CN111522093A - 一种双条形氮化硅波导及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双条形氮化硅波导及其制备方法，该波导包括：硅基底；均匀覆置于所述硅基底上表面的第一SiO2包覆层；位于所述第一SiO2包覆层上表面的双条形Si3N4波导结构；所述双条形Si3N4波导结构被第二SiO2包覆层包裹；其制备过程通过在硅基底热氧工艺形成第一SiO2包覆层；依次生长Si3N4层/αSi层/Si3N4层；通过光刻/离子束刻蚀形成αSi/Si3N4双条形氮化硅波导结构；采用湿法刻蚀部分去除夹层中的αSi材料，利用氮化硅材料高温抗氧化的性质，再热氧化留下的αSi形成SiO2；最后利用PECVD工艺生长第二SiO2包覆层，从而制作出双条形氮化硅形波导。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种双条形氮化硅波导及其制备方法。
背景技术
光波导(optical waveguide)是引导光波在其中传播的介质装置，又称介质光波导。其中二氧化硅波导为PLC光波导材料中很常用也很重要的一种，其一般采用平面光波导工艺制备而成。
常规的二氧化硅光波导的制作工艺如下：
1)采用火焰水解法(FHD)或者化学气相淀积工艺(CVD)，在硅片上生长一层SiO2，其中掺杂磷、硼离子，作为波导下包层；
2)采用FHD或者CVD工艺，在下包层上再生长一层SiO2，作为波导芯层，其中掺杂锗离子，获得需要的折射率差；
3)通过退火硬化工艺，使前面生长的两层SiO2变得致密均匀。
4)进行光刻，将需要的波导图形用光刻胶保护起来；
5)采用反应离子刻蚀(RIE)工艺，将非波导区域刻蚀掉；
6)去掉光刻胶，采用FHD或者CVD工艺，在波导芯层上再覆盖一层SiO2，其中掺杂磷、硼离子，作为波导上包层；
7)通过退火硬化工艺，使上包层SiO2变得致密均匀。
双条形氮化硅光波导材料作为氮化硅光波导材料的一种，一般采用两次套刻工艺进行制备，但是以往的两次套刻工艺无法做到使上下条形氮化硅波导的侧壁自然对齐，存在很大的工艺误差，这一误差使得双条形氮化硅波导的传输性能无法得到保障，而且光刻蚀工艺往往无法一次完成，效率低下，工艺复杂且成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种双条形氮化硅波导，其形成的垂直的双条形波导结构，解决了传统工艺直接刻蚀介质材料SiO2垂直度不高的问题。
本发明的目的之二在于提供一种双条形氮化硅波导的制备方法，其避免了以往双条形氮化硅波导采用两次套刻工艺所造成的工艺误差。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
技术方案之一：
一种双条形氮化硅波导，包括：
硅基底；
均匀覆置于所述硅基底上表面的第一SiO2包覆层；
位于所述第一SiO2包覆层上表面的双条形Si3N4波导结构；所述双条形Si3N4波导结构侧壁与所述硅基底垂直，且双条形Si3N4波导结构的上下两条Si3N4波导结构的对应的侧壁互相对齐；
所述双条形Si3N4波导结构被第二SiO2包覆层包裹。
作为本发明的进一步改进，所述双条形Si3N4波导结构为上下平行对称结构，间距为400nm～1.5μm。
作为本发明的进一步改进，所述第一SiO2包覆层厚度为2～3μm。作为本发明的进一步改进，所述双条形Si3N4波导结构的每条Si3N4波导结构厚度为100～250nm。
作为本发明的进一步改进，所述第二SiO2包覆层的厚度为4～10μm。
技术方案二：
一种双条形氮化硅波导制备方法，包括如下步骤：
S1.在硅基底上生长第一SiO2包覆层；
S2.依次在SiO2膜层上生长Si3N4层、αSi层和Si3N4层，形成Si3N4/αSi/Si3N4夹心结构；
S3.通过光刻/离子束刻蚀形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构，由于aSi刻蚀侧壁垂直，上下条形波导自然对齐；
S4.热氧化留下的αSi形成SiO2，得到双条形Si3N4波导结构；
S5.将双条形Si3N4波导结构外延生长4～10μm的第二SiO2包覆层，从而形成双条形氮化硅形波导。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，热氧化留下的αSi形成SiO2之前，优选的，先刻蚀部分去除夹层中的αSi材料，减少后续热氧化中工序时间，有利于削弱氧原子对于氮化硅波导的影响。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中第一SiO2包覆层采用热氧工艺生长。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2的αSi层和两层Si3N4均采用LPCVD工艺生长。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中采用选择比高的湿法腐蚀刻蚀工艺部分去除夹层中的αSi材料。
技术用语说明：
热氧工艺，硅热氧化工艺，是硅平面技术中一项重要的工艺。硅(Si)与含有氧化物质的气体，例如水汽和氧气在高温下进行化学反应，而在硅片表面产生一层致密的二氧化硅(SiO2)薄膜。用热氧化装置将硅片置于用石英玻璃制成的反应管中，反应管用电阻丝加热炉加热一定温度(常用的温度为900～1200℃，在特殊条件下可降到600℃以下)，氧气或水汽通过反应管(典型的气流速度为1厘米/秒)时，在硅片表面发生化学反应：
Si(固态)+O2(气态)→SiO2(固态)(干氧氧化)；
或
Si(固态)+2H2O(汽态)→SiO2(固态)+2H2(气态)(水汽氧化)；
生成SiO2层，其厚度一般在几十埃到上万埃之间。
本发明采用的热氧工艺优选为高压氧化，氧化气氛为9～15个大气压，更进一步优选标准大气压，氧化温度为1100℃。本发明的热氧工艺可以减少氧化过程的诱生缺陷、应力和杂质再分布效应，从而降低波导包裹层光波传输损耗。本发明采用的高压热氧化工艺具体操作步骤为本领域技术人员普遍得知的常规手段，且并非本发明的发明要点，在此不做赘述。
LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition)，低压力化学气相沉积法，是在较低反应压力下进行的化学气相沉积，其特点为：膜的质量和均匀性好，产量高，成本低，易于实现自动化，LPCVD沉积氮化硅薄膜制作波导时波芯材料时，衬底温度高，从而可以提供破坏N-H键的动能，最终形成含氢量较低的薄膜，减少氢键扰动而造成的吸收损耗。本发明在LPCVD的沉积系统中，使用纯度99.99％的氨气和纯度高于99.99％的硅烷作为反应气体，以8英寸p型单晶硅为衬底沉积Si3N4薄膜，衬底温度为800℃。硅烷和氨气的流量比为1:50，反应腔内的压强维持在275Torr(1Torr＝1.33×102Pa)。LPCVD的大致工艺流程为：装片-对反应室抽真空-充N2吹扫-再抽真空-沉积-关闭所有气流，重新抽真空-回冲N2到常压-出炉。具体的工艺过程为本领域技术人员普遍得知的常规技术手段，其并非本发明的发明要点，在此不做赘述。
离子束刻蚀，也称为离子铣，是指当定向高能离子向固体靶撞击时,能量从入射离子转移到固体表面原子上，如果固体表面原子间结合能低于入射离子能量时，固体表面原子就会被移开或从表面上被除掉。通常离子束刻蚀所用的离子来自惰性气体。利用惰性气体离子(如氩离子)在固体表面产生的物理溅射作用来进行刻蚀。这种刻蚀方向性好，刻蚀精度高，可刻蚀任何材料，包括化学活性很差的材料。但是离子刻蚀的选择性差，因为刻蚀速率主要取决于被刻蚀材料的溅射率，所以对基片材料和对掩模材料的刻蚀速率一般相差不大。正是由于离子束刻蚀的选择性差，本发明采用离子束刻蚀Si3N4/αSi/Si3N4三层不同的结构，从而形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构。
光刻是平面型晶体管和集成电路生产中的一个主要工艺，是对半导体晶片表面的掩蔽物(如二氧化硅)进行开孔，以便进行杂质的定域扩散的一种加工技术。一般的光刻工艺要经历硅片表面清洗烘干、涂底、旋涂光刻胶、软烘、对准曝光、后烘、显影、硬烘、刻蚀、检测等工序。其每一步骤的具体工艺均为本领域公知技术，且并非本发明的发明要点，在此不做赘述。
湿法腐蚀化学反应属于液相(溶液)与固相(薄膜)的反应。当湿蚀刻进行动作的时候，首先，溶液里的反应物将利用扩散效应来通过一层厚度相当薄的边界层，以达到被蚀刻薄膜的表面。然后，这些反应物将于薄膜表面的分子产生化学反应，并生成各种生成物。这些位于薄膜表面的生成物，也将利用扩散效应而通过边界层到溶液里，而后随着溶液被排出。本发明的湿法腐蚀采用各向异性腐蚀剂，优选的，利用碱性腐蚀液氢氧化钾进行腐蚀，具有较高的机械灵敏度。
本发明具有如下技术效果：
1.光刻/刻蚀三层Si3N4/aSi/Si3N4形成垂直的双条形波导结构，解决了传统工艺直接刻蚀介质材料SiO2垂直度不高的问题，同时垂直的侧壁形成了上下条形氮化硅波导自然对齐，避免了以往双条形氮化硅波导采用两次套刻工艺的工艺误差。
2.三层Si3N4/aSi/Si3N4的刻蚀，上层的氮化硅薄膜可以自然地形成刻蚀aSi和下层Si3N4层的硬掩模层，能更好地提高垂直度提供保障。
3.根据具体双条形波导的结构利用湿法刻蚀去除夹层aSi材料，达到减少后续热氧化工艺对氮化硅波导材料的影响，同时通过热氧化得到波导夹层氧化硅层致密，可减少吸收损耗。
附图说明
附图1为本发明双条形氮化硅波导结构示意图；
其中，1-硅衬底；2-第一SiO2包覆层；3-双条形Si3N4波导结构；4-第二SiO2包覆层；
附图2为本发明工艺流程图；
附图3-9为本发明的制备方法中一系列制程对应的剖面结构示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
实施例1
一种双条形氮化硅波导，包括：
硅基底1；
均匀覆置于所述硅基底上表面的第一SiO2包覆层2；所述第一SiO2包覆层厚度为2～3μm；
位于所述第一SiO2包覆层上表面的双条形Si3N4波导结构3；所述双条形Si3N4波导结构的每条Si3N4波导结构厚度为100～250nm；所述双条形Si3N4波导结构侧壁与所述硅基底垂直，且双条形Si3N4波导结构的上下两条Si3N4波导结构的对应的侧壁互相对齐；所述双条形Si3N4波导结构为上下对称结构，间距为400nm～1.5μm。
所述双条形Si3N4波导结构被第二SiO2包覆层4包裹；所述第二SiO2包覆层的厚度为4～10μm。
如附图2所示，本实施例的双条形氮化硅波导制备方法，包括如下步骤：
S1.在硅基底上采用热氧工艺生长第一SiO2包覆层；
作为具体示例，本步骤中具体采用高压氧化，氧化气氛为标准大气压下，氧化温度为1100℃，热氧化时间为48h；第一SiO2包覆层厚度受压力、氧化温度以及热氧化时间的多重影响，在此条件下，其生成的第一SiO2包覆层厚度为2～3μm；见附图3所示；
S2.利用LPCVD工艺依次在SiO2膜层上生长100～250nm厚的Si3N4层、400nm～1.5μm厚的αSi层和100～250nm厚的Si3N4层，形成Si3N4/αSi/Si3N4夹心结构；
作为具体示例，本步骤中沉积Si3N4是在LPCVD的沉积系统中，使用纯度99.99％的氨气和纯度高于99.99％的硅烷作为反应气体，以8英寸p型单晶硅为衬底沉积Si3N4薄膜，衬底温度为800℃。硅烷和氨气的流量比为1:50，反应腔内的压强维持在275Torr(1Torr＝1.33×102Pa)，本发明采用PECVD沉积αSi采用存底温度为300℃，沉积时间为12min；见附图4-附图6所示；
S3.通过光刻/离子束刻蚀形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构，由于aSi刻蚀侧壁垂直，上下条形波导自然对齐；见附图7所示；
作为一种具体示例，本步骤中采用离子束刻蚀Si3N4/αSi/Si3N4三层不同的结构，从而形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构；
作为另一种具体示例，本步骤还可以采用常规的光刻工艺刻蚀Si3N4/αSi/Si3N4三层不同的结构，从而形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构；
S4.采用αSi与Si3N4的刻蚀选择比大于1500:1的用稀释的三甲基氢氧化铵(dTMAH)溶液湿法腐蚀刻蚀工艺部分去除夹层中的αSi材料，减少后续热氧化中工序时间，有利于削弱氧原子对于氮化硅波导的影响；
作为具体示例，本步骤的湿法腐蚀采用各向异性腐蚀剂，更具体的，利用稀释的三甲基氢氧化铵(dTMAH)的碱性腐蚀液进行腐蚀，其溶液具有对于目标材料和非目标材料腐蚀选择比高达1500:1，对于氧化硅和氮化硅层的损失大致不到2nm见附图8所示；再1100℃热氧化留下的αSi形成SiO2，得到双条形Si3N4波导结构；见附图9所示；
S5.在450℃条件下，溅射功率250W,SiN4流量30sccm，N2O流量25sccm，反应腔压力4.0Pa，利用PECVD技术在将双条形Si3N4波导结构外延生长4～10μm的第二SiO2包覆层，从而形成双条形氮化硅形波导；见附图1所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种双条形氮化硅波导，其特征在于，包括：
硅基底；
均匀覆置于所述硅基底上表面的第一SiO2包覆层；
位于所述第一SiO2包覆层上表面的双条形Si3N4波导结构；所述双条形Si3N4波导结构侧壁与所述硅基底垂直，且双条形Si3N4波导结构的上下两条Si3N4波导结构的对应的侧壁互相对齐；
所述双条形Si3N4波导结构被第二SiO2包覆层包裹。
2.根据权利要求1所述的一种双条形氮化硅波导，其特征在于，所述双条形Si3N4波导结构为上下平行对称结构。
3.根据权利要求1所述的一种双条形氮化硅波导，其特征在于，所述第一SiO2包覆层厚度为2～3μm。
4.根据权利要求2所述的一种双条形氮化硅波导，其特征在于，所述双条形Si3N4波导结构的每条Si3N4波导结构厚度为100～250nm，间距为400nm～1.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种双条形氮化硅波导，其特征在于，所述第二SiO2包覆层的厚度为4～10μm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的双条形氮化硅波导制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在硅基底上生长第一SiO2包覆层；
S2.依次在SiO2膜层上生长Si3N4层、αSi层和Si3N4层，形成Si3N4/αSi/Si3N4夹心结构；
S3.通过光刻/离子束刻蚀形成侧壁垂直的Si3N4/αSi/Si3N4双条形波导结构；
S4.热氧化留下的αSi形成SiO2，得到双条形Si3N4波导结构；
S5.将双条形Si3N4波导结构外延生长4～10μm的第二SiO2包覆层，从而形成双条形氮化硅形波导。
7.根据权利要求6所述的一种双条形氮化硅波导制备方法，其特征在于，在步骤S4中，热氧化αSi形成SiO2之前，需先刻蚀部分去除夹层中的αSi材料。
8.根据权利要求6所述的一种双条形氮化硅波导制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中第一SiO2包覆层采用热氧工艺生长。
9.根据权利要求6所述的一种双条形氮化硅波导制备方法，其特征在于，所述步骤S2的αSi层和两层Si3N4均采用LPCVD工艺生长。
10.根据权利要求7所述的一种双条形氮化硅波导制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用选择比高的湿法腐蚀刻蚀工艺部分去除夹层中的αSi材料。
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| CN112578499A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-30 | 中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所 | 用于光频梳的氮化硅微环谐振腔的制备方法 |
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| CN104898202A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-09 | 宁波大学 | 一种光波导及其制作方法 |
| CN104991308A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-10-21 | 中国科学院半导体研究所 | 一种波导结构 |
| CN109298484A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-01 | 中国科学院微电子研究所 | 一种氮化硅光波导及其制造方法 |
| CN110261958A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-20 | 上海理工大学 | 基于垂直狭缝结构的环境温度无关氮化硅微环滤波芯片 |
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2020
- 2020-05-06 CN CN202010370788.0A patent/CN111522093B/zh not_active Expired - Fee Related
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