CN111496262B - 一种铝钴合金及其粉末冶金成型方法 - Google Patents

一种铝钴合金及其粉末冶金成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝钴合金粉末冶金成型方法，在坩埚内融化各金属后，向金属熔液内喷入惰性气体，使熔液快速、在整个熔液范围内快速搅拌，使合金组份分布更均匀，避免偏析。利用导流管（40）和补气管（44），在管道内将气体和熔液混合，在真空环境中让惰性气体基本所有方向相同的几率膨胀，将金属熔液滴破碎开，形成粒度均匀且连续的金属粉末颗粒。并最终获得组份均匀连续的合金。

Description

一种铝钴合金及其粉末冶金成型方法
技术领域
本发明涉及一种铝钴合金及其粉末冶金成型方法。
背景技术
铝钴合金中，钴的用量非常少。已公布的生产方法采用对掺法，在熔炉内进行熔化并保温足够时间和采用机械、电磁或人工搅拌后，铸入模中。利用此方法生产的铝钴中间合金存在较大的成份偏析，微量杂质元素含量高等缺点；同时，铝占比很大，因此在使用时中间合金锭的用量会较大，给冶炼带来更大麻烦及偏析可能。
常用的手段是利用电磁搅拌提高合金内部组份的一致性。熔融同时时对熔液进行真空处理来抽吸合金中杂质气体。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
1、电磁搅拌的范围有限，同时合金为了获得较均匀的组份，总量较大，为了获取合格的产品，电磁搅拌时间就要加长，或是增加电磁搅拌设备，对不同区域进行搅拌，设备结构复杂，需要详细计算或是试验电磁搅拌区域与坩埚形状、大小之间的关系，生产难度加大，效率低，能耗高，不合格品率高；
2、利用气雾化的方式将合金制成粉末，一台气雾化金属粉生产设备非常昂贵，尤其是超音速气流设备，和惰性气体气站，超音速气流的进气位置角度以及金属熔液的种类、流速等均需要调整，后期维护的成本非常高；此外如现有技术CN106191547B一种铝锰合金及其粉末冶金成型方法，使用铜坩埚收集金属粉，在5-6MPa气压下，要有效收集粉末，非常困难，金属粉很可能会飘散，此外，如果是仅仅从一个方向对金属熔液滴进行高速气流的吹扫，金属液滴的粉末化会非常不均匀，大颗粒和小颗粒多，不能形成有效的连续颗粒级配，对于后续制成合金块，加热融熔速度更慢，加压压力更大、孔隙更大更多，后续排气困难，余留空气有可能会导致金属氧化，等都不利，合金块的成品率低。
发明内容
本申请实施例通过提供一种一种铝钴合金及其粉末冶金成型方法，解决了现有技术中独权能解决的技术问题，实现了合金快速搅拌，组份均匀，气雾化粉末颗粒均匀，质量更稳定，合金块成型快，成品率高。
本申请实施例提供了一种铝钴合金粉末冶金成型方法，包括以下步骤：
1)熔炼合金
坩埚内融熔合金，控制融熔金属液在合金熔点以上20-60摄氏度；
2)惰性气体搅拌
从坩埚底部向坩埚内从多个方向吹送惰性气体；
惰性气体吹送量为每秒钟进气金属熔液体积的1/100-1/20，气流速度为10-80m/s；
吹送的同时，坩埚始终加热，保持金属熔液温度高于熔点10-30度；
吹气搅拌8-17min完成搅拌工序；
3)熔体排气
将坩埚抽真空，排出熔体中的气体；且保持熔体液面与坩埚顶壁之间的空腔在负压状态；
4)放液爆气
使金属熔液从坩埚底端流入与坩埚密封的导流管40中，金属熔液在无额外进气的状态下通过导流管40底端开口时成液滴或直径不大于5mm的液流柱；
导流管40与多个补气管44连通，补气管44补气点位于导流管40的中后部，进气方向与导流管40出液端开口方向之间的夹角为20-40度之间；
导流管40底端与收集罐60进料口密封连通；
金属熔液流入导流管40时，确保收集罐60内气压在0.05-0.3个大气压；
所述补气管44进气为脉冲式进气，进气频率为0.3-1.5s一次，进气量为单次进气间隔时间内进气管底端无进气时出液量的1/8-1/3；
5)粉末冶金成型
①将步骤4)获得的母合金粉末搅拌均匀后填入模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入真空热等静压炉中；
③抽真空至不高于1×10-4Pa，加热至600℃-620℃，加压至210MPa-240MPa，保持4h-8h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min-50min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝钴合金。
进一步的，在导流管40外围设置电磁感应加热设备，使金属熔液在导流管中温度高于熔点10-20摄氏度。
进一步的，所述收集罐为铜罐，双层结构，在双层结构空腔中循环冷却罐体。
进一步的，所述导流管40中部为扩颈部，扩颈部最大内径是导流管其它部分内径的1.5-2倍，所述补气管44进气点位于扩颈部。
进一步的，所述导流管40为弯管，弯管出液口倾斜向上，开口方向与水平之间的夹角在45-80度之间；
此时补气管进气量为单次进气间隔时间内进气管底端无进气时出液量的1/8-1/3，且气体流速为50-150米/s。
进一步的，所述补气管进气口直径0.6-1.5mm。
进一步的，多个吹送点位于同一个圆上，所述坩埚轴线过该圆圆心，吹送角度与水平面夹角在25-38度之间，吹送方向指向坩埚内，且与所在圆切线所在平面之间的夹角8-12度。
进一步的，所述金属熔液流速通过金属熔液顶面与坩埚之间空腔负压来调控。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、利用惰性气体吹入熔体中，能够快速搅拌熔体，对金属本身没有影响，且便于使用大气泡将一些微细气泡快速带出；
2、多个方向的进气，能够很快地将所有的金属熔液在全范围的流动，搅动，包括上下层之间的混合，以及水平方向混合。电磁搅拌，很难做到充分的搅拌。相比于电磁搅拌，进气的方式，效率更高，组份更均匀。
3、利用高速气流吹散金属液体，形成金属粉末。如果使用气雾化设备，结构复杂，维护成本非常高，对于原材料成产来说，成本太高。因此，设备简化之后，单点吹扫，得到的金属粉很容易出现大颗粒。或是单方向上的金属粉末二次融合团聚，形成大颗粒。因此，使用惰性气体与金属熔液一同移动混合，进入真空环境中，让气体快速爆开，且爆开的方向基本是全方向的，有利于形成颗粒均匀的金属粉末，而且不容易出现二次融合团聚的情况。
更重要的是，这种方式，不需要使用高压气流，对于收集金属粉的设备要求低。如果使用高压气流，收集金属粉的设备一方面体积要非常大，要能够缓冲气流，另一方方面要有很好的气固分离能力，才能有效的收集金属粉，否则气流就会将金属粉带走，造成物料的损耗。利用爆气的方式，收集罐体积可以做的很小，且对结构没有严格要求，对气固分离的能力要求不高。如此一来，整体的生产成本大幅下降。生产工艺的难度下降，更有利于控制产品质量。
附图说明
图1为本申请中设备结构示意图；
图2为导流管是弯管时的结构示意图。
图中，坩埚10、引气管11、熔液12、加热装置20、进气管30、导流管40、倒锥部41、扩颈部42、连通部43、补气管44、电磁感应加热设备50、收集罐60。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请在解解决搅拌不均匀，气雾化粒度不均匀的问题时，在坩埚内融化各金属后，向金属熔液内喷入惰性气体，使熔液快速、在整个熔液范围内快速搅拌，使合金组份分布更均匀，避免偏析。利用导流管40和补气管44，在管道内将气体和熔液混合，在真空环境中让惰性气体基本所有方向相同的几率膨胀，将金属熔液滴破碎开，形成粒度均匀且连续的金属粉末颗粒。并最终获得组份均匀连续的合金。
实施例一
一种铝钴合金粉末冶金成型方法，包括以下步骤：
1)熔炼合金
坩埚内融熔合金，控制融熔金属液在合金熔点以上20-60摄氏度；高于熔点主要是为了便于后续的吹气，确保金属熔液的流动性；
2)惰性气体搅拌
从坩埚底部向坩埚内从多个方向吹送惰性气体；多个方向的进气能够加快流动速度和流动范围；
惰性气体吹送量为每秒钟进气金属熔液体积的1/100-1/20，气流速度为10-80m/s；进气量过大熔体温度降温过快，过少则流动速度慢，在此范围内能够有效的满足流动性和流动范围的要求；
吹送的同时，坩埚始终加热，保持金属熔液温度高于熔点10-30度；
吹气搅拌8-17min完成搅拌工序；当然这个搅拌时间实际上与金属熔液量以及坩埚形状有关，常用坩埚形态以及在上述进气比例条件下，搅拌8-17min以能够很好的满足均匀性的要求。
3)熔体排气
将坩埚抽真空，排出熔体中的气体；且保持熔体液面与坩埚顶壁之间的空腔在负压状态；负压状态下，能够把原金属中的空隙中的气体快速排出。
4)放液爆气
使金属熔液从坩埚底端流入与坩埚密封的导流管40中，金属熔液在无额外进气的状态下通过导流管40底端开口时成液滴或直径不大于5mm的液流柱；
导流管40与多个补气管44连通，补气管44补气点位于导流管40的中后部，进气方向与导流管40出液端开口方向之间的夹角为20-40度之间；
导流管40底端与收集罐60进料口密封连通；
金属熔液流入导流管40时，确保收集罐60内气压在0.05-0.3个大气压；
所述补气管44进气为脉冲式进气，进气频率为0.3-1.5s一次，进气量为单次进气间隔时间内进气管底端无进气时出液量的1/8-1/3；
补气管44将气体与导流管40中的金属熔液混合，同时补气管44指向基本顺着金属熔液的流向，气体和金属熔液能够混合在一起进入真空环境中。
5)粉末冶金成型
①将步骤4)获得的母合金粉末搅拌均匀后填入模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入真空热等静压炉中；
③抽真空至不高于1×10-4Pa，加热至600℃-620℃，加压至210MPa-240MPa，保持4h-8h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min-50min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝钴合金。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
利用惰性气体吹入熔体中，能够快速搅拌熔体，对金属本身没有影响，且便于使用大气泡将一些微细气泡快速带出；
多个方向的进气，能够很快地将所有的金属熔液在全范围的流动，搅动，包括上下层之间的混合，以及水平方向混合。电磁搅拌，很难做到充分的搅拌。相比于电磁搅拌，进气的方式，效率更高，组份更均匀。
利用高速气流吹散金属液体，形成金属粉末。如果使用气雾化设备，结构复杂，维护成本非常高，对于原材料成产来说，成本太高。因此，设备简化之后，单点吹扫，得到的金属粉很容易出现大颗粒。或是单方向上的金属粉末二次融合团聚，形成大颗粒。因此，使用惰性气体与金属熔液一同移动混合，进入真空环境中，让气体快速爆开，且爆开的方向基本是全方向的，有利于形成颗粒均匀的金属粉末，而且不容易出现二次融合团聚的情况。
更重要的是，这种方式，不需要使用高压气流，对于收集金属粉的设备要求低。如果使用高压气流，收集金属粉的设备一方面体积要非常大，要能够缓冲气流，另一方方面要有很好的气固分离能力，才能有效的收集金属粉，否则气流就会将金属粉带走，造成物料的损耗。利用爆气的方式，收集罐体积可以做的很小，且对结构没有严格要求，对气固分离的能力要求不高。如此一来，整体的生产成本大幅下降。生产工艺的难度下降，更有利于控制产品质量。
实施例二
补气管44进气会导致金属熔体温度下降，为了避免金属熔液凝结，导致导流管堵塞。
在导流管40外围设置电磁感应加热设备50，使金属熔液在导流管中温度高于熔点10-20摄氏度。
确保导流管始终畅通。
实施例三
收集罐因为要接触高温金属粉，为了避免金属粉高温下堆积在一起团聚，有必要是保持收集罐内壁的温度维持在低温状态。
因此，收集罐为铜罐，双层结构，在双层结构空腔中循环冷却罐体。
实施例四
导流管如果仅仅是一根内径相同的直管，对于补气之后的状态容易导致单次的金属熔液量较少，效率较低。
因此，导流管40中部设置扩颈部，扩颈部最大内径是导流管其它部分内径的1.5-2倍，所述补气管44进气点位于扩颈部。
由于补气管44进气方向基本朝向熔液流动方向，对上部的熔液有抽吸作用，为了避免导致在进气时过多熔液进入扩颈部，将扩颈部上部设置为倒锥部41。扩颈部下侧为与收集罐密封连通的连通部43。
实施例5
由于收集罐内是负压，为了控制流速，坩埚内的空腔也要保持负压，来调整熔液的流速。这样对于控制来说难度较大。
因此，将导流管40设为弯管，弯管出液口倾斜向上，开口方向与水平之间的夹角在45-80度之间；
此时补气管进气量为单次进气间隔时间内进气管底端无进气时出液量的1/8-1/3，且气体流速为50-150米/s。
这样，液体流速更便于控制，坩埚内的真空度可以较小，生产成本也更低。
实施例6
经过试验，补气管进气口直径0.6-1.5mm更容易控制进气速度和进气量。
实施例七
为了更快的将金属熔液搅拌完全，多个吹送点位于最好在同一个圆上，所述坩埚轴线过该圆圆心，吹送角度与水平面夹角在25-38度之间，吹送方向指向坩埚内，且与所在圆切线所在平面之间的夹角8-12度。
基本的思路或是原理是，规律稳定的跨层和跨区域的物质交换。也就是进气角度由下向上，且多个进气口在同一圆周上，能够上下跨层，还能够在水平区域上全范围移动。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)熔炼合金
坩埚内融熔合金，控制融熔金属液在合金熔点以上20-60摄氏度；
2)惰性气体搅拌
从坩埚底部向坩埚内从多个方向吹送惰性气体；
惰性气体吹送量为每秒钟进气金属熔液体积的1/100-1/20，气流速度为10-80m/s；
吹送的同时，坩埚始终加热，保持金属熔液温度高于熔点10-30摄氏度；
吹气搅拌8-17min完成搅拌工序；
3)熔体排气
将坩埚抽真空，排出熔体中的气体；且保持熔体液面与坩埚顶壁之间的空腔在负压状态；
4)放液爆气
使金属熔液从坩埚底端流入与坩埚密封的导流管中，金属熔液在无额外进气的状态下通过导流管底端开口时成液滴或直径不大于5mm的液流柱；
导流管与多个补气管连通，补气管补气点位于导流管的中后部，进气方向与导流管出液端开口方向之间的夹角为20-40度之间；
导流管底端与收集罐进料口密封连通；
金属熔液流入导流管时，确保收集罐内气压在0.05-0.3个大气压；
所述补气管进气为脉冲式进气，进气频率为0.3-1.5s一次，进气量为单次进气间隔时间内进气管底端无进气时出液量的1/8-1/3；
5)粉末冶金成型
①将步骤4)获得的母合金粉末搅拌均匀后填入模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入真空热等静压炉中；
③抽真空至不高于1×10-4Pa，加热至600℃-620℃，加压至210MPa-240MPa，保持4h-8h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min-50min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝钴合金。
2.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，在导流管外围设置电磁感应加热设备，使金属熔液在导流管中温度高于熔点10-20摄氏度。
3.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，所述收集罐为铜罐，双层结构，在双层结构空腔中循环冷却罐体。
4.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，所述导流管中部为扩颈部，扩颈部最大内径是导流管其它部分内径的1.5-2倍，所述补气管进气点位于扩颈部。
5.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，所述导流管为弯管，弯管出液口倾斜向上，开口方向与水平之间的夹角在45-80度之间。
6.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，所述补气管进气口直径0.6-1.5mm。
7.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，多个吹送点位于同一个圆上，所述坩埚轴线过该圆圆心，吹送角度与水平面夹角在25-38度之间，吹送方向指向坩埚内，且与所在圆切线所在平面之间的夹角8-12度。
8.根据权利要求1所述的铝钴合金粉末冶金成型方法，其特征在于，所述金属熔液流速通过金属熔液顶面与坩埚之间空腔负压来调控。
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