CN111517322A - 一种人造金刚石分离提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种人造金刚石分离提纯方法，通过利用金刚石与石墨化学性质的差异实现的，通过搅拌、静置、沉降，多次循环重复，将氧化石墨悬浮液与沉淀的金刚石颗粒分离，并经过干燥处理后，可分别获得氧化石墨和高纯度的人造金刚石，该分离提纯方法避免了资源的浪费，同时减少废气的产生、减少废液的污染，是一种绿色、环保的方法；该分离提纯方法，通过使用分离提纯设备进行人造金刚石的分离提纯；该分离提纯设备自动完成了混合物C与稀盐酸重复混合、离心过程，得到沉淀物，并自动完成了沉淀物的洗涤、搅拌、离心过程，将金刚石与石墨悬浮液分离开，提高了生产效率，同时分离提纯效果好，得到的人造金刚石与石墨品质高。

Description

一种人造金刚石分离提纯方法

技术领域

本发明涉及人造金刚石领域，具体涉及一种人造金刚石分离提纯方法。

背景技术

金刚石具有自然界最高的硬度、热导率，以及良好的耐磨性和化学稳定性等，在力学、热学、电子和光学等领域具有广泛的应用前景。作为超硬材料，金刚石磨料及制品被广泛用于汽车、机械、电子、航空、光学仪器加工等方面，随着应用的扩展，对金刚石的纯度要求也越来越高。

申请号为CN100528748C的专利公开了一种高纯金刚石微粉的提纯方法，是将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料放入硝酸氢氟酸高氯酸混合酸或高氯酸氢氟酸混合酸中，加热至酸沸腾并保持0.5～6小时，以溶解出金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥即得；仍然存在以下不足之处：(1)这种高温强酸氧化法不仅需要消耗大量的酸，而且产生大量的硫酸烟雾、硫化物及氮氧化物等有毒气体，毒害人体健康，排出的废酸还会严重污染土质、水质；(2)现有的提纯方法中使用自然沉降的方式进行固液分离，不能有效地将金刚石与石墨悬浮液分离开，离提纯效果不够好，得到的人造金刚石品质纯度低。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种人造金刚石分离提纯方法：(1)通过利用金刚石与石墨化学性质的差异实现的，即：在低温下金刚石不与浓硫酸反应，不被强氧化剂氧化，而石墨则容易被某些强氧化剂氧化，使得石墨形成均匀的悬浮液，在去离子水中可以稳定分散，而金刚石颗粒未发生变化，因可通过搅拌、静置、沉降，多次循环重复，将氧化石墨悬浮液与沉淀的金刚石颗粒分离，并经过干燥处理后，可分别获得氧化石墨和高纯度的人造金刚石，解决了现有的金刚石分离方法会产生大量的有毒气体，毒害人体健康，排出的废酸还会严重污染土质、水质的问题；(2)通过使用分离提纯设备进行人造金刚石的分离提纯，将混合物C加入至离心筒后，向储液箱注满稀盐酸，通过第二输送泵运转将储液箱中的稀盐酸输送至离心筒以及分离提纯仓内腔中，通过驱动电机运转通过主动皮带轮、从动皮带轮带动联动轴转动，从而带动离心筒以及搅拌轴转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分，排出分离提纯仓内腔的稀盐酸，将储液箱中的稀盐酸更换为去离子水，重复混合若干次，直至从检测口观测分离液体澄清，取出离心筒中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨，解决了现有的提纯方法不能有效地将金刚石与石墨悬浮液分离开，离提纯效果不够好，得到的人造金刚石品质纯度低的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种人造金刚石分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一：将人造金刚石精料加入0～10℃的浓硫酸中，搅拌0.5～1h后，得到混合物A1；在0～10℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌0.5～1h后，得到混合物A2；在0～10℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌1～3h后，得到混合物A；

步骤二：将混合物A在20～40℃的条件下搅拌反应0.5～2.5h后，降温至0～10℃的条件下加去离子水，然后升温至75～95℃的条件下搅拌反应0.5～1.5h后，得到混合物B；

步骤三：在室温、搅拌的条件下，在混合物B中加入去离子水和双氧水，混合后得混合物C；

步骤四：将混合物C加入至分离提纯设备的离心筒后，旋紧密封盖，将进液管与转接头连接，向储液箱注满稀盐酸，通过第二输送泵运转将储液箱中的稀盐酸输送至离心筒以及分离提纯仓内腔中，通过驱动电机运转从而带动离心筒以及搅拌轴转动，将混合物C和稀盐酸混合均匀后离心分离得沉淀D1，向沉淀D1中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀D2，向沉淀D2加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，得到沉淀D3，将储液箱中的稀盐酸更换为去离子水，向沉淀D3中加入去离子水，混合均匀后离心分离得沉淀D4，向沉淀D4中加入去离子水重复洗涤、离心分离，至分离液体pH值为6.0～7.0，得到沉淀为固体混合物D；

步骤五：将固体混合物D加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E1和分离液体，将沉淀E1加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E2和分离液体，将沉淀E2重复加去离子水、分散、静置和分离的操作，至分离液体澄清，得到沉淀E，所述沉淀E为人造金刚石颗粒；将倒出的分离液体合并，干燥，得到氧化石墨。

作为本发明进一步的方案：所述人造金刚石精料制备过程为：

将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料；其中，所述合成块是采用高温高压金属粉末触媒法合成的人造金刚石合成块；其中，所述摇床选矿法是根据金刚石和石墨的密度差异进行初步分离；其中，所述人造金刚石精料中金刚石的质量含量约为40％。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中的浓硫酸、硝酸盐、高锰酸钾的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入浓硫酸45～55L、硝酸盐0.8～1.5kg、高锰酸钾5～8kg；其中，所述浓硫酸的质量浓度为95～98％，所述硝酸盐为硝酸钠；该步骤中的搅拌转速为300～600rpm。

作为本发明进一步的方案：所述步骤二中，去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水50～100L；该步骤中搅拌转速为300～600rpm。

作为本发明进一步的方案：所述步骤三中的去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水150～250L；双氧水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入双氧水5～10L，其中双氧水的体积分数为30％。

作为本发明进一步的方案：所述步骤四中的固体混合物D为金刚石与氧化石墨的混合物，其中，所述稀盐酸的质量浓度为4％～6％；

其中，使用稀盐酸洗涤时，离心分离的转速为3000～6000rpm，每次离心分离的时间为6～10min；使用去离子水洗涤时，离心分离的转速为8000～11000rpm，每次离心分离的时间为10～20min；

其中稀盐酸和去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料离心时对应每次加入稀盐酸或去离子水50～80L。

作为本发明进一步的方案：所述步骤五中去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应每次加去离子水的量为50～60L，每次静置的时间为1～5min，所述干燥的温度为55～65℃。

作为本发明进一步的方案：所述步骤四中的分离提纯设备的工作过程如下：

步骤一：将混合物C加入至离心筒后，旋紧密封盖，关闭翻转门，将进液管与转接头连接，向储液箱注满稀盐酸；

步骤二：启动第二输送泵，第二输送泵运转将储液箱中的稀盐酸经过输液管、进液管输送至离心筒以及分离提纯仓内腔中；

步骤三：启动驱动电机，驱动电机运转通过主动皮带轮、从动皮带轮带动联动轴转动，从而带动离心筒以及搅拌轴转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分；

步骤四：释放分离提纯仓内腔的稀盐酸至接液斗中，同时转动的离心筒将混合物C中的稀盐酸离心分离出，稀盐酸经过接液斗进入第一输送泵的排液管输送至废液桶；

步骤五：重复步骤一至步骤四三次，得到沉淀D3，将储液箱中的稀盐酸更换为去离子水，重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口检测分离液体pH值为6.0～7.0，将第一输送泵的排液管连接一个储液桶；

步骤六：重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口观测分离液体澄清，停止运转该分离提纯设备，取出离心筒中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨。

本发明的有益效果：

(1)本发明的一种人造金刚石分离提纯方法，通过利用金刚石与石墨化学性质的差异实现的，即：在低温下金刚石不与浓硫酸反应，不被强氧化剂氧化，而石墨则容易被某些强氧化剂氧化，使得石墨形成均匀的悬浮液，在去离子水中可以稳定分散，而金刚石颗粒未发生变化，因可通过搅拌、静置、沉降，多次循环重复，将氧化石墨悬浮液与沉淀的金刚石颗粒分离，并经过干燥处理后，可分别获得氧化石墨和高纯度的人造金刚石；

该分离提纯方法，不仅克服了传统人造金刚石精料去除石墨工艺的高消耗、高污染的缺点，同时充分利用了废弃石墨，将石墨转变成为应用前景广阔的氧化石墨，可用于制备石墨烯，而不是传统方法中利用高温加热的方法使之转变为二氧化碳排放，变废为宝，避免了资源的浪费，同时减少废气的产生、减少废液的污染，是一种绿色、环保的方法；

将沉淀取出进行抽滤后，置于60℃鼓风干燥箱中干燥，将倒出的分离液体合并，置于65℃鼓风干燥箱中干燥，分别称取质量并计算回收率，计算结果：金刚石的回收率为38.3～39.1％、石墨的产率为10.6～12.2％。

(2)本发明的一种人造金刚石分离提纯方法，通过使用分离提纯设备进行人造金刚石的分离提纯，将混合物C加入至离心筒后，向储液箱注满稀盐酸，通过第二输送泵运转将储液箱中的稀盐酸输送至离心筒以及分离提纯仓内腔中，通过驱动电机运转通过主动皮带轮、从动皮带轮带动联动轴转动，从而带动离心筒以及搅拌轴转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分，排出分离提纯仓内腔的稀盐酸，将储液箱中的稀盐酸更换为去离子水，重复混合若干次，直至从检测口观测分离液体澄清，取出离心筒中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨；该分离提纯设备自动完成了混合物C与稀盐酸重复混合、离心过程，得到沉淀，并输送去离子水自动完成了沉淀物的洗涤、搅拌、离心过程，将金刚石与石墨悬浮液分离开，自动化高，提高了生产效率，同时该设备分离提纯效果好，得到的人造金刚石与石墨品质高。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明中分离提纯设备的结构示意图；

图2是本发明中分离提纯设备的侧视图；

图3是本发明中分离提纯设备的正视图；

图4是本发明中分离提纯仓的内部结构示意图；

图5是本发明中离心筒的内部结构示意图；

图6是本发明中接液斗的俯视图。

图中：101、安装架；102、分离提纯仓；103、接液斗；104、排液管；105、第一输送泵；106、驱动电机；107、翻转门；108、密封盖；109、进液管；110、转接头；111、输液管；112、第二输送泵；113、储液箱；114、主动皮带轮；115、联动轴；116、从动皮带轮；117、离心筒；118、漏液孔；119、搅拌轴；120、检测口；121、安装板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

请参阅图1-6所示，本实施例为一种人造金刚石分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一：将人造金刚石精料加入5℃的浓硫酸中，搅拌1h后，得到混合物A1；在5℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌1h后，得到混合物A2；在5℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌2h后，得到混合物A；

步骤二：将混合物A在30℃的条件下搅拌反应1.5h后，降温至5℃的条件下加去离子水，然后升温至85℃的条件下搅拌反应1h后，得到混合物B；

步骤三：在室温、搅拌的条件下，在混合物B中加入去离子水和双氧水，混合后得混合物C；

步骤四：将混合物C加入至分离提纯设备的离心筒117后，旋紧密封盖108，将进液管109与转接头110连接，向储液箱113注满稀盐酸，通过第二输送泵112运转将储液箱113中的稀盐酸输送至离心筒117以及分离提纯仓102内腔中，通过驱动电机106运转从而带动离心筒117以及搅拌轴119转动，将混合物C和稀盐酸混合均匀后离心分离得沉淀D1，向沉淀D1中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀D2，向沉淀D2加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，得到沉淀D3，将储液箱113中的稀盐酸更换为去离子水，向沉淀D3中加入去离子水，混合均匀后离心分离得沉淀D4，向沉淀D4中加入去离子水重复洗涤、离心分离，至分离液体pH值为6.0～7.0，得到沉淀为固体混合物D；

步骤五：将固体混合物D加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E1和分离液体，将沉淀E1加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E2和分离液体，将沉淀E2重复加去离子水、分散、静置和分离的操作，至分离液体澄清，得到沉淀E，沉淀E为人造金刚石颗粒；将倒出的分离液体合并，干燥，得到氧化石墨。

人造金刚石精料制备过程为：

将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料；其中，合成块是采用高温高压金属粉末触媒法合成的人造金刚石合成块；其中，摇床选矿法是根据金刚石和石墨的密度差异进行初步分离；其中，人造金刚石精料中金刚石的质量含量约为40％。

步骤一中的浓硫酸、硝酸盐、高锰酸钾的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入浓硫酸45L、硝酸盐0.8kg、高锰酸钾5kg；其中，浓硫酸的质量浓度为95％，硝酸盐为硝酸钠；该步骤中的搅拌转速为300rpm。

步骤二中，去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水100L；该步骤中搅拌转速为300rpm。

步骤三中的去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水100L；双氧水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入双氧水5L，其中双氧水的体积分数为30％。

步骤四中的固体混合物D为金刚石与氧化石墨的混合物，其中，稀盐酸的质量浓度为4％；

其中，使用稀盐酸洗涤时，离心分离的转速为3000rpm，每次离心分离的时间为6min；使用去离子水洗涤时，离心分离的转速为8000rpm，每次离心分离的时间为10min；

其中稀盐酸和去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料离心时对应每次加入稀盐酸或去离子水50L。

步骤五中去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应每次加去离子水的量为50L，每次静置的时间为5min，干燥的温度为60℃。

计算出实施例1分离提纯得到的金刚石以及石墨的回收率，计算结果：金刚石的回收率为38.3％、石墨的产率为10.6％。

实施例2：

请参阅图1-6所示，本实施例为一种人造金刚石分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一：将人造金刚石精料加入5℃的浓硫酸中，搅拌1h后，得到混合物A1；在5℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌1h后，得到混合物A2；在5℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌2h后，得到混合物A；

步骤二：将混合物A在30℃的条件下搅拌反应1.5h后，降温至5℃的条件下加去离子水，然后升温至85℃的条件下搅拌反应1h后，得到混合物B；

步骤三：在室温、搅拌的条件下，在混合物B中加入去离子水和双氧水，混合后得混合物C；

步骤四：将混合物C加入至分离提纯设备的离心筒117后，旋紧密封盖108，将进液管109与转接头110连接，向储液箱113注满稀盐酸，通过第二输送泵112运转将储液箱113中的稀盐酸输送至离心筒117以及分离提纯仓102内腔中，通过驱动电机106运转从而带动离心筒117以及搅拌轴119转动，将混合物C和稀盐酸混合均匀后离心分离得沉淀D1，向沉淀D1中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀D2，向沉淀D2加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，得到沉淀D3，将储液箱113中的稀盐酸更换为去离子水，向沉淀D3中加入去离子水，混合均匀后离心分离得沉淀D4，向沉淀D4中加入去离子水重复洗涤、离心分离，至分离液体pH值为6.0～7.0，得到沉淀为固体混合物D；

步骤五：将固体混合物D加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E1和分离液体，将沉淀E1加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E2和分离液体，将沉淀E2重复加去离子水、分散、静置和分离的操作，至分离液体澄清，得到沉淀E，沉淀E为人造金刚石颗粒；将倒出的分离液体合并，干燥，得到氧化石墨。

人造金刚石精料制备过程为：

将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料；其中，合成块是采用高温高压金属粉末触媒法合成的人造金刚石合成块；其中，摇床选矿法是根据金刚石和石墨的密度差异进行初步分离；其中，人造金刚石精料中金刚石的质量含量约为40％。

步骤一中的浓硫酸、硝酸盐、高锰酸钾的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入浓硫酸55L、硝酸盐1.5kg、高锰酸钾8kg；其中，浓硫酸的质量浓度为98％，硝酸盐为硝酸钠；该步骤中的搅拌转速为600rpm。

步骤二中，去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水100L；该步骤中搅拌转速为600rpm。

步骤三中的去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水100L；双氧水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入双氧水10L，其中双氧水的体积分数为30％。

步骤四中的固体混合物D为金刚石与氧化石墨的混合物，其中，稀盐酸的质量浓度为6％；

其中，使用稀盐酸洗涤时，离心分离的转速为6000rpm，每次离心分离的时间为10min；使用去离子水洗涤时，离心分离的转速为11000rpm，每次离心分离的时间为20min；

其中稀盐酸和去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料离心时对应每次加入稀盐酸或去离子水80L。

步骤五中去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应每次加去离子水的量为60L，每次静置的时间为5min，干燥的温度为60℃。

计算出实施例2分离提纯得到的金刚石以及石墨的回收率，计算结果：金刚石的回收率为39.1％、石墨的产率为12.2％。

实施例3：

请参阅图1-6所示，本实施例的分离提纯设备，包括安装架101、分离提纯仓102、驱动电机106、离心筒117，所述安装架101内腔底部一侧安装有第一输送泵105，所述第一输送泵105的进液口通过管道连接至接液斗103底部，所述第一输送泵105的出液口连接有排液管104，所述安装架101内腔底部远离第一输送泵105一侧安装有第二输送泵112，所述第二输送泵112的进液口连通至储液箱113，所述储液箱113安装在安装架101内腔底部，所述第二输送泵112的出液口连接有输液管111，所述输液管111远离第二输送泵112一端安装有转接头110；

所述安装架101内腔横向安装有安装板121，所述接液斗103安装在安装板121底部，所述安装板121顶部安装有分离提纯仓102，所述分离提纯仓102底部通过管道连通至接液斗103的顶部，所述接液斗103的顶部开设有检测口120，所述检测口120上铰链连接有钢化玻璃窗，所述分离提纯仓102顶部一端安装有驱动电机106，所述驱动电机106的输出轴上套接有主动皮带轮114，所述主动皮带轮114通过皮带连接至从动皮带轮116，所述从动皮带轮116套接在联动轴115上，所述联动轴115安装在分离提纯仓102的一端上，所述分离提纯仓102远离联动轴115一端螺纹连接有密封盖108，所述密封盖108位于翻转门107的内腔中，所述翻转门107转动连接至安装架101一侧面上，所述密封盖108上安装有进液管109，所述进液管109与转接头110螺纹连接；

所述分离提纯仓102内腔中转动安装有离心筒117，所述离心筒117一端连接至联动轴115一端，所述联动轴115一端上安装有搅拌轴119，所述搅拌轴119位于离心筒117的内腔中，所述离心筒117远离联动轴115一端连通进液管109，所述离心筒117上开设有若干个漏液孔118。

请参阅图1-6所示，本实施例中的分离提纯设备的工作过程如下：

步骤一：将混合物C加入至离心筒117后，旋紧密封盖108，关闭翻转门107，将进液管109与转接头110连接，向储液箱113注满稀盐酸；

步骤二：启动第二输送泵112，第二输送泵112运转将储液箱113中的稀盐酸经过输液管111、进液管109输送至离心筒117以及分离提纯仓102内腔中；

步骤三：启动驱动电机106，驱动电机106运转通过主动皮带轮114、从动皮带轮116带动联动轴115转动，从而带动离心筒117以及搅拌轴119转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分；

步骤四：释放分离提纯仓102内腔的稀盐酸至接液斗103中，同时转动的离心筒117将混合物C中的稀盐酸离心分离出，稀盐酸经过接液斗103进入第一输送泵105的排液管104输送至废液桶；

步骤五：重复步骤一至步骤四三次，得到沉淀D3，将储液箱113中的稀盐酸更换为去离子水，重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口120检测分离液体pH值为6.0～7.0，将第一输送泵105的排液管104连接一个储液桶；

步骤六：重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口120观测分离液体澄清，停止运转该分离提纯设备，取出离心筒117中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨。

本发明的人造金刚石分离提纯方法的原理如下：

低温(0～10℃)下浓硫酸的氧化作用比较弱未能使石墨氧化，而是形成了硫酸石墨层间化合物，扩大了石墨的层间距；加入高锰酸钾后，石墨的边缘首先被氧化，同时硫酸分子通过静电力吸附在石墨层边缘；随着反应的进行，更多的硫酸根离子逐渐进入石墨层间，形成硫酸石墨层间化合物；

中温(20～40℃)反应时，高锰酸钾使得石墨边缘氧化的层间化合物发生深度的氧化，氧原子与碳原子以共价键相结合，碳六元环被破坏；

高温(75～95℃)反应时，首先加入的去离子水与残余的浓硫酸作用使得溶液温度迅速上升，在适当的温度下，石墨层间化合物发生水解，大量的去离子水进入层间，并排除硫酸分子；去离子水中的氢氧根离子与硫酸根离子发生离子交换作用，置换出硫酸根离子并与石墨片层上的碳原子结合形成含氧官能团，同时氧化石墨的层间距增大，产生明显的体积膨胀现象，使其密度显著减小，又因为生成了大量的亲水性官能团，从而形成均匀的悬浮液，在去离子水中可以稳定分散；

而金刚石颗粒未发生变化，因此可通过搅拌、静置、沉降，多次循环重复，将上层的氧化石墨悬浮液与沉淀的金刚石颗粒分离，并经过干燥处理后，可分别获得氧化石墨和高纯度的人造金刚石。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将人造金刚石精料加入0～10℃的浓硫酸中，搅拌0.5～1h后，得到混合物A1；在0～10℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌0.5～1h后，得到混合物A2；在0～10℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌1～3h后，得到混合物A；

步骤二：将混合物A在20～40℃的条件下搅拌反应0.5～2.5h后，降温至0～10℃的条件下加去离子水，然后升温至75～95℃的条件下搅拌反应0.5～1.5h后，得到混合物B；

步骤三：在室温、搅拌的条件下，在混合物B中加入去离子水和双氧水，混合后得混合物C；

步骤四：将混合物C加入至分离提纯设备的离心筒(117)后，旋紧密封盖(108)，将进液管(109)与转接头(110)连接，向储液箱(113)注满稀盐酸，通过第二输送泵(112)运转将储液箱(113)中的稀盐酸输送至离心筒(117)以及分离提纯仓(102)内腔中，通过驱动电机(106)运转从而带动离心筒(117)以及搅拌轴(119)转动，将混合物C和稀盐酸混合均匀后离心分离得沉淀D1，向沉淀D1中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀D2，向沉淀D2加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，得到沉淀D3，将储液箱(113)中的稀盐酸更换为去离子水，向沉淀D3中加入去离子水，混合均匀后离心分离得沉淀D4，向沉淀D4中加入去离子水重复洗涤、离心分离，至分离液体pH值为6.0～7.0，得到沉淀为固体混合物D；

步骤五：将固体混合物D加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E1和分离液体，将沉淀E1加入去离子水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀E2和分离液体，将沉淀E2重复加去离子水、分散、静置和分离的操作，至分离液体澄清，得到沉淀E，所述沉淀E为人造金刚石颗粒；将倒出的分离液体合并，干燥，得到氧化石墨。

2.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述人造金刚石精料制备过程为：

将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料；其中，所述合成块是采用高温高压金属粉末触媒法合成的人造金刚石合成块；其中，所述摇床选矿法是根据金刚石和石墨的密度差异进行初步分离；其中，所述人造金刚石精料中金刚石的质量含量约为40％。

3.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤一中的浓硫酸、硝酸盐、高锰酸钾的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入浓硫酸45～55L、硝酸盐0.8～1.5kg、高锰酸钾5～8kg；其中，所述浓硫酸的质量浓度为95～98％，所述硝酸盐为硝酸钠；该步骤中的搅拌转速为300～600rpm。

4.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤二中，去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水50～100L；该步骤中搅拌转速为300～600rpm。

5.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤三中的去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加去离子水150～250L；双氧水的加入量为：每2kg人造金刚石精料对应加入双氧水5～10L，其中双氧水的体积分数为30％。

6.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤四中的固体混合物D为金刚石与氧化石墨的混合物，其中，所述稀盐酸的质量浓度为4％～6％；

其中，使用稀盐酸洗涤时，离心分离的转速为3000～6000rpm，每次离心分离的时间为6～10min；使用去离子水洗涤时，离心分离的转速为8000～11000rpm，每次离心分离的时间为10～20min；

其中稀盐酸和去离子水的加入量为：每2kg人造金刚石精料离心时对应每次加入稀盐酸或去离子水50～80L。

7.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤五中去离子水加入量为：每2kg人造金刚石精料对应每次加去离子水的量为50～60L，每次静置的时间为1～5min，所述干燥的温度为55～65℃。

8.根据权利要求1所述的一种人造金刚石分离提纯方法，其特征在于，所述步骤四中的分离提纯设备的工作过程如下：

步骤一：将混合物C加入至离心筒(117)后，旋紧密封盖(108)，关闭翻转门(107)，将进液管(109)与转接头(110)连接，向储液箱(113)注满稀盐酸；

步骤二：启动第二输送泵(112)，第二输送泵(112)运转将储液箱(113)中的稀盐酸经过输液管(111)、进液管(109)输送至离心筒(117)以及分离提纯仓(102)内腔中；

步骤三：启动驱动电机(106)，驱动电机(106)运转通过主动皮带轮(114)、从动皮带轮(116)带动联动轴(115)转动，从而带动离心筒(117)以及搅拌轴(119)转动，从而将混合物C和稀盐酸混合充分；

步骤四：释放分离提纯仓(102)内腔的稀盐酸至接液斗(103)中，同时转动的离心筒(117)将混合物C中的稀盐酸离心分离出，稀盐酸经过接液斗(103)进入第一输送泵(105)的排液管(104)输送至废液桶；

步骤五：重复步骤一至步骤四三次，得到沉淀D3，将储液箱(113)中的稀盐酸更换为去离子水，重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口(120)检测分离液体pH值为6.0～7.0，将第一输送泵(105)的排液管(104)连接一个储液桶；

步骤六：重复步骤一至步骤四若干次，直至从检测口(120)观测分离液体澄清，停止运转该分离提纯设备，取出离心筒(117)中的沉淀，得到人造金刚石颗粒，将储液桶中的分离液体干燥，得到氧化石墨。

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