CN111533765A - 一种低铁粉末磷脂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷脂加工技术领域，具体涉及一种低铁粉末磷脂。所述低铁粉末磷脂由大豆油脚采用水化法制备，其主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5‑95.5g/100g，以丙酮不溶物计，铁含量≤18mg/kg，感官指标为自然黄色粉末。本发明的低铁粉末磷脂可替代现有的浓缩磷脂，以解决浓缩磷脂价值低的难题；也可替代溶剂法粉末磷脂，以消除溶剂对环境的污染、溶剂残留产生的食品安全隐患，并降低生产成本；解决了行业长期依赖化学漂白脱色的问题，消除了漂白带来的食品安全隐患，系统地解决了水化法粉末磷脂长期以来无法实现工业化生产的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于磷脂加工技术领域，具体涉及一种低铁粉末磷脂。
背景技术
磷脂加工的原料是大豆油脚，简称油脚，是油脂加工领域的大豆油脂精炼过程中水化脱胶工艺的副产物，也称为水化油脚，其主要成分是磷脂30-45g/100g、大豆油20-30g/100g和水分30-50g/100g，微量成分是金属离子，如钙、镁和铁等，以磷脂金属盐的形式存在，如铁离子含量，以丙酮不溶物计通常为50-100mg/kg，个别情况高达150mg/kg以上。
工业化的磷脂加工方法主要有两种，一是水化法制备浓缩磷脂，即从大豆毛油中水化提取大豆油脚后，直接干燥脱水得到浓缩磷脂，因其具有流动性也称为流体磷脂，其干基丙酮不溶物含量为60-65g/100g；二是溶剂法制备粉末磷脂，即以大豆油脚或者浓缩磷脂为原料，用丙酮萃取除去油脂，得到粉末磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95-98g/100g。目前市场上主流产品是浓缩磷脂，粉末磷脂在市场中占比不足5％。
虽然大豆油脚绝大多数被加工成浓缩磷脂，但浓缩磷脂有很大缺陷。例如文献《大豆浓缩磷脂生产工艺》(胡兴中.大豆浓缩磷脂生产工艺[J].中国油脂，2007,32(9):20-21)和《浓缩磷脂制取工艺与实践》(胡庆涛等.浓缩磷脂制取工艺与实践[J].中国油脂，2002,27 (1):39-40)介绍了以水化油脚为原料进行脱水、氧化漂白生产浓缩磷脂的方法。该工艺的缺点是浓缩磷脂的丙酮不溶物含量太低(60-65g/100g)、需要化学漂白，市场价格仅为0.4万元/吨，与粉末磷脂4万元/吨的售价有较大差距。
目前水化法制备磷脂的研究存在诸多缺陷，比如中国专利CN107325125A公开了一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂(以下简称水合磷脂)，该方法包括如下操作步骤：取大豆油脚加入软化水混合均匀后，静置进行层析；层析结束后控制温度为85-95℃，进行离心分离得到水合磷脂，其丙酮不溶物能够达到90-92％。该专利存在如下缺陷：
(1)水合磷脂的干基丙酮不溶物含量低：该专利是均质水化方法，即油脚与水要混合均匀，混合均匀时不可避免地发生乳化，如果乳化严重，磷脂与油脂就很难再分离。为了避免严重乳化，该专利采取了两个措施，第一、严格控制加水量，加水量是油脚重量的0.25-0.74 倍；第二，加入氢氧化钠或者硫酸，用作破乳剂。上述措施带来的问题是大豆油脚中的主要成分磷脂、油脂和磷脂金属盐没有得到有效分离，水合磷脂的干基丙酮不溶物含量最高仅达到92％，与溶剂法丙酮不溶物95-98％相比，尚有一定的差距；
(2)水合磷脂未彻底干燥脱水，缺乏工业用途：该水合磷脂通过浓缩脱水、添加防腐剂、巴氏杀菌和包装得到了一种含水量为22.5-41.2％的含水磷脂产品，但是这种含水磷脂产品不符合国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》关于水分不得超过2％的规定，不能销售；如果按照现有的制备粉末磷脂的方法进行干燥，则时间太长、产能太低，没有工业化生产的可行性，既不能销售也不能进一步加工导致其缺乏工业用途。
另一种水化法提取磷脂的现有技术，如文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》(李子明等.液晶态分离提纯大豆磷脂的研究[J].中国粮油学报，2007,22(1):31-32)，以下简称液晶态磷脂。该文献方法存在以下技术缺陷：(1)液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量较低：采用均质水化方法，加水量是0.67倍油脚，得到的液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量仅为 86.05％，这与水合磷脂的缺陷相同；(2)缺乏工业用途：液晶态磷脂的干燥问题与水合磷脂相同，虽然液晶态磷脂用间歇式真空干燥方式得到了粉末磷脂，但是干燥时间太长，磷脂产品的色泽较深(棕色)，无法应用于工业化生产。
中国专利CN102517148A公开了一种磷脂两步脱色方法，采用过氧化氢漂白和硅胶吸附的两步脱色方法，该方法的缺点是：(1)化学漂白脱色，使磷脂产生氧化副产物、破坏磷脂的天然性，同时存在食品安全风险，不符合“绿色”发展的大趋势；(2)硅胶吸附脱色的效果很差，失效的硅胶成为废渣，不利于环保；(3)漂白破坏了磷脂中有益的抗氧化成分，使磷脂的抗氧化性、营养价值降低，缩短了磷脂的保质期。
文献《表面活性剂聚集体的流变性质》(牟建海等.表面活性剂聚集体的流变性质[J]. 日用化学工业，2002,32(2):38-40)介绍了胶体弹性体的基础理论。虽然胶体化学的弹性体是一个成熟的概念，但是从工业技术的角度，从大豆含水磷脂的特有组分制备其弹性体的方法、弹性体赋予含水磷脂极佳的干燥性能、弹性体改善物体色、弹性体在制备固体磷脂、粉末磷脂方面的应用，均未见有相关报道。
目前，磷脂中金属离子的研究仅限于检测含量，大豆油脚中含有一定数量的钙、镁、铁等金属离子，以磷脂金属盐的形式存在，简称磷脂盐。在磷脂盐中，最有代表性的是磷脂铁盐。文献《豆油的磷脂成分和性质》(饶天国.豆油的磷脂成分和性质[J].粮食加工，1982， 2:62)中报道了大豆原油的可水化磷脂中含铁离子为150mg/kg，这些铁离子最终要转移到水化油脚中；文献《不同来源大豆毛油磷脂组成的核磁检测及磷脂酸含量比较》(俞乐等.不同来源大豆毛油磷脂组成的核磁检测及磷脂酸含量比较[J].中国油脂，2017,42(1):132)中报道了大豆毛油中金属离子的含量。但是，从大豆油脚中怎样脱除磷脂铁盐的研究未见报道。
在磷脂加工领域，从产品的角度看粉末磷脂替代浓缩磷脂是未来的方向，从方法的角度看水化法替代溶剂法是未来的方向，虽然目前已有一些水化法的研究，但是水化法制备得到的磷脂的纯度仍不够高、色泽改善仍未脱离化学漂白的方法、水化法的脱水效率仍未达到工业化的水平、工艺技术在完整性和连续化方面尚有不足。
因此，开发一种能解决上述技术问题的低铁粉末磷脂是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低铁粉末磷脂，用以解决现有的浓缩磷脂价值低、溶剂法粉末磷脂存在溶剂残留对人体有害和磷脂产品依赖化学漂白脱色等问题。本发明低铁粉末磷脂属于水化法粉末磷脂，丙酮不溶物含量达到92.5-95.5％，产品为自然黄色，不漂白、无溶剂残留。所述低铁粉末磷脂，在磷脂加工领域和相关研究中均未见报道。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种低铁粉末磷脂，其主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量≤18mg/kg，感官指标为自然黄色粉末。
本申请所述粉末磷脂的含水量，等同于国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》所述的干燥减量。
优选地，所述低铁粉末磷脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中浸泡，得到饱和吸水油脚；
(2)离心沉降：对饱和吸水油脚进行离心沉降，除去磷脂金属盐得到流体物；
(3)静置分层：流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂；
(4)浓缩：低铁含水磷脂经浓缩，得到浓缩含水磷脂；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(6)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥，得到固体磷脂；
(7)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得低铁粉末磷脂。
本发明还涉及上述低铁粉末磷脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中浸泡，得到饱和吸水油脚；
(2)离心沉降：对饱和吸水油脚进行离心沉降，得到流体物；
(3)静置分层：流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂；
(4)浓缩：低铁含水磷脂经浓缩，得到浓缩含水磷脂；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(6)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥，得到固体磷脂；
(7)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得低铁粉末磷脂。
优选地，在步骤(1)所述浸泡之前，大豆油脚加入水中后以搅拌的方式打散成颗粒状，油脚粒径≤5mm，优选为0.3-3mm
油脚粒径越小，油脚与水的接触面积越大，越有利于提高油脚中磷脂与水的传质与传热效率。但是，油脚粒径太小，存在油脚与水被混合均匀、出现均质化甚至乳化的风险，破坏了浸泡体系。
优选地，所述的浸泡，是指大豆油脚颗粒在水中是分散相，而水是连续相，构成了一种浸泡体系。
优选地，步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时
当水少于油脚重量的1.0倍时，大豆油脚无法在水中实现有效浸泡，进而影响磷脂与水的结合。当水多于油脚质量的3.5倍时，虽然有利于大豆油脚的浸泡，但增加了水的成本、能源消耗和增加了设备的体积。
浸泡过程中，在0℃到100℃的水中，磷脂与水都可以发生结合，温度越高结合的效率越高。因此，提高水温，可以缩短浸泡时间。但是在沸水中，不利于低铁含水磷脂的稳定，并且水的沸腾蒸发也浪费能源。因此所述浸泡的温度优选为60-95℃。当温度在60℃以上时属于杀菌温度，可以防止浸泡期间油脚发生变质，而小于95℃可防止水发生沸腾。
所述浸泡时间，是指得到饱和吸水油脚所需的时间，浸泡时间，从大豆油脚呈颗粒状在水中静置浸泡开始，到大豆油脚中开始出现棕色低铁含水磷脂为止。浸泡中的大豆油脚为黄色，而出现的低铁含水磷脂是棕色，因此可以目测判断浸泡是否达到结束时间。
浸泡期间，不宜有搅拌操作，以防止出现乳化现象。
更优选地，所述步骤(1)还包括在所述浸泡体系中添加电解质。
更优选地，所述电解质在水中的质量分数为0.01-0.3％。
适量的电解质有利于大豆油脚中磷脂与水的结合，电解质过多时会抑制磷脂与水的结合，太少或者不添加电解质，则低铁含水磷脂的含水量偏高，造成脱水时的能源浪费。
更优选地，所述电解质包括酸、碱和盐中的至少一种。
更优选地，所述电解质为DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸、冰乙酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、葡萄糖酸钠、乳酸、乳酸钾、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、磷酸和氯化钠中的至少一种。
优选地，步骤(2)所述离心沉降为间歇方式，离心沉降的温度为60-95℃，离心转数为 500-2000rpm，离心时间为5-15min
所述间歇式离心沉降，是指装料与卸料必须是在停机时进行。此处不能使用连续式离心机，是因为连续式离心机在进料和出料时会使物料发生严重乳化，无法实现预期的分离效果。由于饱和吸水油脚和离心沉降得到的流体物都是流动性极好的流体，能够自动装卸料，所以间歇式离心机操作可以通过程序设计实现自动化，以满足规模化的工业生产。
在离心沉降过程中，饱和吸水油脚在间歇式离心机中被分成渣状物和流体物两种组分，渣状物主要是磷脂金属盐，以渣的形态紧贴在离心机转鼓壁上，这些渣状物要通过排渣的方式从离心机上部取出。流体物主要是油脂、水和低铁含水磷脂，因其可以流动，称为流体物。在停机后流体物可以从离心机底部自动流入静置分层罐中，流体物中的油脂、水和低铁含水磷脂由于比重的不同而自动分为三层。
更优选地，所述离心沉降的温度为60-95℃。
更优选地，所述离心沉降的转速为500-2000rpm。
更优选地，所述离心沉降的时间为5-15min。
优选地，步骤(3)所述静置分层的温度为60-95℃。
优选地，步骤(3)所得到的低铁含水磷脂的主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为70-80g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量≤18mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
优选地，步骤(4)所述浓缩，将低铁含水磷脂在真空条件下在90-110℃使含水量浓缩到 25-65g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量、以丙酮不溶物计铁含量和感官指标均与低铁含水磷脂相同。
优选地，步骤(5)所述搅拌为连续方式，将浓缩含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
优选地，步骤(5)所得到含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量和铁含量均与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体。
优选地，步骤(6)所述的连续干燥，干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-20min。
优选地，步骤(6)所得到的固体磷脂，其含水量为3-10g/100g，干基丙酮不溶物含量为 92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量≤18mg/kg，感官指标为黄色固体。
优选地，步骤(7)所述粉碎、过筛、干燥，是将所述固体磷脂粉碎、过筛，在60℃真空干燥30-60min，得到的低铁粉末磷脂，其含水量为≤2g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为≤18mg/kg，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
所述自然黄色，是指大豆油脚经水化法制备的低铁粉末磷脂，没有人为的化学漂白脱色、没有加工过程产生的色泽，例如热褐变产生的褐色或者黑色，完全是来源于大豆的磷脂所表现出来的自然色。
优选地，所述真空为0.01-0.004MPa。
脱除磷脂金属盐的意义：
第一、磷脂金属盐导致磷脂产品保质期降低：金属离子对磷脂的氧化起到催化的作用，从油脚中分离出来的磷脂金属盐，30天内即氧化变质。磷脂产品中含有磷脂金属盐，会缩短磷脂产品的保质期。
第二、磷脂金属盐没有乳化性：磷脂的主要用途之一就是作为乳化剂用于制备药品、食品等产品，磷脂金属盐不仅自身没有乳化性，而且干扰正常磷脂的乳化性，使正常磷脂凝聚失去乳化性。
第三、磷脂铁盐是深红色物质：磷脂产品中如果含有较多的磷脂铁盐，产品色泽会变深、变暗，传统方法是依赖化学漂白脱色，导致食品安全性降低、保质期降低、磷脂天然性受到破坏等不利后果。
本发明低铁粉末磷脂属于水化法粉末磷脂，其有益效果是：
第一、本发明低铁粉末磷脂的丙酮不溶物含量与溶剂法相近，可以替代溶剂法粉末磷脂：本发明低铁粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，与溶剂法粉末磷脂的 95-98g/100g十分接近。从行业发展的角度看，水化法粉末磷脂最终要替代溶剂法成为主流产品，以消除有机溶剂造成的环境污染、溶剂残留造成的食品安全隐患并降低生产成本。
第二、本发明低铁粉末磷脂是所有水化法和溶剂法中唯一能除去磷脂金属盐，包括磷脂铁盐的产品：无论是专利公开的水合磷脂，还是文献报道的液晶态磷脂，或者溶剂法的粉末磷脂，都不能除去磷脂金属盐，因此这些产品在色泽、保质期、乳化性等方面存在缺陷。显然，本发明低铁粉末磷脂消除了这些缺陷。
第三、本发明低铁粉末磷脂与现有的浓缩磷脂都是水化法的产品，但是浓缩磷脂的丙酮不溶物含量为60-65g/100g，市场价格仅为0.4万元/吨，而粉末磷脂的市场价格高达4万元/ 吨。从行业发展的角度看，水化法粉末磷脂最终要取代浓缩磷脂成为主流产品，实现产品结构和价值的升级。
第四、本发明的低铁粉末磷脂，具有完整的制备工艺，适合工业化生产。
附图说明
图1从大豆油脚制备低铁粉末磷脂的工艺流程图；
图2从浓缩含水磷脂制备固体磷脂的工艺示意图；
其中：(1)是含水浓缩磷脂；(2)是连续输出的含水磷脂弹性体；(3)是连续输出的固体磷脂。A是调速齿轮泵；B是管道搅拌器；C是连续干燥机。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；所述真空为0.01-0.004MPa。
实施例1
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为60℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮东海粮油工业(张家港)有限公司，其物质组成：含水量是38.12g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.47g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为50.13mg/kg；所述水，是生活饮用水；油脚与水的质量比为1:1；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为500rpm、时间为15min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为78.12g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.48g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为5.51mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在90℃使含水量浓缩到65g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为94.48g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以100cm/min的速度推送到搅拌器中，搅拌转数为800rpm，搅拌时间为5s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为2mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在160℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为9.86g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.48g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.78g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.48g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为5.51mg/kg，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例2
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为70℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮黄海粮油工业(山东)有限公司，其物质组成：含水量是38.57g/100g，干基丙酮不溶物含量是63.61g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为63.45mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食盐氯化钠，添加量是饮用净化水重量的0.07％；油脚与水的质量比为 1:1.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为2000rpm、时间为5min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为74.32g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为7.62mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在95℃使含水量浓缩到55g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以80cm/min的速度推送到搅拌器中，搅拌转数为900rpm，搅拌时间为10s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在150℃干燥8min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为7.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为7.62mg/kg，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例3
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自江苏中海粮油工业有限公司，其物质组成：含水量是39.85g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.23g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为75.07mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入浓度为80％的食品添加剂乳酸，添加量是饮用净化水重量的0.05％；油脚与水的质量比为1:2；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为500rpm、时间为15min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为73.88g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.69g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为9.78mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在100℃使含水量浓缩到50g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.69g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以60cm/min的速度推送到搅拌器中，搅拌转数为1000rpm，搅拌时间为15s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3.5mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在140℃干燥10min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为6.53g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.69g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥60min，得到粉末磷脂，其含水量为0.42g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.69g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为9.78mg/kg，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例4
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为90℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(巢湖)有限公司，其物质组成：含水量是37.68g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.58g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为78.08mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂氢氧化钠，添加量是饮用净化水重量的0.03％；油脚与水的质量比为1:2.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为2000rpm、时间为5min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为78.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为10.98mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在105℃使含水量浓缩到45g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以40cm/min的速度推送到搅拌器中，搅拌转数为1100rpm，搅拌时间为20s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为4mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在130℃干燥15min，得到连续输出的条状固体磷脂，其含水量为5.47g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为1.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为10.98mg/kg，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例5
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自路易达孚(霸州)饲料蛋白有限公司，其物质组成：含水量是37.99g/100g，干基丙酮不溶物含量是63.08g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为96.23mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸和食盐氯化钠，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的 0.028％，食盐添加量是饮用净化水重量的0.052％；油脚与水的质量比为1:3；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为1000rpm、时间为10min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为73.02g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.50g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为13.48mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量浓缩到35g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为92.50g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以25cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1200rpm，时间为25s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为5mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥20min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为3.10g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.50g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.56g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.50g/100g，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例6
一种低铁粉末磷脂，参照图1和图2，其制备方法包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自秦皇岛金海粮油工业有限公司，其物质组成：含水量是40.43g/100g，干基丙酮不溶物含量是60.89g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的0.038％；油脚与水的质量比为1:3.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
(2)离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为1500rpm、时间为5min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
(3)静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为73.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.56g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为13.52mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(4)浓缩：将低铁含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量浓缩到25g/100g，得到浓缩含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.56g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂以10cm/min的速度推送到搅拌器中，搅拌转数为1200rpm，搅拌时间为30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与浓缩含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(6)连续干燥：将连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为6mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为4.58g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.56g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(7)粉碎、过筛、干燥：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.92g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.56g/100g，感官指标为自然黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
对比例1
一种由大豆油脚制备液晶态磷脂的方法，方法来源于文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》，包括如下步骤：
取大豆油脚，加入0.67倍大豆油脚重量的饮用净化水混合均匀，将混合物加热到70℃后保温静置4小时，然后在70℃、4500r/min条件下离心分离5min，得到液晶态磷脂。所用大豆油脚由秦皇岛金海粮油工业有限公司生产，其含水量为40.43g/100g，干基丙酮不溶物含量为60.89g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg。
所得的液晶态磷脂，含水量为64.08g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.06g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
把液晶态磷脂通过孔径为2mm的圆形进料口，按照与实施例1相同的条形和密度在干燥托盘上布料，在间歇式真空干燥箱中65℃干燥240min，得到棕色块状固体磷脂，其含水量为 6.79g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.06g/100g；取所述棕色固体磷脂粉碎、过18目筛，在真空干燥箱中60℃干燥30min，得到粉末磷脂，含水量为1.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.06g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg，感官指标为褐色粉末。
本发明与对比例1液晶态磷脂制备的固体磷脂和粉末磷脂进行比较，主要区别包括如下几个方面：
第一、干燥时间的差别：液晶态磷脂制备的固体磷脂为棕色，干燥时间为240min；本发明低铁粉末磷脂的中间体固体磷脂为自然黄色，干燥时间为6-20min。可见，液晶态磷脂的干燥效率是很低的，色泽也较深，没有工业化的可行性。
第二、粉末磷脂物质组成的差别：液晶态磷脂制备的粉末磷脂为褐色，干基丙酮不溶物含量为86.06g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg；本发明低铁粉末磷脂为黄色，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为≤18mg/kg。可见，液晶态磷脂的丙酮不溶物含量很低，也不能脱除铁离子，从品质的角度看没有工业化的可行性。
对比例2
一种粉末大豆磷脂的制备方法，方法来源于专利CN103665029A一种粉末大豆磷脂的制备方法，包括如下步骤：
⑴按大豆油脚与无水丙酮以1:10的重量比混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，离心分离进行固液分离，离心时间1min，离心速度为4000rpm，收集固体部分。
所述大豆油脚来秦皇岛金海粮油工业有限公司，其物质组成：含水量为40.43g/100g，干基丙酮不溶物含量60.89g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg。
⑵对步骤⑴所得到的固体部分，按照固体部分与无水丙酮以1:10的重量比例混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，然后离心分离进行固液分离，离心时间1min，离心速度为 5000rpm，收集固体部分。将固体部分进行破碎，在真空60℃条件下干燥5h，得到大豆粉末磷脂，干基丙酮不溶物含量为95.58g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg，干燥减量为0.54g/100g，为褐色粉末。
本发明与对比例2制备的粉末磷脂进行比较，主要区别包括如下几个方面：
第一、干燥时间的差别：对比例2是溶剂法粉末磷脂，干燥时间为300min；本发明制备固体磷脂的干燥时间为6-20min，因为从固体磷脂到粉末磷脂的干燥时间不是工艺时间的控制因素，因此不计算在工艺时间内。可见，溶剂法粉末磷脂的干燥效率是非常低的，没有规模化生产的可行性，这是目前溶剂法粉末磷脂都是小批量、小规模生产的主要原因。
第二、粉末磷脂物质组成的差别：对比例2溶剂法粉末磷脂的干基丙酮不溶物含量为95.58g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为98.59mg/kg，为褐色粉末，干燥减量为0.54g/100g，干燥减量的成分是有机溶剂丙酮；本发明低铁粉末磷脂属于水化法粉末磷脂，干基丙酮不溶物含量为92.5-95.5％，以丙酮不溶物计铁含量为≤18mg/kg，为自然黄色粉末，干燥减量为≤ 2g/100g，干燥减量的成分是水。可见，溶剂法粉末磷脂的溶剂残留较高，是存在食品安全隐患的，而且铁含量比较高，乳化性和色泽较差，保质期较短。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种低铁粉末磷脂，其特征在于，所述低铁粉末磷脂主要成分包括磷脂、油脂和水，含水量≤2g/100g，以干基计丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g，以丙酮不溶物计铁含量≤18mg/kg，感官指标为自然黄色粉末。
2.如权利要求1所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，所述低铁粉末磷脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中浸泡，得到饱和吸水油脚；
(2)离心沉降：对饱和吸水油脚进行离心沉降，得到流体物；
(3)静置分层：流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂；
(4)浓缩：低铁含水磷脂经浓缩，得到浓缩含水磷脂；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(6)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥，得到固体磷脂；
(7)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得低铁粉末磷脂。
3.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，在步骤(1)所述浸泡之前，大豆油脚加入水中后以搅拌的方式打散成颗粒状，油脚粒径≤5mm，优选为0.3-3mm。
4.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(1)所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5，浸泡温度为60-95℃，浸泡时间为1-3小时。
5.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(1)还包括在所述大豆油脚或水中添加电解质；所述电解质在水中的质量分数为0.01-0.3％；所述电解质，包括酸、碱和盐中的至少一种，优选地，所述电解质为DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸、冰乙酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、葡萄糖酸钠、乳酸、乳酸钾、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、磷酸和氯化钠中的至少一种。
6.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(2)所述离心沉降为间歇方式，离心沉降的温度为60-95℃，离心转数为500-2000rpm，离心时间为5-15min。
7.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(3)所述静置分层的温度为60-95℃。
8.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(5)所述搅拌为连续方式，将浓缩含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
9.如权利要求2所述的低铁粉末磷脂，其特征在于，步骤(6)所述的连续干燥，干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-20min；步骤(7)所述粉碎、过筛、干燥，是将所述固体磷脂粉碎、过筛，在60℃真空干燥30-60min，得到的低铁粉末磷脂。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低铁粉末磷脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)浸泡：取大豆油脚加入水中浸泡，得到饱和吸水油脚；
(2)离心沉降：对饱和吸水油脚进行离心沉降，得到流体物；
(3)静置分层：流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂；
(4)浓缩：低铁含水磷脂经浓缩，得到浓缩含水磷脂；
(5)搅拌：将浓缩含水磷脂搅拌，得到含水磷脂弹性体；
(6)连续干燥：将含水磷脂弹性体连续干燥，得到固体磷脂；
(7)粉碎、过筛、干燥：将固体磷脂粉碎、过筛、干燥，得低铁粉末磷脂。
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