CN111519108A - 一种锆强化低活化马氏体钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆强化低活化马氏体钢及其制备方法,以质量百分数计,锆强化低活化马氏体钢包括如下成分:C:0.01%~0.02%,Si:0.01%~0.05%,Mn:0.3%~0.5%,Cr:8.0%~9.0%,W:1.0%~1.5%,V:0.2%~0.3%,Zr:0.01%~0.03%,N:0.01%~0.02%,O:0.01%~0.02%,其余为Fe。制备时,将Fe、Cr和W在真空感应炉内熔化;然后加C进行脱氧;之后依次加入Zr、Mn、Si、V和C,待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到铸锭;对铸锭进行成分均匀性调整,然后加工成轧制坯料;对轧制坯料轧制,轧制完成后进行缓慢冷却,之后进行淬火和回火处理,得到所述锆强化低活化马氏体钢。本发明通过添加锆而不采用Ta进行强化,能够形成氧化物锆强化相和纳米级锆碳化物,提高钢的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,具体是一种锆强化低活化马氏体钢及其制备方法。
背景技术
低活化铁素体/马氏体钢(Reduced Activation Ferritic/Martensitic,RAFM)是核聚变堆包层结构材料的主要候选材料之一,然而RAFM钢的工作温度区间严重受限,目前已无法满足聚变工程实验堆(CFETR)二期及未来核聚变堆的要求。当前主要解决方法有:一是添加纳米氧化物弥散相来提高RAFM钢的高温力学性能;二是优化实验钢成分及热处理工艺使钢中析出高熔点碳化物来改善RAFM钢的综合力学性能。其中采用粉末冶金(机械合金化)工艺制备的ODS(Oxide Dispersion Strengthened)钢性能最佳,然而ODS钢也存在着一些不可忽略的缺陷。机械合金化过程中,粉末极易被氧化和受到污染,同时由于制备工艺复杂,产品的重现性很差。一座核聚变示范堆大约需要使用3500吨的低活化材料,由于缺乏大型的生产装备,粉末冶金工艺很难生产出如此规模的ODS钢,该缺点也成为ODS钢的致命缺陷。成分改进型RAFM钢由于没有很好的解决RAFM钢纯净冶炼问题,钢中存在着一些大尺寸的夹杂物,恶化实验钢的力学性能。同时在碳化物组分设计上,仍维持在富Ta碳化物的调整上。相关研究结果表明Ta在钢中会以固溶的形式存在,是实验钢辐照后韧脆转变温度(DBTT)上升的主要原因,应寻找强化物粒子形成元素。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种锆强化低活化马氏体钢及其制备方法,本发明通过添加Zr而不采用Ta进行强化,能够形成氧化物锆强化相和纳米级锆碳化物强化相,提高钢的综合使用性能。
本发明采用的技术方案如下:
一种锆强化低活化马氏体钢,以质量百分数计,包括如下成分:C:0.01%~0.02%,Si:0.01%~0.05%,Mn:0.3%~0.5%,Cr:8.0%~9.0%,W:1.0%~1.5%,V:0.2%~0.3%,Zr:0.01%~0.03%,N:0.01%~0.02%,O:0.01%~0.02%,其余为Fe。
优选的,所述锆强化低活化马氏体钢中,氧化物强化相为ZrO2,尺寸为1~3μm,数量为2~4×1014个/m3;所述锆强化低活化马氏体钢中,具有纳米级锆强化相,纳米级锆强化相为Zr2V3C和ZrC中的至少一种,尺寸为10~30nm。
制备本发明所述锆强化低活化马氏体钢的方法,包括如下过程:
将Fe、Cr和W在真空感应炉内熔化,得到合金液A;
向合金液A中加C进行脱氧,使合金液中氧脱除至100~180ppm;脱氧结束后,依次加入Zr、Mn、Si、V和C,待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到铸锭,浇铸时,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
对铸锭进行成分均匀性调整,得到成分均匀的第一坯料;
将第一坯料加工成轧制坯料;
对轧制坯料轧制,轧制完成后进行缓慢冷却,之后进行淬火和回火处理,得到所述锆强化低活化马氏体钢。
优选的,向合金液A中加C进行脱氧时,合金液A中脱氧终点的氧含量通过下式计算:
Yo2=100+50XZr/0.02%,其中,Yo2为合金液A中脱氧终点的氧含量,XZr为待加入合金液A中Zr的百分含量。
优选的,向合金液A中加C进行脱氧时,真空度控制为5~10Pa,C的加入量通过下式计算:
C质量=12(Xo2-YO2)(wFe+wW+wCr)/32,其中,C质量为C加入的质量,wFe、wW和wCr分别为Fe、W和Cr加入的质量。
优选的,对铸锭进行成分均匀性调整的过程包括:
优选的,将第一坯料加工成轧制坯料的过程包括:
将第一坯料于1150~1200℃,保温1.5~2h;随后锻造成厚35~50mm的钢板,以该钢板作为轧制坯料,其中锻造温度为1050~1150℃。
优选的,对轧制坯料轧制时,轧制温度为750~900℃,总变形量为65%~70%;轧制完成后进行缓慢冷却的冷却速率为1~2℃/s。
优选的,进行淬火和回火处理时,淬火处理为两次,第一次淬火的温度为1000~1050℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷;第二次淬火的温度为950~1000℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷。
优选的,回火处理温度为650~700℃,保温时间为1.5~2h,冷却方式为空冷。
本发明具有如下有益效果:
本发明的锆强化低活化马氏体钢的成分中不含有Ta元素,因此可避免含Ta钢辐照后DBTT大幅升高的问题,本发明通过添加Zr元素,控制Zr、O和C的含量,能够使钢中具有强化相ZrO2、含锆碳化物强化相,使得本发明的钢具有良好的力学性能。因此本发明锆强化低活化马氏体钢在保证具有良好的力学性能的同时,还避免了辐照后DBTT大幅升高的问题,提高钢的综合使用性能,可用于聚变堆用结构材料。
进一步的,氧化物强化相ZrO2的尺寸为1~3μm,数量为2~4×1014个/m3时,ZrO2能够起到钉扎奥氏体晶界的作用,会缩小钢的奥氏体晶粒尺寸,引起细晶强化,进而提高钢的综合力学性能;纳米级锆强化相为Zr2V3C和ZrC中的至少一种,尺寸为10~30nm,Zr2V3C和ZrC纳米级锆强化相能够阻碍位错运动起到第二相强化的效果。
本发明锆强化低活化马氏体钢的制备方法,向合金液A中加C进行脱氧,使合金液中氧脱除至100~180ppm,首先加入C不会引入杂质元素,其次用C脱氧产物是CO2气体,CO2气体可以直接放出去,不会对钢液造成污染,此外合金液中氧脱除至100~180ppm这样有利于后面加入Zr后生成氧化物强化相为ZrO2,而且能够控制ZrO2的生成量;规定Zr、Mn、Si、V和C的加入顺序是因为想在钢中要生成ZrO2,所以Zr必须第一个加,由于V是为了生成VC,所以V在较后顺序加,越往后加,钢中的氧就越少,越不容易形成氧化物,所有最后加C是因为防止C再进行脱氧,导致成品钢中C的质量不达标。将第一坯料加工成轧制坯料,对轧制坯料轧制,这样做的好处就是省去了轧之前的保温过程,节约能量,简化流程。轧制完成后进行缓慢冷却是为了防止相变裂纹的产生,由于锻轧完后,钢中积累的大量的应力,不进行缓冷处理,这些应力会使钢产生裂纹。进行淬火和回火处理能够使钢中析出纳米级VC相,细化化奥氏体晶粒,并析出大量的小尺寸强化相ZrC和Zr2V3C中的至少一种。回火的目的是消除淬火应力,得到回火马氏体组织,使钢中析出M23C6,提高钢的使用性能。
进一步的,钢中要生成ZrO2,钢中就要有氧,有氧才可以生成氧化锆,但是氧也不能太多,太多了会把锆全部氧化成氧化锆,因此本发明控制合金液A中脱氧终点的氧含量Yo2=100+50XZr/0.02%。
进一步的,本发明建立了碳加入量与终点氧之间的关系,即C质量=12(Xo2-YO2)(wFe+wW+wCr)/32,用碳脱氧必须对应的调整真空度为5~10Pa,两者配合才可以完成真空碳脱氧。
进一步的,精炼时电极的熔化速率控制在2~3mm/min能够保证精炼的效果。
进一步的,轧制温度为750~900℃,在这个温度下能够利用加工硬化提高钢的强度。
进一步的,第一次淬火的温度为1000~1050℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷,采用这种淬火处理是为了消除轧制过程中产生的应力,并析出一些纳米级VC相;第二次淬火的温度为950~1000℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷,采用这种淬火是为了细化奥氏体晶粒,并析出大量的小尺寸强化相ZrC和Zr2V3C中的至少一种。
进一步的,回火处理温度为650~700℃,保温时间为1.5~2h,冷却方式为空冷,通过该条件的回火处理,能够消除淬火应力,得到回火马氏体组织,使钢中析出强化相M23C6,提高钢的力学性能。
附图说明
图1为本发明锆强化低活化马氏体钢制方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明锆强化低活化马氏体钢的化学成分及各成分的质量百分数如下:
C:0.01%~0.02%,Si:0.01%~0.05%,Mn:0.3%~0.5%,Cr:8.0%~9.0%,W:1.0%~1.5%,V:0.2%~0.3%,Zr:0.01%~0.03%,N:0.01%~0.02%,O:0.01%~0.02%,其余为Fe。
本发明锆强化低活化马氏体钢的制备包括如下步骤:
(1)锆氧化物强化相的制备
将原料Fe、Cr和W装入真空感应炉内,在真空下将合金料进行熔化;对合金液中氧质量分数(Xo2)进行测量;根据测量结果,向钢中加入C进行脱氧,使合金液中氧脱除至100~180ppm;脱氧结束后,按如下顺序加入合金进行合金化:Zr→Mn→Si→V→C;待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到含锆氧化物强化相的铸锭,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
本步骤中,对钢液中氧质量分数进行测量是为了估算需要脱除多少氧,采用碳脱氧是因为C+O2=CO2生成的CO2气体可以直接放出去,不会对钢液造成污染,规定这样的合金加入顺序是因为想在钢中生成ZrO2所以必须第一个加,由于V是为了生成VC所有最后加,越往后加,钢中的氧就越少,越不容易形成氧化物,最后加C是因为防止C再进行脱氧,导致成品钢中C的质量不达标;
(2)成分均匀性调整
将制备的含锆氧化物强化相的铸锭锻造成电极。将电极表面打磨光洁,完全去除氧化铁皮,采用真空自耗精炼炉进行精炼,熔化速率为2~3mm/min;本步骤中,使用真空自耗精炼炉精炼是这个钢的要求,因为用其他炉子都会对钢造成污染,但是这个钢又有精炼的需求,所以就选择了真空自耗炉,自耗炉子的熔化速率是其中的一个重要参数,熔化速度决定着精炼的效果,熔化速率控制在2~3mm/min能够保证精炼的效果。
(3)纳米级锆强化相的制备
将成分均匀调整后的钢材于1150~1200℃,保温1.5~2h;随后锻造成厚35~50mm的钢板待用,锻造温度为1050~1150℃;将锻造后的钢板进行轧制,轧制温度为750~900℃,总变形量为65%~70%;将轧制后的钢板置于缓冷坑内进行缓慢冷却,冷却速率为1~2℃/s;将冷却后钢板进行淬火和回火处理以得到锆强化低活化马氏体钢板。本步骤中,将锻造后的钢板直接进行轧制的好处就是省去了轧之前的保温过程,轧制温度较低(即在750~900℃进行轧制)是为了利用加工硬化提高钢的强度,轧制后置于缓冷坑内,是为了防止相变裂纹的产生,由于锻轧完后,钢中积累的大量的应力,不进行缓冷处理,这些应力会使钢产生裂纹。
本发明上述工艺过程中,采用C将钢中氧脱除至100~180ppm,C的加入量与钢中待加锆的质量分数有关,关系如下Yo2=100+50XZr/0.02%,其中,Yo2为合金液A中脱氧终点的氧含量,XZr为待加入合金液A中Zr的百分含量,建立了氧和锆的关系,钢中要生成ZrO2,钢中就要有氧,有氧才可以生成氧化锆,但是也不能太多,太多了会把锆全部氧化成氧化锆,无法得到纳米级强化相ZrC和/或Zr2V3C。
采用C脱氧时,真空度控制在5~10Pa,C的加入量按如下公式进行计算:C质量=12(Xo2-YO2)(wFe+wW+wCr)/32,其中,C质量为C加入的质量,wFe、wW和wCr分别为Fe、W和Cr加入的质量;本发明建立了碳加入量与终点氧之间的关系,用碳脱氧必须对应的调整真空度,两者配合才可以完成真空碳脱氧;
本发明中钢的淬火处理为两次,第一次淬火,温度为1000~1050℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷;第二次淬火,温度为950~1000℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷。其中,第一次是为了消除轧制过程中产生的应力,并析出一些纳米级VC相,第二次退火是为了细化奥氏体晶粒,并析出大量的小尺寸ZrC和Zr2V3C。
本发明中回火处理温度为650~700℃,保温时间为1.5~2h,冷却方式为空冷。回火的目的是消除淬火应力,得到回火马氏体组织,使钢中析出M23C6,回火马氏体有益于辐照性能的提高。
本发明制备得到的锆强化低活化马氏体钢中的氧化物强化相为ZrO2,尺寸为1~3μm,数量2~4×1014个/m3;钢中生成的ZrO2将起到钉扎奥氏体晶界的作用,这样会缩小钢的奥氏体晶粒尺寸,引起细晶强化,进而提高钢的综合力学性能,氧化物强化相ZrO2的数量才2~4×1014个/m3时能够使ZrO2起到很好地钉扎晶界作用。本发明制备得到的锆强化低活化马氏体钢中纳米级锆强化相为Zr2V3C和ZrC中的至少一种,尺寸为10~30nm;(纳米结构锆强化钢的纳米就是指的纳米级Zr2V3C或ZrC,只有尺寸足够小的这种碳化物才可以阻碍位错运动起到第二相强化的效果,所有限定了其尺寸)
实施例1
本实施例以冶炼100kg锆强化低活化马氏体钢为例进行说明,锆强化低活化马氏体钢中化学成分及各成分的质量百分数如下:
C:0.01%,Si:0.03%,Mn:0.5%,Cr:8.0%,W:1.0%,V:0.2%,Zr:0.01%,N:0.02%,O:0.0125%,其余为Fe。
本实施例锆强化低活化马氏体钢的制备包括如下步骤:
(1)锆氧化物强化相的制备
将原料Fe、Cr和W装入真空感应炉内,在真空下将合金料进行熔化;对合金液中氧质量分数(Xo2)进行测量,合金液中氧质量分数(Xo2)为400ppm;真空度控制在5~10Pa,向钢中加入0.0102kg C进行脱氧,使合金液中氧脱除至121~126ppm;脱氧结束后,按如下顺序加入合金进行合金化:Zr→Mn→Si→V→C;待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到含锆氧化物强化相的铸锭,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
(2)成分均匀性调整
(3)纳米级锆强化相的制备
将成分均匀调整后的钢材于1150℃,保温2h;随后锻造成厚50mm的钢板待用,锻造温度为1050~1150℃;将锻造后的钢板进行轧制,轧制温度为850~950℃,总变形量为65%;将轧制后的钢板置于缓冷坑内进行缓慢冷却,冷却速率为1~2℃/s;将冷却后钢板进行淬火和回火处理以得到锆强化低活化马氏体钢板。其中第一次淬火,温度为1000℃,保温时间为1h,冷却方式为水冷;第二次淬火,温度为1000℃,保温时间为0.5h,冷却方式为水冷。回火处理温度为700℃,保温时间为1.5h,冷却方式为空冷。
本实施例制得的锆强化低活化马氏体钢的性能检测表如表1所示。
实施例2
本实施例以冶炼100kg锆强化低活化马氏体钢为例进行说明,锆强化低活化马氏体钢中化学成分及各成分的质量百分数如下:
C:0.02%,Si:0.05%,Mn:0.4%,Cr:9.0%,W:1.2%,V:0.25%,Zr:0.02%,N:0.01%,O:0.0150%,其余为Fe。
本实施例锆强化低活化马氏体钢的制备包括如下步骤:
(1)锆氧化物强化相的制备
将原料Fe、Cr和W装入真空感应炉内,在真空下将合金料进行熔化;对合金液中氧质量分数(Xo2)进行测量,合金液中氧质量分数(Xo2)为420ppm;真空度控制在5~10Pa,向钢中加入0.010kgC进行脱氧,使合金液中氧脱除至145~150ppm;脱氧结束后,按如下顺序加入合金进行合金化:Zr→Mn→Si→V→C;待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到含锆氧化物强化相的铸锭,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
(2)成分均匀性调整
(3)纳米级锆强化相的制备
将成分均匀调整后的钢材于1180℃,保温1.8h;随后锻造成厚40mm的钢板待用,锻造温度为1050~1150℃;将锻造后的钢板进行轧制,轧制温度为750~850℃,总变形量为68%;将轧制后的钢板置于缓冷坑内进行缓慢冷却,冷却速率为1~2℃/s;将冷却后钢板进行淬火和回火处理以得到锆强化低活化马氏体钢板。其中第一次淬火,温度为1030℃,保温时间为0.8h,冷却方式为水冷;第二次淬火,温度为980℃,保温时间为0.8h,冷却方式为水冷。回火处理温度为670℃,保温时间为1.8h,冷却方式为空冷。
本实施例制得的锆强化低活化马氏体钢的性能检测表如表1所示。
实施例3
本实施例以冶炼100kg锆强化低活化马氏体钢为例进行说明,锆强化低活化马氏体钢中化学成分及各成分的质量百分数如下:
C:0.015%,Si:0.01%,Mn:0.3%,Cr:8.5%,W:1.0%,V:0.3%,Zr:0.03%,N:0.01%,O:0.0175%,其余为Fe。
本实施例锆强化低活化马氏体钢的制备包括如下步骤:
(1)锆氧化物强化相的制备
将原料Fe、Cr和W装入真空感应炉内,在真空下将合金料进行熔化;对合金液中氧质量分数(Xo2)进行测量,合金液中氧质量分数(Xo2)为450ppm;真空度控制在5~10Pa,向钢中加入0.102kg C进行脱氧,使合金液中氧脱除至172~176ppm;脱氧结束后,按如下顺序加入合金进行合金化:Zr→Mn→Si→V→C;待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到含锆氧化物强化相的铸锭,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
(2)成分均匀性调整
(3)纳米级锆强化相的制备
将成分均匀调整后的钢材于1200℃,保温1.5h;随后锻造成厚35mm的钢板待用,锻造温度为1050~1150℃;将锻造后的钢板进行轧制,轧制温度为800~900℃,总变形量为70%;将轧制后的钢板置于缓冷坑内进行缓慢冷却,冷却速率为1~2℃/s;将冷却后钢板进行淬火和回火处理以得到锆强化低活化马氏体钢板。其中第一次淬火,温度为1050℃,保温时间为0.5h,冷却方式为水冷;第二次淬火,温度为950℃,保温时间为1h,冷却方式为水冷。回火处理温度为650℃,保温时间为2h,冷却方式为空冷。
本实施例制得的锆强化低活化马氏体钢的性能检测表如表1所示。
表1
由表1可以看出,本发明锆强化低活化马氏体钢在常温下具有优良的屈服强度,在650℃下具有优良的高温屈服强度,均高于目前的含Ta低活化钢,辐照后,室温屈服强度大幅升高,DBTT降低<10℃,力学性能优异。
Claims (10)
1.一种锆强化低活化马氏体钢,其特征在于,以质量百分数计,包括如下成分:C:0.01%~0.02%,Si:0.01%~0.05%,Mn:0.3%~0.5%,Cr:8.0%~9.0%,W:1.0%~1.5%,V:0.2%~0.3%,Zr:0.01%~0.03%,N:0.01%~0.02%,O:0.01~0.02%,其余为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种锆强化低活化马氏体钢,其特征在于,所述锆强化低活化马氏体钢中,氧化物强化相为ZrO2,尺寸为1~3μm,数量为2~4×1014个/m3;
所述锆强化低活化马氏体钢中,具有纳米级锆强化相,纳米级锆强化相为Zr2V3C和ZrC中的至少一种,尺寸为10~30nm。
3.制备权利要求1或2所述锆强化低活化马氏体钢的方法,其特征在于,包括如下过程:
将Fe、Cr和W在真空感应炉内熔化,得到合金液A;
向合金液A中加C进行脱氧,使合金液中氧脱除至100~180ppm;脱氧结束后,依次加入Zr、Mn、Si、V和C,待所有合金熔清后,在氮气保护下进行浇铸,得到铸锭,浇铸时,炉内氮气压力控制在1000~2000Pa;
对铸锭进行成分均匀性调整,得到成分均匀的第一坯料;
将第一坯料加工成轧制坯料;
对轧制坯料轧制,轧制完成后进行缓慢冷却,之后进行淬火和回火处理,得到所述锆强化低活化马氏体钢。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,向合金液A中加C进行脱氧时,合金液A中脱氧终点的氧含量通过下式计算:
Yo2=100+50XZr/0.02%,其中,Yo2为合金液A中脱氧终点的氧含量,XZr为待加入合金液A中Zr的百分含量。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,向合金液A中加C进行脱氧时,真空度控制为5~10Pa,C的加入量通过下式计算:
C质量=12(Xo2-YO2)(wFe+wW+wCr)/32,其中,C质量为C加入的质量,wFe、wW和wCr分别为Fe、W和Cr加入的质量。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将第一坯料加工成轧制坯料的过程包括:
将第一坯料于1150~1200℃,保温1.5~2h;随后锻造成厚35~50mm的钢板,以该钢板作为轧制坯料,其中锻造温度为1050~1150℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,对轧制坯料轧制时,轧制温度为750~900℃,总变形量为65%~70%;轧制完成后进行缓慢冷却的冷却速率为1~2℃/s。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,进行淬火和回火处理时,淬火处理为两次,第一次淬火的温度为1000~1050℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷;第二次淬火的温度为950~1000℃,保温时间为0.5~1h,冷却方式为水冷。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,回火处理温度为650~700℃,保温时间为1.5~2h,冷却方式为空冷。
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