CN111514844B - 一种复合吸附除磷剂及其制备方法 - Google Patents

一种复合吸附除磷剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合吸附除磷剂及其制备方法，包括以下步骤：将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体进行混合并研磨，制得混合粉体；将所述混合粉体置于放电等离子烧结设备中于还原气氛下进行煅烧制得烧结体，将所述烧结体粉碎得到所述复合吸附除磷剂。本发明中的复合吸附除磷剂制备工艺简单，适合工业化连续生产，且除磷效率高。

Description

一种复合吸附除磷剂及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种复合吸附除磷剂及其制备方法。
背景技术
水体富营养化是严重的水质污染问题，而磷是导致水体富营养化的主要营养元素。为抑制藻类生长，水体中磷浓度应控制在一个较低的范围内(<0.05mg·L-1)。但A/A/O等污水处理工艺对磷的去除效果并不理想，出水磷浓度一般在0.5～2mg·L-1。因此，需要深度除磷，以进一步降低水中的磷浓度。
目前吸附法是一种常用的深度除磷方式，与其他除磷方法(如纳滤/反渗透、离子交换和人工湿地等)相比，具有操作简便、出水水质优和运行稳定等优势。目前吸附法主要是采用一些磷吸附剂进行处理，但现有的磷吸附剂也存在一些问题：如制备工艺复杂、除磷效果不佳等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种复合吸附除磷剂及其制备方法，将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体混合后在还原气氛下采用活性烧结设备进行煅烧，从而得到高效的复合吸附除磷剂，且该制备工艺流程简单，适合工业化连续生产，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂、除磷效果不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合吸附除磷剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体进行混合并研磨，制得混合粉体；
将所述混合粉体置于放电等离子烧结设备中于还原气氛下进行煅烧，制得烧结体，将所述烧结体粉碎得到所述复合吸附除磷剂。
进一步的，所述混合粉体中，碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌的质量比为(0.001-0.01):1:1:1:1.5。
进一步的，所述混合粉体的粒径在1000目以下。
进一步的，所述放电等离子烧结设备的烧结温度为900-2000℃，升温速率为10-100℃/min，烧结预压为1-6MPa，烧结压强为5-30MPa；
所述还原气氛为氢气。
进一步的，将所述烧结体粉碎过程中添加有助磨剂，所述助磨剂的添加量为所述烧结体质量的1-5％。
优选的，所述助磨剂为固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物。
优选的，所述助磨剂中，固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：1。
进一步的，所述研磨、粉碎均采用冲击磨。
进一步的，所述复合吸附除磷剂的粒径在500目以下。
本发明还提供了一种复合吸附除磷剂，采用如前所述的制备方法制得。
本发明中的复合吸附除磷剂在制备过程中采用放电等离子烧结设备于还原气氛下进行烧结，从而在烧结物中形成大量缺陷，形成更多的吸附位点，活化复合吸附剂。本发明中的复合吸附剂表面还有大量羟基参与磷酸盐吸附过程，主要是化学吸附，包括膜扩散和孔隙扩散为其主要的限速步骤，同时配位体交换和静电吸附是该复合吸附除磷剂去除磷酸盐的主要机理。该复合吸附除磷剂比表面积大，除磷效率高，且制备工艺简单，不涉及废水、废渣和废气，非常适合工业化连续生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明的第一个方面公开了一种复合吸附除磷剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体进行混合并研磨，制得混合粉体；
将所述混合粉体置于放电等离子烧结设备中于还原气氛下进行煅烧，制得烧结体，将所述烧结体粉碎得到所述复合吸附除磷剂。
本发明将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体进行混合后在放电等离子烧结设备中于还原气氛中进行煅烧，从而在烧结物中形成大量缺陷，形成更多吸附位点，活化复合吸附剂。原料中添加有碳酸钙粉体，在烧结成型过程中分解产生二氧化碳气体，导致烧结体形成多孔结构，另外该复合吸附除磷剂中含有氧化钙(原料中碳酸钙在煅烧过程中分解得到)，当接触含磷液体时，氧化钙与水发生反应有利于进一步提高除磷剂的比表面积。且该复合吸附除磷剂的制备方法步骤简单，适合工业化连续生产。
进一步的，混合粉体中，各组分的添加比例不同对复合吸附除磷剂最终的吸附性能有影响，可根据需要进行调整，在本发明的一些优选的实施方式中，所述混合粉体中，碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌的质量比为(0.001-0.01):1:1:1:1.5，优选为0.005：1：1：1：1.5。
进一步的，所述混合粉体的粒径在1000目以下。
进一步的，所述放电等离子烧结设备参数设定可根据需要进行调整，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述放电等离子烧结设备的烧结温度为900-2000℃，升温速率为10-100℃/min，烧结预压为1-6MPa，烧结压强为5-30MPa；
所述还原气氛为氢气。
进一步的，所述烧结体粉碎过程中添加有助磨剂，所述助磨剂的添加量为烧结体质量的1-5％。
本发明在粉碎烧结体时加入助磨剂，助磨剂分子包裹在吸附剂表层，从而隔绝吸附剂和空气，使得吸附剂表面活性位点在空气中稳定存在，保证本发明中的复合吸附除磷剂易储存且性能稳定。并且由于复合吸附除磷剂中含有氧化钙(原料中碳酸钙在煅烧过程中分解得到)，当接触含磷液体时，氧化钙与水发生反应能够破坏助磨剂分子膜，促进吸附剂同磷接触，提高吸附效果。
进一步的，所述助磨剂为固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物。
优选的，所述助磨剂中，固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：1。
进一步的，本发明中的研磨和粉碎均可采用本领域常规的研磨或粉碎手段，只要能实现研磨或粉碎到需要的粒径的目的即可，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述研磨、粉碎均采用冲击磨。
进一步的，复合吸附除磷剂的颗粒越细，比表面积越大，从而越有利于吸附处理，因此，在本发明的一些具体的实施方式中，优选的，所述复合吸附除磷剂的粒径在500目以下。
本发明的第二个方面公开了一种复合吸附除磷剂，采用本发明第一个方面所述的复合吸附除磷剂的制备方法制得。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步清楚完整的说明。
实施例1
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体(质量比为0.005:1:1:1:1.5)混合，采用冲击磨进行混合研磨，得到粒径在1000目以下的混合粉体；
将混合粉体置于H2气氛的放电等离子烧结设备中煅烧，制得烧结体，其中，烧结预压为5MPa，升温速度为100℃/min，烧结压强为20MPa，烧结温度为1000℃；
在烧结体中添加烧结体质量3％的助磨剂(质量比为1：1的固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物)，采用冲击磨干法研磨至500目以下，得到复合吸附除磷剂。
实施例2
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体(质量比为0.001:1:1:1:1.5)混合，采用冲击磨进行混合研磨，得到粒径在1000目以下的混合粉体；
将混合粉体置于H2气氛的放电等离子烧结设备中煅烧，制得烧结体，其中烧结预压为1MPa，升温速度为10℃/min，烧结压强为5MPa，烧结温度为900℃；
在煅烧后的烧结体中添加烧结体质量1％的助磨剂(质量比为1：1的固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物)，采用冲击磨干法研磨至1100目以下，得到复合吸附除磷剂。
实施例3
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体(质量比为0.01:1:1:1:1.5)混合，采用冲击磨进行混合研磨，得到粒径在1000目以下的混合粉体；
将混合粉体置于H2气氛的放电等离子烧结设备中煅烧，制得烧结体，其中，烧结预压为6MPa，升温速度为80℃/min，烧结压强为30MPa，烧结温度为2000℃；
在烧结体中添加烧结体质量5％的助磨剂(质量比为1：1的固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物)，采用冲击磨干法研磨至800目以下，得到复合吸附除磷剂。
将实施例1中制得的复合吸附除磷剂进行除磷效果实验，设置初始磷浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10和50mg·L-1，复合吸附除磷剂投加量为0.5g·L-1，反应时间为6h，磷浓度采用钼锑抗分光光度法测定。复合吸附剂除磷性能如表1所示。
表1实施例1中复合吸附除磷剂除磷性能实验结果
Figure BDA0002452371130000041
注：表1中，吸附率(％)＝(初始磷浓度-残余磷浓度)/初始磷浓度。
从表1的测试结果可以看出，本发明中的复合吸附除磷剂的除磷效果优异，且制备工艺简单，适合工业化连续生产。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种复合吸附除磷剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌粉体进行混合并研磨，制得混合粉体；
将所述混合粉体置于放电等离子烧结设备中于还原气氛下进行煅烧，制得烧结体，将所述烧结体粉碎得到所述复合吸附除磷剂；
其中，在所述烧结体粉碎过程中添加有助磨剂，所述助磨剂为固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的混合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中，碳酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化铈和氧化锌的质量比为（0.001-0.01）: 1 : 1 : 1 : 1.5。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的粒径在1000目以下。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结设备的烧结温度为900-2000℃，升温速率为10-100℃/min，烧结预压为1-6MPa，烧结压强为5-30MPa；
所述还原气氛为氢气。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助磨剂的添加量为所述烧结体质量的1-5%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助磨剂中，固体石蜡和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨、粉碎均采用冲击磨。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合吸附除磷剂的粒径在500目以下。
9.一种复合吸附除磷剂，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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