CN111500949B - 一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，解决了现有技术中拉丝模消耗成本较高，缺少高强度、高韧性、出色耐磨耐腐蚀性、寿命长、价格低的拉丝模材料的技术问题。其制备包括下述重量百分比的主料：碳氮化钛硬质相粉末50%～80%，金属粘结相粉末8%～20%，碳化物添加剂粉末14%～30%，氮化硅晶须0.1%～5%；各主料重量百分比之和为100%。本发明制得的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，具有高强度、高韧性、耐磨性高、耐腐蚀性好、高温稳定性好、摩擦系数低的优良性能，且使用寿命长、价格低。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳氮化钛金属陶瓷材料，具体涉及一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法。
背景技术
拉丝模是工业生产中用于拉制线材的极其重要的一种易消耗型模具，主要用于将材料加工为棒材、线材、丝材等加工难度高的直线形状。拉丝模的性能和寿命严重影响着拉拔线材成品质量及生产效率，在不同材质的线材拉制过程中，会产生很多复杂的磨损情况，会产生巨大的模具消耗量，消耗成本可达线材制备费用的二分之一。棒材、线材、丝材等材料都是在当今社会中大范围使用的，导致拉丝模的消耗量极为巨大，因此需要研制具备高强度、高韧性以及出色耐磨耐腐蚀性的材料。合金钢、硬质合金、陶瓷材料、聚晶金刚石等材料是目前制备拉丝模的常用材料，但都存在各自的不足之处。合金钢及硬质合金价格相对较低，但耐磨性差，陶瓷材料脆性大容易破裂，聚晶金刚石硬度高耐磨性好但加工困难价格高昂。因此，探索研制一种性能优异、寿命长、价格低的拉丝模材料迫在眉睫。
碳氮化钛基金属陶瓷是一种主要由碳氮化钛陶瓷相、钴镍粘结相及其他碳化物添加剂组成的新型硬质材料。相较于常用于拉丝模制备的硬质合金，金属陶瓷是一种在拉丝模领域极其富有潜力的应用材料，碳氮化钛基金属陶瓷有着更高的硬度、出色的耐磨性、极低的摩擦系数及杰出的高温稳定性，高的硬度及耐磨性能够保障其高的使用寿命，而仅为硬质合金三分之一的摩擦系数会使得拉拔线材的质量光洁度提升。但在实际磨损原因复杂的拉丝模行业中，但由于韧性较低，使用过程中存在一定的崩缺、破损问题，限制了其在拉丝模行业中的应用。
在碳氮化钛基金属陶瓷制备历史中，材料较低的韧性是一直限制着这种材料应用范围的重要因素，随着工业发展，氮元素的引入、碳化物添加剂的添加明显提高了金属陶瓷的韧性。在如今金属陶瓷的组织结构中，由于碳化物添加而在烧结过程中存在着溶解析出过程，能够围绕着碳氮化钛颗粒形成固溶体壳相，因此组织有着典型的核壳结构存在，这种结构能够大幅改善硬质陶瓷相和粘结相间的润湿性，从而提高材料的韧性，但由于壳相是质地较脆的一种固溶体相，壳相的厚度也与如今金属陶瓷材料的韧性密切相关。因此包括控制组织中壳相厚度等提高金属陶瓷韧性的方法，一直是金属陶瓷行业研发中的一大重点。
在过去的研究中，直接添加氮化硅对金属陶瓷晶粒长大有着明显抑制作用，但结合力较差，强度及韧性反而下降。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
现有技术中拉丝模消耗成本较高，缺少高强度、高韧性、出色耐磨耐腐蚀性、寿命长、价格低的拉丝模材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，以解决现有技术中拉丝模消耗成本较高，缺少高强度、高韧性、出色耐磨耐腐蚀性、寿命长、价格低的拉丝模材料的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其制备包括下述重量百分比的主料：碳氮化钛硬质相粉末50％～80％，金属粘结相粉末8％～20％，碳化物添加剂粉末14％～30％，氮化硅晶须0.1％～5％；各主料重量百分比之和为100％。
进一步的，各主料的重量百分比分别为：碳氮化钛硬质相粉末50％～70％，金属粘结相粉末12％～18％，碳化物添加剂粉末15％～30％，氮化硅晶须，0.1％～2％；各主料重量百分比之和为100％。
进一步的，各主料的重量百分比分别为：碳氮化钛硬质相粉末60％，金属粘结相粉末15％，碳化物添加剂粉末24％，氮化硅晶须1％。
进一步的，其制备还包括球磨介质、还原剂和成型剂。
进一步的，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.4％～0.8％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2％～4％。还原剂的加入，能够带走粉末表面的氧元素，活化烧结促进致密化，加入的炭黑的反应活性高，能够更完全地与氧元素反应。
进一步的，所述金属粘结相粉末为Co粉和Ni粉中的任意一种或两种；当所述金属粘结相粉末为Co粉和Ni粉时，所述Co粉和Ni粉的重量比为0.5～1.2:1。
进一步的，所述碳化物添加剂为碳化铌粉、碳化钽粉、碳化钨粉和碳化钼粉；且碳化铌、碳化钽、碳化钨和碳化钼在主料中所占的重量百分比分别为：碳化钨粉12％～20％，碳化钼粉2％～10％，碳化铌粉0～5％，碳化钽粉0～5％。
进一步的，所述碳氮化钛硬质相粉末的粒径为2μm～4μm；所述金属粘结相粉末中：Co粉的粒径为2μm～8μm，Ni粉的粒径为2μm～8μm；所述碳化物添加剂粉末中：碳化钨粉的粒径为2μm～5μm，碳化钼粉的粒径为3μm～6μm，碳化铌粉的粒径为2μm～6μm，碳化钽粉粒径为3μm～6μm。
本发明提供的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球磨48-60h后得混合料；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.4％～0.8％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2％～4％；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空或惰性气体气氛进行烧结，在1400℃～1550℃保温时间为1h～2h，随炉冷却后得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
进一步的，所述步骤(3)中，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的5％～10％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须。球磨过程会破碎加入的氮化硅晶须，如初始即全部加入会被磨短磨碎，无法起到桥连、拔出等强化作用；故在本制备方法中，采用了通过多次加入的方式，避免所有氮化硅晶须被磨碎，少部分先加入的氮化硅晶须被磨细成为弥散强化质点抑制晶粒长大，后加入的氮化硅晶须通过晶须强化机理对材料起着增强增韧的作用。
进一步的，所述步骤(1)中，将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理的方法为：将氮化硅晶须在3mol/L～6mol/L的硫酸溶液中浸泡2h～6h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干。通过硫酸溶液浸泡可以完成晶须增强表面活性的预处理，增强晶须的表面活性，在烧结过程中能够有更高的烧结活性，与基体结合力更强；而超声波清洗是为了洗净晶须表面硫酸溶液，同时对晶须进行分散作用，防止其团聚。
进一步的，所述步骤(3)中，加入的球磨介质为酒精。
进一步的，所述步骤(4)中，喷雾造粒时,进塔温度为190～220℃，出塔温度为90～100℃。
进一步的，所述步骤(5)中，压坯的压制方式为模压，压制压力为100MPa～200MPa。
进一步的，所述步骤(6)中，在烧结过程中，采用真空气氛时，气压为0.001Pa～0.1Pa；采用惰性气体气氛时，惰性气体为氮气或氩气，气压为20～300Pa。
本发明提供的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，其由碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末及氮化硅晶须组成；其中，碳氮化钛起着最主要的耐磨作用，并且有着较低的摩擦系数；金属粘结相能在烧结中形成液相促进烧结过程，将所有组分粘结为整体，得到高致密的材料；碳化物添加剂能够在碳氮化钛硬质相周围通过溶解析出形成壳相，大幅增加粘结相对硬质颗粒的把持力；氮化硅晶须作为额外加入细化晶粒及强韧化添加剂，能够在保持耐磨性的同时实现韧性的提升。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，通过对氮化硅晶须的预处理，使得氮化硅晶须的反应活性增大，能与基体紧密结合；在保证氮化硅与基体结合力的同时，通过分次添加，控制球磨时间，在组织中得到部分细小的氮化硅颗粒及较长的氮化硅晶须，抑制晶粒长大的同时，晶须带来的裂纹弯曲、裂纹偏转、桥连、拔出等强化机制也大大提高了材料的强度及韧性；在克服了氮化硅晶须与基体润湿性差的同时，对金属陶瓷材料进行了强韧化；
(2)本发明提供的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，制备出的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，具有耐磨性高，摩擦系数低，高温稳定性好的优良性能；同时，其制备流程短，工艺简便，加工容易，价格便宜，相对于硬质合金更耐磨寿命更长，比聚晶金刚石更易加工且能做大件模具，同时低的摩擦系数更是保障了产品的质量及模具的寿命，是一种表现极其出色、极其适合的拉丝模用材料；
(3)本发明提供的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料及制备方法，制备出的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，在保持高耐磨性的同时，其强韧性得到了大幅提升，避免了脆性过大的问题，在耐磨件领域有着巨大的应用潜力。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一、制备拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料：
1、主料：
在实施例1-实施例6中制备拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其主料加入量(以重量百分比计)如下述表1所示；
表1实施例及对比例主料表
主料粉末粒度说明：
碳氮化钛硬质相粉末的粒径为2μm～4μm；
金属粘结相粉末中：Co粉的粒径为2μm～8μm，Ni粉的粒径为2μm～8μm；
碳化物添加剂粉末中：碳化钨粉的粒径为2μm～5μm，碳化钼粉的粒径为3μm～6μm，碳化铌粉的粒径为2μm～6μm，碳化钽粉粒径为3μm～6μm。
2、制备方法：
实施例1：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在4.5mol/L的硫酸溶液中进行浸泡4h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为5：1，球磨转速为90r/min，球磨55h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的8％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.6％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的3％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为40：60(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为210℃，出塔温度为90℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为150MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空气氛进行烧结，在气压为0.01Pa、烧结温度为1500℃的条件下保温1.5h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例2：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在3mol/L的硫酸溶液中进行浸泡6h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为4：1，球磨转速为80r/min，球磨60h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的10％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.8％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为50：50(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为190℃，出塔温度为90℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为200MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在惰性气体气氛进行烧结，惰性气体为氮气；在气压为300Pa、烧结温度为1550℃的条件下保温时间为1h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例3：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在6mol/L的硫酸溶液中进行浸泡2h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为5：1，球磨转速为90r/min，球磨48h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的5％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.4％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的4％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为45：55(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为200℃，出塔温度为90℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为100MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在惰性气体气氛进行烧结，惰性气体为氩气；在气压为100Pa、烧结温度为1450℃的条件下保温时间为2h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例4：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在4mol/L的硫酸溶液中进行浸泡5h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为4：1，球磨转速为90r/min，球磨58h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的8％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.5％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的3.5％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为45：55(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为200℃，出塔温度为100℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为180MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空气氛进行烧结，在气压为0.1Pa、烧结温度为1400℃的条件下保温2h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例5：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在5mol/L的硫酸溶液中进行浸泡3h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为5：1，球磨转速为90r/min，球磨50h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的6％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.7％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2.5％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为40：60(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为200℃，出塔温度为90℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为120MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空气氛进行烧结，在气压为0.001Pa、烧结温度为1550℃的条件下保温2h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例6：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在4mol/L的硫酸溶液中进行浸泡6h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为4：1，球磨转速为80r/min，球磨56h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的9％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.5％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的3％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为40：60(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为210℃，出塔温度为95℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为130MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在惰性气体气氛进行烧结，惰性气体为氩气；在气压为20Pa、烧结温度为1550℃的条件下保温时间为1h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例7：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在4mol/L的硫酸溶液中进行浸泡2h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为4：1，球磨转速为80r/min，球磨50h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的10％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.5％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的4％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为55：45(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为200℃，出塔温度为90℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为150MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空气氛进行烧结；在气压为0.01Pa、烧结温度为1490℃的条件下保温2h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
实施例8：
制备步骤为：
(1)按配比准备主料；
(2)将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须在4mol/L的硫酸溶液中进行浸泡2h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
(3)将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球料比为5：1，球磨转速为90r/min，球磨55h后得混合料；
具体的，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的10％；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.5％；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的4％；所述球磨介质为酒精；
(4)将步骤(3)中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，喷雾前制备浆料，制备料浆的固体和液体的重量比为60：40(制备料浆：固体为步骤(3)中球磨后得到的混合料；液体为酒精),进塔温度为200℃，出塔温度为95℃，得混合料粒；
(5)将步骤(4)中得到的混合料粒压制成型得到压坯；压坯的压制方式为模压，压制压力为150MPa。
(6)将步骤(5)中得到的压坯在真空气氛进行烧结；在气压为0.01Pa、烧结温度为1500℃的条件下保温2h，然后随炉冷却，得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
二、对比例：
对比例1：
制备步骤为：
制备步骤同实施例1，制得金属陶瓷材料。在对比例1中，没有添加氮化硅晶须，即省去将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理步骤以及添加。
对比例2：
制备步骤为：
与实施例1制备步骤不同的是：省略步骤(2)，即省略将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理步骤；
其余同实施例1，制得金属陶瓷材料。
对比例3：
制备步骤同实施例1，制得金属陶瓷材料。
对比例4：
与实施例1制备步骤不同的是：在步骤(3)中，将步骤(2)中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中分两次加入时，第一次加入的加入量为氮化硅晶须总重量的30％；
其余同实施例1，制得金属陶瓷材料。
对比例5：
与实施例1制备步骤不同的是：在步骤(5)中，烧结温度为1300℃；
其余同实施例1，制得金属陶瓷材料。
三、性能检测：
将实施例1-实施例8制备的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料以及对比例1-对比例5中制备的金属陶瓷材料进行性能检测，检测结果如下表2所示：
表2检测结果
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其特征在于：其制备包括下述重量百分比的主料：碳氮化钛硬质相粉末50%～80%，金属粘结相粉末8%～20%，碳化物添加剂粉末14%～30%，氮化硅晶须0.1%～5%；各主料重量百分比之和为100%；
所述碳化物添加剂为碳化铌粉、碳化钽粉、碳化钨粉和碳化钼粉；且碳化铌、碳化钽、碳化钨和碳化钼在主料中所占的重量百分比分别为：碳化钨粉12%～20%，碳化钼粉2%～10%，碳化铌粉0～5%，碳化钽粉0～5%；
其制备包括下述步骤：
（1）按配比准备主料；
（2）将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；将预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的5%～10%；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须；
将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理的方法为：将氮化硅晶须在 3mol/L～6mol/L 的硫酸溶液中浸泡 2h～6h，浸泡后通过多次酒精超声波洗净后烘干；
（3）将步骤（2）中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球磨48-60h后得混合料；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.4～0.8%；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2～4%；
（4）将步骤（3）中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，得混合料粒；
（5）将步骤（4）中得到的混合料粒压制成型得到压坯；
（6）将步骤（5）中得到的压坯在真空或惰性气体气氛进行烧结，在1400℃～1550℃保温时间为1h～2h，随炉冷却后得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其特征在于：各主料的重量百分比分别为：碳氮化钛硬质相粉末50%～70%，金属粘结相粉末12%～18%，碳化物添加剂粉末15%～30%，氮化硅晶须0.1%～2%；各主料重量百分比之和为100%。
3.根据权利要求2所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其特征在于：各主料的重量百分比分别为：碳氮化钛硬质相粉末60%，金属粘结相粉末15%，碳化物添加剂粉末24%，氮化硅晶须1%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其特征在于：所述金属粘结相粉末为Co粉和Ni粉中的任意一种或两种；当所述金属粘结相粉末为Co粉和Ni粉时，所述Co粉和Ni粉的重量比为0.5～1.2:1。
5.根据权利要求4所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料，其特征在于：所述碳氮化钛硬质相粉末的粒径为2μm～4μm；所述金属粘结相粉末中：Co粉的粒径为2μm～8μm，Ni粉的粒径为2μm～8μm；所述碳化物添加剂粉末中：碳化钨粉的粒径为2μm～5μm，碳化钼粉的粒径为3μm～6μm，碳化铌粉的粒径为2μm～6μm，碳化钽粉粒径为3μm～6μm。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）按配比准备主料；
（2）将氮化硅晶须进行增强表面活性的预处理，得预处理后的氮化硅晶须；
（3）将步骤（2）中预处理后的氮化硅晶须、碳氮化钛硬质相粉末、金属粘结相粉末、碳化物添加剂粉末加入球磨机中，同时将还原剂、成型剂和球磨介质一起加入球磨机中一同进行球磨，球磨48-60h后得混合料；
其中，所述还原剂为炭黑，其加入量为主料总重量的0.4～0.8%；所述成型剂为石蜡，其加入量为主料总重量的2～4%；
（4）将步骤（3）中得到的混合料通过喷雾干燥塔造粒，得混合料粒；
（5）将步骤（4）中得到的混合料粒压制成型得到压坯；
（6）将步骤（5）中得到的压坯在真空或惰性气体气氛进行烧结，在1400℃～1550℃保温时间为1h～2h，随炉冷却后得拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的拉丝模用碳氮化钛金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将步骤（2）中预处理后的氮化硅晶须加入球磨机中是分两次加入，加入时间分别为：
①第一次加入时间为：在球磨初始时同其他主料一起加入，其加入量为氮化硅晶须总重量的5%～10%；
②第二次的加入时间为：在球磨结束前18h加入余下的氮化硅晶须。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Denomination of invention: Titanium carbonitride cermet material for wire drawing die and its preparation method Effective date of registration: 20220601 Granted publication date: 20210629 Pledgee: Chengdu small business financing Company Limited by Guarantee Pledgor: CHENGDU MET-CERAMICS ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022510000154 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Date of cancellation: 20230713 Granted publication date: 20210629 Pledgee: Chengdu small business financing Company Limited by Guarantee Pledgor: CHENGDU MET-CERAMICS ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022510000154 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A carbon nitride titanium metal ceramic material and preparation method for wire drawing die Granted publication date: 20210629 Pledgee: Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Chengdu branch Pledgor: CHENGDU MET-CERAMICS ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2024510000130 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |