CN111489899A - 一种银碳化钨电接触材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银碳化钨电接触材料及其制备方法，采用了一种粉体制备与混粉一体化设备，上层喷盘接通喷粉装置，下层喷盘接通高压水，将弥散强化相混合粉末装入喷粉装置中，在高压水雾化制备银粉的过程中，以惰性气体为载体将弥散强化相混合粉末喷射进入银熔液中，固态弥散强化相混合粉末被高温的液态银包裹形成稳定的冶金结合，然后再经过高压水破碎冷却形成均匀的混合粉颗粒，混合粉颗粒经过烘干‑压锭‑挤压等工序加工成电接触材料。与传统的粉末冶金制备工艺相比较，本发明具有弥散强化相颗粒在银基体中的分布均匀性高、弥散强化相颗粒与银基体结合强度高、制造过程绿色环保、生产周期短等显著优点。

Description

一种银碳化钨电接触材料制备方法
技术领域
本发明属于电工触头材料领域，具体是指银碳化钨电接触材料制备方法。
背景技术
电触头是电器开关的核心元件，是影响电器开关通断能力和可靠性的关键因素，其性能直接影响着电器开关的可靠性和稳定性，电器开关要求触头材料具有良好的导电、导热性，低而稳定的接触电阻、高的耐侵蚀性和抗熔焊性等。
碳化钨具有很高的硬度和熔点，同时银与碳化钨两者不互溶，所以银碳化钨材料兼具优良的耐电弧侵蚀能力、高分断能力、抗磨损能力等优点，能够在大电流电压下工作，广泛应用于各种断路器中。例如应用于断路器领域的银碳化钨40材料通常采用粉末冶金工艺制备，传统的制造工艺是机械混粉-初压粉坯-熔渗-复压成型-表面处理。近年来，由于银碳化钨材料优良的抗熔焊性能和抗烧损性能，部分低碳化钨含量的银碳化钨(碳化钨含量≤20％，质量百分比)材料已经成功应用于部分特殊要求的继电器和接触器领域，这种低碳化钨含量的银碳化钨(碳化钨含量≤20％，质量百分比)材料，常规的加工方式是，银粉和碳化钨粉机械混合，等静压压锭，气氛保护烧结后挤压成为线材，经过拉拔和气氛保护退火加工，冷镦成型制打铆钉触点或者片状触点。上述加工过程中，由于银和碳化钨密度差异较大(碳化钨的密度是15.5g/cm3，银的密度是10.5g/cm3)，采用机械混粉的加工方式，无法保障作为弥散强化相的碳化钨颗粒在银基体中的分布均匀性，从而影响触头性能的一致性；等静压加工的银碳化钨粉体锭子，挤压前的烧结过程中，只能采用固相烧结工艺，烧结温度低于银的熔点，由于碳化钨和银之间的润湿性很差，所以固相烧结过程对银和碳化钨之间的结合强度的提升有限。结合应用于断路器领域的银碳化钨材料加工方法可知，采用液相熔渗工艺可以有效提升银和碳化钨之间的结合强度，但是这种工艺在现有加工方式下，无法应用于采用混粉-烧结-挤压工艺生产的低碳化钨含量银碳化钨材料之中。低碳化钨含量银碳化钨材料，提升银和碳化钨之间的结合强度，可以提高材料的抗电弧烧损能力，从而提升接触器或者继电器的电寿命。
银基体中的碳化钨和添加物对银基体而言都属于弥散强化相，通过弥散强化的方式提高银基体的抗电弧侵蚀性和抗熔焊性，所以，弥散强化相在银基体中的分布均匀性以及银和弥散强化相之间的结合强度，对触头材料电性能的抗烧损性能和导电性能有着决定性的影响。因此如何改善银基体与弥散强化相粉末之间的分布均匀性，提高两者的结合强度，一直是电接触材料研发领域的一个重要研发方向。
在传统的粉末冶金工艺基础上，国内外的电触头材料生产企业为了改善银基体与弥散强化相粉末之间的分布均匀性，提高两者的结合强度，先后开发了多种材料制备工艺。例如采用共沉积、化学包覆等方法来提高银基体与弥散强化相之间的分布均匀性与结合强度。以上加工方式相对于传统的粉末冶金工艺对银基体和弥散强化相之间的分布均匀性与结合强度都有了不同程度的提升，但是仍然存在诸多的缺陷。
专利CN200910047561.6公布了一种银碳化钨电接触材料的制备方法，采用机械混粉方式将银粉与碳化钨粉混合,然后压制成粉坯，在所述粉坯上放上银片，在熔渗炉中银片熔渗进粉坯，得到银碳化钨电触头。这种加工方式工艺简单，能够大批量生产，采用液相熔渗的的方式也可以保证银和碳化钨之间的结合强度，但是这种方式只适合加工断路器用高碳化钨含量的银碳化钨触点材料，并不适合加工混粉-挤压型的低碳化钨含量的银碳化钨材料。
专利CN201410085547.6公布了一种采用化学包覆工艺制备银碳化钨电接触材料的方法，以硝酸银晶体、碳化钨粉为原料通过化学包覆制粉及液相熔渗工艺制备银碳化钨触头。采用化学包覆工艺可以制备混粉-挤压型的低碳化钨含量的银碳化钨材料，也可以改善银和碳化钨之间的结合强度，但这种制备方法的生产周期长，化学包覆过程中产生的废水对环境的污染严重，综合成本很高。
专利CN200910047561.6公布了一种利用化学共沉积法制备银碳化钨电触头材料的方法，通过真空等离子沉积设备将银碳化钨粉末直接沉积于铜触板或铜触桥表面，得到银碳化钨触头合金。这种加工方法所制备的触点材料，由于没有经过高温处理和压制加工，银基体和碳化钨之间的结合强度较差，触头的抗电弧烧损能力不足，受限于加工方式，并不适合生产小规格的接触器或继电器用触头材料。
因此，应用于接触器和继电器领域的低碳化钨含量银碳化钨材料，如何提高碳化钨在银基体中的分布均匀性，以及碳化钨与银之间的结合强度，对于提高银碳化钨电接触材料抗电弧烧损性能和抗熔焊性能，具有很重要的实际应用价值。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种银碳化钨电接触材料制备方法，该方案提高弥散强化相分布的均匀性以及弥散强化相与银基体的结合强度，提高银碳化钨接触材料的抗电弧烧损能力和抗熔焊能力，保证开关电器的可靠性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种银碳化钨电接触材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将银熔化，形成银熔液；
(2)弥散强化相粉末混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通，弥散强化相粉末由主要弥散强化相和添加物两部分组成，其中主要弥散强化相为碳化钨粉，添加物为Cu、Ni、Zr中的一种或几种组合；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启高压水雾化设备；
(4)银熔液经保温容器注入到高压水雾化设备喷盘中心位置，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，弥散强化相粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流；
(5)液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成银-弥散强化相混合粉末，沉淀于收集桶中；
(6)银-弥散强化相混合粉末经烘干、压锭、挤压和拉拔制备成为线材；或者冷镦成型制备铆钉触点或片状触点，获得银碳化钨电接触材料成品。
进一步设置是所述的银碳化钨电接触材料中碳化钨含量≤20wt％。
进一步设置是弥散强化相粉末的平均粒度范围0.5～5μm。
进一步设置是惰性气体为氩气或者氮气。
进一步设置是喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
进一步设置是高压水雾化设备下层喷盘水压20～200MPa。
另外，本发明还公开一种如所述的方法所制备的银碳化钨电接触材料。
与已知的制备工艺相比，本发明具有的优点和积极效果如下：
1、提高弥散强化相颗粒在银基体中的分布均匀性。在雾化制备银粉的过程中加入弥散强化相粉体颗粒，并使其均匀分布在银基体中，消除了银与弥散强化相颗粒之间由于密度差异较大而导致的机械混合过程中弥散程度不足问题，提高了电接触材料在电接触过程中的一致性和可靠性。
2、提高弥散强化相颗粒与银基体中的结合强度。传统的混粉-挤压工艺制备低碳化钨含量银碳化钨材料过程中，采用机械混合和固相烧结加工后，银基体与弥散强化相粉末之间的结合强度较低，影响电接触材料的抗烧损性能。而本发明采用的制备方式，在高温下液态银与弥散强化相颗粒之间产生冶金结合，银与弥散强化相粉分布均匀，并在后续的加工过程中经过烧结和挤压，再次提升了银与弥散强化相颗粒之间的结合强度。
3、制备过程环保，不会带来环保处理压力。与共沉积和化学包覆工艺相比，本发明制备过程所采用的均为物理方法，雾化制粉过程中的废水经过沉淀过滤后可以实现循环使用，不会产生额外的酸性或者碱性废水，生产过程绿色环保。
4、本发明设计的工艺路线简单，加工流程短，适合大批量生产。与常规粉末冶金工艺相比，在银粉制备阶段已经完成了弥散强化相颗粒与银基体之间的混合，节省了混粉过程：与化学包覆法制备过程相比较，在加工过程、生产周期上具有更加明显的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明所用设备的简易结构示意图；
图2本发明实施例制备的触点工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示粉体制备与混粉一体化设备，为本发明实施例中，包括中频熔炼炉(熔炼坩埚a)、保温炉(保温坩埚b)、上喷盘c、下喷盘d、收集桶f、喷粉装置e。其中中频熔炼炉(熔炼坩埚a)为定点浇铸炉，浇铸中心与保温炉(保温坩埚b)中心对应。收集桶f上端喷盘座放置下喷盘d与上喷盘c，其中下喷盘d连接高压水管道，上喷盘c连接喷粉装置e。上喷盘c设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘c四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为60-90°；下喷盘d设有4组喷嘴，喷嘴间隔均匀安装在下喷盘d四周(喷嘴与喷嘴之间夹角90°)，喷嘴喷射方向与保温坩埚b漏嘴漏出的基体材料液流之间的夹角为30-60°。保温炉(保温坩埚b)安装在上喷盘c顶部，保温炉(保温坩埚b)底部设有漏嘴，漏嘴中心与喷盘中心对应。收集桶f下端与压滤桶h连接，收集桶f与压滤桶h之间设有蝶阀g。压滤桶h与高压水管道之间还设有真空抽滤装置、过滤水箱、沉淀水箱、高压泵，形成一个闭环。收集桶f上设有必要的排水阀门和充气阀门。
本发明的实现原理如下：
采用上述粉体制备与混粉一体化设备，在传统的单层喷盘基础上增加一层喷盘，其中上层喷盘接通喷粉装置，以惰性气体为载体传送弥散强化相粉体颗粒；下层喷盘接通高压泵传送高压水。银熔化成熔液后，经过保温坩埚下方的漏嘴从喷盘的中间流过，液态银经过上层喷盘时，惰性气体带着固态弥散强化相颗粒(碳化钨粉、添加物粉等)进入银液流，弥散强化相颗粒均匀分布在银熔液中，同时被银包裹，并与银在高温下产生稳定的冶金结合；在惰性气体的保护下，确保了弥散强化相颗粒不会被氧化。然后银和弥散强化相颗粒的混合液流经过下层喷盘中心位置，被高压水击碎冷却形成颗粒均匀的金属混合物粉末，沉淀在高压水雾化设备收集桶中。银-弥散强化相混合粉经过烘干-筛分-压锭-烧结-挤压后加工成为电接触材料。
下面结合具体实施例进一步阐述：
实施例一：
a)将18kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将1.8kg平均粒度0.5μm的碳化钨粉和0.2kg平均粒度0.5μm的铜粉混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氮气压力为0.2MPa，惰性气体流量为200L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置20MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氮气为载体，碳化钨和铜粉的混合粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力20MPa的高压水击碎并冷却形成AgWC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgWC混合粉末经烘干-压锭-挤压-拉拔制备成为AgWC(10)线材，冷镦成型制打铆钉触点或者片状触点。
实施例二：
a)将25.5kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将3.9kg平均粒度5μm的碳化钨粉、0.2kg平均粒度5μm的铜粉、0.4kg平均粒度5μm的镍粉混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氩气压力为1.0MPa，惰性气体流量为1000L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置200MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，WC粉、铜粉和镍粉的混合粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力200MPa的高压水击碎并冷却形成AgWC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgWC混合粉末经烘干-压锭-挤压-拉拔制备成为AgWC(15)线材，冷镦成型制打铆钉触点或者片状触点。
实施例三：
a)将24.9kg银在中频熔炼炉的石墨坩埚中熔化，形成银熔液；
b)将4.7kg平均粒度2.5μm的碳化钨粉、0.25kg平均粒度2μm的铜粉、0.15kg平均粒度2μm的镍粉混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通；设置喷粉设备中高纯氩气压力为1.0MPa，惰性气体流量为1000L/min；
c)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，水压设置200MPa，开启雾化设备；
d)银熔液经保温坩埚，从高压水雾化设备喷盘中心位置注入收集桶，开启喷粉装置，以高纯氩气为载体，WC粉、铜粉和镍粉的混合粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流；
e)液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被压力200MPa的高压水击碎并冷却形成AgWC混合粉末，沉淀于收集桶中；
f)AgWC混合粉末经烘干-压锭-挤压-拉拔制备成为AgWC(17)线材，冷镦成型制打铆钉触点或者片状触点。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银熔化，形成银熔液；
(2)弥散强化相粉末混合均匀，装入喷粉装置中，并与高压水雾化设备上层喷盘接通，弥散强化相粉末由主要弥散强化相和添加物两部分组成，其中主要弥散强化相为碳化钨粉，添加物为Cu、Ni、Zr中的一种或几种组合；
(3)高压水雾化设备下层喷盘接通高压水，开启高压水雾化设备；
(4)银熔液经保温容器注入到高压水雾化设备喷盘中心位置，同时开启喷粉装置，以惰性气体为载体，弥散强化相粉末经过上层喷盘喷射进入银熔液中，形成液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流；
(5)液态银和固态弥散强化相粉末的混合液流经过高压水雾化设备下层喷盘中心，被高压水破碎并冷却形成银-弥散强化相混合粉末，沉淀于收集桶中；
(6)银-弥散强化相混合粉末经烘干、压锭、挤压和拉拔制备成为线材；或者冷镦成型制备铆钉触点或片状触点，获得银碳化钨电接触材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于：所述的银碳化钨电接触材料中碳化钨含量≤20wt％。
3.根据权利要求1所述的一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于：弥散强化相粉末的平均粒度范围0.5～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于：惰性气体为氩气或者氮气。
5.根据权利要求1所述的一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于：喷粉装置的惰性气体压力为0.2～1.0MPa，惰性气体流量为200～1000L/min。
6.根据权利要求1所述的一种银碳化钨电接触材料制备方法，其特征在于：高压水雾化设备下层喷盘水压20～200MPa。
7.一种如权利要求1-6之一所述的方法所制备的银碳化钨电接触材料。
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