的一种具有自修复功能的薄层色谱板的制备方法，包括如下步骤： 

（1）制备聚A改性硅胶

聚A为一种含有酰胺官能团或易于形成氢键官能团的高分子聚合物，其方法为：首先，将聚A加入到水中，室温下放入超声处理器中完全溶解，即可得到聚A溶液；然后，将层析硅胶GF254与聚A溶液混合，持续搅拌使二者充分混合，即可得到硅胶、聚A混合物；然后，将所得到的硅胶、聚A混合物置于超声处理器中，反应15～20min；反应结束后，反复洗涤产物，干燥，得到聚A改性硅胶；

上述制备聚A改性硅胶的过程中，聚A：水：层析硅胶GF254＝1：400：8；

（2）制薄层色谱板

将聚A改性硅胶和浓度为0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液按3~3.5：1混合均匀，用涂布器涂刷在板上，烘干。

与现有技术相比，本发明的一种具有自修复功能的薄层色谱板及其制备方法具有如下优点： 

1、该薄层色谱板可以实现对吸附剂细微损伤及裂纹的修复，分离效果更佳，且检测结果更准确，操作也非常简单。

2、自修复聚合物为单组分即聚A改性硅胶，而不是通常的多组分混合物，这样可以保证薄层色谱板的可靠性和稳定性。 

3、无需借助外界干预即可进行对材料内部损伤的修复，是真正意义的主动修复。 

4、提高了薄层色谱板循环利用的次数，节约了原料以及铺板时间。 

5、该薄层色谱板长时间放置也不会影响性能，稳定性好；克服了普通板放置时间长会在自然条件下变质的缺陷。 

具体实施方式

一种具有自修复功能的薄层色谱板，该薄层色谱板以氢键作用自修复的改性硅胶作为吸附剂。氢键作用自修复改性硅胶由酰胺或易于形成氢键官能团的高分子聚合物连接在硅胶上制备，通过改性硅胶分子之间的多重氢键作用使之聚集成可逆交联态的超分子结构。 

一种具有自修复功能的薄层色谱板的制备方法，包括如下步骤： 

（1）制备聚A改性硅胶

首先，将聚A加入到水中，室温下放入超声处理器中完全溶解，即可得到聚A溶液，聚A为一种含有酰胺官能团或易于形成氢键官能团的高分子聚合物；然后，将层析硅胶GF254与聚A溶液混合，持续搅拌使二者充分混合，即可得到硅胶、聚A混合物；然后，将所得到的硅胶、聚A混合物置于超声处理器中，反应15～20min；反应结束后，反复洗涤产物，干燥，得到聚A改性硅胶；

上述制备聚A改性硅胶的过程中，聚A：水：层析硅胶GF254＝1：400：8。

（2）制薄层色谱板 

将聚A改性硅胶和浓度为0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液按3~3.5：1混合均匀，用涂布器涂刷在板上，烘干。

本发明基于本征型自修复聚合物材料的原理，通过化学改性，制备了一种含有含有多臂的改性硅胶分子，且每条臂都可作为氢键的供体或受体，促使它们形成具有类似橡胶性能的交联聚合物；当薄层色谱板在长时间放置或活化、洗板和跑板过程中出现细微损伤或微小裂纹时，氢键断裂，增加了改性硅胶分子的链柔顺性，促使改性硅胶分子向损伤或裂纹处扩散，在室温下即可对薄层色谱板产生的大部分细微损伤或微小裂纹进行自修复，同时，使得其Rf值具备普通薄层色谱板所不能达到的重现性，提高板的利用率，减小了实验偏差。 

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 

  

Claims (3)

1.一种具有自修复功能的薄层色谱板，其特征在于：该薄层色谱板以氢键作用自修复的改性硅胶作为吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种具有自修复功能的薄层色谱板，其特征在于：所述的氢键作用自修复改性硅胶由酰胺或易于形成氢键官能团的高分子聚合物连接在硅胶上制备，通过改性硅胶分子之间的多重氢键作用使之聚集成可逆交联态的超分子结构。

3.一种具有自修复功能的薄层色谱板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备聚A改性硅胶

首先，将聚A加入到水中，室温下放入超声处理器中完全溶解，即可得到聚A溶液，聚A为一种含有酰胺官能团或易于形成氢键官能团的高分子聚合物；然后，将层析硅胶GF254与聚A溶液混合，持续搅拌使二者充分混合，即可得到硅胶、聚A混合物；然后，将所得到的硅胶、聚A混合物置于超声处理器中，反应15～20min；反应结束后，反复洗涤产物，干燥，得到聚A改性硅胶；

上述制备聚A改性硅胶的过程中，聚A：水：层析硅胶GF254＝1：400：8；

（2）制薄层色谱板

将聚A改性硅胶和浓度为0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液按3~3.5：1混合均匀，用涂布器涂刷在板上，烘干。