CN111495301B - 一种多层旋转盘薄层式化工反应器及其使用方法 - Google Patents

一种多层旋转盘薄层式化工反应器及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层旋转盘薄层式化工反应器及其使用方法，该化工反应器包括壳体，所述壳体内固定设置有外定盘，并设有至少一个出料口，外定盘内腔中心设置有旋转轴，旋转轴上固定有数层内转盘，所述内转盘为所述外定盘内腔形状与内转盘及旋转轴整体形状一致，外定盘内腔与内转盘存在用于混合各相物料的间隙狭窄的缝隙型空腔；所述内转盘的上下表面均为由旋转轴至外倾斜的斜面。本发明通过将内转盘与外定盘配合设置成狭窄曲折空腔，形成Z或S形混合室的方式加大反应表面积及延长反应时间，进而加强传质速率，提高反应速率；本发明还可以实现顺流和逆流两种运行方式，特别是在存在较大比重差的情况下，可以实现逆流操作，提高分离或反应效率。

Description

一种多层旋转盘薄层式化工反应器及其使用方法
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种多层旋转盘薄层式化工反应器及其使用方法。
背景技术
互不相溶两相的均匀混合一直是化工、生物、石油、冶金等行业的工业生产中较难克服的工业过程。而绝大多数的化学反应和分离过程都涉及单相或多相传质过程，例如在蒸馏、气提、曝气、气体洗脱等气液反应，溶剂萃取金属离子采用的油水两相也属于多相过程。在这些反应和过程种只有保证较高的混合强度，才能使它们分散为相互分割的小液滴，达到较高的界面体积比，才能使反应或分离过程快速实现。
单相或多相反应过程中，物料混合时间、反应温度及混合程度都对反应的效率影响极大。因此，设计一种能同时对混合时间、反应温度及混合程度进行调节的反应器是极其必要的。现有技术针对该问题的研究也不少。
如中国专利申请，一种有效提高混合强度和传质速率的单相或多相反应装置（CN106111037，公开日为2016年11月16日），公开了一种有效提高混合强度和传质速率的单相或多相反应装置，包括筒体、隔离环盘、传质盘、叶轮、传动轴、进料室、底座、进料端盖和出料端盖；隔离环盘将壳体内分为混合室和分离室两个区间；该发明通过隔离环盘将壳体内分为混合室和分离室两个区间，反应流体进入混合室后，传质盘上的导流沟和导流筋切割成尺寸极小的液滴，从而使得流体物料的表面积急剧增大，进而加强混合强度和传质速率。该专利的传质盘为水平盘，流体物料通过叶轮的抽力穿过隔离环盘进入分离室从而流出，流体被切割成液滴仅发生在转盘上表面，流体混合反应的空间仅是每层转盘上表面较短的时间，之后很快就会被叶轮的抽力抽进分离室。本发明与该专利不同之处在于，传质盘表面设计为斜面，较水平圆盘增大了流体物料的表面积，且流体物料由于重力作用，在粗糙斜面上流下时，延长了反应时间；因此，反应流体被切割成液滴并不完全，而且物料混合反应的时间也不太充分。
又如中国专利申请，改进型多相反应器（CN03266264.5，公开日为2005年4月13日），公开了一种改进型多相反应器，其包括有反应器壳体，反应器壳体内安置有旋转体和环型旋转体所组成的旋转体式内置构件结构，所述旋转体式内 置构件结构为反应器壁内固定有环型旋转体，环型旋转体是由平行于旋转轴的直线和两端与它相接并在同一平面内的所要求的任意曲线围绕旋转轴旋 转而成的环型旋转体；对应地在环型旋转体上方设置有旋转体，旋转体是由两端与旋转轴相交并与旋转轴在同一平面内的所要求的任意曲线围绕旋转轴旋转而成；旋转体和环型旋转体是同轴的。该专利中，流体物料经上方旋转体切割后，再经下方环形旋转体切割最后流出，但该装置的混合室未能形成缝隙型空腔，因此混合反应也不够充分。
综上，针对现有技术的不足，需要设计一种既能流体物料的表面积、又能延长物料的连续混合反应时间的反应装置，以加强混合强度、传质速率以及反应效率，使反应器能够充分应用于单相液相及多相反应中。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种多层旋转盘薄层式化工反应器，本发明的第二目的在于提供一种多层旋转盘薄层式化工反应器的使用方法。
本发明的第一目的是这样实现的，包括壳体，所述壳体内固定设置有外定盘，壳体上设有至少两个入料口，并设有至少一个出料口，外定盘内腔中心设置有旋转轴，旋转轴上固定有数层内转盘，所述内转盘为所述外定盘内腔形状与内转盘及旋转轴整体形状一致，外定盘内腔与内转盘存在用于混合各相物料的间隙狭窄的缝隙型空腔；所述内转盘的上下表面均为由旋转轴至外倾斜的斜面。
本发明的第二目的是这样实现的，一种多层旋转盘薄层式化工反应器的使用方法，包括以下步骤：
1）根据反应类型，调节转盘的转速、调节内转盘与外定盘之间的缝隙间距，将物料以一定速率从相对应的入料口输入，反应完成后的物料从相对应的物料出口流出；
2）反应结束后，调整定盘与转盘之间的高度差在一定幅度来回往复移动，即可清洗反应器内部。
本发明通过将内转盘与外定盘配合设置成狭窄曲折空腔，形成Z或S形混合室的方式加大反应表面积及延长反应时间，进而加强传质速率，提高反应速率。相较于现有技术，本方案的优势在于：1）内定盘的表面与外定盘的内壁设计有粗糙凸起或凹槽，通过内转盘和外定盘将流经它们狭缝的多股流体全部破碎切割成为尺寸极小的液滴，使得流体物料的界面体积比急剧增大，进而大大加强传质速率，加快反应速率；
2）内定盘与外定盘之间形成Z或S形空腔，这样设计延缓了流体物料沉降的速度，即延长了各相流体之间反应的时间，更利于充分反应；更大的增强了程度的提高了反应速率；
3）本方案的盘面设计成斜面，不仅便于加工，而且有利于流体在重力的拖拽下顺畅地向下流动，降低反应器对流体流动的压降，从而区别于复杂加工要求的平盘式反应器；
4） 本方案能够通过调节多股流体进入混合室的流量、内转盘的转速及其与外定盘之间的间距、并且两盘内部均可设加热或冷却盘，内转盘与外定盘的间隙盘面上设置催化剂涂层，从而调节料液混合强度、混合时间、反应温度，适应于不同要求的化工过程；
5）本方案可以实现顺流和逆流两种运行方式，特别是在存在较大比重差的情况下，可以实现逆流操作，提高分离或反应效率；
6）本方案通过多层结构设计，不仅适合于本征反应较快的反应，还可以适应本征反应较慢的反应过程，应用领域广阔，从而区别于适应于本征反应较慢的超重力或旋转填充床反应器；
7）本方案采用连续式反应方式替代传统间歇反应方式，效率高、反应选择性好、占地小，由于装置持液量小，还适合于大量放热的化工反应过程，能够大大提高生产过程的安全性。
8）本方案中内转盘和外定盘之间的高度差可以在允许的范围内调节，来实现两盘之间的间隙调整，这种调整有利于反应混合强度的调控，也有利于反应器中堵塞物的自动清理
9）本方案不仅可以处理单相液相反应，还可以处理液—液、气—液、气—液—液、气—液—固、液—液—固等多相反应，也可进行电化学反应，以及某些需要催化剂和加热的反应均可在本装置中进行，具有应用范围广的优点。
附图说明
图1为内转盘的整体结构图；
图2为外定盘的结构透视图；
图3为本发明反应器的整体结构示意图；
图4为本发明顺流操作的使用状态图；
图5为本发明逆流操作的使用状态图；
图中：1—壳体，11—重相入料口，12—重相出料口，13—轻相入料口，14—轻相出料口；2—外定盘，3—旋转轴，4—内转盘，5—缝隙型空腔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
如图1-3所示，本发明一种多层旋转盘薄层式化工反应器，包括壳体1，所述壳体内固定设置有外定盘2，壳体1上设有至少两个入料口，并设有至少一个出料口，外定盘2内腔中心设置有旋转轴3，旋转轴3上固定有数层内转盘4，所述内转盘4为所述外定盘2内腔形状与内转盘4及旋转轴3整体形状一致，外定盘2内腔与内转盘4存在用于混合各相物料的间隙狭窄的缝隙型空腔5；所述缝隙型空腔5构成混合反应区；所述重相入料口11及轻相出料口14均设置在缝隙型空腔5正上方，所述内转盘4的上下表面均为由旋转轴至外倾斜的斜面。
所述内转盘4可调节的固定在旋转轴3上，其转盘面角度范围为0＜α＜180°，即上下表面之间的角度在0-180°之间。
所述内转盘4为上下对称的陀螺型或碟形或球形。
所述壳体的上部和下部均设有入料口和出料口，设置在壳体上部的出料口为轻相出料口14，壳体下部的入料口为轻相入料口13，入料口和出料口与缝隙型空腔连通，轻相入料口13和轻相出料口14分别用于输入和排出轻相气相流体。
所述内转盘4的直径为10mm~50m，相邻内转盘4之间的距离为0.1~50mm，内转盘之间的缝隙截面为“Z”字型或“S”字型，内转盘4的转速为1-5000r/min。
所述内转盘4和外定盘2之间的高度差可以在允许的范围内调节，来实现两盘之间的间隙调整，这种调整有利于反应混合强度的调控，也有利于反应器中堵塞物的自动清理。
所述缝隙型空腔5内壁设有加热或冷却盘管，便于均衡地调控反应温度。
所述外定盘2内壁或内转盘4表面设有催化剂涂层，用于催化反应。
所述外定盘2内壁和/或内转盘4表面有粗糙凸起或凹槽，以增加对流体的剪切搅拌力。
所述物料为液—液单相物料，气—液、气—液—液、液—液—固、气—液—固多相物料。
所述外定盘2及内转盘4的材料均为耐高温耐腐蚀的材料，所述壳体1内部的材料为高导热材料。
本发明一种多层旋转盘薄层式化工反应器的使用方法，包括以下步骤：
1）根据反应类型，调节转盘的转速、调节内转盘与外定盘之间的缝隙间距，将物料以一定速率从相对应的入料口输入，反应完成后的物料从相对应的物料出口流出；
2）反应结束后，调整外定盘2与内转盘4之间的高度差在一定幅度来回往复移动，即可清洗反应器内部。
本装置的原理和使用方法为：1、当多相物料各物料均为重相流体时，其中，A相流体为液相流体，B相流体为气相流体，如图4所示，将A、B相流体分别按照一定速率从各入料口输入，A、B相流体进入外定盘2与内转盘4的间隙形成的缝隙型空腔5内，缝隙型空腔5即混合反应区，既可以延长反应时间又可以对物料起到导流作用，随着内转盘4的转动，A相流体被第一层的粗糙内转盘4表面及外定盘2内壁切割成微小的液滴，液滴跟B相流体混合反应一定时间后由于离心力的作用沿着内转盘4斜面甩出，并沿缝隙型空腔5进入第二层内转盘4、第一层内转盘4及外定盘2形成的空腔内，进行下一次液滴切割及物料混合反应过程，液滴进入此混合空间内后，既能被下层内转盘4的上表面进行切割，亦能被上层内转盘4的下表面切割成更细微的液滴，再与沿着缝隙型空腔5流入的B相流体混合反应，进一步加强了传质效率及延长了混合时间，之后各物料以此类推沿着缝隙型空腔5流动连续逐级的反应；反应完成后的混合相流体从出料口流出。
使用过程中，根据需要调节内转盘4的转速、以及旋转轴3的高度以调节内转盘4与外定盘2之间的缝隙间距，进而调节传质速率及反应时，根据化学反应的类型通过调节控温管来调节反应温度。
本装置清洗时，在内转盘4设备转动的条件下，将清洗液通入入料口，循环往复地调节旋转轴3的高度以调节内外转盘之间的高差从而达到清洗的目的；
在处理较大量物料时，可将多个本反应器进行并联连接，物料通过每个反应器的进料通孔和出料通孔并流，以达到提高处理量的目的。
2、当多相物料中气相流体为轻相流体且与液相流体比重差较大时，如图5所示，将轻相气相流体A从轻相入料口13由下至上进入缝隙型空腔5内，重相流体从重相入料口11输入并由上至下进入缝隙型空腔5内，气相流体A逆流与重相流体充分反应后，反应得到的轻相气相流体B从壳体上部的轻相出料口14排出，混合相流体从壳体下部的重相出料口12出，其他步骤与上述多相物料各物料均为重相流体的方法一致。
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
首先配制原液，将CuSO4·5H2O和Fe2(SO4)3溶解于去离子水中，制得浓度为Cu2+=1.0 g/l，Fe3+=3.0 g/l的水溶液， 用硫酸调节其pH值为1.8；同时，用Lix985铜萃取剂和磺化煤油制得体积分数为20%的有机相。设备参数：单层旋转盘反应器，内转盘4盘面角度为10°，内转盘4盘面的直径为300mm，两盘间距为10mm。
试验条件：内转盘4转速为350r/min；有机相流速为1200mL/min，水相流速为580mL/min，温度为20℃。
试验结果：经采用ICP分析萃余液中的铜离子和铁离子含量，并计算得铜离子萃取率达99.9%，而铁离子几乎不被萃取到有机相。
实施例2
首先配制原液，将In2(SO4)3、ZnSO4·7H2O和Fe2(SO4)3溶解于去离子水中，制得浓度为In3+=1.0 g/L，Zn2+=3.0g/L，Fe3+=5.0 g/L的水溶液，用硫酸调节其pH值为1.8；同时，用p204萃取剂和磺化煤油制得体积分数为30%的有机相。设备参数：三层旋转盘反应器，内转盘4盘面角度为90°，内转盘4盘面的直径为1m，两盘间距为5mm。
试验条件：内转盘4转速为500r/min；有机相流速为10L/min，水相流速为5L/min，温度为20℃。
试验结果：经采用ICP分析萃余液中的铟离子、铁离子和锌含量，并计算得In离子萃取率达99.9%，铁离子萃取率为1.53%，锌离子萃取率为0.62%，极大地避免了共萃的问题。
实施例3
针对某铁矿烧结车间产生的烟气经除尘脱硫后的烟气开展脱硝中试，配制吸收液为0.05mol/L NaOH和0.05mol/LH2O2 100m3；
设备参数：物层旋转盘反应器，内转盘4盘面角度为90°，内转盘4盘面的直径为1.5m，两盘间距为15 mm。
试验条件：内转盘4转速为600r/min；NOx流速为1200m3/h，吸收液水相流速为5L/min，两相逆流接触混合，温度为30℃，连续试验24h。
试验结果为：NOx的吸收效率平均可达到90%以上，脱硝操作前NOx含量平均为830ppm，采用本装置脱硝后烟气含NOx平均值低于50ppm；
解决了传统SCR脱硝装置处理低浓度NOx尾气需要使用昂贵的催化剂、尾气需要加热到300℃以上，运行成本高等问题。

Claims (4)

1.一种基于旋转盘薄层反应器的分离和反应工艺，其特征在于所述分离和 反应工艺由旋转盘薄层反应器配置和萃取工艺条件设置来实现，具体为：
A.旋转盘薄层反应器配置：包括壳体（1）和壳体（1）内固定设置有外定盘（2），外定盘（2）内腔中心设置有旋转轴（3），旋转轴（3）上固定有数层内转盘（4）；所述壳体（1）的上部和下部均设有入料口和出料口，壳体（1）上设有至少两个入料口，并设有至少一个出料口，设置在壳体（1）上部的入料口为重相入料口（11），壳体（1）下部的出料口为重相出料口（12），设置在壳体（1）上部的出料口为轻相出料口（14），壳体（1）下部的入料口为轻相入料口（13），入料口和出料口与缝隙型空腔连通，轻相入料口（13）和轻相出料口（14）分别用于输入和排出轻相气相流体；所述重相入料口（11）及轻相出料口（14）均设置在缝隙型空腔（5）正上方；所述内转盘（4）为所述外定盘（2）内腔形状与内转盘（4）及旋转轴（3）整体形状一致，外定盘（2）内腔与内转盘（4）存在用于混合各相物料的间隙狭窄的缝隙型空腔（5）；所述缝隙型空腔（5）构成混合反应区；所述内转盘（4）的上下表面均为由旋转轴至外倾斜的斜面；所述内转盘（4）可调节的固定在旋转轴（3）上，其转盘面角度范围为0＜α＜180°，即上下表面之间的角度在0~180°之间；
所述内转盘（4）为上下对称的陀螺型或碟形或球形；
所述内转盘（4）的直径为300mm~1.5m，相邻内转盘（4）之间的距离为0.1~50mm，内转盘之间的缝隙截面为“Z”字型或“S”字型，内转盘（4）的转速为1~5000r/min；
所述缝隙型空腔（5）内壁设有加热或冷却盘管，便于均衡地调控反应温度；所述外定盘（2）内壁或内转盘（4）表面设有催化剂涂层，用于催化反应；所述外定盘（2）内壁和/或内转盘（4）表面有粗糙凸起或凹槽，以增加对流体的剪切搅拌力；
所述物料为液—液单相物料，气—液、气—液—液、液—液—固、气—液—固多相物料；
B.分离和反应工艺条件设置：
①根据反应类型，调节内转盘（4）的转速、调节内转盘与外定盘之间的缝隙间距，将物料以一定速率从相对应的入料口输入，反应完成后的物料从相对应的出料口流出；
②当多相物料为重相流体，其中A相流体为液相流体，B相流体为气相流体，将A、B相流体分别按照一定速率从各入料口输入，A、B相流体进入外定盘（2）与内转盘（4）的间隙形成的缝隙型空腔（5）内，缝隙型空腔（5）即混合反应区，既可以延长反应时间又可以对物料起到导流作用，随着内转盘（4）的转动，A相流体被第一层的粗糙内转盘（4）表面及外定盘（2）内壁切割成微小的液滴，液滴跟B相流体混合反应一定时间后由于离心力的作用沿着内转盘（4）斜面甩出，并沿缝隙型空腔（5）进入第二层内转盘（4）、第一层内转盘（4）及外定盘（2）形成的空腔内，进行下一次液滴切割及物料混合反应过程，液滴进入此混合空间内后，既能被下层内转盘（4）的上表面进行切割，亦能被上层内转盘（4）的下表面切割成更细微的液滴，再与沿着缝隙型空腔（5）流入的B相流体混合反应，进一步加强了传质效率及延长了混合时间，之后各物料以此类推沿着缝隙型空腔（5）流动连续逐级的反应；反应完成后的混合相流体从出料口流出；萃取过程中，根据需要调节内转盘（4）的转速、以及旋转轴（3）的高度以调节内转盘（4）与外定盘（2）之间的缝隙间距，进而调节传质速率及反应时间，根据化学反应的类型通过加热或冷却盘管来调节反应温度；
③萃取反应结束后，调整外定盘（2）与内转盘（4）之间的高度差在一定幅度来回往复移动，即可清洗反应器内部；在内转盘（4）转动的条件下，将清洗液通入入料口，循环往复地调节旋转轴（3）的高度以调节内外转盘之间的高差从而达到清洗的目的。
2.根据权利要求1所述的基于旋转盘薄层反应器的分离和反应工艺，其特征在于所述分离和 反应工艺中当多相物料中气相流体为轻相流体且与液相流体比重差较大时，将轻相气相流体A从轻相入料口（13）由下至上进入缝隙型空腔（5）内，重相流体从重相入料口（11）输入并由上至下进入缝隙型空腔（5）内，气相流体A逆流与重相流体充分反应后，反应得到的轻相气相流体B从壳体上部的轻相出料口（14）排出，混合相流体从壳体下部的重相出料口（12）排出，其他步骤与上述多相物料各物料均为重相流体的方法一致。
3.一种权利要求1所述的基于旋转盘薄层反应器的分离和反应工艺的应用，其特征在于所述分离和 反应工艺针对In2(SO4)3、ZnSO4·7H2O和Fe2(SO4)3的混合溶液中铟离子的萃取：首先配制原液，将In2(SO4)3、ZnSO4·7H2O和Fe2(SO4)3溶解于去离子水中，制得浓度为In3 +=1.0g/L，Zn2+=3.0g/L，Fe3+=5.0g/L的水溶液，用硫酸调节其pH值为1.8；同时，用p204萃取剂和磺化煤油制得体积分数为30%的有机相；
所述旋转盘薄层反应器为三层旋转盘反应器，其内转盘（4）盘面角度α为90°，内转盘（4）盘面的直径为1m，两盘间距为5mm；
所述旋转盘薄层反应的内转盘（4）转速为500r/min；有机相流速为10L/min，水相流速为5L/min，温度为20℃；
对有机相萃余液取样，采用ICP分析萃余液中的铟离子、铁离子和锌离子含量，并计算得铟离子萃取率达99.9%，铁离子萃取率为1.53%，锌离子萃取率为0.62%。
4.一种权利要求1所述的基于旋转盘薄层反应器的分离和反应工艺的应用，其特征在于所述分离和 反应工艺针对某铁矿烧结车间产生的烟气经除尘脱硫后的烟气开展脱硝作业，首先配制吸收液为0.05mol/LNaOH和0.05mol/LH2O2100m3；
所述旋转盘薄层反应器为多层旋转盘反应器，其内转盘（4）盘面角度为90°，内转盘（4）盘面的直径为1.5m，两盘间距为15mm；
所述旋转盘薄层反应器内转盘（4）转速为600r/min；NOx流速为1200m3/h，吸收液水相流速为5L/min，两相逆流接触混合，温度为30℃，连续试验24h；
对萃余液检测：NOx的吸收效率平均可达到90%以上，脱硝操作前NOx含量平均为830ppm，采用本装置脱硝后烟气含NOx平均值低于50ppm。
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