CN111518304B - 一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法 - Google Patents

一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，属于硫化天然橡胶改性技术领域，所述方法为：(1)对硫化天然橡胶(NR)进行的低温等离子体处理；(2)在经低温等离子体处理后硫化天然橡胶表面涂覆极性单体，采用紫外照射进行接枝处理。本发明提出了一种有效的、可靠的表面处理方法，提高了硫化天然橡胶的表面能，且经过紫外接枝极性单体后的硫化天然橡胶表面能不会因为等离子体处理的时效性而发生改变，明显且有效的改善了硫化天然橡胶表面粘接性能。

Description

一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法
技术领域
本发明涉及硫化天然橡胶改性领域，特别是涉及一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法。
背景技术
硫化天然橡胶(NR)具有十分独特的物理和化学特性，高弹性、耐磨性、耐屈挠性等优点使其能够承受很大应变且不会导致永久变形与断裂，广泛用于航空航天、飞机轮胎、重型汽车等领域，在国民经济发展和国防安全建设中具有十分重要的地位和作用。但由于其低表面能，而且材料表面具有弱边界层，因此，NR与其他材料的界面粘接性能较差，需要表面处理。目前常用的表面处理方法是化学处理法，但该方法所使用的化学溶剂会影响硫化天然橡胶的整体性能。等离子体表面处理法是一种保持材料整体性能的同时，有效提高材料的表面能的方法，但该方法的缺陷是具有时效性。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效改善硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，以解决上述现有技术存在的问题。本发明的低温等离子体处理结合紫外光接枝处理是一种有效提高硫化天然橡胶的表面能，同时解决等离子体处理后时效性问题的方法。低温等离子体处理结合紫外光接枝极性单体后可在材料表面形成稳定的亲水基团(-COO、-CO、-OH)，提高表面能，即解决时效性问题又改善粘接性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法：
(1)对硫化天然橡胶进行低温等离子体处理；
(2)在经过低温等离子体处理的硫化天然橡胶表面涂覆极性单体，紫外照射。
作为本发明的进一步优化，所述的低温等离子体处理过程，其包含如下的步骤：
(a)把待处理的硫化天然橡胶放置于低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(b)通入处理气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(c)对硫化天然橡胶进行低温等离子体表面处理；
作为本发明的进一步改进，步骤(b)中低温等离子体处理气氛为氩气(Ar)、氮气(N2)、氧气(O2)、空气其中的一种或任意多种混合气体。
作为本发明的进一步改进，步骤(c)中的低温等离子体处理，其处理功率为70～150W和处理时间为20～150s。
作为本发明的进一步改进，其中的硫化天然橡胶(NR)包括1154NR、1145NR、1151NR或1142NR中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，紫外照射，其紫外剂量为60～80W/cm2，时间为5～8min。
作为本发明的进一步改进，所述的极性单体包含丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸二甲胺乙酯任意一种或几种。
本发明还提供了一种有效改善硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，在硫化天然橡胶与粘接材料进行粘接方面的应用。
作为本发明的进一步改进，其中粘接材料是TPU薄膜、PA薄膜、PTFE薄膜或LDPE薄膜。
作为本发明的进一步改进，将处理后的硫化天然橡胶表面涂覆胶黏剂与粘接材料进行粘接，环境温度下固化。
本发明经过研究发现，硫化天然橡胶经低温等离子体处理后的时效性，主要是因为硫化天然橡胶表面动态重组过程引起的，其中主要是表面极性基团的翻转和分子链的迁移。这是因为低温等离子体处理后的材料表面被引入大量自由基和极性基团，因此处于非常不稳定的高能状态，材料表面具有将能量降至最低点以保持最稳定结构的趋势。主要表现为，低温等离子体处理后的材料表面被引入的极性基团向材料内部发生翻转，同时材料内部部分未被处理的分子链段向表面迁移，这种过程一直持续到材料表面达到动态平衡状态为止。
然而发明人在研究中发现，低温等离子体处理过程中的气氛、处理功率、处理时间均是影响时效性的主要因素，而且紫外接枝极性单体可以平衡低温等离子体处理后材料的表面能量状态。在紫外光诱导下硫化天然橡胶表面上主链不饱和碳碳双键上α-H键容易发生断裂形成自由基促进单体接枝，从而在橡胶表面形成稳定的极性结构。所以本发明提供了一种通过低温等离子体处理结合极性单体紫外接枝技术的方法提高硫化天然橡胶表面粘接性能。
本发明公开了以下技术效果：
本发明使用低温等离子体表面处理结合紫外接枝极性单体的方法，低温等离子体处理后使得硫化天然橡胶表面极性提高，因此，极性单体溶液可均匀附着在橡胶表面，紫外接枝极性单体后，在硫化天然橡胶表面形成了稳定的亲水结构，平衡了硫化天然橡胶表面能量状态，提高了硫化天然橡胶的表面能，同时解决低温等离子体处理后的时效性问题。通过本发明处理的硫化天然橡胶在放置24小时后，其表面仍保持较高的表面能，而且与粘接材料的粘接性能得到了提升。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)把待处理的1154NR硫化天然橡胶放至于低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(2)通入氩气(Ar)气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(3)对1154NR硫化天然橡胶进行低温等离子体处理，处理功率为70W，处理时间为20s；
(4)将低温等离子体处理后的1154NR硫化天然橡胶表面涂覆丙烯酸单体，进行紫外照射，其紫外剂量为60W/cm2,照射时间为8min；
(5)低温等离子体结合紫外光接枝处理的1154NR硫化天然橡胶放至室温条件24h，以1h为周期分别取样测其水和溴萘溶液的接触角，通过Owens法计算其表面能。
(6)将结合处理后的1154NR硫化天然橡胶表面涂覆5550胶黏剂，与TPU薄膜材料进行粘接，环境温度下固化24h。
结合处理后的1154NR硫化天然橡胶表面能由40.0mN/m升高到89.9mN/m且随着时间的推移，超过24h后表面能未发生明显改变。结合处理后1154NR硫化天然橡胶与TPU材料之间的剥离强度由原来的0.24N/mm最高增加到0.40N/mm。
实施例2
(1)把待处理的1154NR硫化天然橡胶放置于低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(2)通入Ar气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(3)加载电压和电流对1154NR硫化天然橡胶进行低温等离子体处理，处理功率为90W和处理时间为80s；
(4)将低温等离子体处理后的1154NR硫化天然橡胶表面涂覆丙烯酸单体，进行紫外照射，其紫外剂量为70W/cm2,照射时间为7min；
(5)低温等离子体结合紫外光接枝处理的1154NR硫化天然橡胶放置室温条件24h，以1h为周期分别取样测其水和溴萘溶液的接触角，通过Owens法计算其表面能。
(6)将结合处理后的1154NR硫化天然橡胶表面涂覆XY-103胶黏剂，与PA薄膜材料进行粘接，环境温度下固化24h。
(7)结合处理后的1154NR硫化天然橡胶表面能由40.0mN/m升高到89.9mN/m且随着时间的推移，超过24h后表面能未发生明显改变。结合处理后1154NR硫化天然橡胶与PA材料之间的剥离强度由原来的0.27N/mm最高增加到0.48N/mm。
实施例3
(1)把待处理的1145NR硫化天然橡胶放置于低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(2)通入Ar气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(3)加载电压和电流对1145NR硫化天然橡胶进行低温等离子体处理，处理功率为120W和处理时间为130s；
(4)将低温等离子体处理后的1145NR硫化天然橡胶表面涂覆丙烯酸单体，进行紫外照射，其紫外剂量为70W/cm2,照射时间为6min；
(5)低温等离子体结合紫外光接枝处理的1145NR硫化天然橡胶放置室温条件24h，以1h为周期分别取样测其水和溴萘溶液的接触角，通过Owens法计算其表面能。
(6)将结合处理后的1145NR硫化天然橡胶表面涂覆5550胶黏剂，与TPU薄膜材料进行粘接，环境温度下固化24h。
(7)结合处理后的1145NR硫化天然橡胶表面能由35.8mN/m升高到86.7mN/m且随着时间的推移，超过24h后表面能未发生明显改变。结合处理后1145NR硫化天然橡胶与TPU材料之间的剥离强度由原来的0.16N/mm最高增加到0.34N/mm。
实施例4
(1)把待处理的1145NR硫化天然橡胶放置于低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(2)通入Ar气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(3)加载电压和电流对1145NR硫化天然橡胶进行低温等离子体处理，处理功率为150W和处理时间为150s；
(4)将低温等离子体处理后的1145NR硫化天然橡胶表面涂覆丙烯酸单体，进行紫外照射，其紫外剂量为80W/cm2,照射时间为5min；
(5)低温等离子体结合紫外光接枝处理的1145NR硫化天然橡胶放置室温条件24h，以1h为周期分别取样测其水和溴萘溶液的接触角，通过Owens法计算其表面能。
(6)将结合处理后的1145NR硫化天然橡胶表面涂覆XY-103胶黏剂，与PA薄膜材料进行粘接，环境条件下固化24h。
(7)结合处理后的1145NR硫化天然橡胶表面能由35.8mN/m升高到86.7mN/m且随着时间的推移，超过24h后表面能未发生明显改变。结合处理后1145NR硫化天然橡胶与PA材料之间的剥离强度由原来的0.22N/mm最高增加到0.38N/mm。
实施例5
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于未进行紫外接枝处理，只对硫化天然橡胶表面进行了低温等离子体处理。
实施例6
本实施例与实施例2相同，不同之处仅在于未进行紫外接枝处理，只对硫化天然橡胶表面进行了低温等离子体处理。
实施例7
本实施例与实施例3相同，不同之处仅在于未进行紫外接枝处理，只对硫化天然橡胶表面进行了低温等离子体处理。
实施例8
本实施例与实施例4相同，不同之处仅在于未进行紫外接枝处理，只对硫化天然橡胶表面进行了低温等离子体处理。
实施例9
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于未进行低温等离子体处理，只对硫化天然橡胶表面进行了紫外光接枝处理。
实施例10
本实施例与实施例2相同，不同之处仅在于未进行低温等离子体处理，只对硫化天然橡胶表面进行了紫外光接枝处理。
实施例11
本实施例与实施例3相同，不同之处仅在于未进行低温等离子体处理，只对硫化天然橡胶表面进行了紫外光接枝处理。
实施例12
本实施例与实施例4相同，不同之处仅在于未进行低温等离子体处理，只对硫化天然橡胶表面进行了紫外光接枝处理。
实施例1-12的得出的数据如下表1所示，其中实施例5-12为对比例。
表1
Figure BDA0002552902670000091
通过表1可以看出本发明技术方案处理的硫化天然橡胶表面的表面能要高于仅仅进行低温等离子体处理的硫化天然橡胶表面的表面能。而且本发明技术方案处理后的硫化天然橡胶在放置24h后表面能依然没有下降。而且本发明处理后的硫化天然橡胶马上施胶与粘接材料粘接后的表面剥离强度与放置24h后的剥离强度依然一致。所以本发明的技术方案提高了硫化天然橡胶表面能而且还解决了低温等离子体处理的时效性问题，提高了硫化天然橡胶的表面粘接性能。
实施例13
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为氮气(N2)。
实施例14
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为氧气(O2)。
实施例15
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为空气。
实施例16
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar与N2混合气氛。
实施例17
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar与O2混合气氛。
实施例18
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar与空气混合气氛。
实施例19
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为N2与空气混合气氛。
实施例20
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为O2与空气混合气氛。
实施例21
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为O2与N2混合气氛。
实施例22
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar、O2与N2混合气氛。
实施例23
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar、O2与空气混合气氛。
实施例24
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar、N2与空气混合气氛。
实施例25
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为O2、N2与空气混合气氛。
实施例26
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将通入Ar气氛改变为Ar、O2、N2与空气混合气氛。
实施例13-23得出的数据如下表2所示：
表2
Figure BDA0002552902670000121
实施例27
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酰胺。
实施例28
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸甲酯。
实施例29
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例30
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸与丙烯酰胺。
实施例31
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸与丙烯酸甲酯。
实施例32
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例33
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酰胺与丙烯酸甲酯。
实施例34
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酰胺与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例35
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例36
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸、丙烯酰胺与丙烯酸甲酯。
实施例37
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸、丙烯酰胺与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例38
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸、丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例39
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酰胺、丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例40
本实施例与实施例1相同，不同之处仅在于将极性单体限定为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺乙酯。
实施例27-40的得出的数据如下表3所示。
表3
Figure BDA0002552902670000141
Figure BDA0002552902670000151
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对硫化天然橡胶进行低温等离子体处理；
(2)在步骤(1)得到的硫化天然橡胶表面涂覆极性单体，紫外照射；
所述的低温等离子体处理过程如下：
(a)把待处理的硫化天然橡胶放至低温等离子体表面处理仪的箱体中，抽真空至真空度小于20Pa；
(b)通入处理气氛，至真空度平衡为(60±5)Pa；
(c)对硫化天然橡胶进行低温等离子体表面处理；
步骤(b)中所述的处理气氛为氩气(Ar)、氮气(N2)、氧气(O2)、空气其中一种或任意多种混合气体；
步骤(c)中所述的低温等离子体处理，处理功率为70～150W，处理时间为20～150s；
所述的紫外照射，紫外剂量为60～80W/cm2，时间为5～8min。
2.根据权利要求1所述的一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，其特征在于：所述的硫化天然橡胶包括1154NR、1145NR、1151NR或1142NR中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法，其特征在于：所述极性单体包含丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸二甲胺乙酯任意一种或几种。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的提高硫化天然橡胶表面粘接性能的方法在硫化天然橡胶与粘接材料进行粘接方面的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述的粘接材料是TPU薄膜、PA薄膜、PTFE薄膜或LDPE薄膜。
6.根据权利要求4-5任一项所述的应用，其特征在于：将所述的硫化天然橡胶表面涂覆胶黏剂与粘接材料进行粘接，环境温度下固化。
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