CN111498917A - 红土镍矿的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种红土镍矿的处理方法。该红土镍矿的处理方法包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到含氢氧化镍钴的中间产品；步骤S2，采用硫酸溶解中间产品，得到含钪铁混合溶液；步骤S3，利用阳离子树脂对含钪铁混合溶液进行吸附除钪铁，得到吸附后树脂和吸附后溶液；步骤S4，利用碱液对吸附后树脂进行解吸处理后将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离，得到解吸树脂和含有钪铁沉淀的解吸浆；步骤S5，对含有钪铁沉淀的解吸浆进行固液分离，得到钪铁沉淀和解吸液，解吸液可返回解吸处理步骤重复使用；以及步骤S6，对吸附后溶液进行萃取除锰。不存在将解吸液中解吸出的金属进行沉淀的过程因此成本低。

Description

红土镍矿的处理方法
技术领域
本发明涉及红土镍矿的处理技术领域，具体而言，涉及一种红土镍矿的处理方法。
背景技术
红土镍矿湿法冶炼工艺中常包括P204萃取除锰的工序。若萃取前溶液中含有一定量的钪和铁，萃取除锰时常会发生钪铁的共萃。反萃锰时，钪、铁不易进入反萃液，而是留在有机相中，随着有机相的循环，其中的钪铁逐渐累积，严重影响有机相的性能。目前一般用沉淀法或萃取法除去溶液中的钪和铁，且该方法较适用于钪铁浓度较高的情况。对于低浓度的钪和铁，用树脂法去除更为合适。
公开号为CN110541081A的专利申请公开了在处理红土镍矿过程中，在不预先沉镍的溶液中，控制溶液pH，用螯合树脂从高镍溶液中去除低浓度钪和铁的方法。
红土镍矿主要产物为镍和钴，属于贱金属，而在贱金属湿法冶金领域，树脂除杂的工程应用案例并不多见，主要的原因之一就是树脂成本较高。作为除杂工艺中的一次性消耗原料，将使贱金属生产成本过高，甚至无法获利。传统的树脂除杂后通常采取焚烧处理，这在环保日趋严格的当下已不再适用。也有用酸解吸树脂的工艺，例如公开号为CN108603247A的专利申请以及授权公告号为CN102899485B的专利公开了采用稀酸解吸再生树脂。
上述用酸或带酸性的溶液解吸树脂，但该方法后续仍需对大量酸溶液进行沉淀处理，导致用于除杂目的的工艺成本较高。因此，方便快捷地解吸树脂，同时使后续操作尽量简化，是树脂除杂法在贱金属冶炼领域发展和应用的关键问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种红土镍矿的处理方法，以解决现有技术中的红土镍矿的湿法处理工艺成本高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种红土镍矿的处理方法，包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到含氢氧化镍钴的中间产品；步骤S2，采用硫酸溶解中间产品，得到含钪铁混合溶液；步骤S3，利用阳离子树脂对含钪铁混合溶液进行吸附除钪铁，得到吸附后树脂和吸附后溶液；步骤S4，利用碱液对吸附后树脂进行解吸处理后将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离，得到解吸树脂和含有钪铁沉淀的解吸浆；步骤S5，对含有钪铁沉淀的解吸浆进行固液分离，得到钪铁沉淀和解吸液，解吸液可返回解吸处理步骤重复使用；以及步骤S6，对吸附后溶液进行萃取除锰。
进一步地，上述步骤S3的含钪铁混合液的pH值为0～2，树脂与含钪铁混合液的比例为1g：20～200mL。
进一步地，上述步骤S4的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化铵水溶液或石灰乳，优选碱液中氢氧根离子的浓度为5～30g/L，吸附后树脂与碱液的比例为1g：20～200mL。
进一步地，上述步骤S4采用振动筛分将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离。
进一步地，上述解吸液中氢氧根离子浓度小于3g/L时，向解吸液中补充碱液的碱物质以调整解吸液中氢氧根离子浓度至5～30g/L。
进一步地，上述处理方法还包括采用硫酸对解吸树脂进行再生后将再生后的解吸树脂返回吸附除钪铁步骤重复使用，优选硫酸的浓度为20～50g/L。
进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，对红土镍矿进行酸浸，固液分离后得到含铁酸浸渣和酸浸液；步骤S12，对酸浸液进行预中和，固液分离后得到石膏渣和预中和液；步骤S13，对预中和液进行氧化处理并进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液；步骤S14，对除铁铝液进行中和处理，固液分离后得到含氢氧化镍钴的中间产品。
进一步地，上述预中和液的pH值为0～3。
进一步地，上述步骤S13包括：向预中和液中通入空气以将预中和液中的二价铁氧化为三价铁，同时向预中和液中添加氧化钙以进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液。
进一步地，上述步骤S14采用氧化钙对除铁铝液进行中和处理至除铁铝液的pH值为5～7。
应用本发明的技术方案，本申请采用阳离子树脂对含钪铁混合液进行吸附除钪铁，钪和铁被树脂吸附，锰镁等离子留在溶液中；然后利用碱液对吸附后树脂进行解吸，被吸附在树脂中的钪和铁在碱液中转换为氢氧化物沉淀从树脂中解吸出来；接着将含钪铁沉淀的解吸浆和解吸树脂分离，将解吸浆进行固液分离，该解吸液可以返回解吸处理步骤进行重复使用，上述过程中不存在将解吸液中解吸出的金属进行沉淀的过程因此不需要消耗额外的碱，节约了材料成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术的红土镍矿的湿法处理所采用的树脂解吸采用了大量稀酸，解吸后的稀酸中含有大量的金属离子因此需要对此进行沉淀处理，导致处理成本较高，为了解决该问题，本申请提供了一种红土镍矿的处理方法，该处理方法包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到含氢氧化镍钴的中间产品；步骤S2，采用硫酸溶解中间产品，得到含钪铁混合溶液；步骤S3，利用阳离子树脂对含钪铁混合溶液进行吸附除钪铁，得到吸附后树脂和吸附后溶液；步骤S4，利用碱液对吸附后树脂进行解吸处理后将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离，得到解吸树脂和含有钪铁沉淀的解吸浆；步骤S5，对含有钪铁沉淀的解吸浆进行固液分离，得到钪铁沉淀和解吸液，解吸液可返回解吸处理步骤重复使用；以及步骤S6，对吸附后溶液进行萃取除锰。
本申请采用阳离子树脂对含钪铁混合液进行吸附除钪铁，钪和铁被树脂吸附，锰镁等离子留在溶液中；然后利用碱液对吸附后树脂进行解吸，被吸附在树脂中的钪和铁在碱液中转换为氢氧化物沉淀从树脂中解吸出来；接着将含钪铁沉淀的解吸浆和解吸树脂分离，将解吸浆进行固液分离，该解吸液可以返回解吸处理步骤进行重复使用，上述过程中不存在将解吸液中解吸出的金属进行沉淀的过程因此不需要消耗额外的碱，节约了材料成本。
上述阳离子树脂可以为本领域常用的阳离子树脂，例如朗盛TP260，陶氏IRC 86等。
为了提高钪铁的吸附比例，优选上述步骤S3的含钪铁混合液的pH值为0～2，树脂与含钪铁混合液的比例为1g树脂：20～200mL含钪铁混合液。
上述步骤S4中的碱液主要是为了形成碱性环境，因此能够形成上述碱性环境的碱液均可考虑应用至本申请中，为了简化体系，降低成本，优选上述步骤S4的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化铵水溶液或石灰乳，优选碱液中氢氧根离子的浓度为5～30g/L，吸附后树脂与碱液的比例为1g树脂：20～200mL碱液。
在本申请一种实施例中，为了提高解吸树脂的纯净度，优选上述步骤S4采用振动筛分将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离。
本申请步骤S4中的碱液一般过量添加，因此解吸液中含有过量的氢氧根离子，进而可以重复使用，为了提高解吸效率，并尽可能控制成本，优选上述解吸液中氢氧根离子浓度小于3g/L时，向解吸液中补充碱液的碱物质以调整解吸液中氢氧根离子浓度至5～30g/L。
在本申请一种实施例中，上述处理方法还包括采用硫酸对解吸树脂进行再生后将再生后的解吸树脂返回吸附除钪铁步骤重复使用，优选硫酸的浓度为20～50g/L。将树脂再生后进行重复使用，提高了树脂利用率，降低了整体的工艺成本。
在本申请一种实施例中，上述步骤S1包括：步骤S11，对红土镍矿进行酸浸，固液分离后得到含铁酸浸渣和酸浸液；步骤S12，对酸浸液进行预中和，固液分离后得到石膏渣和预中和液；步骤S13，对预中和液进行氧化处理并进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液；步骤S14，对除铁铝液进行中和处理，固液分离后得到含氢氧化镍钴的中间产品。
为了提高预中和中硫酸的去除率，优选上述预中和液的pH值为0～3。采用氧化钙、石灰石等进行预中和。
为了提高铁铝的去除率，优选上述步骤S13包括：向预中和液中通入空气以将预中和液中的二价铁氧化为三价铁，同时向预中和液中添加氧化钙以进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液。添加氧化钙后三价铁和铝以氢氧化物沉淀的方式在含铁铝渣中与溶液分离。
上述步骤S14的中和处理使除铁铝液中的镍钴转换为氢氧化物沉淀，为了提高镍钴转换率，优选上述步骤S14采用氧化钙对除铁铝液进行中和处理至除铁铝液的pH值为5～7。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请有益效果。
实施例1
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后进行加压酸浸，固液分离后得到含铁酸浸渣和酸浸液。
将氧化钙加入酸浸液中，调节酸浸液的终pH值为1.2，固液分离后得到石膏渣和预中和液。
向预中和液中通入空气，控制温度为90℃，使矿浆中的二价铁离子转化为三价，同时加入氧化钙，沉淀去除大部分铁铝，过滤，得到含铁铝渣和pH值为5～7的除铁铝液。
向除铁铝液中加入氧化钙，过滤，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为1.5左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：100mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为0.2mg/L，铁浓度为1.1mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂以1g树脂：100mL溶液比例与10g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.2mg/g，铁的含量为0.1mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。解吸液使用20次后碱度下降，补充氢氧化钠至氢氧化钠浓度为10g/L。
筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例2
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后采用与实施例1相同的方法进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为2左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：50mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为0.3mg/L，铁浓度为1mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂以1g树脂：100mL溶液比例与浓度为20g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.12mg/g，铁的含量为0.07mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例3
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后采用与实施例1相同的方法进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为0.5左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：100mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为0.16mg/L，铁浓度为0.92mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂与以1g树脂：100mL溶液比例与浓度为5g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.28mg/g，铁的含量为0.14mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例4
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后采用与实施例1相同的方法进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为1.5左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：200mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为0.15mg/L，铁浓度为0.94mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂以1g树脂：200mL溶液比例与10g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.09mg/g，铁的含量为0.05mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。解吸液使用20次后碱度下降，补充氢氧化钠至氢氧化钠浓度为10g/L。
筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例5
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后采用与实施例1相同的方法进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为1.5左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：20mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为0.37mg/L，铁浓度为1.24mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂以1g树脂：20mL溶液比例与30g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.24mg/g，铁的含量为0.16mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。解吸液使用20次后碱度下降，补充氢氧化钠至氢氧化钠浓度为10g/L。
筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例6
采用100Kg褐铁矿型红土镍矿为原料，其中镍含量为0.6wt％、钴含量0.1wt％，对该红土镍矿破碎和磨细至200目，然后采用与实施例1相同的方法进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到沉淀的含氢氧化镍钴的中间产品(MHP中间产品)。
将MHP中间产品用浓硫酸溶解，得到含钪混合溶液，其中钪浓度为30mg/L，铁浓度为7.4mg/L。
调节含钪混合溶液的pH值为3.0左右，作为待吸附溶液，以1g树脂：20mL溶液比例向其中加入阳离子树脂TP260，待吸附溶液中钪和铁吸附于树脂上。
振动筛分分离树脂和吸附后溶液，吸附后溶液中钪浓度为1.05mg/L，铁浓度为1.30mg/L进入萃取工序，进行锰的萃取。
吸附后树脂与以1g树脂：100mL溶液比例与为40g/L氢氧化钠溶液混合，将钪、铁解吸同时在解吸液中沉淀为固体，吸附后树脂成为解吸后树脂。
振动筛分出解吸后树脂，使其与具有沉淀的解吸液分离，解吸后树脂中钪的含量为0.19mg/g，铁的含量为0.1mg/g。
对解吸液进行抽滤，分离出其中的含钪铁沉淀的固体，该固体进入废渣处理工序，解吸液则返回解吸工序重复利用。筛分出的树脂与浓度为30g/L的硫酸混合再生，重复用于前述的吸附。
实施例7
与实施例1不同之处在于，采用阳离子树脂陶氏IRC 86替换实施例1的阳离子树脂TP260，其中振动筛分得到的吸附后溶液中钪浓度为0.2mg/L，铁浓度为1.01mg/L，振动筛分出的解吸后树脂中钪的含量为0.21mg/g，铁的含量为0.13mg/g。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请采用阳离子树脂对含钪铁混合液进行吸附除钪铁，钪和铁被树脂吸附，锰镁等离子留在溶液中；然后利用碱液对吸附后树脂进行解吸，被吸附在树脂中的钪和铁在碱液中转换为氢氧化物沉淀从树脂中解吸出来；接着将含钪铁沉淀的解吸浆和解吸树脂分离，将解吸浆进行固液分离，该解吸液可以返回解吸处理步骤进行重复使用，上述过程中不存在将解吸液中解吸出的金属进行沉淀的过程因此不需要消耗额外的碱，节约了材料成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红土镍矿的处理方法，其特征在于，包括：
步骤S1，对红土镍矿依次进行酸浸、预中和、除铁铝、中和处理，得到含氢氧化镍钴的中间产品；
步骤S2，采用硫酸溶解所述中间产品，得到含钪铁混合溶液；
步骤S3，利用阳离子树脂对所述含钪铁混合溶液进行吸附除钪铁，得到吸附后树脂和吸附后溶液；
步骤S4，利用碱液对所述吸附后树脂进行解吸处理后将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离，得到解吸树脂和含有钪铁沉淀的解吸浆；
步骤S5，对含有钪铁沉淀的解吸浆进行固液分离，得到钪铁沉淀和解吸液，所述解吸液可返回所述解吸处理步骤重复使用；以及
步骤S6，对所述吸附后溶液进行萃取除锰。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S3的含钪铁混合液的pH值为0～2，所述树脂与所述含钪铁混合液的比例为1g：20～200mL。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S4的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化铵水溶液或石灰乳，优选所述碱液中氢氧根离子的浓度为5～30g/L，所述吸附后树脂与所述碱液的比例为1g：20～200mL。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S4采用振动筛分将解吸树脂与含有钪铁沉淀的解吸液分离。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述解吸液中氢氧根离子浓度小于3g/L时，向所述解吸液中补充所述碱液的碱物质以调整所述解吸液中氢氧根离子浓度至5～30g/L。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括采用硫酸对所述解吸树脂进行再生后将再生后的所述解吸树脂返回所述吸附除钪铁步骤重复使用，优选所述硫酸的浓度为20～50g/L。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
步骤S11，对所述红土镍矿进行酸浸，固液分离后得到含铁酸浸渣和酸浸液；
步骤S12，对所述酸浸液进行预中和，固液分离后得到石膏渣和预中和液；
步骤S13，对所述预中和液进行氧化处理并进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液；
步骤S14，对所述除铁铝液进行中和处理，固液分离后得到所述含氢氧化镍钴的中间产品。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述预中和液的pH值为0～3。
9.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S13包括：
向所述预中和液中通入空气以将所述预中和液中的二价铁氧化为三价铁，同时向所述预中和液中添加氧化钙以进行除铁铝，固液分离后得到含铁铝渣和除铁铝液。
10.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S14采用氧化钙对所述除铁铝液进行中和处理至所述除铁铝液的pH值为5～7。
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