CN111533641A - 一种甘油稀土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘油稀土的制备方法，将稀土和甘油按一定的添加质量比，以及一定量的催化剂加入反应器。程序升温，在80～200℃下常压反应2～20h、机械搅拌，搅拌速度为10～500r/min，趁热过滤，洗涤、干燥，得粉末状甘油稀土。甘油稀土在高分子领域具有较好的自由基吸附、抗着色、抗紫外作用。本发明原料价廉、易得，反应过程易操作，安全、绿色环保、易于规模化生产。
Description
技术领域：
本发明属于有机稀土制备技术领域，具体涉及一种用于制备PVC稀土复合稳定剂的甘油稀土的制备方法。
背景技术：
甘油又名丙三醇，具有脂肪醇的化学活性，同时又是最简单的三元醇。因此，其化学性质除了脂肪醇的通性外，还兼具多元醇的性质。其既可以与无机酸、有机羧酸、酸酐、酰氯等反应生成盐或酯，也可以与醇反应生成醚，还可以与烷烃加成生成聚醚；同时其与碱金属单质或碱金属氢化物发生反应生成盐；与多元脂肪族羧酸或多元芳香酸发生分子间缩合反应生成聚酯。
聚氯乙烯(PVC)在五大通用塑料中以成本低廉、理化性能优异而著称，其在工农业领域中得到广泛应用。加工温度(180℃左右)高于分解温度(130℃左右)是PVC材料的一个致命缺点，其在加工时受热分解,释放氯化氢气体,导致自身颜色加深及力学性能降低,故在PVC加工时需添加热稳定剂。目前,稀土类热稳定剂作为众多稳定剂中的一种，由于其绿色环保、稳定性能优异而受到广大PVC下游制品企业的青睐。在稀土稳定剂中，稀土作为主稳定剂常以无机物或有机物的形式存在，常用的有机稀土有硬脂酸稀土、马来酸稀土、异辛酸稀土、水杨酸稀土等，甘油稀土由于兼具有多元醇的角色，作为主稳定剂在稀土复合稳定剂中体现出优异的稳定性能。
甘油稀土属新型化学品，其在高分子领域具有较好的自由基吸附、抗着色、抗紫外作用，且无毒环保。甘油稀土的制备工艺技术鲜有文献报道。
综上，本发明旨在提供一种简单、高效易于产业化的甘油稀土的制备方法，以期其在稀土稳定剂中得到应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种简单、高效易于产业化的甘油稀土的制备方法，并使其在PVC热稳定剂领域得到应用。
本发明的技术方案：一种甘油稀土的制备方法，具体步骤如下：将稀土和甘油按一定的添加质量比，以及一定量的催化剂按照先加甘油，升温后再加稀土和催化剂的顺序加入反应器。程序升温，在80～200℃下常压反应2～20h、机械搅拌，搅拌速度为10～500r/min，趁热过滤，洗涤、干燥，得粉末状甘油稀土。
进一步的，所用稀土元素为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种，其存在形式可以为氧化稀土、稀土盐和氢氧化稀土；
进一步的，稀土和甘油的添加质量比为1:1～50，催化剂的添加质量范围为0.01～5g；
进一步的，反应温度为80～200℃，优选120℃；
进一步的，反应时间为2～20h，优选10h；
进一步的，搅拌速度为10～500r/min，优选100r/min；
进一步的，所加入催化剂为醋酸锌、水杨酸中的一种或两种；
进一步的，先将甘油加入反应器，升温到一定温度，然后再加入稀土和催化剂。
本发明的制备方法具有以下优点：1)反应原料价廉、易得；2)反应在常压下进行，较为安全，易于规模生产；3)整个反应过程无有毒有害、污染物产生，绿色环保。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
准确称取50g甘油加入四口烧瓶中，以50r/min的速度机械搅拌，升温至60℃时加入50g氧化镧和0.5g醋酸锌，程序升温至120℃，在此温度下持续反应10小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
实施例2：
准确称取50g甘油加入四口烧瓶中，以50r/min的速度机械搅拌，升温至80℃时加入50g氧化镧和0.5g醋酸锌，程序升温至140℃，在此温度下持续反应8小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
实施例3：
准确称取250g甘油加入四口烧瓶中，以150r/min的速度机械搅拌，升温至60℃时加入50g氯化镧和1.0g醋酸锌，程序升温至150℃，在此温度下持续反应10小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
实施例4：
准确称取250g甘油加入四口烧瓶中，以150r/min的速度机械搅拌，升温至80℃时加入50g氯化镧和1.0g醋酸锌，程序升温至150℃，在此温度下持续反应10小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
实施例5：
准确称取500g甘油加入四口烧瓶中，以300r/min的速度机械搅拌，升温至60℃时加入50g氢氧化镧和2.5g醋酸锌，程序升温至170℃，在此温度下持续反应12小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
实施例6：
准确称取500g甘油加入四口烧瓶中，以300r/min的速度机械搅拌，升温至80℃时加入50g氢氧化镧和2.5g醋酸锌，程序升温至170℃，在此温度下持续反应8小时，反应结束后趁热过滤，固体用超纯水洗涤2次，再用乙醇洗涤2次，于80℃下在鼓风烘相中干燥12h，得粉末状甘油镧。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将稀土、甘油和催化剂按照先加甘油，升温后再加稀土和催化剂的顺序加入反应器,在80～200℃下常压反应2～20h、机械搅拌，搅拌速度为10～500r/min，趁热过滤，洗涤、干燥，得粉末状甘油稀土。
2.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，所述稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种，其存在形式可以为氧化稀土、稀土盐和氢氧化稀土。
3.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，稀土和甘油的添加质量比为1:1～50，催化剂的添加质量范围为0.01～5g。
4.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，反应温度为80～200℃。
5.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，反应时间为2～20h。
6.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，搅拌速度为10～500r/min。
7.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征在于，其特征为所加入催化剂为醋酸锌、水杨酸中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述一种甘油稀土的制备方法，其特征为，先将甘油加入反应器，升温然后再加入稀土和催化剂。
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