CN111530292B - 一种制备电池级氢氧化锂的膜装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备电池级氢氧化锂的膜装置及方法，包括锂离子内循环双极膜电渗析装置，锂离子内循环双极膜电渗析装置包括依次排列的阳极、极液隔板、重复单元一、极液隔板、阴极、极液隔板、重复单元二、极液隔板、阳极，重复单元一包括依次排列的双极膜、隔板一、阴离子交换膜、隔板二、阳离子交换膜、隔板三，重复单元二包括依次排列的双极膜、隔板A、阳离子交换膜、隔板B、阴离子交换膜、隔板C、阳离子交换膜、隔板D，且隔板一、隔板二、隔板三、隔板A、隔板B、隔板C、隔板D、极液隔板均设有溶液循环进出流道；本发明能够避免氢氧化锂溶液纯度较低以及钠钾阳离子杂质超标的问题，且结构简单、操作方便，成本低、收率高、无三废排放。

Description

一种制备电池级氢氧化锂的膜装置及方法
[技术领域]
本发明涉及电池级氢氧化锂生产领域，具体地说是一种制备电池级氢氧化锂的膜装置及方法。
[背景技术]
氢氧化锂，分子量24，20度溶解度为12.8％，微溶于乙醇，不溶于乙醚。单水氢氧化锂是一种强腐蚀性的白色晶体粉末，传统应用领域主要在于锂基润滑脂、玻璃陶瓷及石油化工，但伴随全球高镍需求的升温，电池材料已成为全球氢氧化锂市场的核心驱动力。低熔点等特性使得采用氢氧化锂烧结出的正极材料往往具备更优良的电化学性能，同时也是要求较低温度烧结的NCM材料以及NCA材料的必然选择。
专利申请CN110004457A使用双极膜制备氢氧化锂，具体是在外加反向直流电场作用下，催化层中的水分子在催化剂作用下解离成H+和OH-，相当于水解离发生器。传统的双极膜膜堆的重复单元由一张阳膜、一张阴膜和一张双极膜组成，以该双极膜膜堆为基础的电渗析法制备的氢氧化锂的纯度较低，仍有待提高。专利申请CN 109772169 A采用产碱式双室结构的双极膜堆进行纯度较高的氢氧化锂的制备，但在采用氯化锂、硫酸锂作为原料液时，氯离子和硫酸根离子的存在，仍会降低碱室中氢氧化锂的纯度。专利申请CN109331663A采用五隔的双极膜装置，但是引入了钠离子杂质，长期运行仍会导致氢氧化锂中钠离子的超标。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种制备电池级氢氧化锂的膜装置，能够避免氢氧化锂溶液纯度较低，以及氢氧化锂中钠钾阳离子杂质超标的问题，且结构简单、操作方便，具有成本低、收率高、无三废排放等优点。
为实现上述目的设计一种制备电池级氢氧化锂的膜装置，包括锂离子内循环双极膜电渗析装置，所述锂离子内循环双极膜电渗析装置包括依次排列的阳极、极液隔板、重复单元一、极液隔板、阴极、极液隔板、重复单元二、极液隔板、阳极，所述重复单元一包括依次排列的双极膜、隔板一、阴离子交换膜、隔板二、阳离子交换膜、隔板三，所述重复单元二包括依次排列的双极膜、隔板A、阳离子交换膜、隔板B、阴离子交换膜、隔板C、阳离子交换膜、隔板D，且隔板一、隔板二、隔板三、隔板A、隔板B、隔板C、隔板D、极液隔板均设有溶液循环进出流道。
进一步地，还包括后处理装置，所述锂离子内循环双极膜电渗析装置的溶液输出端连接后处理装置的进料端，所述后处理装置为耐碱纳滤膜。
进一步地，所述隔板A中溶液与隔板三中溶液为氢氧化锂溶液，且在隔板A与隔板三中循环进出流动构成锂离子第一路内循环溶液；所述隔板B中溶液与隔板二中溶液为硫酸锂溶液，且在隔板B与隔板二中循环流动构成锂离子第二路内循环溶液。
进一步地，待处理的硫酸锂原料液进入隔板C内流道，所述隔板D内为循环进出的初始氢氧化锂溶液，所述隔板一内为循环进出的初始硫酸溶液。
进一步地，所述重复单元一、重复单元二的数量分别为8-35组。
进一步地，所述重复单元一、重复单元二的电压均为1.5-2.5V，电流密度为200-600A/m2。
本发明还提供了一种采用上述膜装置制备电池级氢氧化锂的方法，包括以下步骤：向锂离子内循环双极膜电渗析装置中，分别通入待处理的硫酸锂原料液，硫酸锂极液，第一路内循环的氢氧化锂溶液，第二路内循环的硫酸锂溶液，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液，打开循环泵，进行溶液循环，然后开启恒压电源，进行双极膜电渗析，经过1h运行后，得到高纯度的氢氧化锂产品溶液；将所得的氢氧化锂产品溶液进入纳滤膜后处理装置进行再次纯化，或直接蒸发浓缩结晶，即获得电池级氢氧化锂。
进一步地，所述待处理的硫酸锂溶液中硫酸锂质量浓度为2-15％，所述硫酸锂极液中硫酸锂的质量浓度为1-5％，所述第一路内循环的氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0.01-1％，所述第二路内循环的硫酸锂溶液中硫酸锂初始质量浓度为0-3％，所述初始氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0-1％，所述初始硫酸溶液中硫酸的初始质量浓度为0-1％。
进一步地，所述待处理的硫酸锂原料液、第一路内循环的氢氧化锂溶液、第二路内循环的硫酸锂溶液、初始氢氧化锂溶液、初始硫酸溶液的体积比例分别为(2-2.5)：(2-3)：(2-3)：(1-2)：(1-2)。
本发明同现有技术相比，提供了一种电池级氢氧化锂制备装置及方法，其锂离子内循环双极膜电渗析装置包括以氢氧化锂溶液的锂离子第一路循环，以及以硫酸锂溶液的锂离子第二路循环，能够使硫酸锂溶液转化为硫酸和高纯度氢氧化锂溶液，且高纯度氢氧化锂溶液可经过纳滤或直接浓度结晶获得电池级氢氧化锂，能够避免常规双极膜装置中硫酸根的渗漏，以及避免置换渗析中其他碱液的引入带来的钠钾阳离子杂质，导致氧化锂溶液的纯度低，同时避免产生钠盐或钾盐等废液；而且，经过本发明膜系统，硫酸锂可转化为质量分数为10％的硫酸溶液，并获得质量分数为5％左右的氢氧化锂溶液，其纯度可达到99.9％；每吨氢氧化锂的能耗在2500-4200千瓦时之间。综上，本发明提供的电池级氢氧化锂制备装置结构简单、操作方便，较传统工艺具有成本低、收率高、无三废排放等优点，值得推广应用。
[附图说明]
图1是本发明中制备电池级氢氧化锂的锂离子内循环双极膜装置的结构示意图。
[具体实施方式]
如附图所示，本发明提供了一种制备电池级氢氧化锂的膜装置，包括锂离子内循环双极膜电渗析装置和后处理装置，该锂离子内循环双极膜电渗析装置包括依次排列的阳极、极液隔板、重复单元一、极液隔板、阴极、极液隔板、重复单元二、极液隔板、阳极，重复单元一包括依次排列的双极膜、隔板一、阴离子交换膜、隔板二、阳离子交换膜、隔板三，重复单元二包括依次排列的双极膜、隔板A、阳离子交换膜、隔板B、阴离子交换膜、隔板C、阳离子交换膜、隔板D，且每个隔板均设有溶液循环进出流道；锂离子内循环双极膜电渗析装置的溶液输出端连接后处理装置的进料端，后处理装置为耐碱纳滤膜，其进料为内循环双极膜电渗析装置产生的氢氧化锂溶液。
其中，隔板A中溶液与隔板三中溶液为氢氧化锂溶液，并且在隔板A和隔板三中循环进出流动，为锂离子第一路内循环溶液；隔板B中溶液与隔板二中溶液为硫酸锂溶液，并且在隔板B与隔板二中循环流动，为锂离子第二路内循环溶液。待处理的硫酸锂原料液进入隔板C内的流道，隔板D内为循环进出的初始高纯氢氧化锂产品溶液，隔板一内为循环进出的初始硫酸产品溶液，极液隔板内为循环进出的硫酸锂溶液。重复单元一、重复单元二的数量分别为8-35组，重复单元一、重复单元二的电压均为1.5-2.5V，电流密度为200-600A/m2。
本发明还提供了一种采用上述膜装置制备电池级氢氧化锂的方法，包括以下步骤：向锂离子内循环双极膜电渗析装置中，分别通入待处理的硫酸锂原料液，硫酸锂极液，第一路内循环的氢氧化锂溶液，第二路内循环的硫酸锂溶液，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液，打开循环泵，进行溶液循环，然后开启恒压电源，进行双极膜电渗析，经过1h运行后，得到高纯度的氢氧化锂产品溶液；所得的氢氧化锂产品溶液可进入纳滤膜后处理装置进行再次纯化，或直接蒸发浓缩结晶，即获得电池级氢氧化锂。
该制备方法中，待处理的硫酸锂溶液中硫酸锂质量浓度为2-15％，硫酸锂极液中硫酸锂的质量浓度为1-5％，第一路内循环的氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0.01-1％，第二路内循环的硫酸锂溶液中硫酸锂初始质量浓度为0-3％，初始氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0-1％，初始硫酸溶液中硫酸的初始质量浓度为0-1％。待处理的硫酸锂原料液、第一路内循环的氢氧化锂溶液、第二路内循环的硫酸锂溶液、初始氢氧化锂溶液、初始硫酸溶液的体积比例分别为(2-2.5)：(2-3)：(2-3)：(1-2)：(1-2)，且每个膜单元电压为1.5-2.5V，电流密度为200-600A/m2。
本发明具体涉及一种锂离子内循环双极膜电渗析装置和采用双极膜和后处理装置制备电池级氢氧化锂的方法。本发明提供的氢氧化锂制备装置包含锂离子第一路内循环系统和锂离子第二路内循环系统组成；结构上由两类重复单元组成，一类单元中排列为双极膜-阳离子交换膜-阴离子交换膜，另一类重复单元的排列方式为双极膜-阳离子交换膜-阴离子交换膜-阳离子交换膜；能够使硫酸锂料液经过该装置后转化为硫酸溶液和高纯氢氧化锂溶液，高纯氢氧化锂溶液经过纳滤膜过滤或直接进入浓缩结晶步骤，可获得电池级氢氧化锂。
本发明中，所述的两类重复单元的数量可以根据实际需要做增减，作为本发明的一个实施例，重复单元的数量可以为8-35组。本发明对于所述的阳离子交换膜和阴离子交换膜以及双极膜的种类以及尺寸没有特殊限定，采用本技术领域中技术人员所熟知的膜材料即可；对于所述的阳极和阴极以及隔板材料和尺寸没有特殊限定，采用本领域中技术人员熟知的材料即可；对于所述的锂离子内循环双极膜装置，膜组件的进出口和隔板流道设计没有特殊限定，采用本技术领域中技术人员熟知的方式即可；对于所述的后处理装置为耐碱纳滤膜，浓缩和结晶装置，其种类没有特殊限定，采用本技术领域中技术人员所熟知的即可。
本发明中氢氧化锂产品溶液中氢氧化锂的质量浓度可达5％，仅有硫酸根的杂质。该溶液经过浓缩，结晶处理后，目标产品中氢氧化锂的纯度可达99.8％左右，超过电池级氢氧化锂所要求的纯度。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
采用本发明所述的电池级氢氧化锂制备装置和方法，在所述的锂离子内循环双极膜装置中，第一重复单元和第二重复单元均为35组，膜的尺寸为200mm×400mm，隔板的厚度为5mm，材质为聚四氟乙烯；采用钛钌铱复合电极，电极液为1％硫酸锂。向锂离子内循环双极膜装置中，分别通入待处理的硫酸锂原料液，质量浓度15％，第一路内循环的0.1％氢氧化锂溶液，第二路内循环的0.1％硫酸锂溶液，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液均为1％。体积比为2：3：3：1：1，打开循环泵，进行溶液循环。开启直流电源，每个重复单元的电压为1.9V，电流效率为70％，经过1h运行后，产出的氢氧化锂的溶液，浓度为4.5％，每吨氢氧化锂的能耗为2500千瓦时。该溶液经过一级纳滤后，蒸发结晶获得氢氧化锂的纯度为99.6％。
实施例2
按照实施例1的步骤，制备氢氧化锂。经过预处理的硫酸锂原料液的浓度为5％，第一路内循环的氢氧化锂溶液仅仅为去离子水，第二路内循环的硫酸锂溶液仅仅为去离子水，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液均为0.1％。体积比为2.5：3：2：2：2；开启直流电源，每个重复单元的电压为1.6V，电流效率为60％，经过1h运行后，产出的氢氧化锂的溶液，浓度为3％，每吨氢氧化锂的能耗为3900千瓦时。该溶液经过直接蒸发浓缩，结晶获得氢氧化锂的纯度为99.8％。
实施例3
按照实施例1的步骤，制备氢氧化锂。经过预处理的硫酸锂原料液的浓度为9％，第一路内循环的氢氧化锂溶液仅仅为去离子水，第二路内循环的硫酸锂溶液浓度为3％，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液仅为去离子水。体积比为2：2.5：3：1：2；开启直流电源，每个重复单元的电压为1.8V，电流效率为68％，经过1h运行后，产出的氢氧化锂的溶液，浓度为5％，每吨氢氧化锂的能耗为4200千瓦时。该溶液经过直接蒸发浓缩，结晶获得氢氧化锂的纯度为99.5％。
实施例4
按照实施例1的步骤，制备氢氧化锂。经过预处理的硫酸锂原料液的浓度为12％，第一路内循环的氢氧化锂溶液0.2％，第二路内循环的硫酸锂溶液浓度为1％，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液仅为去离子水。体积比为2：2.5：2.8：1：2；开启直流电源，每个重复单元的电压为1.66V，电流效率为71％，经过1h运行后，产出的氢氧化锂的溶液，浓度为4.8％，每吨氢氧化锂的能耗为3400千瓦时。该溶液经过直接蒸发浓缩，结晶获得氢氧化锂的纯度为99.8％。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备电池级氢氧化锂的膜装置，其特征在于：包括锂离子内循环双极膜电渗析装置，所述锂离子内循环双极膜电渗析装置包括依次排列的阳极、极液隔板、重复单元一、极液隔板、阴极、极液隔板、重复单元二、极液隔板、阳极，所述重复单元一包括依次排列的双极膜、隔板一、阴离子交换膜、隔板二、阳离子交换膜、隔板三，所述重复单元二包括依次排列的双极膜、隔板A、阳离子交换膜、隔板B、阴离子交换膜、隔板C、阳离子交换膜、隔板D，且隔板一、隔板二、隔板三、隔板A、隔板B、隔板C、隔板D、极液隔板均设有溶液循环进出流道；所述隔板A中溶液与隔板三中溶液为氢氧化锂溶液，且在隔板A与隔板三中循环进出流动构成锂离子第一路内循环溶液；所述隔板B中溶液与隔板二中溶液为硫酸锂溶液，且在隔板B与隔板二中循环流动构成锂离子第二路内循环溶液；待处理的硫酸锂原料液进入隔板C内流道，所述隔板D内为循环进出的初始氢氧化锂溶液，所述隔板一内为循环进出的初始硫酸溶液。
2.如权利要求1所述的制备电池级氢氧化锂的膜装置，其特征在于：还包括后处理装置，所述锂离子内循环双极膜电渗析装置的溶液输出端连接后处理装置的进料端，所述后处理装置为耐碱纳滤膜。
3.如权利要求1所述的制备电池级氢氧化锂的膜装置，其特征在于：所述重复单元一、重复单元二的数量分别为8-35组。
4.如权利要求1所述的制备电池级氢氧化锂的膜装置，其特征在于：所述重复单元一、重复单元二的电压均为1.5-2.5V，电流密度为200-600A/m2。
5.一种采用权利要求1至4中任一项所述的膜装置制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：向锂离子内循环双极膜电渗析装置中，分别通入待处理的硫酸锂原料液，硫酸锂极液，第一路内循环的氢氧化锂溶液，第二路内循环的硫酸锂溶液，初始氢氧化锂溶液和初始硫酸溶液，打开循环泵，进行溶液循环，然后开启恒压电源，进行双极膜电渗析，经过1h运行后，得到高纯度的氢氧化锂产品溶液；将所得的氢氧化锂产品溶液进入纳滤膜后处理装置进行再次纯化，或直接蒸发浓缩结晶，即获得电池级氢氧化锂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述待处理的硫酸锂溶液中硫酸锂质量浓度为2-15％，所述硫酸锂极液中硫酸锂的质量浓度为1-5％，所述第一路内循环的氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0.01-1％，所述第二路内循环的硫酸锂溶液中硫酸锂初始质量浓度为0-3％，所述初始氢氧化锂溶液中氢氧化锂的初始质量浓度为0-1％，所述初始硫酸溶液中硫酸的初始质量浓度为0-1％。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述待处理的硫酸锂原料液、第一路内循环的氢氧化锂溶液、第二路内循环的硫酸锂溶液、初始氢氧化锂溶液、初始硫酸溶液的体积比例分别为(2-2.5)：(2-3)：(2-3)：(1-2)：(1-2)。
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