CN111522151A - 一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜及其制备方法，薄膜为双层复合结构，一层为可见光透明度调控层，由弹性聚合物(透明度大于等于80％)以及堆积在其中的纳米微球(其表面包覆低结合力分子材料)组成；另一层为紫外和/或红外阻隔层，由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子(平均粒径为10～100nm)组成；制备方法为：首先在基板上喷涂低结合力分子材料和纳米微球分散液，然后浇筑固化剂与掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的混合物后固化，最后剥离。本发明的方法简单，制得的薄膜不仅具有紫外和/或红外阻隔能力，还具有高灵敏的机械拉伸可见光透明度调节能力。

Description

一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于智能窗技术领域，涉及一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜及其制备方法。
背景技术
太阳光由多种不同波段的光构成，包括5％的紫外光(150～380nm)、52％的可见光(380～760nm)，以及43％的红外光(760～4000nm)。对于智能窗而言，需要选择性的透过可见光，阻隔对人体有害的紫外光和具有强热效应的红外光，从而实现环保节能。此外，智能窗还需要具有对可见光的透过率和透明度进行调节的能力，从而具备降低室内温度和隐私性调节能力。可见，开发具有可见光波段快速的透明度调控能力及紫外和红外阻隔能力的新型智能窗材料，对于提高室内舒适度、安全性和降低建筑能源消耗具有极大意义。
常见的智能窗材料主要是电致变色材料，主要有聚合物分散液晶(PDLC)、悬浮粒子分散器件等，但是往往存在设备复杂，造价昂贵、化学性能不稳定以及需要额外的变色时间，响应性差的缺点。机械致变色材料主要是通过对微纳结构的形态的调控，实现对光散射和干涉性能的调节，从而实现可见光的透过率和透明度的调节，具有结构简单，调节便捷的特点，因而受到研究者的广泛关注。利用机械拉伸褶皱、微纳米柱阵列、微纳米孔阵列等结构，可以改变结构的间距，可以从初始状态的不透明转变为拉伸状态的高度透明，难以实现初始为透明的状态。而通常窗户要求在未施加外力的初始状态为透明。对此，文献1(Advanced Materials,2015,27(15):2489-2495.)利用折射率匹配而弹性模量不匹配的二氧化硅和硅橡胶，制备了机械拉伸变透明度的智能光学薄膜，实现初始状态透明，拉伸状态内部产生微纳空腔实现低透明度,但是该机械调控智能窗薄膜产生透明度变化的初始应变较大(大于等于20％)，当应变为40％时，透光率下降值小于等于45％，为进一步表征材料的机械敏感性，定义灵敏度为单位应变下透光率的变化量，计算可得，在0～40％的应变中，其灵敏度为1.5。文献2(Polymers 2019,11,103.)也利用相似机制制备机械调控智能薄膜，同样在0～40％的应变中具有较低的灵敏度(0.5)。近年来，紫外-可见-红外多波段机械调控智能窗薄膜也开始引起研究人员的关注，文献3(Joule，2019,3,1-14.)在二氧化钒纳米粒子掺杂的硅橡胶薄膜上加工周期性的宏观切口，利用二氧化钒纳米粒子的热致变色能力实现红外的阻隔，利用拉伸导致切口处形成宏观缝隙(类似于百叶窗)，提高太阳光全波段的透过率。但该研究添加的二氧化钒本身具有颜色，使得薄膜呈黄色且初始透过率低(约为50％)；此外，在可见光高透明状态的拉伸状态下，紫外、红外的透过率也增加，难以实现选择性调控。对此，现有报道的机械调控智能窗薄膜，难以实现初始状态为可见光透明和具有紫外、红外阻隔能力，且具备高灵敏度的机械调控可见光透光率的功能。
发明内容
本发明针对机械调控智能窗薄膜存在调控需要大应变、光学调节灵敏度低且不具备多波段调控能力的问题，基于折射率匹配而弹性模量不匹配的纳米微球和弹性聚合物具备拉伸调控透明度的机制，在纳米微球和弹性聚合物中间引入低结合力分子材料，利用低结合力分子材料自身结合力低的特点，使得纳米微球和弹性聚合物可以快速分离形成空腔，从而实现小应变、高灵敏的可见光调控；同时利用尺寸小于100nm的纳米粒子对可见光几乎无散射的原理，在弹性聚合物中掺杂具有紫外和/或红外阻隔能力的粒子，从而实现不影响可见光透明度的前提下，智能窗薄膜同时具有紫外和红外阻隔能力。基于此机制，本发明制得了不仅具有紫外和/或红外阻隔能力，还具有高灵敏度的机械拉伸可见光透明度调节能力，可用于控温智能窗和隐私防护的智能薄膜。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，为双层复合结构，一层为可见光透明度调控层，另一层为紫外和/或红外阻隔层；
所述可见光透明度调控层由弹性聚合物以及堆积在其中的纳米微球组成；所述纳米微球的堆积密度大于等于50％小于等于74.6％；所述纳米微球的表面包覆低结合力分子材料；所述低结合力分子材料为分子间结合力小于分子与纳米微球之间的结合力、分子与弹性聚合物之间的结合力以及纳米微球与弹性聚合物之间的结合力的材料；
所述紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子组成；
所述弹性聚合物的透明度大于等于80％；
所述纳米微球与弹性聚合物的折光率差值的绝对值小于等于0.2；
所述紫外光阻隔粒子或红外光阻隔粒子的平均粒径为10～100nm，所述紫外光阻隔粒子为具有紫外阻隔特性的纳米粒子，所述红外光阻隔粒子为具有红外阻隔特性的纳米粒子。
作为优选的方案：
如上所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，可见光透明度调控层的平均厚度为1～10μm，紫外和/或红外阻隔层的平均厚度为0.1～1.5mm；
纳米微球为有机聚合物纳米微球或无机聚合物纳米微球，平均粒径为100～1000nm；
低结合力分子材料为分散染料(分散蓝E-4R、分散蓝106、分散蓝3、分散蓝148、分散红60、分散红19、分散橙3等)、苏丹系染料(苏丹I、苏丹II、苏丹橙G、苏丹III)、还原蓝RSN或罗丹明B；
弹性聚合物为有机硅橡胶；本发明所选的弹性聚合物具有较高的分子量，质轻，密度小，有优良的力学性能，使柔性应变传感器能够被反复拉伸、弯折而不改变性能；
紫外光阻隔粒子为氧化锌(ZnO)粒子和/或三氧化二铁(Fe2O3)粒子；
红外光阻隔粒子为氧化铟锡(ITO)粒子、二氧化钛(TiO2)粒子、氯氧化铋(BiOCl)粒子和锑掺杂氧化锡(ATO)粒子中的一种以上。
如上所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，有机聚合物纳米微球为聚苯乙烯纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球和聚乳酸-羟基乙酸纳米微球中的一种以上；
无机聚合物纳米微球为二氧化硅纳米微球、二氧化硅包裹金纳米棒微球和二氧化硅包裹氧化铁微球中的一种以上；
有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基硅橡胶、氟硅橡胶、腈硅橡胶或乙基硅橡胶乙基苯撑硅橡胶。
如上任一项所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在可见光范围内，初始为透明状态，透光率大于等于60％；开始产生透明度变化时的起始应变小于等于10％；在应变量达到40％时，透光率下降率大于等于50％；当应变量为0～40％时，机械光学灵敏度因子绝对值的最大值大于等于2.5，机械光学灵敏度因子SF定义为单位应变下透光率的变化值，其公式为SF＝dTε/dε(ε为应变量，Tε为智能窗薄膜在应变量为ε时的透光率)，机械光学灵敏度因子SF的绝对值越高，机械调控智能窗薄膜的灵敏性越好。
如上任一项所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的紫外透光率均小于等于50％；
当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的红外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的红外透光率均小于等于50％；
当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子和红外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的紫外透光率和红外透光率均小于等于50％。
本发明还提供了制备如上所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的方法，首先在基板上喷涂低结合力分子材料和纳米微球分散液，然后浇筑(浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算)固化剂与掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的混合物(能够在室温或加热条件下固化，且固化收缩率低，交联过程中无小分子脱除)后固化，最后剥离得到高度灵敏的机械调控智能窗薄膜。
作为优选的方案：
如上所述的方法，喷涂为一步喷涂或两步喷涂；
一步喷涂是指将低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，其中，低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液是通过将低结合力分子材料和纳米微球的混合物在溶剂中共混超声制得的；
两步喷涂是指先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，再将低结合力分子材料溶液装入喷枪中在基板上喷涂；
喷涂法是纳米微球形成非密堆积结构的关键工艺，喷涂压力过大、喷涂距离过低、移动速度过高，不利于喷涂过程中溶剂的挥发；喷涂压力过小、喷涂距离过高不利于纳米微球厚度的均一性；而喷涂次数主要控制纳米微球堆积的厚度。
如上所述的方法，低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液的制备过程为：将质量比为1:1000～1:20的低结合力分子材料和纳米微球的混合物以1～100mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球以1～100mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得纳米微球分散液；
低结合力分子材料溶液的制备过程为：将低结合力分子材料以0.1～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得低结合力分子材料溶液；
其中，所有的溶剂都为水、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯中的一种以上。
如上所述的方法，掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的制备方法为加溶剂共混或直接共混：
加溶剂共混是指将紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子与弹性聚合物预聚体以1:1000～1:100的质量比分散于溶剂中，超声2～5h后，在60～100℃条件下加热至溶剂完全挥发，制得掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体；
其中，溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯和二甲苯中的一种以上；
直接共混是指直接将紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子与弹性聚合物预聚体以1:1000～1:100的质量比混合，超声4～6h，制得掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体。
如上所述的方法，固化剂与掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的质量比为1:10～1:20；固化前将浇筑形成的膜放入真空烘箱中脱气至平整无气泡；固化的温度为50～80℃，时间为2～6h。
有益效果：
(1)本发明基于机械致透明度可变材料设计了一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，此智能窗薄膜不仅具有紫外、红外阻隔能力，还具有高灵敏的机械拉伸可见光透明度调节能力；
(2)本发明基于低结合力分子材料引起的纳米微球-弹性聚合物弱结合的高灵敏智能窗薄膜能够实现对应变的灵敏感应，最终制备得到一种可见光范围内高度灵敏的机械调控智能窗薄膜；
(3)本发明制备的机械调控智能窗薄膜可通过改变紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的种类及用量，赋予智能窗薄膜任何状态下均具有阻隔对人体有害或无用的紫外或红外的能力；
(4)本发明制备高度灵敏的机械调控智能窗薄膜包括紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子、纳米微球、弹性聚合物以及低结合力分子材料，结构简单、性能稳定，实际应用过程中不需要电源和其他设备支持仅通过机械拉伸产生应变即可改变窗户的透明度，因此该智能窗薄膜具有制备工艺简单、成本低廉、灵敏度高等优点，并且能够实现大面积、简便安装，用于实际应用；
(5)本发明制备的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在可见光范围内具有高的机械灵敏度和宽的应变范围，在任何状态下均具有低的紫外和/或红外透光率，在建筑行业、太阳能增益控制等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的结构示意图；
图2为高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在550nm下的透光率/应变曲线图；
图3为高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在550nm下的机械光学灵敏度因子SF/应变曲线；
图4为高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在不同应变下的透明度照片(上行为纳米微球表面未包覆低结合力分子材料的机械调控智能窗薄膜，下行为纳米微球表面包覆低结合力分子材料的机械调控智能窗薄膜)；
图5为高度灵敏的机械调控智能窗薄膜实际应用于窗户安装示意图；
其中，1-弹性聚合物，2-低结合力分子材料，3-纳米微球，4-红外光阻隔粒子，5-空腔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备SiO2纳米微球分散液和分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液；
以10mg/mL的浓度将平均粒径为300nm的SiO2纳米微球分散于异丙醇中，强力超声30min后，制备得到均匀分散的SiO2纳米微球分散液；
以1mg/mL的浓度将分散蓝E-4R低结合力分子材料溶解于丙酮中，强力超声30min后，制备得到分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液；
(2)两步喷涂；
先将SiO2纳米微球分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次，再将分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液装入Master喷枪中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂5次；
(3)浇筑固化；
选择美国道康宁SYLGARD-184(简称道康宁184)硅橡胶制备弹性聚合物，道康宁184是由液体组分组成的双组分套件产品，包括基本组分硅橡胶预聚体A与固化剂B，首先在硅橡胶预聚体A中掺杂TiO2粒子(平均粒径为50nm)制得掺杂TiO2粒子的硅橡胶预聚体A，再将质量比1:10的固化剂B(道康宁184中的固化剂B)与掺杂TiO2粒子的硅橡胶预聚体A混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在75℃的温度条件下固化2h，制备得到固化物聚二甲基硅氧烷PDMS；
掺杂TiO2粒子的硅橡胶预聚体A的制备过程为加溶剂共混：将质量比为1:1000的TiO2粒子(平均粒径为50nm)与硅橡胶预聚体A分散在乙醇及丙酮的混合溶剂中，超声5h后，在70℃条件下加热至无乙醇或丙酮，制得掺杂TiO2粒子的硅橡胶预聚体A；
(4)剥离基板制得高度灵敏的机械调控智能窗薄膜。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜如图1所示，由弹性聚合物(PDMS)1、低结合力分子材料(分散蓝E-4R)2、纳米微球(SiO2纳米微球)3和红外光阻隔粒子(TiO2粒子)4组成，纳米微球3的堆积空隙中填充弹性聚合物1，纳米微球与弹性聚合物之间由低结合力分子材料2构成；红外光阻隔粒子4分散在在弹性聚合物1中，从图中可以看出，在一定的机械拉伸作用下，弹性聚合物1发生变形，纳米微球3与弹性聚合物1的界面处低结合力分子材料2分离产生微纳空腔5，光在空腔中发生散射，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜发生透明度的变化。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗由可见光透明度调控层以及红外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为3μm，红外阻隔层的平均厚度为0.9mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在可见光范围内，显示对应变高度灵敏的透光率变化，且在任何状态下均具有40％的红外透光率，在550nm下透光率随应变的变化测试结果如图2所示，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜初始透光率为90％，高度透明；产生透光率下降的起始应变为5％时；在应变量达到40％时，透光率下降80％，为完全不透明状态，为了进一步表征机械调控智能窗薄膜对应变的灵敏性，定义单位应变下透光率的变化值为智能窗薄膜的机械光学灵敏度因子SF，其公式为SF＝dTε/dε(ε为应变量，Tε为机械调控智能窗薄膜在应变量为ε时的透光率)，机械光学灵敏度因子SF的绝对值越高机械调控智能窗薄膜的灵敏性越好，对实施例1制备的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在550nm下透射率/应变曲线进行微分，得到其在550nm下的机械光学灵敏度因子SF/应变曲线，如图3所示，SF绝对值随着应变量的增加先增大后减小，即高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的灵敏性随着应变量的增加先增大后减小，当应变量为0～40％时，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.5，最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜不仅具有40％的红外透过率，且在可见光范围内呈现的高度的机械灵敏性。
为了说明本发明制备的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的实用性，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的实际应用操作示意图如图5所示，简单的将智能窗薄膜安装在两片普通玻璃间，智能窗薄膜连接卷轴，卷轴的少量转动即可以产生应变使窗户变得不透明；松弛即使窗户回复到初始的透明状态，可大规模地应用在办公室、卧室等场景，对于提高室内舒适度、安全性和降低建筑能源消耗具有极大意义。
对比例1
一种机械调控智能窗薄膜的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)和步骤(2)，其在制备过程中不添加分散蓝E-4R低结合力分子材料，具体如下：
步骤(1)：以10mg/mL的浓度将平均粒径为300nm的SiO2纳米微球分散于异丙醇中，强力超声30min后，制备得到均匀分散的SiO2纳米微球分散液；
步骤(2)：将SiO2纳米微球分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗由可见光透明度调控层以及红外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为3μm，红外阻隔层的平均厚度为1mm。
最终制得的机械调控智能窗薄膜在任何状态下，均具有35％的低平均红外透过率；其在550nm下透射率随应变的变化测试结果如图2所示，初始透光率为92％；产生透光率下降的初始应变为25％；在应变量达到40％时，透光率下降40％，显示半透明状态；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值为1.75，如图3所示。
为了进一步直观地分析低结合力分子材料(分散蓝E-4R)对智能窗薄膜灵敏性的影响，实验分别测试了实施例1和对比例1的智能窗薄膜在不同应变下的电子照片，测试结果如图4，在相同的应变下，实施例1包覆低结合力分子材料的纳米微球-弹性聚合物制备的智能窗薄膜显示出更高的不透明性，其在10％的应变下，透明度即发生了明显变化，并且在30％应变下变得完全不透明，这与光谱结果一致；而对比例1未包覆低结合力分子材料的纳米微球-弹性聚合物制备的智能窗薄膜在应变量为20％时，透明度才发生改变，在50％的应变下它才能变得完全不透明，可见，在纳米微球和弹性聚合物之间添加低结合力分子材料，可显著提高智能窗薄膜的机械敏感度。
实施例2
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备SiO2纳米微球分散液和苏丹II低结合力分子材料溶液；
以10mg/mL的浓度将平均粒径为300nm的SiO2纳米微球分散于异丙醇中，强力超声45min后，制备得到均匀分散的SiO2纳米微球分散液；
以1mg/mL的浓度将苏丹II低结合力分子材料溶解于乙醇中，强力超声45min后，制备得到苏丹II低结合力分子材料溶液；
(2)两步喷涂；
先将SiO2纳米微球分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次，再将苏丹II低结合力分子材料溶液装入Master喷枪中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂5次；
(3)浇筑固化；
选择美国道康宁SYLGARD-184(简称道康宁184)硅橡胶制备弹性聚合物，道康宁184是由液体组分组成的双组分套件产品，包括基本组分硅橡胶预聚体A与固化剂B，首先在硅橡胶预聚体A中掺杂ZnO粒子(平均粒径为50nm)制得掺杂ZnO粒子的硅橡胶预聚体A，再将质量比1:10的固化剂B(道康宁184中的固化剂B)与掺杂ZnO粒子的硅橡胶预聚体A混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在75℃的温度条件下固化2h，制备得到固化物聚二甲基硅氧烷PDMS；
掺杂ZnO粒子的硅橡胶预聚体A的制备过程为直接共混：将质量比为1:500的ZnO粒子(平均粒径为50nm)与硅橡胶预聚体A混合后，直接超声分散6h，制得掺杂ZnO粒子的硅橡胶预聚体A；
(4)剥离基板制得高度灵敏的机械调控智能窗薄膜。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗由可见光透明度调控层以及紫外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为3μm，紫外阻隔层的平均厚度为1mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在任何状态下均具有40％的紫外透过率，其在550nm下透射率随应变的变化测试结果如图2所示，初始透光率为90％；产生透光率下降的初始应变为8％；在应变量达到40％时，透光率下降70％，完全不透明；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值为2.5，如图3所示。
对比例2
一种机械调控智能窗薄膜的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于步骤(1)和步骤(2)，具体如下：
步骤(1)：制备SiO2纳米微球和苏丹II低结合力分子材料的混合分散液；
将质量比为10:1的SiO2纳米微球(平均粒径为220nm)和苏丹II低结合力分子材料的混合物以12mg/mL的浓度分散于异丙醇中，强力超声50min制得SiO2纳米微球和苏丹II低结合力分子材料的混合分散液；
步骤(2)：一步喷涂；
将SiO2纳米微球和苏丹II低结合力分子材料的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为35KPa，喷涂距离为7.6cm，移动速度为3cm/s，喷涂次数为10。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜由可见光透明度调控层以及紫外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为2μm，紫外阻隔层的平均厚度为1.2mm。
最终制得的机械调控智能窗薄膜在任何状态下，均具有35％的紫外透过率，其在550nm下透射率随应变的变化测试结果如图2所示，薄膜在初始状态下的平均透光率为90％；产生透明度变化的初始应变为23％；应变为40％时透光率约为40％，下降约50％，光学敏感因子SF计算结果如图3，应变为0～40％过程中，光学敏感因子SF绝对值的最大值约为1.5，这是由于在溶剂挥发过程中，SiO2纳米微球及苏丹II低结合力分子材料共同组装，在SiO2纳米微球之间存在较大的结晶状苏丹II低结合力分子材料，增大了SiO2纳米微球的间距，使得在拉伸过程中，灵敏度有所降低。
通过对比实施例2和对比例2可知，使用一步喷涂纳米微球与低结合力分子材料分散液制备的机械调控智能窗薄膜由于纳米微球间距增大，在拉伸过程中需要更大的应变才能产生微纳空腔，而对灵敏度产生不利的影响。
实施例3
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备SiO2纳米微球分散液和分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液；
以10mg/mL的浓度将平均粒径为300nm的SiO2纳米微球分散于异丙醇中，强力超声40min后，制备得到均匀分散的SiO2纳米微球分散液；
以1mg/mL的浓度将分散蓝E-4R低结合力分子材料溶解于丙酮中，强力超声40min后，制备得到分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液；
(2)两步喷涂；
先将SiO2纳米微球分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次，再将分散蓝E-4R低结合力分子材料溶液装入Master喷枪中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂5次；
(3)浇筑固化；
选择美国道康宁SYLGARD-182(简称道康宁182)硅橡胶制备弹性聚合物，道康宁182是由液体组分组成的双组分套件产品，包括基本组分硅橡胶预聚体A与固化剂B，首先在硅橡胶预聚体A中掺杂ITO粒子(平均粒径为20nm)及Fe2O3粒子(平均粒径为10nm)制得掺杂ITO粒子及Fe2O3粒子的硅橡胶预聚体A，再将质量比1:10的固化剂B(道康宁182中的固化剂B)与掺杂ITO粒子及Fe2O3粒子的硅橡胶预聚体A混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在75℃的温度条件下固化2h，制备得到固化物聚二甲基硅氧烷PDMS；
掺杂ITO粒子及Fe2O3粒子的硅橡胶预聚体A的制备过程为：将质量比为2:5:1000的ITO粒子(平均粒径为20nm)、Fe2O3粒子(平均粒径为10nm)与硅橡胶预聚体A分散在乙醇及丙酮的混合溶液中，超声5h后，在70℃条件下加热至无乙醇和丙酮，制得掺杂ITO粒子及Fe2O3粒子的硅橡胶预聚体A；
(4)剥离基板制得高度灵敏的机械调控智能窗薄膜。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜由可见光透明度调控层以及紫外和红外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为4μm，紫外和红外阻隔层的平均厚度为1.3mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在任何状态下均具有45％的紫外透光率以及40％的红外透光率，在550nm下初始透光率为70％，呈透明状；产生透光率下降的初始应变为8％；在应变量达到40％时，透光率下降60％，呈完全不透明状态；应变为0～40％过程中，光学敏感因子SF绝对值的最大值约为3.0。
实施例4
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为1:18的低结合力分子材料(具体为还原蓝RSN)和纳米微球(平均粒径为418nm，具体为聚苯乙烯纳米微球)的混合物以7.8mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为乙醇)中，强力超声45min制得低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为78KPa，喷涂距离为7.9cm，移动速度为4.5cm/s，喷涂次数为5；
(3)浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂B(具体为道康宁硅胶186固化剂组分)与掺杂紫外光阻隔粒子(具体为Fe2O3纳米粒子，粒径为80nm)的弹性聚合物预聚体A(具体为道康宁硅胶186预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在74℃的温度条件下固化3h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂紫外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为1:100的Fe2O3粒子(平均粒径为80nm)与硅橡胶预聚体A直接共混，超声6h，制得掺杂Fe2O3的硅橡胶预聚体A；
(4)剥离基板制得高度灵敏的机械调控智能窗。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜为双层复合结构，由可见光透明度调控层以及紫外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为3.8μm，紫外阻隔层的平均厚度为1mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在任何状态下均具有25％的紫外透光率，在550nm下初始透光率为65％，呈透明状；产生透光率下降的初始应变为10％；在应变量达到40％时，透光率下降50％，呈完全不透明状态；应变为0～40％过程中，光学敏感因子SF绝对值的最大值约为2.6。
实施例5
一种高度灵敏的机械调控智能窗的制备方法，步骤如下：
(1)制备低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为1:15的低结合力分子材料(具体为苏丹II)和纳米微球(平均粒径为350nm，具体为二氧化硅包裹氧化铁微球)的混合物以8mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为乙醇)中，强力超声30min制得低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为70KPa，喷涂距离为6cm，移动速度为4.5cm/s，喷涂次数为8；
(3)浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂B(具体为道康宁硅胶RTV-4135-L固化剂组分)与掺杂红外光阻隔粒子(具体为TiO2纳米粒子)的弹性聚合物预聚体A(具体为道康宁硅胶RTV-4135-L预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在74℃的温度条件下固化3h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为1:100的TiO2粒子(平均粒径为30nm)与硅橡胶预聚体A直接共混，超声4.5h，制得掺杂TiO2的硅橡胶预聚体A；
(4)剥离基板制得高度灵敏的机械调控智能窗。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜为双层复合结构，由可见光透明度调控层和红外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为5μm，红外阻隔层的平均厚度为1.5mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在任何状态下均具有30％的红外透光率，在550nm下初始透光率为80％，呈透明状；产生透光率下降的初始应变为8％；在应变量达到40％时，透光率下降60％，呈完全不透明状态；应变为0～40％过程中，光学敏感因子SF绝对值的最大值约为2.8。
实施例6
一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的制备方法，步骤如下：
一种高度灵敏的机械调控智能窗的制备方法，基本同实施例5，不同之处仅在于步骤(1)和步骤(2)；
步骤(1)为：制备纳米微球分散液和低结合力分子材料溶液；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球(同实施例5)以8mg/mL的浓度分散于溶剂(乙醇)中，强力超声40min制得纳米微球分散液；
低结合力分子材料溶液的制备过程为：将低结合力分子材料(同实施例5)以0.5mg/mL的浓度分散于溶剂(乙醇)中，强力超声40min制得低结合力分子材料溶液；
步骤(2)为：两步喷涂；
先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为30KPa，喷涂距离为10cm，移动速度为6cm/s，喷涂次数为10，再将低结合力分子材料溶液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为80KPa，喷涂距离为5cm，移动速度为3cm/s，喷涂次数为10。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜由可见光透明度调控层以及红外阻隔层组成，可见光透明度调控层的平均厚度为2.8μm，红外阻隔层的平均厚度为1mm。
最终制得的高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在任何状态下均具有30％的红外透光率，在550nm下初始透光率为75％，呈透明状；产生透光率下降的初始应变为5％；在应变量达到40％时，透光率下降60％，呈完全不透明状态；应变为0～40％过程中，光学敏感因子SF绝对值的最大值约为3.2。

Claims (10)

1.一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，其特征是：为双层复合结构，一层为可见光透明度调控层，另一层为紫外和/或红外阻隔层；
所述可见光透明度调控层由弹性聚合物以及堆积在其中的纳米微球组成；所述纳米微球的堆积密度大于等于50％小于等于74.6％；所述纳米微球的表面包覆低结合力分子材料；所述低结合力分子材料为分子间结合力小于分子与纳米微球之间的结合力、分子与弹性聚合物之间的结合力以及纳米微球与弹性聚合物之间的结合力的材料；
所述紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子组成；
所述弹性聚合物的透明度大于等于80％；
所述纳米微球与弹性聚合物的折光率差值的绝对值小于等于0.2；
所述紫外光阻隔粒子或红外光阻隔粒子的平均粒径为10～100nm，所述紫外光阻隔粒子为具有紫外阻隔特性的纳米粒子，所述红外光阻隔粒子为具有红外阻隔特性的纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，其特征在于，可见光透明度调控层的平均厚度为1～10μm，紫外和/或红外阻隔层的平均厚度为0.1～1.5mm；
纳米微球为有机聚合物纳米微球或无机聚合物纳米微球，平均粒径为100～1000nm；
低结合力分子材料为分散染料、苏丹系染料、还原蓝RSN或罗丹明B；
弹性聚合物为有机硅橡胶；
紫外光阻隔粒子为氧化锌粒子和/或三氧化二铁粒子；
红外光阻隔粒子为氧化铟锡粒子、二氧化钛粒子、氯氧化铋粒子和锑掺杂氧化锡粒子中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，其特征在于，有机聚合物纳米微球为聚苯乙烯纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球和聚乳酸-羟基乙酸纳米微球中的一种以上；
无机聚合物纳米微球为二氧化硅纳米微球、二氧化硅包裹金纳米棒微球和二氧化硅包裹氧化铁微球中的一种以上；
有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基硅橡胶、氟硅橡胶、腈硅橡胶或乙基硅橡胶乙基苯撑硅橡胶。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，其特征在于，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜在可见光范围内，初始为透明状态，透光率大于等于60％；开始产生透明度变化时的起始应变小于等于10％；在应变量达到40％时，透光率下降率大于等于50％；当应变量为0～40％时，机械光学灵敏度因子绝对值的最大值大于等于2.5。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜，其特征在于，当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的紫外透光率均小于等于50％；
当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的红外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的红外透光率均小于等于50％；
当紫外和/或红外阻隔层由弹性聚合物以及均匀分散在其中的紫外光阻隔粒子和红外光阻隔粒子组成时，任何状态下，高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的紫外透光率和红外透光率均小于等于50％。
6.制备如权利要求1～5任一项所述的一种高度灵敏的机械调控智能窗薄膜的方法，其特征是：首先在基板上喷涂低结合力分子材料和纳米微球分散液，然后浇筑固化剂与掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的混合物后固化，最后剥离得到高度灵敏的机械调控智能窗薄膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，喷涂为一步喷涂或两步喷涂；
一步喷涂是指将低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，其中，低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液是通过将低结合力分子材料和纳米微球的混合物在溶剂中共混超声制得的；
两步喷涂是指先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，再将低结合力分子材料溶液装入喷枪中在基板上喷涂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液的制备过程为：将质量比为1:1000～1:20的低结合力分子材料和纳米微球的混合物以1～100mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得低结合力分子材料和纳米微球的混合分散液；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球以1～100mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得纳米微球分散液；
低结合力分子材料溶液的制备过程为：将低结合力分子材料以0.1～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～60min制得低结合力分子材料溶液；
其中，所有的溶剂都为水、乙醇、异丙醇、丙酮和甲苯中的一种以上。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的制备方法为加溶剂共混或直接共混：
加溶剂共混是指将紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子与弹性聚合物预聚体以1:1000～1:100的质量比分散于溶剂中，超声2～5h后，在60～100℃条件下加热至溶剂完全挥发，制得掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体；
其中，溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯和二甲苯中的一种以上；
直接共混是指直接将紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子与弹性聚合物预聚体以1:1000～1:100的质量比混合，超声4～6h，制得掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，固化剂与掺杂紫外光阻隔粒子和/或红外光阻隔粒子的弹性聚合物预聚体的质量比为1:10～1:20；固化前将浇筑形成的膜放入真空烘箱中脱气至平整无气泡；固化的温度为50～80℃，时间为2～6h。
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