CN111500036A - 一种耐热高强度3d打印材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热高强度3d打印材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐热高强度3D打印材料及其制备方法，原料及质量百分数为：白炭黑3wt％～5wt％，改性PBS聚合物10wt％～20wt％，聚苯硫醚6wt％～8wt％，苯甲酸钠2wt％～4wt％，异山梨醇二酯1wt％～2wt％，抗氧化剂tbhq5wt％～8wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯2wt％～5wt％，三醋酸甘油脂3wt％～4wt％，耐热改性填料7wt％～10wt％，玻璃纤维3wt％～4wt％，聚酰胺树脂10wt％～15wt％，石墨烯6wt％～7wt％，其余为聚乳酸。本发明制备的耐热高强度3D打印材料拉伸强度和冲击强度、断裂伸长率高、熔融指数大、热变形温度高，市场应用前景好。

Description

一种耐热高强度3D打印材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料技术领域，具体涉及一种耐热高强度3D打印材料及其制备方法。
背景技术
3D打印(3DP)即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。基本原理是叠层制造，逐层增加材料来生成三维实体的技术。FDM技术是唯一使用生产级别热塑性塑料为耗材的专业3D打印技术，这种工艺不用激光，使用、维护简单，成本较低。由于3D打印技术不需要模具，就能直接按照计算机设计的三维CAD图形生成实物成品，得到精度和复杂程度很高的产品。因此，3D打印技术成为迅猛发展的新兴技术。
FDM技术原理是利用热塑性聚合物材料受热熔融，从喷头处挤压出来，凝固形成轮廓形状的薄层，再层层叠加成最终形成产品。因此FDM3D打印的高分子材料需要具有优良的加工性能，这样才不会在3D打印成型时出现产品内部应力分布不均和冷却收缩率不同，造成打印出来的产品性能缺陷等问题。
3D打印耗材作为3D打印技术的重要组成部分，影响原型的成型速度、精度和物理、化学性能，直接影响到原型的二次应用和用户对成型工艺设备的选择。目前市场上常用的3D打印耗材主要是PLA(聚乳酸)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)、PETG(聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯)等，而由于PLA具有安全无毒，无刺鼻性气味，熔融温度较低，优良的生物相容性，生物可降解性，低收缩率，透明容易染色等诸多优点更受到人们的喜爱和关注；但聚乳酸韧性较差、缺乏柔性和弹性、耐热性差等缺点限制了PLA作为3D打印耗材的进一步运用。
中国专利CN103146164A公开了一种用于快速成型纳米材料增韧的聚乳酸材料及其制备方法，包括如下步骤：(1)制备聚丙烯酸酯微球；(2)将聚乳酸和聚丙烯酸酯微球通过干混并干燥形成共混料；或者将聚乳酸和聚丙烯酸酯微球通过溶剂法混合、析出并干燥形成共混料；(3)将共混料用双螺杆挤出的方法进行熔融共混并造粒；(4)所造粒子干燥后，通过单螺杆挤出机加工成单丝。但制备的聚乳酸材料由于聚丙烯酸酯微球的加入造成了聚乳酸体系结构的不均一，加工性能明显降低，严重影响了产品的打印成型。
中国专利CN103665802A公开了一种可用于3D打印的PLA材料改性方法，具体讲是用无机纳米材料增韧改性，该方法是先利用超声波处理技术将纳米无机增韧剂用偶联剂进行表面有机化改性，再将经过改性处理的纳米无机增韧剂与聚乳酸、增塑剂、分散剂进行研磨、分散、混合，最后经过挤出造粒、拉丝工艺技术，制得适用于3D打印技术的增韧改性聚乳酸材料。但制备的聚乳酸材料虽然能增强粉体在聚乳酸中的分散性，但加工效率极低，不可用于工业生产。
综上所述，研制开发一种拉伸强度高、冲击强度高，断裂伸长率大，热变形温度高，耐热的3D打印材料及其制备方法，是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热高强度3D打印材料及其制备方法，解决了3D打印材料的拉伸强度低、冲击强度低，断裂伸长率小，热变形温度低等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐热高强度3D打印材料及其制备方法：
制备耐热高强度3D打印材料的原料及质量百分数为：白炭黑3wt％～5wt％，改性PBS聚合物10wt％～20wt％，聚苯硫醚6wt％～8wt％，苯甲酸钠2wt％～4wt％，异山梨醇二酯1wt％～2wt％，抗氧化剂tbhq5wt％～8wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯2wt％～5wt％，三醋酸甘油脂3wt％～4wt％，耐热改性填料7wt％～10wt％，玻璃纤维3wt％～4wt％，聚酰胺树脂10wt％～15wt％，石墨烯6wt％～7wt％，其余为聚乳酸。
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的二维薄层材料，具有优异的力学和热力学性能，被认为是一种未来在复合工程塑料领域具有极大发展潜力和应用前景的材料；
聚酰胺树脂具有很高的机械强度，软化点高，耐热，摩擦系数低，耐磨损，自润滑性，吸震性和消音性，耐油，耐弱酸，耐碱和一般溶剂，电绝缘性好，有自熄性，无毒，无臭，耐候性好，易染色，经过玻璃纤维增强以后，其热变形温度达到250℃以上，且其弹性好，冲击强度高。
进一步的，改性PBS聚合物的制备过程为：将玉米秸秆粉碎后与1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉加入反应装置在N2保护下升温后保温4h～6h，将反应体系降温到100℃，加入对苯二酚升温至220℃～260℃保温2h～4h，制得改性PBS聚合物。
再进一步的，玉米秸秆、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉的体积比为1：2：3：2：1：1。
再进一步的，在N2保护下升温过程为：将反应装置第一次升温至80℃～120℃保温1h～2h，第二次升温至180℃～200℃。
进一步的，制备耐热改性填料的原料及质量百分数为：纳米二氧化硅3份～5份，瓷化粉5份～15份，膨润土8份～16份，聚偏氟乙烯1份～2份，过氧化苯甲酰3份～6份，氨基甲酸酯2份～5份，丙烯酸异丙酯1份～3份，碳纳米纤维1份～6份，云母6份～8份。
再进一步的，耐热改性填料的制备过程为：将所述重量份的瓷化粉，膨润土、云母放入煅烧炉中在温度为1000℃条件下煅烧2h，粉碎后与所述重量份的聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰混合后超声分散25min～45min，再加入所述重量份的氨基甲酸酯、丙烯酸异丙酯、碳纳米纤维、纳米二氧化硅混合后进行水浴加热搅拌，自然冷却后得到耐热改性填料。
再进一步的，水浴加热搅拌过程中：温度为90℃～120℃保温1h～3h，搅拌速度为400r/min～500r/min。
本发明的另一目的在于，提供上述一种耐热高强度3D打印材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤S1，将所述质量百分数的改性PBS聚合物、聚苯硫醚、苯甲酸钠、异山梨醇二酯、抗氧化剂tbhq、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三醋酸甘油脂、耐热改性填料、石墨烯、聚酰胺树脂、玻璃纤维、聚乳酸在混料机中混合后，升温至180℃～250℃保温1h～2h，再加入所述质量百分数的白炭黑搅拌20min～30min，得到共混产物；
步骤S2，用双螺杆挤出机将步骤S1中的共混产物挤出，经过风冷装置，将附着的水分吹干，即得到耐热高强度3D打印材料。
再进一步的，步骤S2中，双螺杆挤出机的工艺参数为：各区的温度设置为160℃～170℃、160℃～180℃、180℃～200℃、200℃～220℃，螺杆转速为40r/min～80r/min，喂料速度为20r/min～50r/min。
由上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的耐热高强度3D打印材料主要是聚乳酸，它是一种可生物降解的高分子材料，它所制备的3D打印材料可以生物降解，对环境的污染较小，是一种绿色环保材料；
(2)本发明制备的耐热高强度3D打印材料的拉伸强度和缺口冲击强度高，热变形温度和熔融指数高，断裂伸长率高，化学稳定性高，生产工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种耐热高强度3D打印材料
制备耐热高强度3D打印材料的原料及质量百分数为：白炭黑3wt％，改性PBS聚合物10wt％，聚苯硫醚6wt％，苯甲酸钠2wt％，异山梨醇二酯1wt％，抗氧化剂tbhq5wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯2wt％，三醋酸甘油脂3wt％，耐热改性填料7wt％，玻璃纤维3wt％，聚酰胺树脂10wt％，石墨烯6wt％，其余为聚乳酸。
其中，改性PBS聚合物的制备过程为：将玉米秸秆粉碎后与1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉加入反应装置在N2保护下将反应装置第一次升温至80℃保温1h，第二次升温至180℃保温4h，将反应体系降温到100℃，加入对苯二酚升温至220℃保温2h，制得改性PBS聚合。
玉米秸秆、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉的体积比为1：2：3：2：1：1。
耐热改性填料的原料及质量百分数为：纳米二氧化硅3kg，瓷化粉5kg，膨润土8kg，聚偏氟乙烯1kg，过氧化苯甲酰3kg，氨基甲酸酯2kg，丙烯酸异丙酯1kg，碳纳米纤维1kg，云母6kg。
耐热改性填料的制备过程为：将所述重量份的瓷化粉，膨润土、云母放入煅烧炉中在温度为1000℃条件下煅烧2h，粉碎后与所述重量份的聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰混合后超声分散25min，再加入所述重量份的氨基甲酸酯、丙烯酸异丙酯、碳纳米纤维、纳米二氧化硅混合后进行水浴加热搅拌，水浴加热搅拌过程中：温度为90℃保温1h，搅拌速度为400r/min，自然冷却后得到耐热改性填料。
耐热高强度3D打印材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤S1，将所述质量百分数的改性PBS聚合物、聚苯硫醚、苯甲酸钠、异山梨醇二酯、抗氧化剂tbhq、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三醋酸甘油脂、耐热改性填料、石墨烯、聚酰胺树脂、玻璃纤维、聚乳酸在混料机中混合后，升温至180℃保温1h，再加入所述质量百分数的白炭黑搅拌20min，得到共混产物；
步骤S2，用双螺杆挤出机将步骤S1中的共混产物挤出，双螺杆挤出机的工艺参数为：各区的温度设置为160℃、160℃、180℃、200℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为20r/min，经过风冷装置，将附着的水分吹干，即得到耐热高强度3D打印材料。
实施例2
一种耐热高强度3D打印材料
制备耐热高强度3D打印材料的原料及质量百分数为：白炭黑5wt％，改性PBS聚合物20wt％，聚苯硫醚8wt％，苯甲酸钠4wt％，异山梨醇二酯2wt％，抗氧化剂tbhq8wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯5wt％，三醋酸甘油脂4wt％，耐热改性填料10wt％，玻璃纤维4wt％，聚酰胺树脂15wt％，石墨烯7wt％，其余为聚乳酸。
其中，改性PBS聚合物的制备过程为：将玉米秸秆粉碎后与1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉加入反应装置在N2保护下将反应装置第一次升温至120℃保温2h，第二次升温至200℃保温6h，将反应体系降温到100℃，加入对苯二酚升温至260℃保温4h，制得改性PBS聚合。
玉米秸秆、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉的体积比为1：2：3：2：1：1。
耐热改性填料的原料及质量百分数为：纳米二氧化硅5kg，瓷化粉15kg，膨润土16kg，聚偏氟乙烯2kg，过氧化苯甲酰6kg，氨基甲酸酯5kg，丙烯酸异丙酯3kg，碳纳米纤维6kg，云母8kg。
耐热改性填料的制备过程为：将所述重量份的瓷化粉，膨润土、云母放入煅烧炉中在温度为1000℃条件下煅烧2h，粉碎后与所述重量份的聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰混合后超声分散45min，再加入所述重量份的氨基甲酸酯、丙烯酸异丙酯、碳纳米纤维、纳米二氧化硅混合后进行水浴加热搅拌，水浴加热搅拌过程中：温度为120℃保温3h，搅拌速度为500r/min，自然冷却后得到耐热改性填料。
耐热高强度3D打印材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤S1，将所述质量百分数的改性PBS聚合物、聚苯硫醚、苯甲酸钠、异山梨醇二酯、抗氧化剂tbhq、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三醋酸甘油脂、耐热改性填料、石墨烯、聚酰胺树脂、玻璃纤维、聚乳酸在混料机中混合后，升温至250℃保温2h，再加入所述质量百分数的白炭黑搅拌30min，得到共混产物；
步骤S2，用双螺杆挤出机将步骤S1中的共混产物挤出，双螺杆挤出机的工艺参数为：各区的温度设置为170℃、180℃、200℃、220℃，螺杆转速为80r/min，喂料速度为50r/min，经过风冷装置，将附着的水分吹干，即得到耐热高强度3D打印材料。
实施例3
一种耐热高强度3D打印材料
制备耐热高强度3D打印材料的原料及质量百分数为：白炭黑4wt％，改性PBS聚合物16wt％，聚苯硫醚7wt％，苯甲酸钠3wt％，异山梨醇二酯1.2wt％，抗氧化剂tbhq7wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯3wt％，三醋酸甘油脂4wt％，耐热改性填料9wt％，玻璃纤维4wt％，聚酰胺树脂13wt％，石墨烯6.7wt％，其余为聚乳酸。
其中，改性PBS聚合物的制备过程为：将玉米秸秆粉碎后与1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉加入反应装置在N2保护下将反应装置第一次升温至100℃保温1.2h，第二次升温至190℃保温5h，将反应体系降温到100℃，加入对苯二酚升温至240℃保温3h，制得改性PBS聚合。
玉米秸秆、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉的体积比为1：2：3：2：1：1。
耐热改性填料的原料及质量百分数为：纳米二氧化硅4kg，瓷化粉10kg，膨润土13kg，聚偏氟乙烯1.2kg，过氧化苯甲酰5kg，氨基甲酸酯2kg，丙烯酸异丙酯2kg，碳纳米纤维4kg，云母7kg。
耐热改性填料的制备过程为：将所述重量份的瓷化粉，膨润土、云母放入煅烧炉中在温度为1000℃条件下煅烧2h，粉碎后与所述重量份的聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰混合后超声分散30min，再加入所述重量份的氨基甲酸酯、丙烯酸异丙酯、碳纳米纤维、纳米二氧化硅混合后进行水浴加热搅拌，水浴加热搅拌过程中：温度为100℃保温2h，搅拌速度为450r/min，自然冷却后得到耐热改性填料。
耐热高强度3D打印材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤S1，将所述质量百分数的改性PBS聚合物、聚苯硫醚、苯甲酸钠、异山梨醇二酯、抗氧化剂tbhq、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三醋酸甘油脂、耐热改性填料、石墨烯、聚酰胺树脂、玻璃纤维、聚乳酸在混料机中混合后，升温至220℃保温1.2h，再加入所述质量百分数的白炭黑搅拌25min，得到共混产物；
步骤S2，用双螺杆挤出机将步骤S1中的共混产物挤出，双螺杆挤出机的工艺参数为：各区的温度设置为170℃、170℃、190℃、210℃，螺杆转速为60r/min，喂料速度为30r/min，经过风冷装置，将附着的水分吹干，即得到耐热高强度3D打印材料。
实验例
对本发明实施例1～3制备方法所得的耐热高强度3D打印材料与市售3D打印材料进行测试，根据GB/T1701-2001测得拉伸强度、GB/T1040.1-2006测得断裂伸长率、GB/T17037.1-1997测得冲击强度、GB/T1634-1979测得热变形温度、GB3682-2000测得熔融指数，结果如下：
表1 本发明实施例1～3所得耐热高强度3D打印材料与市售3D打印材料的性能
Figure BDA0002494792700000081
Figure BDA0002494792700000091
从上表1中可以得知，本发明制得的耐热高强度3D打印材料与市售3D打印材料相比，本发明制得的耐热高强度3D打印材料的拉伸强度和冲击强度、断裂伸长率高、熔融指数大、热变形温度高，市场应用前景更好
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐热高强度3D打印材料，其特征是，制备所述耐热高强度3D打印材料的原料及重量份为：白炭黑3wt％～5wt％，改性PBS聚合物10wt％～20wt％，聚苯硫醚6wt％～8wt％，苯甲酸钠2wt％～4wt％，异山梨醇二酯1wt％～2wt％，抗氧化剂tbhq5wt％～8wt％，三异硬脂酰基钛酸异丙酯2wt％～5wt％，三醋酸甘油脂3wt％～4wt％，耐热改性填料7wt％～10wt％，玻璃纤维3wt％～4wt％，聚酰胺树脂10wt％～15wt％，石墨烯6wt％～7wt％，其余为聚乳酸。
2.如权利要求1所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述改性PBS聚合物的制备过程为：将玉米秸秆粉碎后与1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉加入反应装置在N2保护下升温后保温4h～6h，将反应体系降温到100℃，加入对苯二酚升温至220℃～260℃保温2h～4h，制得所述改性PBS聚合物。
3.如权利要求2所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述玉米秸秆、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丁二酸、醋酸铜、淀粉的体积比为1：2：3：2：1：1。
4.如权利要求2所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述在N2保护下升温过程为：将反应装置第一次升温至80℃～120℃保温1h～2h，第二次升温至180℃～200℃。
5.如权利要求1所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述制备耐热改性填料的原料及质量百分数为：纳米二氧化硅3份～5份，瓷化粉5份～15份，膨润土8份～16份，聚偏氟乙烯1份～2份，过氧化苯甲酰3份～6份，氨基甲酸酯2份～5份，丙烯酸异丙酯1份～3份，碳纳米纤维1份～6份，云母6份～8份。
6.如权利要求5所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述耐热改性填料的制备过程为：将所述重量份的瓷化粉、膨润土、云母放入煅烧炉中在温度为1000℃条件下煅烧2h，粉碎后与所述重量份的聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰混合后超声分散25min～45min，再加入所述重量份的氨基甲酸酯、丙烯酸异丙酯、碳纳米纤维、纳米二氧化硅混合后进行水浴加热搅拌，自然冷却后得到所述耐热改性填料。
7.如权利要求6所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，所述水浴加热搅拌过程中：温度为90℃～120℃保温1h～3h，搅拌速度为400r/min～500r/min。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的耐热高强度3D打印材料，其特征是，制备步骤如下：
步骤S1，将所述质量百分数的改性PBS聚合物、聚苯硫醚、苯甲酸钠、异山梨醇二酯、抗氧化剂tbhq、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三醋酸甘油脂、耐热改性填料、石墨烯、聚酰胺树脂、玻璃纤维、聚乳酸在混料机中混合后，升温至180℃～250℃保温1h～2h，再加入所述质量百分数的白炭黑搅拌20min～30min，得到共混产物；
步骤S2，用双螺杆挤出机将步骤S1中的共混产物挤出，经过风冷装置，将附着的水分吹干，即得到所述耐热高强度3D打印材料。
9.如权利要求8所述的耐热高强度3D打印材料的制备方法，其特征是，步骤S2中，所述双螺杆挤出机的工艺参数为：各区的温度设置为160℃～170℃、160℃～180℃、180℃～200℃、200℃～220℃，螺杆转速为40r/min～80r/min，喂料速度为20r/min～50r/min。
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