CN111504958A - 一种软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法，涉及一种晶体缺陷检测方法。目的是解决现有方法无法获得晶体表层缺陷的受激荧光的稳态光谱和内部结构的问题。检测方法利用软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统中进行，一、缺陷定位；二、测量背底；三、测量可见光波段稳态荧光光谱；四、测量可见光波段瞬态荧光光谱；五、测量近红外波段稳态荧光光谱；六、改变波长获得不同激发光波长下的可见光波段瞬态荧光光谱和近红外波段稳态荧光光谱。本发明可以实现晶体元件表层缺陷、表层缺陷激发稳态荧光光谱以及表层缺陷激发瞬态荧光光谱的检测。本发明适用于晶体表层缺陷检测。

Description

一种软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法
技术领域
本发明涉及一种光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法。
背景技术
大口径磷酸二氢钾(Potassium Dihydrogen Phosphate，KDP)晶体是一种软脆性晶体材料，由于具有优良特性和较高的击穿能带而被大量用作为惯性约束核聚变(Inertial Confinement Fusion，ICF)中的光电开关和激光倍频元件。KDP晶体在受到强激光辐射初期，经过激光与晶体材料相互作用发生电离和弛豫现象，随着后期晶体吸收激光能量导致晶体材料的损伤。通过表面激光辐照预处理、减少生长溶液各类杂质、适当温度的热退火工艺等方法可降低晶体杂质、晶格等缺陷，从而提升晶体的抗激光损伤能力。但当前KDP晶体元件的实际激光损伤阈值远未达到其理论计算值，仍是限制ICF发展的重要因素。
近几年来，相关研究主要集中在晶体内部杂志颗粒产生热爆炸理论模型，而关于KDP晶体在超精密加工过程中引入的表层微缺陷对激光损伤阈值的影响却鲜有报道。在KDP晶体表面超精密加工、损伤点微机械修复以及表面预处理等工艺过程中，亟需建立KDP晶体表层加工缺陷诱导激光损伤阈值的预测模型以对处理表面的激光损伤性能进行评价。
KDP晶体材料经机械加工后产生的表层微缺陷在强激光辐照下极易激发高光子能量的荧光，激发出的荧光会使晶体材料通过多光子电离效应产生自由电子，进而对入射激光产生强吸收，由此降低KDP晶体元件的激光损伤阈值。由于机械加工引入的表层缺陷具有特殊的荧光特性，通过探测缺陷区域的荧光特性，可开发反映晶体加工后表层结构和内部结构的无损检测方法，为晶体缺陷能级结构的确定提供依据。
现有的用于晶体表层缺陷的探测方法多采用共聚焦荧光显微镜进行，这种方法存在的问题是：共聚焦荧光显微镜的激发光具有给定的波长、无法绘制荧光光谱，且所探测荧光光谱波长短，导致仅能够测得缺陷的荧光信号图，并不能获得晶体表层缺陷的受激荧光的稳态光谱和内部结构等信息。
发明内容
本发明为了解决现有用于晶体表层缺陷的探测方法仅能够测得缺陷的荧光信号图，并不能获得晶体表层缺陷的受激荧光的稳态光谱和内部结构信息等问题，提出一种软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法。
本发明软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法利用软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统中进行；
一、晶体元件表面微缺陷定位；
将可变波长激光器和白光光源同时打开，将可变波长激光器的波长调至550nm，脉宽为200ps，强度为100％；打开计算机中的CCD相机的控制软件；
沿着显微物镜轴线方向调节载物台和显微物镜的距离使显微物镜的出射光在晶体元件的表面聚焦，然后调节载物台使计算机中的CCD相机的控制软件中得到表层微区的缺陷显微图；
二、测量稳态光谱背底；
三、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；
首先取下黑色遮挡板，设定可变波长激光器参数，可变波长激光器产生的激发光依次通过第一反射镜的发射、光阑的光斑直径调节、二向色镜的反射、显微物镜的聚焦后入射到晶体元件表面缺陷位置并在晶体元件上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜，二向色镜过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜并进入滤光片，滤光片过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜，第一透镜将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤并传输至光谱仪中，光谱仪所得光谱传输至计算机进行数据处理，得到晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；所述光谱仪为可见光光谱仪；
四、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段瞬态荧光光谱；
可变波长激光器的参数设置与步骤三中相同，从步骤三获得的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱中获取荧光波段的中心波长，将时间相关单光子计数器的波长设置调整为与荧光波段的中心波长相同，调整光纤的位置使计算机中的时间相关单光子计数器的控制软件三原色强度到达最强，调整时间相关单光子计数器的积分次数和频率至得到完整的电子衰减寿命曲线，即得到晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱；
五、测量晶体元件表面微缺陷近红外波段稳态荧光光谱；
可变波长激光器的参数设置与步骤三中相同，将光谱仪更换为近红外波段光谱仪，可变波长激光器产生的激发光依次通过第一反射镜的发射、光阑的光斑直径调节、二向色镜的反射、显微物镜的聚焦后入射到晶体元件表面缺陷位置并在晶体元件上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜，二向色镜过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜并进入滤光片，滤光片过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜，第一透镜将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤并传输至光谱仪中，光谱仪所得光谱传输至计算机进行数据处理，得到晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱；
六、改变步骤三中可变波长激光器的波长并重复步骤三～五，获得不同激发光波长下的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱和近红外波段稳态荧光光谱。
本发明优点：
本发明方法采用的激光器波长可调、脉宽可调、强度可调，根据不同样品材料调整不同激发光波长进行实验，可实现多种材料的测量；
本发明方法能够实现晶体元件表层微区缺陷、表层缺陷激发稳态荧光光谱以及表层缺陷激发瞬态荧光光谱的检测；
本发明方法能够获得软脆性晶体材料如KDP晶体的光致荧光瞬-稳态荧光光谱，用于探测晶体加工表面缺陷能级结构，为晶体加工表面光伤性能评价、微区缺陷探测、晶体激光损伤阈值预测等提供重要依据。
附图说明
图1为实施例中软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统结构示意图；
图2为实施例中表层微区的缺陷显微图；
图3为实施例中晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱(430nm激发光)；
图4为实施例中晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱(430nm激发光)；
图5为实施例中晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱(430nm激发光)；
图6为实施例中晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱(400nm激发光)；
图7为实施例中晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱(400nm激发光)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法利用软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统中进行；
一、晶体元件表面微缺陷定位；
将可变波长激光器1和白光光源8同时打开，将可变波长激光器1的波长调至550nm，脉宽为200ps，强度为100％；打开计算机15中的CCD相机18的控制软件；
沿着显微物镜5轴线方向调节载物台7和显微物镜5的距离使显微物镜5的出射光在晶体元件6的表面聚焦，然后调节载物台7使计算机15中的CCD相机18的控制软件中得到表层微区的缺陷显微图；
二、测量稳态光谱背底；
三、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；
首先取下黑色遮挡板，设定可变波长激光器1参数，可变波长激光器1产生的激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面缺陷位置并在晶体元件6上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜5转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜4，二向色镜4过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜4并进入滤光片10，滤光片10过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜11，第一透镜11将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤12并传输至光谱仪13中，光谱仪13所得光谱传输至计算机15进行数据处理，得到晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；所述光谱仪13为可见光光谱仪；
四、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段瞬态荧光光谱；
可变波长激光器1的参数设置与步骤三中相同，从步骤三获得的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱中获取荧光波段的中心波长，将时间相关单光子计数器14的波长设置调整为与荧光波段的中心波长相同，调整光纤12的位置使计算机15中的时间相关单光子计数器14的控制软件三原色强度到达最强，调整时间相关单光子计数器14的积分次数和频率至得到完整的电子衰减寿命曲线，即得到晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱；
五、测量晶体元件表面微缺陷近红外波段稳态荧光光谱；
可变波长激光器1的参数设置与步骤三中相同，将光谱仪13更换为近红外波段光谱仪，可变波长激光器1产生的激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面缺陷位置并在晶体元件6上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜5转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜4，二向色镜4过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜4并进入滤光片10，滤光片10过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜11，第一透镜11将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤12并传输至光谱仪13中，光谱仪13所得光谱传输至计算机15进行数据处理，得到晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱；
六、改变步骤三中可变波长激光器1的波长并重复步骤三～五，获得不同激发光波长下的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱和近红外波段稳态荧光光谱。
本实施方式方法采用的激光器波长可调、脉宽可调、强度可调，根据不同样品材料调整不同激发光波长进行实验，可实现多种材料的测量；
本实施方式方法能够实现晶体元件表层微区缺陷、表层缺陷激发稳态荧光光谱以及表层缺陷激发瞬态荧光光谱的检测；
本实施方式方法能够获得软脆性晶体材料如KDP晶体的光致荧光瞬-稳态荧光光谱，用于探测晶体加工表面缺陷能级结构，为晶体加工表面光伤性能评价、微区缺陷探测、晶体激光损伤阈值预测等提供重要依据。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中可变波长激光器1发出的550nm激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面；白光光源8的出射光在晶体元件6表层缺陷上产生散射光和激发光；晶体元件6反射的激发光、以及白光光源8产生散射光和激发光进入显微物镜5后转变为平行荧光信号，平行荧光信号透过二向色镜4，再经过第二反射镜9和第三反射镜16反射后进入第二透镜17，第二透镜17将平行光束聚焦，聚焦后的平行光束进入CCD相机18进行成像并传输至计算机15。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二测量稳态光谱背底的方法为：
移除第二反射镜9，关闭白光光源8，将可变波长激光器1的出射光用黑色挡板遮挡住，调整光谱仪13的积分时间为6s，曲线平整度为1，经过积分后测得实验背底稳态光谱曲线。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统由可变波长激光器1、第一反射镜2、光阑3、二向色镜4、显微物镜5、晶体元件6、载物台7、白光光源8、第二反射镜9、滤光片10、第一透镜11、光纤12、光谱仪13、时间相关单光子计数器14、计算机15、第三反射镜16、第二透镜17和CCD相机18构成；
所述晶体元件6、显微物镜5、二向色镜4、第二反射镜9、滤光片10、第一透镜11、光纤12依次设置在白光光源8的出射光光路上，晶体元件6靠近白光光源8设置；二向色镜4倾斜安装使得入射光的入射角为45°；第二反射镜9倾斜安装使得入射光的入射角为45°；光纤12的入射端设置在第一透镜11的出射面焦点处，光纤12的出射端分别连接光谱仪13和时间相关单光子计数器14，光谱仪13和时间相关单光子计数器14的据输出端口分别与计算机15的数据输入端口连接；第一反射镜2设置在可变波长激光器1的出射光光路上，第一反射镜2倾斜安装使得入射光的入射角为45°，第一反射镜2的反射光光路上设置有光阑3，光阑3的出射光经二向色镜4反射进入显微物镜5，显微物镜5的出射光聚焦在晶体元件6上；第二反射镜9的反射光光路上设置有第三反射镜16，第三反射镜16的反射光光路上设置有第二透镜17和CCD相机18，第二透镜17靠近第三反射镜16，CCD相机18的接收端设置在第二透镜17出射焦面处，CCD相机18数据输出端口与计算机15的数据输入端口连接；所述晶体元件6夹持在载物台7上。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述可变波长激光器1的波长调节范围为350nm-850nm，脉冲宽度小于60ps。现有的共聚焦荧光显微镜中激发光波长为特定波长，而本发明中装置中激发光为350nm-850nm的可变波长的激发光，除此以外，本实施方式装置还可通过调节激发光脉宽、强度参数实现对晶体微缺陷区域不同激发光波长的探测，获取晶体加工表层缺陷结构信息。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述显微物镜5为定焦镜头，显微物镜5的放大倍数为100倍或200倍，显微物镜5的数值孔径≥0.95。由于晶体经表面加工后会在表面形成微凸起、微凹坑、划痕等微缺陷，其尺寸变化范围较大，最小尺寸在数微米左右，且荧光信号较弱。本实施方式使用放大倍数100倍或200倍、以及数值孔径≥0.95的显微物镜，使激光聚焦到晶体表面光斑直径达到2μm或1μm，激光器全部能量辐射到晶体缺陷位置，准确得到晶体表面微缺陷微区的荧光信号。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述二向色镜4的截止波长大于可变波长激光器1的最大波长。目前荧光实验中选用尺寸为50mm的三棱镜用于反射激发光，透过荧光，由于晶体材料荧光信号较弱，且经过高放大倍数的显微物镜后，小棱镜会反射该荧光信号，使荧光信号不能达到光纤中。本实施方式使用特定波长的二向色镜，可将该波长以内的激发光反射，将高于该波长的荧光信号全部透过，实现晶体表面缺陷微弱荧光信号的传输。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述载物台7为三轴精密光学调整架，载物台7三轴方向的行程均不小于13mm，粗调精度优于5μm，微调精度优于0.5μm。
实施例1：
本实施例软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法利用软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统中进行；
一、晶体元件表面微缺陷定位；
将可变波长激光器1和白光光源8同时打开，将可变波长激光器1的波长调至550nm，脉宽为200ps，强度为100％；打开计算机15中的CCD相机18的控制软件；
沿着显微物镜5轴线方向调节载物台7和显微物镜5的距离使显微物镜5的出射光在晶体元件6的表面聚焦，然后调节载物台7使计算机15中的CCD相机18的控制软件中得到表层微区的缺陷显微图；载物台7的精度为0.5μm，其中，可变波长激光器1发出的550nm激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面；白光光源8的出射光在晶体元件6表层缺陷上产生散射光和激发光；晶体元件6反射的激发光、以及白光光源8产生散射光和激发光进入显微物镜5后转变为平行荧光信号，平行荧光信号透过二向色镜4，再经过第二反射镜9和第三反射镜16反射后进入第二透镜17，第二透镜17将平行光束聚焦，聚焦后的平行光束进入CCD相机18进行成像并传输至计算机15；
步骤一中白光光源8用于调节系统成像的亮度，便于观测；选择的550nm波长为绿光波段，利于观测激发光位置。
图2为表层微区的缺陷显微图；
二、测量稳态光谱背底；
移除第二反射镜9，关闭白光光源8，将可变波长激光器1的出射光用黑色挡板遮挡住，调整光谱仪13的积分时间为6s，曲线平整度为1，经过积分后测得实验背底稳态光谱曲线；
步骤二中实验背底稳态光谱曲线即为实验背底。挡板为黑色利于遮挡可变波长激光器1的出射光且能够避免杂散光对底板的影响。
三、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；
首先取下黑色遮挡板，设定可变波长激光器1的波长为430nm，可变波长激光器1产生的激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面缺陷位置并在晶体元件6上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜5转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜4，二向色镜4过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜4并进入滤光片10，滤光片10过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜11，第一透镜11将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤12并传输至光谱仪13中，光谱仪13所得光谱传输至计算机15进行数据处理，得到晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；所述光谱仪13为可见光光谱仪；
步骤三中平行光信号包括激发光、荧光和杂散光；计算机15中的光谱仪13的控制软件会自动根据实验获取剪掉实验背底稳态光谱曲线后的晶体元件表面微区缺陷可见光波段稳态荧光光谱；
图3为晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱(430nm激发光)；
四、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段瞬态荧光光谱；
可变波长激光器1的参数设置与步骤三中相同，从步骤三获得的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱中获取荧光波段的中心波长，将时间相关单光子计数器14的波长设置调整为与荧光波段的中心波长相同，调整光纤12的位置使计算机15中的时间相关单光子计数器14的控制软件三原色强度到达最强，调整时间相关单光子计数器14的积分次数调整为200次，频率调整为20000kHz，得到完整的电子衰减寿命曲线，即得到晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱；
其中，完整的电子衰减寿命曲线是指所获的曲线中包含荧光电子的数量降为0时的全部曲线；步骤四中时间相关单光子计数器14用于计算不同单位时间内电子个数并在计算机15形成时间分辨荧光光谱，通过Matlab软件即可拟合出该波段荧光的成分比例以及电子衰减寿命曲线；
图4为晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱(430nm激发光)；图4能够看出荧光波段的中心波长为490nm；
五、测量晶体元件表面微缺陷近红外波段稳态荧光光谱；
可变波长激光器1的参数设置与步骤三中相同，将光谱仪13更换为近红外波段光谱仪，可变波长激光器1产生的激发光依次通过第一反射镜2的发射、光阑3的光斑直径调节、二向色镜4的反射、显微物镜5的聚焦后入射到晶体元件6表面缺陷位置并在晶体元件6上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜5转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜4，二向色镜4过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜4并进入滤光片10，滤光片10过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜11，第一透镜11将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤12并传输至光谱仪13中，光谱仪13所得光谱传输至计算机15进行数据处理，得到晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱；
图5为晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱430nm激发光；
六、改变可变波长激光器1的波长为400nm并重复步骤三～五，获得不同激发光波长下的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱和近红外波段稳态荧光光谱。
其中步骤一至步骤六进行测试过程中可变波长激光器1始终处于开启状态。本实施方式中，显微物镜5聚焦到晶体元件6表面微缺陷位置的激发光被晶体束缚电子吸收，光子能量被激发到其他能级中并发生驰豫现象，释放光能，即为荧光信号。
图6为晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱(400nm激发光)；
图7为晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱(400nm激发光)。
所述软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统由可变波长激光器1、第一反射镜2、光阑3、二向色镜4、显微物镜5、晶体元件6、载物台7、白光光源8、第二反射镜9、滤光片10、第一透镜11、光纤12、光谱仪13、时间相关单光子计数器14、计算机15、第三反射镜16、第二透镜17和CCD相机18构成；
所述晶体元件6、显微物镜5、二向色镜4、第二反射镜9、滤光片10、第一透镜11、光纤12依次设置在白光光源8的出射光光路上，晶体元件6靠近白光光源8设置；二向色镜4倾斜安装使得入射光的入射角为45°；第二反射镜9倾斜安装使得入射光的入射角为45°；光纤12的入射端设置在第一透镜11的出射面焦点处，光纤12的出射端分别连接光谱仪13和时间相关单光子计数器14，光谱仪13和时间相关单光子计数器14的据输出端口分别与计算机15的数据输入端口连接；第一反射镜2设置在可变波长激光器1的出射光光路上，第一反射镜2倾斜安装使得入射光的入射角为45°，第一反射镜2的反射光光路上设置有光阑3，光阑3的出射光经二向色镜4反射进入显微物镜5，显微物镜5的出射光聚焦在晶体元件6上；第二反射镜9的反射光光路上设置有第三反射镜16，第三反射镜16的反射光光路上设置有第二透镜17和CCD相机18，第二透镜17靠近第三反射镜16，CCD相机18的接收端设置在第二透镜17出射焦面处，CCD相机18数据输出端口与计算机15的数据输入端口连接；所述晶体元件6夹持在载物台7上。
所述可变波长激光器1的波长调节范围为350nm-850nm，脉冲宽度小于60ps。现有的共聚焦荧光显微镜中激发光波长为特定波长，而本发明中装置中激发光为350nm-850nm的可变波长的激发光，除此以外，本发明装置还可通过调节激发光脉宽、强度参数实现对晶体微缺陷区域不同激发光波长的探测，获取晶体加工表层缺陷结构信息。
所述显微物镜5为定焦镜头，显微物镜5的放大倍数为100倍或200倍，显微物镜5的数值孔径为0.95。
所述二向色镜4的截止波长大于可变波长激光器1的最大波长。
所述载物台7为三轴精密光学调整架，载物台7三轴方向的行程均为13mm，粗调精度为5μm，微调精度为0.5μm。
本实施例实现晶体元件表层微区缺陷、表层缺陷激发稳态荧光光谱以及表层缺陷激发瞬态荧光光谱的检测；本实施方式检查的晶体元件6KDP晶体，获取其的光致荧光瞬-稳态荧光光谱后即可用于探测晶体加工表面缺陷能级结构，为晶体加工表面光伤性能评价、微区缺陷探测、晶体激光损伤阈值预测等提供重要依据。

Claims (8)

1.一种软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法，其特征在于：所述检测方法利用软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统中进行；
一、晶体元件表面微缺陷定位
将可变波长激光器(1)和白光光源(8)同时打开，将可变波长激光器(1)的波长调至550nm，脉宽为200ps，强度为100％；打开计算机(15)中的CCD相机(18)的控制软件；
沿着显微物镜(5)轴线方向调节载物台(7)和显微物镜(5)的距离使显微物镜(5)的出射光在晶体元件(6)的表面聚焦，然后调节载物台(7)使计算机(15)中的CCD相机(18)的控制软件中得到表层微区的缺陷显微图；
二、测量稳态光谱背底
三、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱
首先取下黑色遮挡板，设定可变波长激光器(1)参数，可变波长激光器(1)产生的激发光依次通过第一反射镜(2)的发射、光阑(3)的光斑直径调节、二向色镜(4)的反射、显微物镜(5)的聚焦后入射到晶体元件(6)表面缺陷位置并在晶体元件(6)上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜(5)转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜(4)，二向色镜(4)过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜(4)并进入滤光片(10)，滤光片(10)过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜(11)，第一透镜(11)将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤(12)并传输至光谱仪(13)中，光谱仪(13)所得光谱传输至计算机(15)进行数据处理，得到晶体元件表面微缺陷可见光波段稳态荧光光谱；所述光谱仪(13)为可见光光谱仪；
四、测量晶体元件表面微缺陷可见光波段瞬态荧光光谱
可变波长激光器(1)的参数设置与步骤三中相同，从步骤三获得的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段稳态荧光光谱中获取荧光波段的中心波长，将时间相关单光子计数器(14)的波长设置调整为与荧光波段的中心波长相同，调整光纤(12)的位置使计算机(15)中的时间相关单光子计数器(14)的控制软件三原色强度到达最强，调整时间相关单光子计数器(14)的积分次数和频率至得到完整的电子衰减寿命曲线，即得到晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱；
五、测量晶体元件表面微缺陷近红外波段稳态荧光光谱
可变波长激光器(1)的参数设置与步骤三中相同，将光谱仪(13)更换为近红外波段光谱仪，可变波长激光器(1)产生的激发光依次通过第一反射镜(2)的发射、光阑(3)的光斑直径调节、二向色镜(4)的反射、显微物镜(5)的聚焦后入射到晶体元件(6)表面缺陷位置并在晶体元件(6)上激发产生荧光信号，荧光信号经显微物镜(5)转化为平行光信号，平行光信号以45°角入射到二向色镜(4)，二向色镜(4)过滤掉激发光，其余波长光透过二向色镜(4)并进入滤光片(10)，滤光片(10)过滤掉杂散光后剩余荧光进入第一透镜(11)，第一透镜(11)将入射的平行光束聚焦，聚焦的平行光束进入光纤(12)并传输至光谱仪(13)中，光谱仪(13)所得光谱传输至计算机(15)进行数据处理，得到晶体元件表面微区缺陷的近红外波段稳态荧光光谱；
六、改变步骤三中可变波长激光器(1)的波长并重复步骤三～五，获得不同激发光波长下的晶体元件表面微区缺陷的可见光波段瞬态荧光光谱和近红外波段稳态荧光光谱。
2.根据权利要求1所述的软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法，其特征在于：步骤一中可变波长激光器(1)发出的550nm激发光依次通过第一反射镜(2)的发射、光阑(3)的光斑直径调节、二向色镜(4)的反射、显微物镜(5)的聚焦后入射到晶体元件(6)表面；白光光源(8)的出射光在晶体元件(6)表层缺陷上产生散射光和激发光；晶体元件(6)反射的激发光、以及白光光源(8)产生散射光和激发光进入显微物镜(5)后转变为平行荧光信号，平行荧光信号透过二向色镜(4)，再经过第二反射镜(9)和第三反射镜(16)反射后进入第二透镜(17)，第二透镜(17)将平行光束聚焦，聚焦后的平行光束进入CCD相机(18)进行成像并传输至计算机(15)。
3.根据权利要求1所述的软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法，其特征在于：步骤二测量稳态光谱背底的方法为：
移除第二反射镜(9)，关闭白光光源(8)，将可变波长激光器(1)的出射光用黑色挡板遮挡住，调整光谱仪(13)的积分时间为6s，曲线平整度为1，经过积分后测得实验背底稳态光谱曲线。
4.根据权利要求1所述的软脆光学晶体加工表层荧光性缺陷检测方法，其特征在于：软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统由可变波长激光器(1)、第一反射镜(2)、光阑(3)、二向色镜(4)、显微物镜(5)、晶体元件(6)、载物台(7)、白光光源(8)、第二反射镜(9)、滤光片(10)、第一透镜(11)、光纤(12)、光谱仪(13)、时间相关单光子计数器(14)、计算机(15)、第三反射镜(16)、第二透镜(17)和CCD相机(18)构成；
所述晶体元件(6)、显微物镜(5)、二向色镜(4)、第二反射镜(9)、滤光片(10)、第一透镜(11)、光纤(12)依次设置在白光光源(8)的出射光光路上，晶体元件(6)靠近白光光源(8)设置；二向色镜(4)倾斜安装使得入射光的入射角为45°；第二反射镜(9)倾斜安装使得入射光的入射角为45°；光纤(12)的入射端设置在第一透镜(11)的出射面焦点处，光纤(12)的出射端分别连接光谱仪(13)和时间相关单光子计数器(14)，光谱仪(13)和时间相关单光子计数器(14)的据输出端口分别与计算机(15)的数据输入端口连接；第一反射镜(2)设置在可变波长激光器(1)的出射光光路上，第一反射镜(2)倾斜安装使得入射光的入射角为45°，第一反射镜(2)的反射光光路上设置有光阑(3)，光阑(3)的出射光经二向色镜(4)反射进入显微物镜(5)，显微物镜(5)的出射光聚焦在晶体元件(6)上；第二反射镜(9)的反射光光路上设置有第三反射镜(16)，第三反射镜(16)的反射光光路上设置有第二透镜(17)和CCD相机(18)，第二透镜(17)靠近第三反射镜(16)，CCD相机(18)的接收端设置在第二透镜(17)出射焦面处，CCD相机(18)数据输出端口与计算机(15)的数据输入端口连接；所述晶体元件(6)夹持在载物台(7)上。
5.根据权利要求4所述的软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统，其特征在于：所述可变波长激光器(1)的波长调节范围为350nm-850nm，脉冲宽度小于60ps。
6.根据权利要求4所述的软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统，其特征在于：所述二向色镜(4)的截止波长大于可变波长激光器(1)的最大波长。
7.根据权利要求4所述的软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统，其特征在于：所述显微物镜(5)为定焦镜头，显微物镜(5)的放大倍数为100倍或200倍，显微物镜(5)的数值孔径≥0.95。
8.根据权利要求4所述的软脆光学晶体加工表层微区荧光性缺陷检测光学系统，其特征在于：所述载物台(7)为三轴精密光学调整架，载物台(7)三轴方向的行程均不小于13mm，粗调精度优于5μm，微调精度优于0.5μm。
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