CN111500276A - 一种高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸 - Google Patents

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CN111500276A CN202010440484.7A CN202010440484A CN111500276A CN 111500276 A CN111500276 A CN 111500276A CN 202010440484 A CN202010440484 A CN 202010440484A CN 111500276 A CN111500276 A CN 111500276A
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Abstract

本发明涉及一种高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其组分及质量百分含量为：稠化剂：4～0.8％；生酸剂A：10～30％；生酸剂B：1～10％；粘土稳定剂：1‑2％；缓蚀剂：2‑4％，余量为水。本发明的稠化自生酸体系具有表观黏度高，温度稳定好、缓速效果好等优点，满足高温储层酸压应用，并且制备方法简单，值得推广应用。

Description

一种高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸
技术领域
本发明属于石油开采用酸化压裂液技术领域，涉及一种深层高温碳酸盐岩储层酸压用酸化压裂液，尤其是一种低酸岩反应速率的稠化自生酸。
背景技术
目前，随着碳酸盐岩储层深度和温度增加，酸液与岩石的反应速度进一步增加，酸液的有效作用距离大幅度降低，并且酸蚀裂缝远端的溶蚀能力十分差。如何有效的降低近井地带的酸液反应量，提高远井的酸液浓度，是深层高温碳酸盐岩储层开发所面临的一个急需解决的问题。
专利CN201611191123涉及一种可自生成酸的压裂液及其制备方法和应用，该压裂液由10％～40％的有机酯、0.3％～1％的稠化剂、1％～4％的可降解降滤失剂和余量水组成。该压裂液既满足水基压裂液降滤失的性能，进行压裂造缝，又可在地层高温条件下缓慢生酸，酸蚀地层，实现裂缝前段的有效酸蚀。但该专利未说明酸液体系在高温条件下的流变性能，深层碳酸盐岩储层裂缝发育，如果生成的酸压液体高温剪切后粘度较低，则容易滤失，不能有效的进入裂缝远端。
文献《高温碳酸盐岩储层酸化稠化自生酸液体系研究》给出了一套稠化自生酸体系，该液体由20％自生盐酸(卤盐+羰基化合物)+0.4％稠化剂+3.0％缓蚀剂+1.0％铁稳剂+0.5％助排剂组成。该文献提高了自生酸液体的粘度，但该液体的酸岩反应速率较高，是常规交联酸的2倍以上，无法有效的实现提高酸液的作用距离。因此，为满足碳酸盐岩深部酸压的技术要求，尤其是对于埋深更深、温度更高碳酸盐岩的开发，需发明一种低酸岩反应速率的稠化自生酸体系，以提高塔河、塔里木等深部碳酸盐岩酸压效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种深层高温碳酸盐岩酸压用一种稠化自生酸及其制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其组分及质量百分含量为：
Figure BDA0002503977360000011
Figure BDA0002503977360000021
所述稠化剂由丙烯酰胺20-30份，2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸15-30份，N,N二甲基丙烯酰胺40-50份共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万。均为重量份。
所述生酸剂A由甲酸乙酯10-30份、乳酸乙酯30-60份、乙酸乙酯20-30份混合而成。均为重量份。
所述生酸剂B由三聚甲醛30-50份、氯化铵30-50份、甲醇5-20份混合而成。均为重量份。
所述的粘土稳定剂为氯化铵、氯化钾、氯化钠、氯化胆碱中的一种或多种混合物。
所述的缓蚀剂为氯化苄基喹啉、氯化苄基吡啶、丙炔醇、丁炔二醇中的一种或多种混合物。
本发明的目的之二是提供一种稠化自生酸的制备方法，包括以下步骤：
1)搅拌条件下配制稠化剂溶液，为第一溶液体系；
2)搅拌条件下将生酸剂A加入到为第一溶液体系中，为第二溶液体系；
3)搅拌条件下将生酸剂B加入到为第二溶液体系中；
4)搅拌条件下向步骤3)所得溶液中加入粘土稳定剂、缓蚀剂，直至完全混合均匀后，即得到稠化自生酸液体系。
优选的，所述制备方法包括下述步骤：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入粘土稳定剂、缓蚀剂，直至完全混合均匀。
本发明的优点和有益效果：
本发明的稠化自生酸体系具有表观黏度高，温度稳定好、缓速效果好等优点，满足高温储层酸压应用，并且制备方法简单，值得推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
以下所述份数均为重量份。
实施例1
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入20份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、50份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.02份过硫酸铵和0.01份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯10份，乳酸乙酯50份，乙酸乙酯40份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛40份，氟化铵50份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.4％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为10％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为1％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例2
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入30份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、40份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.02份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯20份，乳酸乙酯50份，乙酸乙酯30份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛45份，氟化铵50份，甲醇5份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.5％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为15％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为3％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例3
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入30份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、40份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.03份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯25份，乳酸乙酯50份，乙酸乙酯25份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛40份，氟化铵50份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.5％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为20％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为5％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例4
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入30份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、40份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.02份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯25份，乳酸乙酯50份，乙酸乙酯25份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛40份，氟化铵50份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.6％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为30％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为5％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例5
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入25份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、45份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.03份过硫酸铵和0.01份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯20份，乳酸乙酯60份，乙酸乙酯20份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛45份，氟化铵45份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.6％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为20％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为5％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例6
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入25份丙烯酰胺，30份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、45份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.03份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯20份，乳酸乙酯60份，乙酸乙酯20份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛45份，氟化铵45份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.6％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为20％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为10％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例7
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入30份丙烯酰胺，20份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、50份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.03份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯30份，乳酸乙酯45份，乙酸乙酯25份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛40份，氟化铵50份，甲醇10份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.8％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为15％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为10％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
实施例8
制备稠化剂：称取一定量的蒸馏水，加入30份丙烯酰胺，20份2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸、50份N,N二甲基丙烯酰胺，在0.02份过硫酸铵和0.02份亚硫酸钠作为引发剂，或在紫外光源下共聚而成，稠化剂分子量为800～1200万，将反应后的聚合物粉碎造粒。
制备生酸剂A：将甲酸乙酯30份，乳酸乙酯45份，乙酸乙酯25份混合均匀。
制备生酸剂B：将三聚甲醛45份，氟化铵40份，甲醇5份混合均匀。
制备方法为：
1)1000～1500rpm连续搅拌条件下，将稠化剂加入清水中，为第一溶液体系，稠化剂的质量百分含量为0.6％。
2)600～800rpm搅拌的条件下，将生酸剂A缓慢加入到为第一溶液体系中，在1000-1500rpm下连续搅拌10min，使其完全溶解，生酸剂A的质量百分含量为20％。
3)600～1000rpm连续搅拌条件下，加入生酸剂B完全混合均匀，生酸剂B的质量百分含量为5％。
4)600～800rpm连续搅拌条件下，加入70％的氯化胆碱水溶液、40％氯化苄基喹啉水溶液，其中氯化胆碱水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为1％，氯化苄基喹啉水溶液在稠化自生酸体系中的质量百分含量为2％，直至完全混合均匀。
效果对比
(1)对实施例1～8制备的稠化自生酸在室温和140℃下的黏度进行测量，并与市面稠化酸作对比，结果如表1所示，实施例1～8制备的交联自生酸在室温和高温黏度大于及市面稠化酸，稠化自生酸在室温和高温条件下都具有良好的耐温稳定性能和黏度。
表1稠化自生酸黏度对比
Figure BDA0002503977360000071
(2)对实施例1～8制备的稠化自生酸在140℃酸岩反应速率进行测试，并与市面稠化酸对比，结果如表2所示，实施例1～8制备的稠化自生酸酸岩反应速率低于市面稠化酸，说明本发明的稠化自生酸具有良好的高温缓速性能。
表2反应速度对比
Figure BDA0002503977360000072
反应速度的单位是mol/(cm2×s).也可以写成：mol×cm-2×s-1mol:盐酸的物质量浓度，摩尔；cm2：测试岩芯的接触面积，平方厘米；s：酸液与岩芯的接触时间反应，秒。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其组分及质量百分含量为：
Figure FDA0002503977350000011
余量为水；
所述的稠化剂由丙烯酰胺20-30份，2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸15-30份，N,N二甲基丙烯酰胺40-50份共聚而成，均为重量份，稠化剂分子量为800～1200万；
所述生酸剂A由甲酸乙酯10-30份、乳酸乙酯30-60份、乙酸乙酯20-30份混合而成，均为重量份；
所述生酸剂B由三聚甲醛30-50份、氯化铵30-50份、甲醇5-20份混合而成，均为重量份。
2.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：制备方法，包括以下步骤：
1)搅拌条件下配制稠化剂溶液，为第一溶液体系；
2)搅拌条件下将生酸剂A加入到为第一溶液体系中，为第二溶液体系；
3)搅拌条件下将生酸剂B加入到为第二溶液体系中；
4)搅拌条件下向步骤3)所得溶液中加入粘土稳定剂、缓蚀剂，直至完全混合均匀后，即得到稠化自生酸液体系。
3.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：所述的粘土稳定剂为氯化铵、氯化钾、氯化钠、氯化胆碱中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：所述的缓蚀剂为氯化苄基喹啉、氯化苄基吡啶、丙炔醇、丁炔二醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：其组分及质量百分含量为：
稠化剂：0.5％、生酸剂A：20％、生酸剂B：5％、70％的氯化胆碱水溶液：1％、40％氯化苄基喹啉的水溶液：2％、余量为水；
所述的稠化剂由丙烯酰胺30份，2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸30份，N,N二甲基丙烯酰胺40份共聚而成，均为重量份；
所述生酸剂A由甲酸乙酯25份、乳酸乙酯50份、乙酸乙酯25份混合而成，均为重量份；
所述生酸剂B由三聚甲醛40份、氯化铵50份、甲醇10份混合而成，均为重量份。
6.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：其组分及质量百分含量为：
稠化剂：0.6％、生酸剂A：20％、生酸剂B：5％、70％的氯化胆碱水溶液：1％、40％氯化苄基喹啉的水溶液：2％、余量为水；
所述的稠化剂由丙烯酰胺25份，2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸30份，N,N二甲基丙烯酰胺45份共聚而成，均为重量份；
所述生酸剂A由甲酸乙酯20份、乳酸乙酯60份、乙酸乙酯20份混合而成，均为重量份；
所述生酸剂B由三聚甲醛45份、氯化铵45份、甲醇10份混合而成，均为重量份。
7.根据权利要求1所述的高粘低酸岩反应速率的稠化自生酸，其特征在于：其组分及质量百分含量为：
稠化剂：0.6％、生酸剂A：20％、生酸剂B：5％、70％的氯化胆碱水溶液：1％、40％氯化苄基喹啉的水溶液：2％、余量为水；
所述的稠化剂由丙烯酰胺30份，2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸20份，N,N二甲基丙烯酰胺50份共聚而成，均为重量份；
所述生酸剂A由甲酸乙酯30份、乳酸乙酯45份、乙酸乙酯25份混合而成，均为重量份；
所述生酸剂B由三聚甲醛45份、氯化铵40份、甲醇5份混合而成，均为重量份。
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